三元可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電子陶瓷及其制造領(lǐng)域，特別涉及一種在微波頻率使用的 Li2O-MgO-WO3三元可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 微波介質(zhì)陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段（主要是UHF、SHF頻段）電路中作為介質(zhì)材 料，并完成一種或多種功能的陶瓷，是近30年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)新型功能陶瓷。微波 介質(zhì)陶瓷不僅可以作為微波電路中的絕緣基板，還可用于制造微波介質(zhì)濾波器和諧振器等 器件。
[0003] 近年來(lái)，隨著微波移動(dòng)通訊技術(shù)不斷向高頻化和數(shù)字化方向發(fā)展，對(duì)元器件模塊 化的要求也越來(lái)越迫切。低溫共燒陶瓷技術(shù)（LTCC，Low Temperature Co-fired Ceramics) 是電子器件模塊化的主要技術(shù)之一。LTCC的關(guān)鍵技術(shù)要求微波介質(zhì)材料必須性能優(yōu)異、 具有低的燒結(jié)溫度900°C)且能與Ag電極共燒兼容。目前大多數(shù)的微波介電陶瓷雖 然具有優(yōu)異的性能，但是其燒結(jié)溫度太高（彡1300°C)，如（Zr，Sn)Ti04、Ba(Zn1/3Ta 2/3)03、 Ba (Mg1/3Ta2/3) 03等，故無(wú)法應(yīng)用于LTCC器件上。因此越來(lái)越多的研究放在了探索燒結(jié)溫度 低、性能優(yōu)異且能與Ag電極實(shí)現(xiàn)共燒兼容的材料體系上。
[0004] 近年來(lái)信息技術(shù)飛速發(fā)展，通訊類(lèi)電子產(chǎn)品、軍事電子整機(jī)等在小型化、輕型化、 高可靠性、高集成度及低成本方面的需求，對(duì)以微波介質(zhì)陶瓷為基礎(chǔ)的微波元器件提出了 更高的要求。以低溫共燒陶瓷（low-temperature c〇-fired ceramic, LTCC)技術(shù)為基礎(chǔ)的 多層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可有效減小器件體積，是實(shí)現(xiàn)這些需求的重要技術(shù)手段。
[0005] LTCC技術(shù)是一種令人矚目的多學(xué)科交叉的整合組件技術(shù)，涉及電路設(shè)計(jì)、材料科 學(xué)、微波技術(shù)等廣泛領(lǐng)域。它最初是20世紀(jì)80年代由休斯公司開(kāi)發(fā)的新型材料技術(shù)，利 用低溫?zé)Y(jié)陶瓷材料，根據(jù)設(shè)計(jì)的圖案結(jié)構(gòu)，將基板、電子元件、電極材料等一次性燒成，大 大提高了生產(chǎn)效率。與其他組件整合技術(shù)相比，LTCC技術(shù)具有許多優(yōu)點(diǎn)：LTCC技術(shù)的燒結(jié) 溫度一般低于950°C，可以采用金、銀、銅等高電導(dǎo)率金屬作為導(dǎo)電介質(zhì)，降低了工藝難度并 提高了信號(hào)傳輸速度；LTCC材料的介電常數(shù)可以在很大的范圍內(nèi)變動(dòng)，使電路設(shè)計(jì)更加靈 活；溫度特性更加優(yōu)秀，如具有較小的熱膨脹系數(shù)、較小的諧振頻率溫度系數(shù)，可適應(yīng)大電 流及耐高溫特性要求；可靠性更高，可用于惡劣環(huán)境；可以得到更細(xì)的線(xiàn)寬和線(xiàn)間距，提高 了集成度。
[0006] 微波介質(zhì)陶瓷材料作為L(zhǎng)TCC技術(shù)的關(guān)鍵材料之一，應(yīng)該具有低損耗（高QXf 值）、近零的諧振頻率溫度系數(shù)（溫度穩(wěn)定：〇Ppm/°C )及低燒結(jié)溫度（<960°C )，能與 Ag或Cu電極匹配共燒的特性。但是，絕大部分的微波介質(zhì)陶瓷材料不具有低燒結(jié)溫度及近 零的諧振頻率溫度系數(shù)，不適合LTCC技術(shù)的要求，因此開(kāi)發(fā)和研究低溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型微 波介質(zhì)陶瓷材料體系就變得尤為重要。
[0007] 綜上所述，微波技術(shù)的飛速發(fā)展推動(dòng)了微波元器件向小型化、集成化的發(fā)展。LTCC 技術(shù)以其優(yōu)異的電學(xué)、熱學(xué)、機(jī)械特性成為當(dāng)前電子元件集成化、模塊化的首選方式，廣泛 用于宇航工業(yè)、軍事、無(wú)線(xiàn)通信、全球定位系統(tǒng)、無(wú)線(xiàn)局域網(wǎng)和汽車(chē)等領(lǐng)域。因此，化學(xué)組成 和制備工藝簡(jiǎn)單、燒結(jié)溫度低、具有溫度穩(wěn)定性、微波介電性能優(yōu)異且能與銅或銀電極共燒 的新型微波介質(zhì)陶瓷材料具有廣闊的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是提供一種Li2O-MgO-WO3三元可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷及其制備 方法。
[0009] 本發(fā)明的Li2O-MgO-WO3三元可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷的化學(xué)組成式為： MgLi1.2W0.804〇
[0010] 制備上述Li2O-MgO-WO3S元可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷的具體步驟為： ⑴以純度》99%的Li2C03、MgO和WO3為原始粉末，按MgLi UWasO4的組成稱(chēng)量配料。
[0011] (2)將步驟（1)稱(chēng)取的原料濕式球磨混合4小時(shí)，以乙醇為球磨介質(zhì)，干燥后在 700°C空氣氣氛下預(yù)燒4小時(shí)，制得粉體。
[0012] (3)在步驟（2)制得的粉體中添加粘結(jié)劑并造粒后，壓制成型，最后將瓷料在 720~840°C下燒結(jié)4小時(shí)，即制得Li2O-MgO-WO3三元可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷；所述粘結(jié)劑 采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉末總量的7%。
[0013] 本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，制備的微波介質(zhì)陶瓷，燒結(jié)溫度低《 840°C )，微波性能 優(yōu)異：介電常數(shù)（G)為9~10, 高達(dá)20537GHz以及r 定，在諧振器、微波天線(xiàn)、濾 波器等微波器件的制造方面有應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 實(shí)施例1: ⑴以純度為99. 9%的Li2C03、Mg0和WO3為原始粉末，按MgLi A的組成稱(chēng)量配料。
[0015] (2)將步驟（1)稱(chēng)取的原料濕式球磨混合4小時(shí)，以乙醇為球磨介質(zhì)，干燥后在 700°C空氣氣氛下預(yù)燒4小時(shí)，制得粉體。
[0016] (3)在步驟（2)制得的粉體中添加粘結(jié)劑并造粒后，壓制成型，最后將瓷料在 720°C下燒結(jié)4小時(shí)，即制得Li2O-MgO-WO3三元可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷；所述粘結(jié)劑采用 質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉末總量的7%。
[0017] 實(shí)施例2: 將步驟（3)中燒結(jié)溫度改為740°C，其他與實(shí)施例1保持一致。
[0018] 實(shí)施例3: 將步驟（3)中燒結(jié)溫度改為760°C，其他與實(shí)施例1保持一致。
[0019] 實(shí)施例4: 將步驟（3)中燒結(jié)溫度改為800°C，其他與實(shí)施例1保持一致。
[0020] 實(shí)施例5: 將步驟（3)中燒結(jié)溫度改為820°C，其他與實(shí)施例1保持一致。
[0021] 實(shí)施例6: 將步驟（3)中燒結(jié)溫度改為840°C，其他與實(shí)施例1保持一致。
[0022] 表1示出了實(shí)施例1~6制備的Li2O-MgO-WOg元可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷的微波 介電性能。用圓柱介質(zhì)諧振器法進(jìn)行微波介電性能的評(píng)價(jià)。
[0023] 表1不同燒結(jié)溫度制備的微波介質(zhì)陶瓷的微波介電性能
上述實(shí)施例制備的陶瓷可潛在用于LTCC介質(zhì)基板、諧振器和濾波器等微波器件的制 造，在移動(dòng)通信和衛(wèi)星通信等系統(tǒng)的應(yīng)用方面也有廣闊的前景。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種Li 20-Mg0-W03S元可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于該Li 20-Mg0-W03三元 可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷的化學(xué)組成式為MgLiuW asOy2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Li 20-Mg0-W03三元可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其 特征在于具體步驟為： ⑴以純度》99%的Li2C03、MgO和WO3為原始粉末，按MgLi UWasO4的組成稱(chēng)量配料； (2) 將步驟（1)稱(chēng)取的原料濕式球磨混合4小時(shí)，以乙醇為球磨介質(zhì)，干燥后在700°C 空氣氣氛下預(yù)燒4小時(shí)，制得粉體； (3) 在步驟（2)制得的粉體中添加粘結(jié)劑并造粒后，壓制成型，最后將瓷料在 720~840°C下燒結(jié)4小時(shí)，即制得Li2O-MgO-WO 3三元可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷；所述粘結(jié)劑 采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉末總量的7%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種Li2O-MgO-WO3三元可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。以純度≥99%的Li2CO3、MgO和WO3為原始粉末，按MgLi1.2W0.8O4的組成稱(chēng)量配料，濕式球磨混合4小時(shí)，干燥后在700℃空氣氣氛下預(yù)燒4小時(shí)，然后在所得粉體中添加粘結(jié)劑并造粒后，壓制成型，最后將瓷料在720~840℃下燒結(jié)4小時(shí)，即制得Li2O-MgO-WO3三元可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，制備的微波介質(zhì)陶瓷，燒結(jié)溫度低（≤840℃），微波性能優(yōu)異：介電常數(shù)（<i>ε</i><i>r</i>）為9~10，<i>Q</i><i>×</i><i>f</i>值高達(dá)20537GHz，<i>τ</i><i>f</i>穩(wěn)定，在諧振器、微波天線(xiàn)、濾波器等微波器件的制造方面有應(yīng)用前景。
【IPC分類(lèi)】C04B35/622, C04B35/495
【公開(kāi)號(hào)】CN105000880
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510372295
【發(fā)明人】周煥福, 龔健章, 王楠, 范廣超, 陳秀麗
【申請(qǐng)人】桂林理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年6月30日