專利名稱：改良鹽析法制備亞微米氧化鋁工藝方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鹽酸法生產(chǎn)亞微米氧化鋁的工藝方法。
背景技術：
我國煤系高嶺石型粘土儲量達110億噸，已探明25億噸，具高嶺石含量高(95％以上)，開采容易等特點。利用高嶺石型粘土酸法生產(chǎn)特種氧化鋁(電解鋁應用之外的氧化鋁)具有重大的經(jīng)濟意義，對煤炭系統(tǒng)發(fā)展非煤產(chǎn)業(yè)亦具有實際意義。中國專利ZL95103368.9一種鹽析法生產(chǎn)氧化鋁及氧化鋁微粉的工藝方法由于采用多次鹽析，可生產(chǎn)高純度氧化鋁粉。但生產(chǎn)99～99.9％的氧化鋁卻存在蒸餾量大，冷卻鹽析能耗高等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于一、減少蒸餾量，取消冷卻鹽析以降低能耗；二、采用連續(xù)，密閉的流態(tài)化懸浮爐煅燒設備降低能耗，防止氯化氫氣體對環(huán)境的污染。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的1、高嶺石型粘土經(jīng)粉碎至60目～100目，在700～760℃下焙燒活化，用循環(huán)蒸餾液、鹽酸恒沸液、補充工業(yè)鹽酸進行浸出。浸出溫度108～110℃，浸出時間2～3小時。
2、浸出懸浮液經(jīng)過濾后萃取。萃取有機相為磷酸三丁酯30～50％，最好40％，稀釋劑為石油醚、磺化煤油、水相∶油相＝2～3∶1。
3、萃取后液通入熱解結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)生的氯化氫氣體和鹽析母液一次蒸餾出的氯化氫氣體進行鹽析，鹽析終點游離酸濃度350～390g/l，鹽析溫度60～25℃，過濾后得結(jié)晶氯化鋁的母液。
4、鹽析母液的蒸餾一段蒸餾終點溫度為109～110℃，蒸餾后液分流出1/5～4/5進行二段蒸餾，蒸餾量決定產(chǎn)品純度。二段蒸餾終點溫度118～120℃，鹽酸恒沸液冷凝吸收。
5、結(jié)晶氯化鋁送入流態(tài)化懸浮爐進行煅燒，停留槽溫度控制在1220～1300℃，檢測產(chǎn)品真密度，以確定αAl2O3含量。氯化氫氣體冷卻后送去鹽析。
6、氧化鋁粉采用氣流粉碎、攪拌磨、球磨機粉碎至平均粒徑0.4～0.9μm。


附圖是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實例對本發(fā)明作進一步詳述。
將高嶺石型粘土碎至60～100目，在700～760℃下焙燒3小時。用循環(huán)蒸餾液、鹽酸恒沸液、補充工業(yè)鹽酸在109℃下浸取2小時，利用析框壓濾機過濾，硅渣排出堆場，浸出液進行有機溶劑萃取。萃后液中通入氯化氫氣體進行鹽析，鹽析終點游離酸350～390g/l，鹽析溫度60～25℃，然后進行過濾，結(jié)晶氯化鋁在流態(tài)化懸浮爐中在1220～1300℃下煅燒轉(zhuǎn)相，鹽析母液送去蒸餾，一次蒸餾終點溫度109～110℃，蒸出的氯化氫氣體送去鹽析、蒸餾后液分流出1/5～4/5繼續(xù)蒸餾至118～120℃，鹽酸恒沸液冷卻后送去浸出礦物。最后氧化鋁粉經(jīng)超細粉碎得亞微米粉。
本發(fā)明的特點是降低能耗，生產(chǎn)成本較低的氧化鋁粉用于氧化鋁陶瓷，耐火材料、磨料等工業(yè)領域。氧化鋁純度99～99.9％平均粒徑0.4～0.9μm。
權利要求
1.一種改良鹽析法制備亞微米氧化鋁工藝方法，其特征是，高嶺石型粘土經(jīng)粉碎、焙燒后經(jīng)循環(huán)蒸餾液、共沸液，補充工業(yè)鹽酸后浸出、萃取、鹽析、熱解煅燒、超細粉碎制得亞微米氧化鋁。
2.根據(jù)權利要求1所述的改良鹽析法制備亞微米氧化鋁工藝方法，其特征是，浸出液由循環(huán)蒸餾液、鹽酸共沸液、補充工業(yè)鹽酸組成。
3.根據(jù)權利要求1所述的改良鹽析法制備亞微米氧化鋁工藝方法，其特征是，萃取劑為磷酸三丁酯，稀釋劑為石油醚、磺化煤油，萃取劑體積含量為20-50％，最好為40％，水相∶油相＝2-3∶1。
4.根據(jù)權利要求1所述的改良鹽析法制備亞微米氧化鋁工藝方法，其特征是，鹽析只進行一次，鹽析母液蒸餾方法為，鹽析母液進行一段蒸餾后(一段蒸餾溫度為109-110℃)將蒸餾液分出1/5-4/5進行二段蒸鎦，二段蒸餾溫度為118-120℃，得鹽酸共沸液。
5.根據(jù)權利要求1所述的改良鹽析法制備亞微米氧化鋁工藝方法，其特征是，熱解煅燒采用流態(tài)化懸浮爐加停留槽，停留槽保溫溫度為1220-1300℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的改良鹽析法制備亞微米氧化鋁工藝方法，其特征是，超細粉碎采用氣流粉碎，攪拌磨、球磨機、團聚體粒度為0.4-0.9μm，原晶粒度為0.12-0.35μm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改良鹽析法制備亞微米氧化鋁的工藝方法，其特征是高嶺石型粘土經(jīng)鹽酸浸出、萃取、鹽析、熱解煅燒、超細粉碎制得亞微米級氧化鋁粉，萃取劑為磷酸三丁酯，稀釋劑為石油醚、磺化煤油。鹽析在60－25℃下進行，熱解煅燒采用流態(tài)化懸浮爐設備，大大降低了能耗。
文檔編號C22B3/00GK1565975SQ03147968
公開日2005年1月19日 申請日期2003年6月30日 優(yōu)先權日2003年6月30日
發(fā)明者王海舟 申請人:王海舟