本發(fā)明涉及一種紅外濾光片生產(chǎn)技術(shù)，具體涉及一種甲醛氣體檢測(cè)用紅外濾光片及其制備方法。

背景技術(shù)：

紅外氣體濃度探測(cè)原理是根據(jù)氣體紅外特征吸收峰測(cè)定氣體濃度，因此選擇特定波長(zhǎng)的紅外氣體分析濾光片是紅外氣體分析儀的關(guān)鍵部件。光源發(fā)出的光經(jīng)過(guò)濾光片后，得到一定帶寬的準(zhǔn)單色光(帶寬越窄單色度越好)，該光通過(guò)氣體樣品池被氣體吸收后，由檢測(cè)器檢測(cè)出射光強(qiáng)，從而推算出氣體的濃度。

在室內(nèi)空氣、紡織品、裝璜材料、食品、廢水、化妝品及家具等中，存在大量甲醛氣體，然而甲醛氣體作為一種毒性氣體對(duì)人類身體健康及環(huán)境污染造成很大的影響。因此，我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)把甲醛測(cè)定作為一項(xiàng)強(qiáng)制性的指標(biāo)并實(shí)施。

目前國(guó)內(nèi)外對(duì)甲醛檢測(cè)方法主要分為化學(xué)法和儀器法兩種?；瘜W(xué)法主要分為：分光光度法(乙酰丙酮法、酚試劑法、AHM T法、品紅-亞硫酸法、變色酸法、間苯三酚法、鹽酸苯肼法、酶法)、催化動(dòng)力學(xué)光度法、熒光光度法。儀器法主要分為：電化學(xué)法(微分(汞差)脈沖極譜法、示波極譜法、電位法)、色譜法(HPLC法、GC法、柱色譜法)聯(lián)用法(氣相-質(zhì)譜(GC-MS)法、高效液相色譜-質(zhì)譜(H PLC-MS)法、氣相色譜-火焰離子化檢測(cè)器(GC-FD)法、氣相色譜-氮磷檢測(cè)器(GC-NPD)法、氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)法)、傳感器法?；瘜W(xué)法具有價(jià)格低廉、操作經(jīng)典、易于推廣等優(yōu)點(diǎn)，但由于基于化學(xué)反應(yīng)的原理，專屬性不夠，容易受到相似物質(zhì)的干擾；儀器法雖具有更強(qiáng)的選擇性和更高的靈敏度，但因其價(jià)格昂貴，成本高，對(duì)操作人員技術(shù)要求高，難以普及。

目前居室、紡織品、食品、化妝品中甲醛超標(biāo)現(xiàn)象等安全事故頻頻發(fā)生，不僅影響了人們的生活質(zhì)量，而且對(duì)我國(guó)商品進(jìn)出口貿(mào)易增加了許多障礙。因此開發(fā)一種靈敏度高、選擇性好、穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)的甲醛氣體的帶通紅外濾光片是適時(shí)而必要的，具有一定的現(xiàn)實(shí)意義和廣泛的實(shí)用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種峰值透過(guò)率高，能極大的提高信噪比，有效檢測(cè)甲醛氣體的5768nm帶通紅外濾光片及其制作方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所設(shè)計(jì)的一種甲醛氣體檢測(cè)用紅外濾光片，其特征是：

(1)采用單晶Si作基板；硅雙面拋光，厚度300±10μm，晶向<100>。

(2)鍍膜材料選擇硫化鋅ZnS和單晶鍺Ge，在基板兩個(gè)表面上分別沉積主膜系面薄膜和干涉截止膜系面薄膜。

(3)主膜系面薄膜結(jié)構(gòu)采用Sub/(HL)6H(LH)L(HL)4H(LH)L(HL)6H(LH)L/Air。

(4)干涉截止膜系面薄膜采用：Sub/0.485(HL)⁷ 0.71(HL)⁷ 1.4(HL)⁷/Air。

膜系中符號(hào)含義分別為：Sub為基板，Air為空氣，H和L分別代表膜層Ge(高折射率材料層)和膜層ZnS(低折射率材料層)的一個(gè)1/4波長(zhǎng)光學(xué)厚度，中心波長(zhǎng)λ＝5768nm，1H＝(4n_H d)/λ；1L＝(4n_L d)/λ，結(jié)構(gòu)式中數(shù)字為膜層的厚度系數(shù)、結(jié)構(gòu)式中的指數(shù)是膜堆鍍膜的周期數(shù)。

上述的一種甲醛氣體檢測(cè)用紅外濾光片的制備方法，以單晶硅Si為基板，硫化鋅ZnS和鍺Ge為鍍膜材料，采用真空熱蒸發(fā)薄膜沉積的方法制備鍍膜層，Ge選用電子束蒸鍍，沉積速率為/sec；ZnS選用多孔鉬舟電熱蒸鍍，沉積速率為/sec，開始蒸鍍真空度為1.0×10^-3Pa，沉積溫度為130℃。

上述的一種甲醛氣體檢測(cè)用紅外濾光片的制備方法，采用光學(xué)監(jiān)控法控制膜層厚度，并輔以石英晶控控制沉積速率。

上述的制備得到的5768nm帶通紅外濾光片，主膜系采用多腔窄帶膜系結(jié)構(gòu)，配合高截止深度的干涉截止膜系，中心波長(zhǎng)為5768nm，5700nm～5840nm波段平均透過(guò)率為91.87％，半高寬為190nm；除中心波長(zhǎng)5768nm帶寬190nm的通帶外，從2500～10000nm范圍內(nèi)的其余光譜全部截止，2500～5600平均透射率為0.16％，5940～10000平均透射率為0.3％，能極大的提高信噪比，可以很好的抑制其他氣體的干擾，產(chǎn)品光學(xué)性能和物理強(qiáng)度能很好的滿足實(shí)際使用要求，廣泛應(yīng)用于甲醛氣體紅外探測(cè)儀器，提高儀器探測(cè)精度和效能，可以做到更快速、更精確的確認(rèn)泄漏點(diǎn)。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、濾光片與傳統(tǒng)技術(shù)方法相比，具有中心波長(zhǎng)為5768nm的窄帶透過(guò)光譜，透射帶的上升沿和下降沿陡峭，波形矩形度好，峰值透過(guò)率>90％、截止區(qū)域內(nèi)截止深度<0.3％，因此5768nm的有效工作波段可以盡可能大的透過(guò)，而其余無(wú)效波段的背景干擾信號(hào)則極大的減小，因而可取得優(yōu)異的信噪比，提高儀器的測(cè)試靈敏度和精度。

2、本發(fā)明制備的濾光片工藝簡(jiǎn)單，已能形成批量生產(chǎn)，性能穩(wěn)定，滿足高精度甲醛氣體紅外探測(cè)儀器的性能要求。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明所述甲醛氣體檢測(cè)用紅外濾光片的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中：基底1為單晶Si，膜層材料2為Ge，膜層材料3為ZnS。

圖2是濾光片最終性能實(shí)測(cè)曲線圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1：

如圖1所示，本實(shí)施例提供的一種甲醛氣體檢測(cè)用紅外濾光片是：

(1)采用尺寸為Φ50.8×0.3mm的單晶Si作基板；硅雙面拋光，厚度300±10μm，晶向<100>。

(2)鍍膜材料選擇硫化鋅ZnS和單晶鍺Ge，在基板兩個(gè)表面上分別沉積主膜系面薄膜A和干涉截止膜系面薄膜B。

(3)主膜系面薄膜A采用：Sub/(HL)6H(LH)L(HL)4H(LH)L(HL)6H(LH)L/Air。

(4)干涉截止膜系面薄膜B采用：Sub/0.485(HL)⁷ 0.71(HL)⁷ 1.4(HL)⁷/Air。

膜系中符號(hào)含義分別為：Sub為基板，Air為空氣，H和L分別代表膜層2(Ge)(高折射率材料層)和膜層3(ZnS)(低折射率材料層)的一個(gè)1/4波長(zhǎng)光學(xué)厚度，中心波長(zhǎng)λ＝5768nm，1H＝(4n_H d)/λ；1L＝(4n_L d)/λ，結(jié)構(gòu)式中數(shù)字為膜層的厚度系數(shù)、結(jié)構(gòu)式中的指數(shù)是膜堆鍍膜的周期數(shù)。

本實(shí)施例提供的一種甲醛氣體檢測(cè)用紅外濾光片的制備方法，以鍺Ge為基板，硫化鋅ZnS和鍺Ge為鍍膜材料，采用真空熱蒸發(fā)薄膜沉積的方法制備鍍膜層，Ge選用電子束蒸鍍，沉積速率為/sec；ZnS選用多孔鉬舟電熱蒸鍍，沉積速率為/sec，開始蒸鍍真空度為1.0×10^-3Pa，沉積溫度為130℃。

由于具體如何蒸發(fā)采用電子槍蒸發(fā)和采用阻蒸熱蒸發(fā)鍍膜是本領(lǐng)域技術(shù)人員所掌握的常規(guī)技術(shù)，在此不作詳細(xì)描述。

本實(shí)施例提供的一種本專利濾光片采用一面鍍多腔窄帶膜系，提高有效工作波段的透過(guò)率和波形矩形度，一次改善有效信號(hào)強(qiáng)度；另一面鍍高截止深度的干涉截止膜系，到達(dá)2500～10000nm的范圍內(nèi)除通帶外的所有無(wú)效次峰。

本實(shí)施例提供的甲醛氣體檢測(cè)用紅外濾光片，其中心波長(zhǎng)定位精度在0.7％以內(nèi)，對(duì)膜系采用光學(xué)監(jiān)控法控制膜層厚度，并輔以石英晶控控制沉積速率。

采用德國(guó)Bruker公司VERTEX 70型傅里葉紅外光譜儀對(duì)所制備的濾光片進(jìn)行測(cè)試。本濾光片最終性能結(jié)構(gòu)如圖2的濾光片最終性能實(shí)測(cè)曲線圖：

1.中心波長(zhǎng)λ＝5768nm；

2.帶寬Δλ＝190nm；

3.波形系數(shù)Δλ10％/Δλ50％＝1.42；

4.峰值透過(guò)率Tp＝91.87％

除通帶外1500-10000nm T_avg≤0.3％。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變換，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。