一種萘系高濃減水劑的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種萘系高濃減水劑的生產(chǎn)方法，按以下步驟進(jìn)行：1)工業(yè)萘、98％濃硫酸、37％甲醛的重量比為1:0.889:0.598；2)投入工業(yè)萘；3)磺化：萘的溫度升至150℃時加濃硫酸，時間25-30min；加酸后，在160-165℃下進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化過程增加溶劑循環(huán)和去殘留溶劑步驟；酸度在26-27％；4)水解：向反應(yīng)液中加水，在110-125℃下水解15分鐘；5)縮合：當(dāng)溫度在102±2℃加甲醛，2h加完；縮合保溫反應(yīng)3h，溫度在115-125℃，壓力在0.10-0.15MPa；6)中和。本發(fā)明大大提高了β-萘磺酸甲醛縮合物的轉(zhuǎn)化率，且縮短了時間，降低了能耗，減少了廢氣的排放。
【專利說明】一種萘系局濃減水劑的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及萘系高濃產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，特別是涉及一種萘系高濃減水劑的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和建筑水平的提高，對混凝土質(zhì)量要求越來越高。高效減水劑是當(dāng)前國內(nèi)建筑行業(yè)普遍采用的一種高效減水劑，尤其是萘系高效減水劑在高性能混凝土的配制過程中，更是廣泛采用的重要組分之一?，F(xiàn)有技術(shù)中的常壓生產(chǎn)工藝為:1)工業(yè)萘與濃硫酸進(jìn)行磺化反應(yīng)；2)水解；3)縮合；4)中和；5)過濾。這種工藝存在如下缺點(diǎn):1、磺化反應(yīng)中，萘與濃硫酸生成β-萘磺酸和水，該生成的水會稀釋濃硫酸，從而影響反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，降低磺化反應(yīng)速率及磺化轉(zhuǎn)化效率，現(xiàn)有技術(shù)中，要么是采用苯帶水以將反應(yīng)生成的水除去，使得反應(yīng)順利進(jìn)行；要么是，向反應(yīng)器中通入三氧化硫，以使得濃硫酸的濃度不降低；但是，苯的毒性比較大，對環(huán)境不利，且后處理繁瑣，成本高；而通入三氧化硫使得反應(yīng)不夠溫和，操作風(fēng)險較大；還有一種是利用無水硫酸鈉的吸水性，將反應(yīng)產(chǎn)生的水吸附，以保證反應(yīng)的順利進(jìn)行，提高磺化效率。但是還是需要添加無水硫酸鈉，增加了廢渣。2、在縮合過程中，因?yàn)榧兹┯袚]發(fā)性，在常壓工藝縮合反應(yīng)過程中，有一部分甲醛隨水蒸氣揮發(fā)出來，一方面造成了原材料的浪費(fèi)，另一方面作為廢氣排放，污染了環(huán)境，且其強(qiáng)烈刺激性會對人體造成傷害。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的旨在提供一種萘系高濃減水劑的生產(chǎn)方法，該方法大大提高了目標(biāo)產(chǎn)品萘磺酸甲醛縮合物的轉(zhuǎn)化率，且縮短了時間，降低了能耗，減少了廢氣的排放，達(dá)到了節(jié)能減排的目的。
[0004]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的可以通過采取如下技術(shù)方案達(dá)到:
[0005]一種萘系高濃減水劑的生產(chǎn)方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行:
[0006]I)原材料準(zhǔn)備:工業(yè)萘、98%濃硫酸、37%甲醛；工業(yè)萘、98%濃硫酸、37%甲醛的重量比為 1:0.889:0.598 ；
[0007]2)當(dāng)反應(yīng)器的儲萘槽料溫130±3°C時，投入工業(yè)萘；
[0008]3)磺化:當(dāng)工業(yè)萘的溫度升至150°C時開始加濃硫酸，勻速一次性加完，時間為25-30min ;加酸完成后，在160_165°C下進(jìn)行磺化反應(yīng)；在磺化過程中，增加溶劑循環(huán)和去殘留溶劑步驟，確保反應(yīng)的充分進(jìn)行；磺化酸度控制在26-27%;按照工藝規(guī)定的加酸量，磺化酸度控制在26~27%，即對應(yīng)的萘的磺化轉(zhuǎn)化率已達(dá)到設(shè)計(jì)的要求；
[0009]4)水解:向步驟3)的反應(yīng)液中加入水,在110_125°C下水解15分鐘,水解酸度控制在22~23%，保證縮合反應(yīng)的正常進(jìn)行。
[0010]5)縮合:當(dāng)步驟4)的反應(yīng)液的溫度在102±2°C時開始加甲醛，加甲醛過程中溫升不得超過125°C (用夾套冷卻水控制)；縮合保溫反應(yīng)3h，溫度控制在115-125°C，壓力控制在 0.10-0.15MPa ；
[0011]6)中和:中和時只需用液堿即可，不需加入石灰膏(氫氧化鈣)，無任何廢渣(硫酸鈣)產(chǎn)生，不需過濾工序；控制pH為7-9，得到萘系高濃減水劑。
[0012]優(yōu)選地，在步驟3)中，增加溶劑循環(huán)和去殘留溶劑步驟為:用泵將一定量的溶劑泵入反應(yīng)釜內(nèi)，溶劑在高溫下?lián)]發(fā)時會將反應(yīng)產(chǎn)生的水一起帶出，促進(jìn)反應(yīng)向右進(jìn)行即提高萘的磺化轉(zhuǎn)化率；此過程中由于溶劑蒸發(fā)會帶走大量熱量，物料溫度會在一段時間內(nèi)保持穩(wěn)定，當(dāng)物料溫度開始上升時，說明溶劑的蒸發(fā)量已經(jīng)較小，即已完成一次循環(huán)；此時啟動溶劑循環(huán)泵再次將一定量的溶劑泵入反應(yīng)釜內(nèi)，開始第二次循環(huán)；循環(huán)次數(shù)在4-5次即可，最后一次循環(huán)結(jié)束后，將溫度升至170°C并保持30分鐘，去除殘留的溶劑。
[0013]優(yōu)選地，在步驟5)加甲醛及保溫過程中，電流表讀數(shù)達(dá)37± IA時加入設(shè)定量的熱水，以控制萘磺酸甲醛縮合物的聚合度(分子量)和物料粘度不致太高。
[0014]優(yōu)選地，在步驟5)加甲醛過程中，開始加甲醛時即關(guān)閉反應(yīng)釜排空閥門，并啟動加料系統(tǒng)的壓力連鎖，這樣當(dāng)釜內(nèi)產(chǎn)生壓力時加料系統(tǒng)會自動補(bǔ)壓(用壓縮空氣)以保持與釜內(nèi)有一定的壓差(工藝設(shè)定)來保證加料的正常進(jìn)行。甲醛約2h加完。
[0015]本發(fā)明的有益效果在于:
[0016]常壓工藝的萘/酸/醛比為1: 1.064:0.636，而本發(fā)明的帶壓工藝的萘/酸/醛比為 1:0.889:0.598。
[0017]磺化反應(yīng)方程式，見式一:
[0018]

【權(quán)利要求】
1.一種萘系高濃減水劑的生產(chǎn)方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行: 1)原材料準(zhǔn)備:工業(yè)萘、98%濃硫酸、37%甲醛；工業(yè)萘、98%濃硫酸、37%甲醛的重量比為 1:0.889:0.598 ； 2)當(dāng)反應(yīng)器的儲萘槽料溫130±3 °C時，投入工業(yè)萘； 3)磺化:當(dāng)工業(yè)萘的溫度升至150°C時開始加濃硫酸，勻速一次性加完，時間為25-30min ;加酸完成后，在160_165°C下進(jìn)行磺化反應(yīng)；在磺化過程中，增加溶劑循環(huán)和去殘留溶劑步驟，確保反應(yīng)的充分進(jìn)行；磺化酸度控制在26-27% ； 4)水解:向步驟3)的反應(yīng)液中加入水，在110-125°C下水解15分鐘，水解酸度控制在22-23% ； 5)縮合:當(dāng)步驟4)的反應(yīng)液的溫度在102±2°C，開始加甲醒，a加完，加甲醛過程中溫升不得超過125°C;縮合保溫反應(yīng)3h，溫度控制在115-125°C，壓力控制在0.10-0.15MPa ； 6)中和:向步驟5)的反應(yīng)液中加液堿中和，控制pH為7-9，得到萘系高濃減水劑；中和時不需加入石灰膏，無任何廢渣產(chǎn)生。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的緩釋型聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于:步驟5)中，在加甲醛及保溫過程中，電流表讀數(shù)達(dá)37±1A時加入熱水。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的緩釋型聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于:在步驟3)中，增加溶劑循環(huán)和去殘留溶劑步驟為:用泵將一定量的溶劑泵入反應(yīng)釜內(nèi)，溶劑在高溫下?lián)]發(fā)時會將反應(yīng)產(chǎn)生的水一起帶出，促進(jìn)反應(yīng)向右進(jìn)行即提高萘的磺化轉(zhuǎn)化率；此過程中由于溶劑蒸發(fā)會帶走大量熱量，物料溫度會在一段時間內(nèi)保持穩(wěn)定，當(dāng)物料溫度開始上升時，說明溶劑的蒸發(fā)量已經(jīng)較小，即已完成一次循環(huán)；此時啟動溶劑循環(huán)泵再次將一定量的溶劑泵入反應(yīng)釜內(nèi)，開始第二次循環(huán)；循環(huán)次數(shù)在4-5次即可，最后一次循環(huán)結(jié)束后，將溫度升至170°C并保持30分鐘，去除殘留的溶劑。
【文檔編號】C04B103/30GK104176968SQ201410414873
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月21日
【發(fā)明者】仲以林, 符惠玲, 余方柏, 劉運(yùn)存, 李建榮 申請人:廣東瑞安科技實(shí)業(yè)有限公司