專利名稱：一種微波輔助低溫快速合成鐵氧體微粉的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種磁性材料的制備方法，具體地說是一種微波輔助低溫快速合成鐵氧體微粉的方法。
背景技術：
鐵氧體磁性材料具有電阻率高、損耗小、介電性能和頻率特性好等特點，是一類重要的磁性功能材料，在現(xiàn)代通訊、軍事、電子、信息、化工、生物、醫(yī)學等領域都具有廣泛的應用。目前，工業(yè)生產用鐵氧體粉料主要采用金屬氧化物固相反應法制備獲得，其工藝簡單、配方準確，易于大規(guī)模工業(yè)生產。但是傳統(tǒng)固相反應法合成鐵氧體粉料，其固相反應溫度高(上千度)(劉樹信，中國粉體技術，2011，17 (1):29)，合成周期長(數(shù)小時)，各組分高溫擴散及反應速度不一，造成合成鐵氧體料料組分偏析，從而惡化鐵氧體材料的電磁特性，而且生產成本較高、能耗較大，因此必須設法降低其合成溫度和時間，改善鐵氧體微粉的微觀結構、組成均勻性及性 能。近年來，為了改善鐵氧體粉體的性質及電磁性能，采用低熱固相化學反應法、自蔓延高溫合成法、水熱法制備、溶膠-凝膠法、共沉淀法等合成鐵氧體粉體。這些方法雖然可以有效地克服高溫固相合成鐵氧體粉體的缺陷，低溫下獲得超細超純的鐵氧體粉料，但這些方法普遍存在工藝步驟多、合成周期相對較長、產量低、成本高等缺點，不利于大規(guī)模工業(yè)化生產。

發(fā)明內容
本發(fā)明是為了避免上述現(xiàn)有技術的不足之處，提供一種微波輔助低溫快速合成鐵氧體微粉的方法。本發(fā)明所要解決的技術問題是降低金屬氧化物固相反應合成鐵氧體微粉的溫度、縮短合成時間，使制備過程易于工業(yè)化生產，同時改善鐵氧體微粉的電磁性能。本發(fā)明解決技術問題采用如下技術方案:本發(fā)明微波輔助低溫快速合成鐵氧體微粉的方法，與現(xiàn)有技術的區(qū)別在于:按照鐵氧體Me(1_x)ZnxFe204的化學計量比分別稱取Me的金屬氧化物、ZnO及Fe2O3各原料，各原料均為分析純，混合后濕球磨，濕球磨介質(即溶劑)為無水乙醇，濕球磨時間5小時，球料質量比(5 10):1，干燥后過100目篩得到混合料；將所述混合料置于微波反應爐中在空氣氣氛中于600-950°C微波輔助固相合成10-30分鐘，微波頻率為2.45GHz，升溫速率為20-40°C /min，冷卻后即得鐵氧體微粉；所述Me 為 N1、Mn 或 Co，0 ≤ X ≤ 1.0。所述Me的金屬氧化物選自NiO、Mn2O3或Co2O3。所述Me的金屬氧化物、ZnO及Fe2O3的粒徑為10-30 U m。微波輔助合成是一種具有高能效比的技術，因為其快的加熱速度和獨特的加熱機理，有利于低溫下促進材料的成核與生長速度，獲得性能優(yōu)異的粉體，正受到人們越來越多的關注。特別對于配方中具有良好的電磁吸收性能的氧化鐵原料等，可以改善傳統(tǒng)固相合成鐵氧體粉體過程中合成溫度高、粉體成核不均、組分偏析等問題，低溫快速合成高性能鐵氧體微粉。與傳統(tǒng)固相高溫反應合成鐵氧體微粉的制備工藝和技術相比，本發(fā)明優(yōu)點體現(xiàn)在:制備工藝簡單，有效地降低其合成溫度，縮短生產周期，降低生產成本和能源消耗，提高生產效率，適于規(guī)?；a。同時，微波輔助低溫快速合成鐵氧體微粉的晶粒細小、組分均勻，燒結活性高，具有優(yōu)異的性能。
四

圖1為米用傳統(tǒng)固相反應和微波輔助低溫快速合成Nia5Zna5Fe2O4鐵氧體微粉的XRD圖譜(CS:傳統(tǒng)固相 反應合成；MS:微波輔助固相合成)。從圖1可以看出，600°C微波輔助合成30min，可以獲得純Nia 5Zn0.5Fe204鐵氧體微粉；而采用傳統(tǒng)固相反應法900 V煅燒120min，樣品中還存在尚未充分反應雜相(NiO、Fe2O3X圖2為680°C微波輔助合成30min Ni0.5Zn0.5Fe204鐵氧體微粉的FESEM照片。從圖2可以看出，微波輔助合成樣品粒徑為 1.0 y m。圖3為680°C微波輔助合成30min Nia5Zna5Fe2O4鐵氧體微粉的磁滯回線。從圖3可以看出，微波輔助合成樣品顯示出典型軟磁特性，其飽和磁化強度Ms和矯頑力H。分別為70.4A m2 kg—1、2.5kA m—1。
五具體實施例方式下面實施例進一步說明本發(fā)明，但是實施例不會構成對本發(fā)明的限制。本發(fā)明技術方案中所列舉到的尖晶石型、石榴石型和磁鉛石型三種類型鐵氧體材料都能實現(xiàn)本發(fā)明，以及尖晶石型、石榴石型和磁鉛石型三種類型鐵氧體材料不同組分的上下限取值都能實現(xiàn)本發(fā)明；在此僅以尖晶石型N1-Zn鐵氧體材料為例列舉本發(fā)明實施例。實施例1:根據(jù)Nia5Zna5Fe2O4鐵氧體的化學計量比，分別稱取分析純金屬氧化物Ni03.479g、Zn03.423g及Fe20313.433g，裝入不銹鋼球磨罐中，以無水乙醇為溶劑，濕球磨5小時，球料比為6:1，將球磨得到的漿料經干燥后過100目篩得混合料。將混合料裝入氧化鋁陶瓷坩堝，并用SiC輔熱片覆蓋，然后置于微波燒結爐中以20°C /min的升溫速率升溫至680°C后保溫30min，微波頻率為2.45GHz，冷卻后即得鐵氧體微粉。實施例2:本實施例是實施例1的對比實驗。分別稱取分析純金屬氧化物NiO、ZnO及Fe2O3各3.479,3.423和13.433g。將原料裝入不銹鋼球磨罐中，以無水乙醇為溶劑，濕球磨5小時，球料比為6:1，將球磨得到的漿料經干燥后過100目篩得混合料。將球磨混合料裝入氧化鋁陶瓷坩堝，然后置于箱式爐燒結爐中，以10°C /min的升溫速率升溫至900°C后保溫120min，冷卻后即得鐵氧體微粉。圖1是采用傳統(tǒng)固相反應與微波輔助固相合成Nia5Zna5Fe2O4鐵氧體微粉的XRD圖譜。從圖1可以看出，實施例1采用微波輔助低溫快速合成得到Nia5Zna5Fe2O4鐵氧體微粉。圖2是680°C微波輔助固相合成30min Ni0.5Zn0.5Fe204鐵氧體微粉的FESEM照片，樣品粒徑為 1.0 u m。
采用美國Lakeshore7307-9309振動樣品磁強計測量微波輔助固相合成Ni0.5Zn0.5Fe204鐵氧體微粉的室溫磁性能。圖3是樣品的磁滯回線，其飽和磁化強度Ms和矯頑力 Hc 分別為 70.4A m2 kg'2.5kA nT1。實施例3:根據(jù)Nia7Zna3Fe2O4鐵氧體的化學計量比，分別稱取分析純金屬氧化物Ni04.871g、ZnO0.104g及Fe20313.51g，裝入不銹鋼球磨罐中，以無水乙醇為溶劑，濕球磨5小時，球料比為6:1，將球磨得到的漿料經干燥后過100目篩得混合料。將混合料裝入氧化鋁陶瓷坩堝，并用SiC輔熱片覆蓋，然后置于微波燒結爐中以30°C /min的升溫速率升溫至950°C后保溫20min，微波頻率為2.45GHz，冷卻后即得鐵氧體微粉。實施例4:根據(jù)Nia3Zna7Fe2O4鐵氧體的化學計量比，分別稱取分析純金屬氧化物Ni03.459g、Zn03.403g及Fe20313.359g，裝入不銹鋼球磨罐中，以無水乙醇為溶劑，濕球磨5小時，球料比為6:1，將球磨得到的漿料經干燥后過100目篩得混合料。將混合料裝入氧化鋁陶瓷坩堝，并用SiC輔熱片覆蓋，然后置于微波燒結爐中以20°C /min的升溫速率升溫至900°C后保溫30min，微波頻率為2 .45GHz，冷卻后即得鐵氧體微粉。
權利要求
1.一種微波輔助低溫快速合成鐵氧體微粉的方法，其特征在于: 按照鐵氧體Me(1_x)ZnxFe2O4的化學計量比分別稱取Me的金屬氧化物、ZnO及Fe2O3,混合后濕球磨，干燥后過100目篩得到混合料；將所述混合料置于微波反應爐中在空氣氣氛中于600-950°C微波輔助固相合成10-30分鐘，冷卻后即得鐵氧體微粉； 所述Me為N1、Mn或Co，0≤x≤1.0。
2.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于: 所述Me的金屬氧化物選自NiO、Mn2O3或Co203。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于: 所述Me的金屬氧化物、ZnO及Fe2O3的粒徑為10-30 u m。
4.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于: 所述濕球磨的溶劑為無水乙醇,濕球磨時間5小時,球料質量比(5 10):1。
5.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于: 微波輔助固相合成中微波頻率為2.45GHz。
6.根據(jù)權利要求1或5所述的合成方法,其特征在于: 微波輔助固相合成中升溫速率為20-40°C /min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波輔助低溫快速合成鐵氧體微粉的方法，按照鐵氧體Me(1-x)ZnxFe2O4的化學計量比分別稱取Me的金屬氧化物、ZnO及Fe2O3，混合后濕球磨，干燥后過100目篩得到混合料；將所述混合料置于微波反應爐中在空氣氣氛中于600-950℃微波輔助固相合成10-30分鐘，冷卻后即得鐵氧體微粉；所述Me為Ni、Mn或Co，0≤x≤1.0。本發(fā)明采用微波輔助固相合成鐵氧體微粉的工藝簡單，升溫速度快，保溫時間短，合成溫度低，性能優(yōu)異，可有效降低生產成本和能源消耗，提高生產效率，適于規(guī)?；a。
文檔編號C04B35/26GK103204676SQ20131014297
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月23日 優(yōu)先權日2013年4月23日
發(fā)明者劉銀, 閔凡飛, 朱金波, 張明旭 申請人:安徽理工大學