專利名稱：一種釩酸鹽光催化材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釩酸鹽光催化材料的制備方法。
背景技術(shù)：
進(jìn)入21世紀(jì)之后，全球范圍內(nèi)的環(huán)境污染及能源危機(jī)問題越來越成為制約人類文明前進(jìn)步伐的兩大關(guān)鍵因素，而環(huán)境污染物的消除更需要消耗大量的能源，這給日益嚴(yán)峻的能源危機(jī)提出了巨大的挑戰(zhàn)。在國內(nèi)創(chuàng)建資源節(jié)約型、環(huán)境友好型社會(huì)的情況下，在國際資源、能源危機(jī)的大背景下，廣大的科學(xué)研究工作者把目光轉(zhuǎn)向了對(duì)太陽能這一取之不盡、用之不竭的的清潔能源的開發(fā)上了，而當(dāng)前半導(dǎo)體太陽能光催化技術(shù)則是很好地結(jié)合了能源和環(huán)境兩大問題的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)，因?yàn)橥ㄟ^將太陽能光子照射，光催化劑激發(fā)載流子遷移，使水轉(zhuǎn)化為潔凈的可以進(jìn)行實(shí)際應(yīng)用的氫能源，將非常有效地解決化石能源枯竭、氣體溫室、環(huán)境效應(yīng)等帶來的危機(jī)，而光催化降解利用空穴載流子的氧化作用可以很好消除有毒有機(jī)污染物，將進(jìn)一步成為解決環(huán)境污染問題的一條廉價(jià)可行的途徑。釩酸鉍扮￥04是一種典型的可見光響應(yīng)型的半導(dǎo)體光催化材料，其結(jié)構(gòu)與形貌對(duì)性能有很大的作用。目前BiVO4制備方法主要有共沉淀法、超聲法等，但是這些方法在制備過程中，會(huì)引入高價(jià)、不易去除的有機(jī)添加劑，純度差，不利于催化應(yīng)用，也不符合綠色合成的理念。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的釩酸鉍BiVO4在制備過程中引入高價(jià)、不易去除的有機(jī)添加劑，導(dǎo)致BiVO4純度差的技術(shù)問題，而提供一種釩酸鹽光催化材料的制備方法。本發(fā)明的一種釩酸鹽光催化材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按硝酸秘(Bi(NO3)3 5H20)與偏釩酸銨(NH4VO3)的摩爾比為I I稱取硝酸鉍和偏釩酸銨并加入到濃度為4mol/L的硝酸(HNO3)中，在磁力攪拌下，加熱至60 80°C使硝酸鉍與偏釩酸銨完全溶解，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值至I 6. 5，得到混合溶液；其中混合溶液中硝酸鉍的質(zhì)量百分比含量為0. 5% 2% ;二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，密封后放入溫度為120 180°C的烘箱中熱處理6 12h ;三、將反應(yīng)釜降至室溫后，將得到的產(chǎn)物用離子水洗滌，然后放在溫度為50 80°C的干燥箱中干燥后，得到釩酸鹽光催化材料。本發(fā)明采用簡單的一步水熱法制備了釩酸鹽光催化材料，該釩酸鹽光催化材料為空心分級(jí)結(jié)構(gòu)釩酸鹽BiVO4，其構(gòu)筑單元為八面體或截角八面體，暴露了更多的易于催化反應(yīng)的高活性面，使光催化降解有機(jī)污染物能力提高。本發(fā)明方法原料易獲得、反應(yīng)環(huán)境溫和，而且在制備過程中，沒有其它雜質(zhì)引入，裝置簡單，制備的材料粉體顆粒均勻、結(jié)晶度好、純度> 99%，純度高。本發(fā)明的釩酸鹽光催化材料的可用于降解有機(jī)污染物。


圖I是試驗(yàn)一制備的釩酸鹽光催化材料的XRD譜圖；圖2是試驗(yàn)一制備的釩酸鹽光催化材料的SEM照片；圖3是試驗(yàn)一制備的釩酸鹽光催化材料的用于降解有機(jī)污染物羅丹明B得到的羅丹明B濃度C與初始濃度Ctl的比值與降解時(shí)間的關(guān)系曲線圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的一種釩酸鹽光催化材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行
一、按硝酸鉍(Bi(NO3)3 5H20)與偏釩酸銨(NH4VO3)的摩爾比為I I稱取硝酸鉍和偏釩酸銨并加入到濃度為4mol/L的硝酸(HNO3)中，在磁力攪拌下，加熱至60 80°C使硝酸鉍與偏釩酸銨完全溶解，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值至I 6. 5，得到混合溶液；其中混合溶液中硝酸鉍的質(zhì)量百分比含量為0. 5% 2% ;二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，密封后放入溫度為120 180°C的烘箱中熱處理6 12h ;三、將反應(yīng)釜降至室溫后，將得到的產(chǎn)物用離子水洗滌，然后放在溫度為50 80°C的干燥箱中干燥后，得到釩酸鹽光催化材料。本發(fā)明采用簡單的一步水熱法制備了釩酸鹽光催化材料，該釩酸鹽光催化材料為空心分級(jí)結(jié)構(gòu)釩酸鹽BiVO4，其構(gòu)筑單元為八面體或截角八面體，暴露了更多的易于催化反應(yīng)的高活性面，使光催化降解有機(jī)污染物能力提高。本發(fā)明方法原料易獲得、反應(yīng)環(huán)境溫和，而且在制備過程中，沒有其它雜質(zhì)引入，裝置簡單，制備的材料粉體顆粒均勻、結(jié)晶度好、純度> 99%，純度高。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中加熱至溫度為65 75°C。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中加熱至溫度為70°C。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一中混合溶液的pH值為2 5。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一中混合溶液的PH值為4。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟一中混合溶液中硝酸鉍的質(zhì)量百分比含量為0.8% 1.8%。其它與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟一中混合溶液中硝酸鉍的質(zhì)量百分比含量為1.3%。其它與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟二中烘箱的溫度為130 170°C，熱處理的時(shí)間為8 llh。其它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟二中烘箱的溫度為160°C,熱處理的時(shí)間為10h。其它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟三中干燥箱的溫度為50 80°C，干燥時(shí)間為4 24h。其它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。用以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果試驗(yàn)一本試驗(yàn)的一種釩酸鹽光催化材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、稱取 0. 97g 硝酸鉍(Bi (NO3) 3 *5H20)和 0. 23g 偏釩酸銨(NH4VO3)并加入到 4mL濃度為4mol/L的硝酸(HNO3)中，在磁力攪拌下，加熱至70°C使硝酸鉍與偏釩酸銨完全溶解，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值至3. I，得到混合溶液；
二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至20mL的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，密封后放入溫度為180°C的烘箱中熱處理6h ；三、將反應(yīng)釜降至室溫后，將得到的產(chǎn)物用離子水洗滌3次，然后放在溫度為70°C的干燥箱中干燥6h后，得到釩酸鹽光催化材料。本試驗(yàn)得到的釩酸鹽光催化材料的XRD譜圖如圖I所示，從圖I可以看出，本試驗(yàn)制備的釩酸鹽光催化材料與BiVO4的標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片相符，說明釩酸鹽光催化材料為BiVO4,其純度為大于99. 9%。本試驗(yàn)得到的釩酸鹽光催化材料的XRD譜圖如圖2所示，從圖2可以看出，本試驗(yàn)制備的釩酸鹽光催化材料為空心分級(jí)結(jié)構(gòu)釩酸鹽BiVO4，其構(gòu)筑單元為八面體或截角八面體。將本試驗(yàn)得到的釩酸鹽光催化材料用于降解有機(jī)污染物羅丹明B，得到的羅丹明B濃度C與初始濃度Ctl的比值與降解時(shí)間的關(guān)系曲線如圖3所示，其中羅丹明B初始濃度C0為10mg/L，體積為IOOmL,釩酸鹽光催化材料的用量為0. lg，從圖3可以看出本試驗(yàn)一得到的釩酸鹽光催化材料降解該羅丹明B只需50min即可降解完全，降解有機(jī)污染物性能很聞。本發(fā)明方法原料易獲得、反應(yīng)環(huán)境溫和，而且在制備過程中，沒有其它雜質(zhì)引入，
裝置簡單。
權(quán)利要求
1.一種釩酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于釩酸鹽光催化材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行 一、按硝酸鉍與偏釩酸銨的摩爾比為I: I稱取硝酸鉍和偏釩酸銨并加入到濃度為4mol/L的硝酸中，在磁力攪拌下，加熱至60 80°C使硝酸鉍與偏釩酸銨完全溶解，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值至I 6. 5，得到混合溶液；其中混合溶液中硝酸鉍的質(zhì)量百分比含量為O. 5% 2% ； 二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，密封后放入溫度為120 180°C的烘箱中熱處理6 12h ; 三、將反應(yīng)釜降至室溫后，將得到的產(chǎn)物用離子水洗滌，然后放在溫度為50 80°C的干燥箱中干燥后，得到釩酸鹽光催化材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種釩酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟一中加熱至溫度為65 75°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟一中加熱至溫度為70°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟一中混合溶液的PH值為2 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟一中混合溶液的PH值為4。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟一中混合溶液中硝酸鉍的質(zhì)量百分比含量為O. 8% I. 8%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟一中混合溶液中硝酸鉍的質(zhì)量百分比含量為I. 3%。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟二中烘箱的溫度為130 170°C，熱處理的時(shí)間為8 llh。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟二中烘箱的溫度為160°C，熱處理的時(shí)間為10h。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟三中干燥箱的溫度為50 80°C,干燥時(shí)間為4 24h。
全文摘要
一種釩酸鹽光催化材料的制備方法，本發(fā)明涉及光催化材料的制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的釩酸鉍BiVO4在制備過程中引入高價(jià)、不易去除的有機(jī)添加劑，導(dǎo)致BiVO4純度差的技術(shù)問題。方法將硝酸鉍與偏釩酸銨加入到硝酸中，加熱溶解后，調(diào)節(jié)pH值至1～6.5，得到混合溶液；將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，放入溫度為120～180℃的烘箱中熱處理6～12h，再經(jīng)洗滌、干燥后，得到釩酸鹽光催化材料。該光催化材料為空心分級(jí)結(jié)構(gòu)釩酸鹽BiVO4，其構(gòu)筑單元為八面體或截角八面體，純度≥99％。可用于降解有機(jī)污染物。
文檔編號(hào)A62D3/17GK102626616SQ20121008211
公開日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2012年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月26日
發(fā)明者孫凈雪, 熊桂洪, 董紅軍, 裴健, 趙超, 陳剛 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)