專(zhuān)利名稱(chēng)：一種油水分離濾紙的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微納米分級(jí)結(jié)構(gòu)的油水分離濾紙的制備方法。
背景技術(shù)：
油料中的游離水，是影響油料品質(zhì)的關(guān)鍵因素，因此，開(kāi)發(fā)一種工藝簡(jiǎn)單，并且經(jīng)濟(jì)實(shí)用的油水分離材料是過(guò)濾分離行業(yè)的一個(gè)重要課題。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?01110071481. I公開(kāi)了一種油水分離裝置及制備方法，利用金屬網(wǎng)進(jìn)行通油擋水。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?00910242075. X公開(kāi)了一種抗污染油水分離超濾膜的制備方法。雖兩者均具備一定的油水分離效果，但穩(wěn)定性不足，例如不耐酸、堿，不抗鹽， 而且使用了含氟化合物，存在成本高、能耗大、工藝復(fù)雜、制備周期長(zhǎng)、對(duì)設(shè)備要求高、后續(xù)問(wèn)題繁多以及污染環(huán)境等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種省時(shí)、簡(jiǎn)便、成本低廉的油水分離濾紙的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中油水分離材料的制備方法工藝復(fù)雜、能耗大、成本高、條件苛刻、后續(xù)問(wèn)題繁多等問(wèn)題。經(jīng)本發(fā)明得到的油水分離濾紙，其制備方法按以下步驟進(jìn)行
一、將體積分?jǐn)?shù)分別為無(wú)水乙醇10 15%的氨水和10 15%的正娃酸乙酯先后加入無(wú)水乙醇中，于室溫下磁力攪拌I h，靜置，老化12 h ；
二、將體積分?jǐn)?shù)為乙醇O.4 O. 8%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力攪拌2 12 h，醇洗，離心，于25 75°C下真空干燥4 12h，制得疏水性二氧化硅顆粒；
三、配制聚苯乙烯的四氫呋喃溶液，聚苯乙烯的用量為四氫呋喃的O.8 40% (m/v)；
四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氫呋喃混合液，將疏水性二氧化硅顆粒均勻分散于步驟三所得溶液中，其中，疏水性二氧化硅顆粒的用量低于四氫呋喃的60% (m/v)；
五、將濾紙浸于上述混合溶液中，f3min后取出置于清潔的表面皿中，室溫干燥，即得到油水分離濾紙。將步驟一替換為將體積分?jǐn)?shù)分別為無(wú)水乙醇7 15%的氨水和10 15%的正硅酸乙酯先后加入無(wú)水乙醇中，于30 40° C下水浴超聲I. 5 2. 5 h，靜置，老化O. 5 h。步驟五替換為將濾紙平鋪于清潔的表面皿中，吸取一定上述混合溶液均勻涂于濾紙表面，室溫干燥，即得到油水分離濾紙。本發(fā)明通過(guò)復(fù)合納米二氧化硅、十八烷基三氯硅烷及聚苯乙烯，于濾紙表面形成一種具備微納米分級(jí)結(jié)構(gòu)的疏水性薄膜。其中納米二氧化硅顆粒提供的微納米粗糙度，與低表面能物質(zhì)十八燒基三氯娃燒和聚苯乙烯的表面修飾，是該穩(wěn)定的疏水性油水分離濾紙得以成功制備的關(guān)鍵。本發(fā)明所研制的疏水親油性濾紙，實(shí)現(xiàn)了更為簡(jiǎn)捷高效的油水分離處理過(guò)程，適用于甲苯、正己烷、丙酮、正庚烷、二氯甲烷等不與水互溶的有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)證明，經(jīng)本發(fā)明處理后的濾紙表面與水的接觸角為97° 156°，因而水可以被成功截留于其表面；而不與水互溶的有機(jī)溶劑，例如丙酮，正己烷等等，在經(jīng)本發(fā)明處理后的濾紙表面的接觸角幾乎為0°，可以自由透過(guò)該濾紙流出，從而實(shí)現(xiàn)有效的油水分離過(guò)程。而且，經(jīng)本發(fā)明得到的油水分離濾紙無(wú)毒無(wú)異味，不會(huì)對(duì)人體健康和環(huán)境造成不良影響，具備一定的穩(wěn)定性，如耐酸、耐堿、抗鹽，其水滴截留率更是高達(dá)99%以上，是作為高效油水分離材料的最佳選擇。本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)成本低，周期短，能耗小，無(wú)需復(fù)雜的專(zhuān)用設(shè)備，更不存在繁多的后續(xù)問(wèn)題，未來(lái)會(huì)有很大的應(yīng)用前景。


圖I為普通濾紙的高倍率掃描電鏡照片，以及該濾紙與水的接觸角照片。 圖2為經(jīng)本發(fā)明實(shí)施例一制備的油水分離濾紙的高倍率掃描電鏡照片，以及該濾紙與水的接觸角照片。圖3為經(jīng)本發(fā)明實(shí)施例二制備的油水分離濾紙的高倍率掃描電鏡照片，以及該濾紙與水的接觸角照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖詳細(xì)闡述本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式。實(shí)施例一
本實(shí)施例提供一種油水分離濾紙的制備方法，按以下步驟進(jìn)行
步驟一、將體積分?jǐn)?shù)分別為無(wú)水乙醇10%的氨水和10%的正硅酸乙酯先后加入無(wú)水乙醇中，于室溫下磁力攪拌I h，靜置，老化12 h ；
步驟二、將體積分?jǐn)?shù)為乙醇O. 6%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力攪拌12 h，醇洗，離心，60°C下真空干燥12 h，制得疏水性二氧化硅顆粒；
步驟三、配制聚苯乙烯的四氫呋喃溶液，聚苯乙烯的用量為四氫呋喃的20% (m/v)；步驟四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氫呋喃混合液，將疏水性二氧化硅顆粒均勻分散于步驟三所得溶液中，其中，疏水性二氧化硅顆粒的用量為四氫呋喃的20% (m/v)；步驟五、將濾紙平鋪于清潔的表面皿中，吸取一定上述混合溶液均勻涂于濾紙表面(約Icm2/滴)，室溫干燥，即得到油水分離濾紙。本實(shí)施方式制得的油水分離濾紙，水在其表面的接觸角由0° (圖I)轉(zhuǎn)變?yōu)?56° (圖2)，因而水可以被成功截留于其表面；而不與水互溶的有機(jī)溶劑如丙酮，正己烷等等，在其表面的接觸角幾乎為0°，可以自由透過(guò)該濾紙流出，從而實(shí)現(xiàn)有效的油水分離過(guò)程。其中納米二氧化硅顆粒提供的微納米粗糙度，與低表面能物質(zhì)十八烷基三氯硅烷和聚苯乙烯的表面修飾，是該穩(wěn)定的超疏水性濾紙得以成功制備的關(guān)鍵(圖2)。實(shí)施例二
本實(shí)施例提供一種油水分離濾紙的制備方法，按以下步驟進(jìn)行
步驟一、將體積分?jǐn)?shù)分別為無(wú)水乙醇7%的氨水和10%的正硅酸乙酯先后加入無(wú)水乙醇中，于37° C下水浴超聲2 h，靜置，老化O. 5 h ;步驟二、將體積分?jǐn)?shù)為乙醇O. 8%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力攪拌2 h，醇洗，離心，60°C下真空干燥6 h，制得疏水性二氧化硅顆粒；
步驟三、配制聚苯乙烯的四氫呋喃溶液，聚苯乙烯的用量為四氫呋喃的20% (m/v)；步驟四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氫呋喃混合液，將疏水性二氧化硅顆粒均勻分散于步驟三所得溶液中，其中，疏水性二氧化硅顆粒的用量為四氫呋喃的20% (m/v)；步驟五、將濾紙浸于上述混合溶液中，2min后取出置于清潔的表面皿中，室溫干燥，SP得到油水分離濾紙。本實(shí)施方式制得的油水分離濾紙，水在其表面的接觸角由0° (圖I)轉(zhuǎn)變?yōu)?51° (圖3)，因而水可以被成功截留于其表面；而不與水互溶的有機(jī)溶劑如丙酮，正己烷等等，在其表面的接觸角幾乎為0°，可以自由透過(guò)該濾紙流出，從而實(shí)現(xiàn)有效的油水分離 過(guò)程。其中納米二氧化硅顆粒提供的微納米粗糙度，與低表面能物質(zhì)十八烷基三氯硅烷和聚苯乙烯的表面修飾，是該穩(wěn)定的超疏水性濾紙得以成功制備的關(guān)鍵(圖3)。實(shí)施例三
本實(shí)施例提供一種油水分離濾紙的制備方法，按以下步驟進(jìn)行
步驟一、將體積分?jǐn)?shù)分別為無(wú)水乙醇15%的氨水和10%的正硅酸乙酯先后加入無(wú)水乙醇中，于室溫下磁力攪拌I h，靜置，老化12 h ；
步驟二、將體積分?jǐn)?shù)為乙醇O. 8%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力攪拌2 h，醇洗，離心，75°C下真空干燥4h，制得疏水性二氧化硅顆粒；
步驟三、配制聚苯乙烯的四氫呋喃溶液，聚苯乙烯的用量為四氫呋喃的40%(m/v)；步驟四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氫呋喃混合液，將疏水性二氧化硅顆粒均勻分散于步驟三所得溶液中，其中，疏水性二氧化硅顆粒的用量為四氫呋喃的10% (m/v)；步驟五、將濾紙浸于上述混合溶液中，Imin后取出置于清潔的表面皿中，室溫干燥，即得到油水分離濾紙。實(shí)施例四
本實(shí)施例提供一種油水分離濾紙的制備方法，按以下步驟進(jìn)行
步驟一、將體積分?jǐn)?shù)分別為無(wú)水乙醇12%的氨水和12%的正硅酸乙酯先后加入無(wú)水乙醇中，于室溫下磁力攪拌I h，靜置，老化12 h ；
步驟二、將體積分?jǐn)?shù)為乙醇O. 6%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力攪拌5 h，醇洗，離心，35°C下真空干燥5h，制得疏水性二氧化硅顆粒；
步驟三、配制聚苯乙烯的四氫呋喃溶液，聚苯乙烯的用量為四氫呋喃的2%(m/v)；步驟四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氫呋喃混合液，將疏水性二氧化硅顆粒均勻分散于步驟三所得溶液中，其中，疏水性二氧化硅顆粒的用量為四氫呋喃的50% (m/v)；步驟五、將濾紙浸于上述混合溶液中，I. 5min后取出置于清潔的表面皿中，室溫干燥，即得到油水分離濾紙。實(shí)施例五
本實(shí)施例提供一種油水分離濾紙的制備方法，按以下步驟進(jìn)行
步驟一、將體積分?jǐn)?shù)分別為無(wú)水乙醇14%的氨水和14%的正硅酸乙酯先后加入無(wú)水乙醇中，于室溫下磁力攪拌I h，靜置，老化12 h ；
步驟二、將體積分?jǐn)?shù)為乙醇O. 7%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力攪拌10 h，醇洗，離心，65°C下真空干燥10h，制得疏水性二氧化硅顆粒；
步驟三、配制聚苯乙烯的四氫呋喃溶液，聚苯乙烯的用量為四氫呋喃的35%(m/v)；步驟四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氫呋喃混合液，將疏水性二氧化硅顆粒均勻分散于步驟三所得溶液中，其中，疏水性二氧化硅顆粒的用量為四氫呋喃的30% (m/v)；步驟五、將濾紙浸于上述混合溶液中，2. 5min后取出置于清潔的表面皿中，室溫干燥，即得到油水分離濾紙。實(shí)施例六
本實(shí)施例是將實(shí)施例二的步驟一替換為將體積分?jǐn)?shù)分別為無(wú)水乙醇15%的氨水和14%的正硅酸乙酯先后加入無(wú)水乙醇中，于32° C下水浴超聲2. 5 h，靜置，老化O. 5 h。實(shí)施例七
本實(shí)施例是將實(shí)施例二的步驟一替換為將體積分?jǐn)?shù)分別為無(wú)水乙醇10%的氨水和 12%的正硅酸乙酯先后加入無(wú)水乙醇中，于38° C下水浴超聲I. 5 h，靜置，老化O. 5 h。實(shí)施例八
本實(shí)施例是將實(shí)施例二的步驟五替換為將濾紙平鋪于清潔的表面皿中，吸取一定上述混合溶液均勻涂于濾紙表面(對(duì)于厚度為O. 16毫米的濾紙，約Icm2/滴，每滴量約O. 05ml)，室溫干燥，即得到油水分離濾紙。
權(quán)利要求
1.ー種油水分離濾紙的制備方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行 一、將體積分?jǐn)?shù)分別為無(wú)水こ醇10 15%的氨水和10 15%的正娃酸こ酯先后加入無(wú)水こ醇中，于室溫下磁力攪拌I h，靜置，老化12 h ； ニ、將體積分?jǐn)?shù)為こ醇0. 4 0. 8%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力攪拌2 12 h，醇洗，離心，25 75°C下真空干燥4 12h，制得疏水性ニ氧化硅顆粒； 三、配制聚苯こ烯的四氫呋喃溶液，聚苯こ烯的用量為四氫呋喃的0.8 40% (m/v)； 四、配制疏水ニ氧化硅/聚苯こ烯/四氫呋喃混合液將疏水性ニ氧化硅顆粒均勻分散于步驟三所得溶液中，其中，疏水性ニ氧化硅顆粒的用量低于四氫呋喃的60% (m/v)； 五、將濾紙浸于上述混合溶液中，f3min后取出置于清潔的表面皿中，室溫干燥，即得到油水分離濾紙。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的油水分離濾紙的制備方法，其特征在于將步驟ー替換為將體積分?jǐn)?shù)分別為無(wú)水こ醇7 15%的氨水和10 15%的正娃酸こ酯先后加入無(wú)水こ醇中，于30 40。C下水浴超聲I. 5 2. 5 h，靜置，老化0.5 h。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的油水分離濾紙的制備方法，其特征在于步驟五替換為將濾紙平鋪于清潔的表面皿中，吸取一定上述混合溶液均勻涂于濾紙表面，室溫干燥，即得到油水分離濾紙。
全文摘要
油水分離濾紙的制備方法，屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域。所述方法步驟如下一、將正硅酸乙酯和氨水先后加入乙醇中反應(yīng)，靜置，過(guò)夜老化；二、將十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力攪拌，醇洗，離心，干燥，制得疏水性二氧化硅顆粒；三、配置聚苯乙烯的四氫呋喃溶液；四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氫呋喃混合液；五、方法1將濾紙浸于上述混合液中，取出置于清潔的表面皿中，室溫干燥；方法2將濾紙平鋪于清潔的表面皿中，吸取一定上述混合液均勻涂于濾紙表面，室溫干燥，即得到油水分離濾紙。本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)成本低，周期短，能耗小，無(wú)需復(fù)雜的專(zhuān)用設(shè)備，更不存在繁多的后續(xù)問(wèn)題，未來(lái)將會(huì)有很大的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)D21H27/08GK102797197SQ2012102719
公開(kāi)日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月2日
發(fā)明者王成毓, 張明 申請(qǐng)人:東北林業(yè)大學(xué)