專利名稱：制備金屬間化合物粉末的方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種金屬間化合物粉末的制備方法及其裝置。
背景技術：
金屬間化合物是一種介于金屬和陶瓷間的一類低密度、高熔點的有序結構化合物。由于結構上的特點，使其具有其它傳統(tǒng)材料所沒有的獨特性能。作為結構材料應用，具有比模量高、比強度高、抗氧化、耐高溫以及耐腐蝕優(yōu)異等特點；作為功能材料使用，更是在電學、磁學中具有一些優(yōu)異的性能，且穩(wěn)定性很好。金屬間化合物具有的廣泛的應用前景，近幾十年來已經(jīng)成為美、英、日以及我國材料界學者研究的熱點，如何有效地制備各種高性能金屬間化合物即成為金屬間化合物研究和應用的基礎。
由于絕大多數(shù)金屬間化合物具有本征的室溫脆性，所以要獲得一些特殊用途的高性能金屬間化合物材料一般都是采用先制備出高性能金屬間化合物粉末，然后再根據(jù)要求將粉末成型，或者直接使用。這種粉末采用傳統(tǒng)的熔鑄法或粉末冶金法難以制備。
制備金屬間化合物粉末的技術目前主要有快速凝固、自蔓延以及機械合金化。前兩種工藝能耗高、工藝復雜，且能夠制備出的金屬間化合物粉末體系極為有限；機械合金化是較為有效的一種方法，具有工藝簡單、產(chǎn)量較高等優(yōu)點，該方法的原理是將兩種或兩種以上固態(tài)粉末在常溫下進行長時間球磨或研磨，使固態(tài)粉末間反復地破碎、冷焊、再破碎，最終達到原子尺度的擴散而實現(xiàn)合金化，其磨球材質一般有鉻鋼、不銹鋼、硬質合金、陶瓷等，球磨過程中磨球不參與反應，主要工藝參數(shù)有球磨筒轉速、球料比、球磨時間等，球磨過程是在室溫下進行。該方法的主要缺點是耗時較長，能耗高，磨球容易成為污染源，且產(chǎn)品范圍有一定的局限性(如目前球磨Ti-Al系時還未發(fā)現(xiàn)有金屬間化合物相生成)，特別是不能制備高溫金屬間化合物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種新型的制備金屬間化合物粉末的方法及其裝置，其設備及操作簡單、成本低廉，工藝及產(chǎn)物組成可控，可制備各種合金系的不同組成的金屬間化合物粉末，尤其可制備其它方法難以制備的高溫金屬間化合物，豐富金屬間化合物的產(chǎn)品種類，所制得的粉末可達到納米級結構。
本發(fā)明解決上述技術問題采用以下技術方案本發(fā)明的制備金屬間化合物粉末的方法，其特征在于采用高溫液態(tài)球磨裝置，在高溫下，對熔融金屬進行球磨，制取磨球與熔融金屬兩組元的金屬間化合物粉末。
所述的球磨溫度在200℃～1400℃之間調(diào)節(jié)，球磨時間為6～120小時，球料比為6～30∶1，球磨筒轉速為50～110轉/分，磨球為原材料之一，在不同溫度下，制取以磨球與熔融金屬為組元的一系列不同組成的金屬間化合物粉末。其工藝步驟是(1)在球磨筒內(nèi)放入固態(tài)金屬原料，將筒內(nèi)抽成真空，或抽真空后充以惰性氣體；(2)通過加熱保溫裝置對球磨筒內(nèi)金屬加熱并保溫，溫度控制在磨球材料的熔點以下，并使固態(tài)金屬完全熔化，經(jīng)一定時間的球磨，熔融金屬與磨球完全反應，生成所需的金屬間化合物粉末；(3)通過篩分法將過量的磨球與反應產(chǎn)物分離，得到微細、純凈的金屬間化合物粉末。
所述的磨球材質為Ni或Ti或Mo或W或Fe或不銹鋼或其它金屬，磨球尺寸為一種或幾種。
球磨時可加入部分與磨球材質相同的固體粉末，以加速金屬間化合物粉末的形成；還可在球磨筒內(nèi)置入與磨球材質相同的內(nèi)襯材料直接參與反應，以防止球磨筒參與反應。
本發(fā)明的制備金屬間化合物粉末的裝置，包括球磨筒、減速機和調(diào)速電機，所述的球磨筒外設置有加熱裝置，其上裝有溫控儀及測溫元件。所述的加熱裝置為電阻爐，求磨筒置于其內(nèi)，所述的測溫元件為熱電耦。
所述的球磨筒的轉動軸上設有連通孔，其一端與球磨筒筒內(nèi)相通，另一端口裝有真空閥。
本發(fā)明的球磨是在一種固體金屬與一種液體金屬中進行，生成固態(tài)金屬間化合物粉末，磨球(或球磨筒內(nèi)襯材料)直接參與反應，為所制取的金屬間化合物組元之一，其有益效果在于(1)克服了機械合金化制備金屬間化合物時所存在的局限性，可制備其它方法難以制備的高溫金屬間化合物；(2)球磨同種介質，在不同的溫度下，可以制取組元相同而組成不同的系列金屬間化合物粉末，這也有利于對金屬間化合物的形成機理和形成溫度仍不明確的金屬間化合物進行探索性研究；對金屬間化合物、相圖等基礎理論方面的研究也將產(chǎn)生重要的作用(3)本發(fā)明設備簡單、操作簡單、成本低廉，為有效的金屬間化合物粉末的制備方法及裝置，它將豐富金屬間化合物的生產(chǎn)品種，進一步拓寬其應用前景，產(chǎn)生良好的社會和經(jīng)濟效益。


圖1為本發(fā)明實施例的結構示意圖。
附圖標號分別表示1、熱電耦，2、溫控儀，3、電阻爐，4、球磨筒，5、連通孔，6、真空閥，7、減速機，8、調(diào)速電機。
具體實施例方式
本發(fā)明的制備金屬間化合物粉末的方法及其裝置，其方法是采用高溫液態(tài)球磨裝置，在高溫下，對熔融金屬進行球磨，制取磨球與熔融金屬兩組元的金屬間化合物粉末。根據(jù)所要制備的金屬間化合物確定球磨溫度，溫度可在200℃-1400℃之間調(diào)節(jié)，球磨時間為6～120小時，球料比為6～30∶1，球磨筒轉速為50～110轉/分，磨球為原材料之一，球磨過程中，磨球(或球磨筒內(nèi)襯材料)直接參與反應，在不同溫度下，制取以磨球與熔融金屬為組元的一系列不同組成的金屬間化合物粉末；其工藝步驟是(1)球磨筒內(nèi)放入固態(tài)金屬原料，將筒內(nèi)抽為真空，或抽真空后充以惰性氣體，該過程可反復幾次，以完全消除高溫反應過程中可能出現(xiàn)的氧化現(xiàn)象；(2)通過加熱保溫裝置對球磨筒內(nèi)的原料加熱并保溫，溫度控制在磨球材料的熔點以下，使固態(tài)金屬完全熔化，經(jīng)一定時間的球磨，熔融金屬與磨球完全反應，生成所需的金屬間化合物粉末；(3)球磨過程中，磨球與液態(tài)金屬在機械力場作用下發(fā)生反應生成金屬間化合物粉末，磨球相對液態(tài)金屬過量，當液態(tài)金屬完全反應生成金屬間化合物粉末后，通過篩分法將過量的磨球與反應產(chǎn)物分離，得到微細、純凈的金屬間化合物粉末。
所述的磨球材質為Ni或Ti或Mo或W或Fe或不銹鋼或其它金屬，磨球尺寸為一種或幾種。球磨時可加入部分與磨球材質相同的固體粉末，以加速金屬間化合物粉末的形成；還可在球磨筒內(nèi)置入與磨球材質相同的內(nèi)襯材料直接參與反應，以防止球磨筒參與反應。
本發(fā)明的制備金屬間化合物粉末的裝置，如圖1所示，它包括球磨筒4、減速機7和調(diào)整電機8，球磨筒4置于電阻爐3內(nèi)，電阻爐3上裝有溫控儀2及熱電耦1；電阻爐3由溫控儀2嚴格控制溫度對球磨筒4內(nèi)原料進行加熱和保溫，球磨筒4經(jīng)減速機7受調(diào)速電機8驅動繞軸向轉動，轉速通過調(diào)速電機8調(diào)節(jié)，球磨筒4的轉動軸上設有連通孔5，其一端與球磨筒4筒內(nèi)相通，另一端口裝有真空閥6，用以對球磨筒4內(nèi)進行抽真空或通入保護氣體，消除高溫反應過程中可能出現(xiàn)的氧化現(xiàn)象。
實施例1 利用本發(fā)明裝置，磨球為鐵球、熔融金屬為錫，在不同溫度下進行球磨，得到如下FeSn金屬間化合物(球料比30∶1，球磨筒轉速70～80轉/分)溫度(℃) 時間(小時) 生成物 說明320 48 FeSn2機械合金化需150小時600 120 FeSn 機械合金化不能生成760 120 Fe3Sn2機械合金化不能生成800 120 Fe1.3Sn 機械合金化不能生成實施例2 利用本發(fā)明裝置，用鈦球對鋁液球磨，制備出Al3Ti、AlTi3等粉末。其工藝參數(shù)如下溫度 650℃～1000℃球磨時間 6～30小時球 料 比 10～25∶1球磨筒轉速60～90轉/分(常規(guī)機械合金化只能生成非晶組織，而得不到此種晶態(tài)粉末)。
實施例3 利用本發(fā)明裝置，用鎳球對鋁液球磨，制備出Ni3Al、Ni2Al3、NiAl粉末。(比常規(guī)機械合金化生成時間大大縮短)
權利要求
1.一種制備金屬間化合物粉末的方法，其特征在于采用高溫液態(tài)球磨裝置，在高溫下，對熔融金屬進行球磨，制取磨球與熔融金屬兩組元的金屬間化合物粉末。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備金屬間化合物粉末的方法，其特征在于所述的球磨溫度在200℃～1400℃之間調(diào)節(jié)，球磨時間為6～120小時，球料比為6～30∶1，球磨筒轉速為50～110轉/分，磨球為原材料之一，在不同溫度下，制取以磨球與熔融金屬為組元的一系列不同組成的金屬間化合物粉末。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備金屬間化合物粉末的方法，其特征在于采用下述步驟(1)在球磨筒內(nèi)放入固態(tài)金屬原料，將筒內(nèi)抽成真空，或抽真空后充以惰性氣體，該過程可反復幾次；(2)通過加熱保溫裝置對球磨筒內(nèi)的原料加熱并保溫，溫度控制在磨球材料熔點以下，使固態(tài)金屬完全熔化，經(jīng)一定時間的球磨，熔融金屬與磨球完全反應，生成所需的金屬間化合物粉末；(3)通過篩分法將過量的磨球與反應產(chǎn)物分離，得到微細、純凈的金屬間化合物粉末。
4.根據(jù)權利要求3所述的制備金屬間化合物粉末的方法，其特征在于所述的磨球材質為Ni或Ti或Mo或W或Fe或不銹鋼或其它金屬，磨球尺寸為一種或幾種。
5.根據(jù)權利要求4所述的制備金屬間化合物粉末的方法，其特征在于球磨時可加入部分與磨球材質相同的固體粉末。
6.根據(jù)權利要求4所述的制備金屬間化合物粉末的方法，其特征在于球磨筒內(nèi)置入與磨球材質相同的內(nèi)襯材料直接參與反應。
7.一種實施權利要求1所述方法的裝置，包括球磨筒(4)、減速機(7)和調(diào)速電機(8)，其特征在于所述的球磨筒(4)外設置有加熱裝置，其上裝有溫控儀(2)及測溫元件。
8.根據(jù)權利要求7所述的制備金屬間化合物粉末的裝置，其特征在于所述的加熱裝置為電阻爐(3)，球磨筒(4)置于其內(nèi)，所述的測溫元件為熱電耦(1)。
9.根據(jù)權利要求7或8所述的制備金屬間化合物粉末的裝置，其特征在于所述的球磨筒(4)的轉動軸上設有連通孔(5)，其一端與球磨筒(4)筒內(nèi)相通，另一端口裝有真空閥(6)。
全文摘要
一種制備金屬間化合物粉末的方法及其裝置，其方法是采用高溫液態(tài)球磨裝置，在高溫下，對熔融金屬進行球磨，制取磨球與熔融金屬兩組元的金屬間化合物粉末。本發(fā)明的制備金屬間化合物粉末的裝置，包括球磨筒、減速機和調(diào)速電機，所述的球磨筒外設置有加熱裝置，其上裝有溫控儀及測溫元件，所述的加熱裝置為電阻爐，球磨筒置于其內(nèi)，所述的測溫元件為熱電耦。本發(fā)明設備及操作簡單、成本低廉，可制備各種合金系的系列金屬間化合物粉末，尤其可制備其他方法難以制備的高溫金屬間化合物，豐富金屬間化合物的生產(chǎn)品種，進一步拓寬其應用前景，產(chǎn)生良好的社會和經(jīng)濟效益。所制得的粉末具有納米級微結構。
文檔編號B22F9/06GK1394707SQ0211433
公開日2003年2月5日 申請日期2002年8月9日 優(yōu)先權日2002年8月9日
發(fā)明者陳振華, 陳鼎, 陳剛, 嚴紅革, 龍小兵, 常龍 申請人:湖南大學