專利名稱：金屬光子晶體的溶液法制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米光電子材料及器件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一維/二維金屬光子晶體的制備方法，特別涉及一種結(jié)合干涉光刻與溶液法制備周期和占
空比可控的 一維/二維金屬光子晶體的方法。
背景技術(shù)：
周期排列的金屬納米線、金屬納米柱或金屬納米孔通常被稱為金屬光子晶體。入射到金屬光子晶體上的電磁波將？)起金屬中電子的集體振蕩，從而產(chǎn)生局域表面等離子體共振，這一特性使得金屬光子晶體在選擇性光譜吸收、窄帶濾波、全光開關(guān)、分布式反饋激光腔和生物傳感器等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。目前，已有多種方法應(yīng)用于一維/二維/三維金屬光子
晶體的制備中，例如電子束刻蝕(EBL)、 聚焦離子束刻蝕(FIB)、真空
鍍膜結(jié)合去膠(eliminations)技術(shù)。然而，這些制備方法存在制備面積
小(〈200)am)、效率低、成本高等缺點(diǎn)，從而極大的限制了金屬光子晶體
的廣泛應(yīng)用。近年來，干涉光刻結(jié)合干刻蝕技術(shù)是一種能大面積制備金屬
光子晶體的新方法，然而，這種方法仍然存在制備成本較高、制備效率較
低等問題。為實(shí)現(xiàn)金屬光子晶體的廣泛應(yīng)用，科學(xué)家們一直希望找到一種
筒單、快捷、成本低廉的方法實(shí)現(xiàn)金屬光子晶體的制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種利用溶液法制備周期和占空比可控的一維/二維金屬光子晶體的方法。本發(fā)明方法方便、快捷、效率高、成本低，可大面積制備金屬光子晶體。本發(fā)明所提供的金屬光子晶體的制備方法，包括以下步驟
1) 在基底上，以1500-4000rpm的轉(zhuǎn)速，旋涂一層厚度為50-200nm的
光刻膠薄膜；
2) 利用干涉光刻的方法在步驟1)中制備的光刻膠薄膜上制備出一維或者二維光刻膠納米光柵結(jié)構(gòu)，光柵結(jié)構(gòu)的周期由干涉角6控制；
如圖1所示，將光刻膠薄膜置于干涉光刻光路的樣品架上，以e為干涉角，曝光、顯影，得到一維光刻膠納米光柵結(jié)構(gòu)；將一維光刻膠納米光柵結(jié)構(gòu)旋轉(zhuǎn)9G。，進(jìn)行二次曝光，顯影便獲得二維光刻膠納米光柵結(jié)構(gòu)。
3) 將直徑為2-lOnm的金屬納米顆粒溶解于有機(jī)溶劑中，制成70-100mg/ml的金屬納米顆粒溶膠；
金屬納米顆粒參照文獻(xiàn)Langmuir 1998年14巻第17頁或J. AM. CHEM. SOC. 2005年127巻第3266頁中所示的方法制備。
4) 將步驟3)中制備的金屬納米顆粒溶膠，以1500-4000rpm的轉(zhuǎn)速，旋涂在步驟2 )中制備的一維或二維光刻膠納米光柵結(jié)構(gòu)上；
5) 將步驟4)中制備的樣品在220-30(TC的加熱板上加熱20-90s,得到一維或二維金屬光子晶體。
金屬納米顆粒的熔點(diǎn)較低，在加熱過程中融化，并由于表面張力的作用絕大部分金屬填入光刻膠的凹槽內(nèi)，由此便獲得一維/二維金屬光子晶體，即一維納米線、二維納米柱和二維納米孔結(jié)構(gòu)。
其中，步驟l)中所述的基底選自玻璃、ITO玻璃、FTO玻璃、石英片或者硅片。
步驟l)中所述的光刻膠為正膠或者負(fù)膠。步驟3)中所述的金屬納米顆粒優(yōu)選金、銀或粕納米顆粒。步驟3)中所述的有機(jī)溶劑為二曱苯、甲苯、氯苯、二氯苯、苯、三氯甲烷、環(huán)己烷、戊烷、己烷或辛烷中的一種。本發(fā)明具有以下有益效果
1) 本發(fā)明方法無需使用龐大的蒸鍍或刻蝕設(shè)備，成本低廉，可大面積制備一維/二維金屬光子晶體，重復(fù)性好，制備效率高。
2) 本發(fā)明所制備的金屬光子晶體的周期可控，改變干涉光^^的干涉角e,便可制備周期為200 nm-2jum的金屬光子晶體。
3) 本發(fā)明所制備的金屬光子晶體的占空比可控，改變干涉光刻的曝光量便可實(shí)現(xiàn)對(duì)金屬光子晶體占空比的調(diào)控。
4) 采用本發(fā)明方法制備金屬光子晶體時(shí)，無需去除光刻膠，光刻膠的存在提高了金屬光子晶體的牢固性，使其不易受到損傷、不易脫落。


圖1、制備光刻膠納米光4冊(cè)結(jié)構(gòu)的干涉光路示意圖，其中，1為355nm激光器；2為介質(zhì)膜全反鏡；3為透鏡組；4為分束鏡；5為樣品架。
圖2、實(shí)施例1中得到的一維光刻膠納米光柵結(jié)構(gòu)，其中，6為S1805光刻膠；7為光柵凹槽。
圖3、實(shí)施例1中得到的一維納米線金光子晶體的SEM圖，其中，6為
S1805光刻膠；8為金納米線。
圖4、實(shí)施例2中得到的二維納米柱金光子晶體的SEM圖，其中，9為ma-N405光刻膠；10為金納米柱。
圖5實(shí)施例3中得到的二維納米孔金光子晶體的SEM圖，6為S1805光刻膠；11為具有納米孔的金膜。
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的說明。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l
波導(dǎo)耦合一維納米線金光子晶體結(jié)構(gòu)的制備本實(shí)施例中所使用的光刻膠采用德國(guó)R0HM&HAAS公司生產(chǎn)的正性光刻膠S1805;基底采用鍍有200nm ITO波導(dǎo)層的玻璃片。
1) 利用旋轉(zhuǎn)涂膜的方法將光刻膠S1805旋涂在ITO的表面，轉(zhuǎn)速為1500rpm，獲得厚度為200nm的光刻膠薄膜；
2) 采用如圖l所示的干涉光刻光路，其中，干涉光^各中的e角為19.5度，激光器的出光功率為0. lmW,將樣品放在圖1所示樣品架上，曝光3s,顯影液顯影8s,獲得一維光刻膠納米光柵結(jié)構(gòu)，如圖2所示，光4冊(cè)結(jié)構(gòu)的周期為500nm;
3) 參照文獻(xiàn)[Langmuir 1^8年M巻第17頁]方法制備直徑為2-7nm的金納米顆粒后，溶于二甲苯中，配成100mg/ml的金納米顆粒溶膠；
4) 利用旋轉(zhuǎn)涂膜方法將金納米顆粒溶膠涂在一維光刻膠納米光柵上，轉(zhuǎn)速為2000rpm;
5 )將涂有金納米顆粒膠體的光柵在300。C的加熱板上加熱20s便得到
一維納米線金光子晶體，SEM照片如圖3所示。實(shí)施例2
二維納米柱金光子晶體結(jié)構(gòu)的制備
本實(shí)施例中所使用的光刻膠采用德國(guó)Microresist公司生產(chǎn)的負(fù)性光刻膠ma-M05;基底采用玻璃片。
1 )利用旋轉(zhuǎn)涂膜的方法將光刻膠ma-N405旋涂在玻璃的表面，轉(zhuǎn)速為"00rpm，獲得厚度為150咖的光刻膠薄膜；
2)采用如圖1所示的干涉光刻光路，其中，干涉光路中的6角為28度，激光器的出光功率為0. lmW，將樣品放在圖1所示樣品架上，曝光2s,
6將樣品旋轉(zhuǎn)90度進(jìn)行二次曝光，顯影液顯影4s，獲得二維光刻膠納米孔光 柵結(jié)構(gòu)，二維光柵結(jié)構(gòu)的周期為330nm;
3) 參照文獻(xiàn)[Langmuir 年"巻第l7頁]方法制備直徑為2-7咖 的金納米顆粒后，溶于曱苯中，配成70mg/ml的金納米顆粒溶膠；
4) 利用旋轉(zhuǎn)涂膜方法將金納米顆粒溶膠涂在二維光刻膠納米孔光柵 上，4爭(zhēng)速為1500rpm;
5 )將涂有金納米顆粒膠體的光柵在25(TC的加熱板上加熱30s便得到
二維納米柱金光子晶體，SEM照片如圖4所示。 實(shí)施例3
波導(dǎo)耦合二維納米孔金光子晶體結(jié)構(gòu)的制備
本實(shí)施例中所使用的光刻膠采用德國(guó)RO麗&HAAS公司生產(chǎn)的正性光刻 膠S1805;基底采用鍍有200nm ITO波導(dǎo)層的玻璃片。
1) 利用旋轉(zhuǎn)涂膜的方法將光刻膠S1805旋涂在ITO的表面，轉(zhuǎn)速為 4000rpm，獲得厚度為50nm的光刻膠薄膜；
2) 采用如圖1所示的干涉光刻光路，其中，干涉光路中的6角為28 度，激光器的出光功率為0. lmW，將樣品放在圖1所示樣品架上，曝光2s， 將樣品旋轉(zhuǎn)90度進(jìn)行二次曝光，顯影液顯影4s,獲得二維光刻膠納米柱光 柵結(jié)構(gòu)，二維光^t結(jié)構(gòu)的周期為330nm;
3) 參照文獻(xiàn)[Langmuir l"8年M巻第17頁]方法制備直徑為2-7nm 的金納米顆粒后，溶于三氯曱烷中，配成90mg/ml的金納米顆粒溶膠；
4) 利用旋轉(zhuǎn)涂膜方法將金納米顆粒溶膠涂在二維光刻膠納米柱光柵 上，轉(zhuǎn)速為4000rpm;5 )將涂有金納米顆粒膠體的光柵在220。C的加熱板上加熱90s便得到 波導(dǎo)耦合二維納米孔金光子晶體，SEM照片如圖5所示。
權(quán)利要求
1、一種金屬光子晶體的溶液法制備，其特征在于，包括以下步驟1)在基底上，以1500-4000rpm的轉(zhuǎn)速，旋涂一層厚度為50-200nm的光刻膠薄膜；2)利用干涉光刻的方法在步驟1)中制備的光刻膠薄膜上制備出一維或者二維光刻膠納米光柵結(jié)構(gòu)；3)將直徑為2-10nm的金屬納米顆粒溶解于有機(jī)溶劑中，制成70-100mg/ml的金屬納米顆粒溶膠；4)將步驟3)中制備的金屬納米顆粒溶膠，以1500-4000rpm的轉(zhuǎn)速，旋涂在步驟2)中制備的一維或二維光刻膠納米光柵結(jié)構(gòu)上；5)將步驟4)中制備的樣品在220-300℃的加熱板上加熱20-90s，得到一維或二維金屬光子晶體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中步驟l)中所述的基底 選自玻璃、ITO玻璃、FTO玻璃、石英片或者硅片。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟l)中所述的光刻膠為 正膠或者負(fù)膠。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中所述的金屬納米 顆粒為金、4艮或柏納米顆粒。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中所述的有機(jī)溶劑 為二曱苯、甲苯、氯苯、二氯苯、笨、三氯曱烷、環(huán)己烷、戊烷、己烷或 辛烷中的一種。
全文摘要
金屬光子晶體的溶液法制備屬于納米光電子材料及器件技術(shù)領(lǐng)域。現(xiàn)有制備金屬光子晶體的方法存在成本高、效率低，制備面積小等問題。本發(fā)明通過依次在基底上旋涂光刻膠，干涉光刻法制備一維或者二維納米光柵結(jié)構(gòu)，旋涂金屬納米顆粒溶膠和低溫?zé)崽幚?，制得金屬光子晶體。本發(fā)明方法具有成本低、效率高，可大面積制備金屬光子晶體等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G03F7/00GK101487976SQ20091007857
公開日2009年7月22日 申請(qǐng)日期2009年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月27日
發(fā)明者劉紅梅, 張新平 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)