一種碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于建材料領(lǐng)域，具體涉及一種碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代科技的快速發(fā)展，電子器件的高頻、高速以及集成電路的密集和小型化，使得單位容積電子器件的總功率密度和發(fā)熱量大幅度地增長(zhǎng)，從而使電子器件的冷卻問(wèn)題變得越來(lái)越突出，另外，建筑領(lǐng)域?qū)ㄖ牧系膫鳠嵋笠苍絹?lái)越高。而常規(guī)的冷卻系統(tǒng)所能達(dá)到的冷卻能力受到極大挑戰(zhàn)，尤其在能源、汽車、空調(diào)、農(nóng)業(yè)、化工、采暖、航空航天、微電子、信息等領(lǐng)域，對(duì)強(qiáng)化傳熱、提高散熱效率等技術(shù)提出了更高的要求。而散熱涂料是一種提高物體表面散熱效率，降低體系溫度的特種涂料，將散熱涂料涂在電子器件上可以提高電子器件的散熱效率，涂在建筑物墻壁的內(nèi)層可以使墻體內(nèi)的采暖設(shè)備及時(shí)的釋放熱量，達(dá)到人們?nèi)∨囊蟆－h(huán)氧樹(shù)脂是非常重要的熱固性高分子材料之一，具有粘結(jié)強(qiáng)度高，電絕緣性能好，收縮率低，加工性能好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于電子、機(jī)械、建筑等各領(lǐng)域。納米碳管具有較高的熱導(dǎo)率，因此將納米碳管作為填充材料填充到環(huán)氧樹(shù)脂中作為一種散熱材料具有很好的應(yīng)用前景，但是由于納米管的納米效應(yīng)，納米碳管在環(huán)氧樹(shù)脂中較難分散。為了提高納米碳管在環(huán)氧樹(shù)脂中的分散性，學(xué)者們做了諸多努力?，F(xiàn)有技術(shù)中一般是將碳納米管進(jìn)行功能化，或用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)碳納米管進(jìn)行改性，上述方法雖然使碳納米管的分散性得到提高，但其破壞了碳納米管的結(jié)構(gòu)使其產(chǎn)生缺陷，這些缺陷有利于聲子的散射，降低了碳納米管的導(dǎo)熱性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的制備碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂粉末涂料時(shí)，需對(duì)碳納米管功能化造成的碳納米管導(dǎo)熱性能下降的技術(shù)問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料的制備方法，按照以下步驟實(shí)施:
[0005]步驟I，配制濃度為5%?15%的強(qiáng)堿溶液，加入雙酚A，加熱至50?60°C，加入雙酉分A質(zhì)量2%?8%的碳納米管,50?60°C下超聲機(jī)械攪拌30min?Ih ；
[0006]步驟2，在上述溶液中加入環(huán)氧氯丙烷，加熱至75?85°C，機(jī)械攪拌3?4h后，先用冷水洗再用80°C的水洗，反復(fù)洗至中性，得到均勻分散的碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂材料，然后于50°C下的烘箱中干燥；
[0007]步驟3，將干燥后的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂粉碎后與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%?10%的固化劑混合均勻，加入到雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，待冷卻后粉碎過(guò)篩，得到碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料。
[0008]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0009]強(qiáng)堿溶液選自氫氧化難溶液或氫氧化鉀溶液。
[0010]固化劑選自芐基二甲胺、二乙氨基丙胺、三乙醇胺、三乙胺、間苯二胺中的一種。
[0011]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明通過(guò)原位聚合法制備碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂粉末涂料，可以均勻分散碳納米管，且不破壞碳納米管的結(jié)構(gòu)，保留了碳納米管優(yōu)異的散熱性能。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0013]本發(fā)明的碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料的制備方法，包括以下步驟，
[0014]步驟I，配制濃度為5%?15%的強(qiáng)堿溶液，加入雙酚A，加熱至50?60°C，加入雙酉分A質(zhì)量2%?8%的碳納米管,50?60°C下超聲機(jī)械攪拌30min?Ih ；
[0015]步驟2，在上述溶液中加入環(huán)氧氯丙烷，加熱至75?85°C，機(jī)械攪拌3?4h后，先用冷水洗再用80°C的水洗，反復(fù)洗至中性，得到均勻分散的碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂材料，然后于50°C下的烘箱中干燥；
[0016]步驟3，將干燥后的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂粉碎后與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%?10%的固化劑混合均勻，加入到雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，待冷卻后粉碎過(guò)篩，得到碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料。
[0017]本發(fā)明將碳納米管首先分散在雙酚A中，原位聚合法生產(chǎn)碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂粉末涂料。原味聚合法由于單體的分子量較小，粘度低，有利于納米粒子在單體聚合過(guò)程中在基質(zhì)中的分散，原位聚合法并不破壞碳納米管的結(jié)構(gòu)。
[0018]實(shí)施例1
[0019]步驟I，配制濃度為5%的氫氧化納溶液，加入33g雙酚A，加熱至60°C，加入雙酚A質(zhì)量2%的碳納米管，60°C下超聲機(jī)械攪拌30min ；
[0020]步驟2，在上述溶液中加入14mL的環(huán)氧氯丙烷，加熱至75°C，機(jī)械攪拌3h后，先用冷水洗再用80°C的水洗，反復(fù)洗至中性，得到均勻分散的碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂材料，然后于50°C下的烘箱中干燥；
[0021]步驟3，將干燥后的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂粉碎后與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的三乙醇胺混合均勻，加入到雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，待冷卻后粉碎過(guò)篩，得到碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料。
[0022]實(shí)施例2
[0023]步驟I，配制濃度為10%的氫氧化鉀溶液，加入40g雙酚A，加熱至50°C，加入雙酚A質(zhì)量5%的碳納米管,50 °C下超聲機(jī)械攪拌45min ；
[0024]步驟2，在上述溶液中加入20mL環(huán)氧氯丙烷，加熱至80°C，機(jī)械攪拌3.5h后，先用冷水洗再用80°C的水洗，反復(fù)洗至中性，然后于50°C下的烘箱中干燥；
[0025]步驟3，將干燥后的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂粉碎后與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的二乙氨基丙胺混合均勻，加入到雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，待冷卻后粉碎過(guò)篩，得到碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料。
[0026]實(shí)施例3
[0027]步驟I，配制濃度為15%的氫氧化納溶液，加入30g雙酚A，加熱至55°C，加入雙酚A質(zhì)量8%的碳納米管，55 °C下超聲機(jī)械攪拌Ih ；
[0028]步驟2，在上述溶液中加入16mL環(huán)氧氯丙烷，加熱至85°C，機(jī)械攪拌4h后，先用冷水洗再用80°C的水洗，反復(fù)洗至中性，然后于50°C下的烘箱中干燥；
[0029]步驟3，將干燥后的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂粉碎后與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%的芐基二甲胺混合均勻，加入到雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，待冷卻后粉碎過(guò)篩，得到碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料的制備方法，其特征在于，按照以下步驟實(shí)施: 步驟I，配制濃度為5%?15%的強(qiáng)堿溶液，加入雙酚A，加熱至50?60°C，加入雙酚A質(zhì)量2%?8%的碳納米管,50?60°C下超聲機(jī)械攪拌30min?Ih ； 步驟2，在上述溶液中加入環(huán)氧氯丙烷，加熱至75?85°C，機(jī)械攪拌3?4h后，先用冷水洗再用80°C的水洗，反復(fù)洗至中性，得到均勻分散的碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂材料，然后于50°C下的烘箱中干燥； 步驟3，將干燥后的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂粉碎后與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)5 %?10 %的固化劑混合均勻，加入到雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，待冷卻后粉碎過(guò)篩，得到碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料。2.如權(quán)利要求1所述的一種碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料的制備方法，其特征在于，所述強(qiáng)堿溶液選自氣氧化鈉溶液或氣氧化鉀溶液。3.如權(quán)利要求1所述的一種碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料的制備方法，其特征在于，所述固化劑選自芐基二甲胺、二乙氨基丙胺、三乙醇胺、三乙胺、間苯二胺中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料的制備方法，首先將碳納米管分散在雙酚A中，然后加入環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行原位聚合，制備碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料，即采用原位聚合的方法分散碳納米管。該方法制備的碳納米管填充環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合粉末涂料碳納米管均勻分散，且不破壞碳納米管的結(jié)構(gòu)，充分發(fā)揮了碳納米管優(yōu)異的散熱性能，可以應(yīng)用在需要散熱快的建筑采暖領(lǐng)域及電子器件領(lǐng)域。
【IPC分類】C09D163/00, C09D5/03, C09D7/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105585934
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410593945
【發(fā)明人】宋興
【申請(qǐng)人】西安優(yōu)信機(jī)電工程有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2014年10月29日