專利名稱：氧化釔燒結(jié)體和等離子體處理裝置用構(gòu)件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化釔燒結(jié)體。該氧化釔燒結(jié)體特別適合用作半導(dǎo)體制造裝置 等具有等離子體處理的裝置(以下稱為“等離子體處理裝置”。)的耐腐蝕構(gòu)件。
背景技術(shù)：
眾所周知，與氧化鋁、碳化硅、氮化硅、氧化鋯等其他一般的陶瓷材料相比， 高純度氧化釔燒結(jié)體對鹵系腐蝕氣體及其等離子體顯示極高的耐性，適用于具有等離子 體處理的半導(dǎo)體制造裝置用的耐腐蝕構(gòu)件。但是，氧化釔為高價(jià)的材料、并且其燒結(jié)體 的強(qiáng)度低等，在開展作為構(gòu)造材料上留下問題。因此，在由比氧化釔廉價(jià)且具有高強(qiáng)度 的金屬材料、氧化鋁等其他材質(zhì)的陶瓷構(gòu)成的基材上噴鍍氧化釔而成的物體，有時(shí)也可 用作耐腐蝕構(gòu)件。專利文獻(xiàn)1中公開了一種涉及噴鍍構(gòu)件的發(fā)明，該噴鍍構(gòu)件在基材和氧化釔噴 鍍膜之間設(shè)有金屬的底涂層和氧化釔與氧化鋁的復(fù)合中間層，使其與基材的密合性以及 鹵系等離子體耐性提高。此外，專利文獻(xiàn)2中公開了一種涉及耐腐蝕性構(gòu)件的發(fā)明，該 耐腐蝕性構(gòu)件通過在以雙陽極型的等離子體噴鍍裝置供給含氧氣體的基礎(chǔ)上進(jìn)行氧化釔 的噴鍍，使得噴鍍膜具有高密合性和硬度。然而，噴鍍膜與一般同材質(zhì)的燒結(jié)體比較時(shí)，孔隙較多。即，在專利文獻(xiàn)1所 記載的發(fā)明中，直接曝露于等離子體的表層的孔隙率較大，為5 9%。此外，在專利 文獻(xiàn)2所記載的發(fā)明中，作為0.1 μ m以上且100 μ m以下的孔隙徑的累積細(xì)孔容積為 0.0080cc/g以下的噴鍍膜，雖然實(shí)現(xiàn)了低孔隙率，但無論如何也不及燒結(jié)體的孔隙率。 將這些氧化釔噴鍍構(gòu)件用作等離子體處理裝置的構(gòu)成構(gòu)件時(shí)，等離子體處理的原材料的 蝕刻速率變大，并且，由于構(gòu)成等離子體的氣體種與耐腐蝕構(gòu)件的反應(yīng)產(chǎn)物或剝離的氧 化釔顆粒而產(chǎn)生大量微粒，存在污染晶圓等處理物等問題。此外，在噴鍍氧化釔的構(gòu)件的情況下，具有氧化釔噴鍍膜從基底的基材剝離的 危險(xiǎn)。進(jìn)而，由于作為異種材質(zhì)的基底基材、界面的存在，使作為構(gòu)件全體的密度、 機(jī)械特性、熱特性、電特性等變得不均勻，從而在微波透過性、等離子體產(chǎn)生效率等方 面，對噴鍍構(gòu)件構(gòu)成不利。從此種情況出發(fā)，還進(jìn)行了僅由高純度的氧化釔燒結(jié)體構(gòu)成耐腐蝕構(gòu)件的嘗
試ο專利文獻(xiàn)3中公開了一種涉及氧化釔燒結(jié)體的發(fā)明，其在氧化釔的致密燒結(jié)體 中，以Y2O3換算含有99.9質(zhì)量％以上的Y，表面的平均晶粒直徑和深部的平均晶粒直徑 之差為30μιη以下。根據(jù)該發(fā)明，可在等離子體耐性、介電損耗中得到優(yōu)選的特性。專利文獻(xiàn)4中公開了一種涉及耐腐蝕性陶瓷構(gòu)件的發(fā)明，該耐腐蝕性陶瓷構(gòu)件 由含有3 50000重量ppm的Zr、Si、Ce或Al中的至少1種以上作為燒結(jié)助劑的氧化 釔燒結(jié)體構(gòu)成。該發(fā)明中，耐腐蝕性優(yōu)異。專利文獻(xiàn)5中公開了一種涉及氧化釔燒結(jié)體的發(fā)明，其在氧化釔粉末中添加硼化合物作為燒結(jié)助劑，在燒結(jié)體中硼WY3BO6的形式存在。具體而言，氧化釔燒結(jié)體中 所含的Y3BO6量為0.12vol%以上且60vol%以下的范圍。在該發(fā)明中，能夠在較低溫下 簡便地得到高密度、耐等離子體性優(yōu)異的氧化釔燒結(jié)體。此外，作為著眼于介電損耗的發(fā)明，專利文獻(xiàn)6中公開了一種涉及耐腐蝕性構(gòu) 件的發(fā)明，該耐腐蝕性構(gòu)件由氧化釔為99.0質(zhì)量％以上、以氧化物換算的Ti為0.01質(zhì) 量％以上且低于1質(zhì)量％、作為不可避免雜質(zhì)的SiO2為300ppm以下、Fe2O3為IOOppm 以下、堿金屬氧化物為IOOppm的燒結(jié)體構(gòu)成，其在IOMHz 5GHz的微波下的介電損耗 為2X10_4以下。在該發(fā)明中，還記載有在IGHz 5GHz下的介電損耗tan δ為IX 10_4 以下的實(shí)施例。專利文獻(xiàn)7中公開了一種等離子體處理裝置用構(gòu)件，其由陶瓷燒結(jié)體構(gòu)成，該 陶瓷燒結(jié)體曝露在等離子體的部位以含有元素周期表第3a族元素的化合物為主體，其表 面粗糙度(Ra)為Iym以下，孔隙率為3%以下。該發(fā)明對于鹵系腐蝕性氣體及其等離 子體表現(xiàn)出優(yōu)異的耐腐蝕性。專利文獻(xiàn)8中公開了一種耐等離子體性構(gòu)件，其由Ra為2.5 μ m以下且孔隙率為 2%以下的氧化釔燒結(jié)體構(gòu)成。在該發(fā)明中，通過氫氣氣氛燒結(jié)、鋁酸釔的添加等，可提 高等離子體耐性以及減少微粒的產(chǎn)生。專利文獻(xiàn)9中公開了一種涉及陶瓷構(gòu)件的發(fā)明，該陶瓷構(gòu)件通過將氧化釔等各 種陶瓷基材的表面在酸性蝕刻液中進(jìn)行侵蝕處理而使表面發(fā)生凹凸化。在該發(fā)明中，通 過錨固效果可減少微粒。專利文獻(xiàn)10中公開了一種涉及耐腐蝕性構(gòu)件的發(fā)明，該耐腐蝕性構(gòu)件由用氟硝 酸等酸對氧化釔燒結(jié)體進(jìn)行蝕刻處理而成的氧化釔燒結(jié)體構(gòu)成。在該發(fā)明中，能夠除去 加工破碎層，還可減少微粒的產(chǎn)生。專利文獻(xiàn)11中公開了一種涉及在氫氣氣氛中以1710 1850°C進(jìn)行燒成而成的高 純度氧化釔燒結(jié)體的發(fā)明。有關(guān)氧化釔燒結(jié)體以外的耐等離子體陶瓷，還公開了各種發(fā)明，尤其，研究了 介電損耗的低損耗化的發(fā)明如下所述。專利文獻(xiàn)12中記載了一種涉及等離子體耐腐蝕構(gòu)件的發(fā)明，該等離子體耐腐蝕 構(gòu)件為在等離子體下使用、且對于該等離子體具有耐腐蝕性的構(gòu)件，其由含有燒結(jié)助劑 的除去了晶界相的氮化鋁燒結(jié)體構(gòu)成，所述燒結(jié)體通過將使用燒結(jié)助劑燒結(jié)而成的燒結(jié) 體在碳?xì)夥障乱?600 2000°C的溫度進(jìn)行熱處理而生成。在該實(shí)施例中，可使介電損耗 減半，盡管如此，仍落于1X10—3左右(GHz帶)。此外，若實(shí)施上述的熱處理，則材料 強(qiáng)度降低。專利文獻(xiàn)13中公開了一種涉及等離子體耐腐蝕材料的發(fā)明，該等離子體耐腐 蝕材料如下在氮化鋁中添加氧化釔和氧化鎂或氮化鎂，調(diào)節(jié)其含量、燒結(jié)后的緩冷條 件、退火條件等各種條件，使介電損耗tanS為1X10—4。但是，由于需要精密的條件控 制，因此擔(dān)心在使用大容量的燒成爐批量生產(chǎn)大型構(gòu)件的情況等時(shí)由于品質(zhì)參差不齊導(dǎo) 致制品的特性劣化。專利文獻(xiàn)14中公開了一種涉及耐腐蝕性構(gòu)件的發(fā)明，該耐腐蝕性構(gòu)件中，含有 Al和稀土元素中的至少1種作為金屬成分，主晶相由以Al和稀土元素的復(fù)合氧化物(石
4榴石型(garnet)、磷鈣鈉石型(merrillite)、鈣鈦礦型(perovskite)等)為主體的燒結(jié)體構(gòu)
成，Al和稀土元素以外的金屬元素為500ppm以下，相對密度為98%以上，以及所述主 晶相的晶粒的最大粒徑為10 μ m以下，并且在頻率0.4MHz IOGHz的范圍下的介電常 數(shù)為13以下，介電損耗為5X10_4以下。但是，在該發(fā)明中，還無法達(dá)到介電損耗為 IXlO-4以下的水平，并且等離子體耐性隨著Al的存在比例的增加而呈現(xiàn)出下降的傾向， 對于像氧化釔燒結(jié)體那樣的稀土類單獨(dú)系的耐腐蝕性構(gòu)件，在介電特性、耐腐蝕性方面 無法確認(rèn)到優(yōu)越性。專利文獻(xiàn)1:日本特開2001-164354號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2 日本特開2004-10981號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3 W02005/009919專利文獻(xiàn)4:日本特開2001-181042號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)5 日本特開2007-45700號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)6 日本特開2004-292270號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)7 日本專利3619330號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)8 日本特開2002-68838號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)9 日本特開2002-308683號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)10 日本特開2004-244294號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)11 日本特開2004-269350號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)12 日本特開2001-233676號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)13 日本特開2006-8493號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)14:日本特開2001-151559號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題在等離子體處理裝置等在高頻(微波等)下進(jìn)行處理的裝置中，理想的是使用介 電損耗盡可能小的陶瓷構(gòu)造材料。作為其理由可列舉出如下的優(yōu)點(diǎn)若為介電損耗小的 構(gòu)造材料，則由于微波透過性優(yōu)異而等離子體產(chǎn)生效率得以改善；由于所吸收的微波導(dǎo) 致的發(fā)熱量也變小，在構(gòu)造材料的熱應(yīng)力、機(jī)械強(qiáng)度的設(shè)計(jì)上的限制得以緩和，制品形 狀的自由度增加。由于氧化釔對于鹵系腐蝕性氣體及其等離子體具有較高的耐性，因而是已知作 為等離子體處理耐腐蝕構(gòu)件顯示出優(yōu)異特性的材質(zhì)。若能夠?qū)τ谘趸悷Y(jié)體賦予低介 電損耗特性，并且賦予作為構(gòu)造材料所需的機(jī)械強(qiáng)度的話，則作為高頻等離子體處理的 構(gòu)造材料而成為非常優(yōu)異的材料。作為其方法之一，雖然考慮了在陶瓷基材上形成氧化釔的噴鍍膜的方法，但是 如前述那樣存在如下等各種問題在陶瓷基材上形成有氧化釔的噴鍍膜的構(gòu)件中，孔隙 率的降低存在限度，不能防止微粒的產(chǎn)生，存在氧化釔噴鍍膜剝離的危險(xiǎn)。但是，在將氧化釔燒結(jié)體自身用作等離子體處理裝置構(gòu)件的情況下，留有各種 問題。即，機(jī)械強(qiáng)度低；構(gòu)造材料殘存閉孔隙；曝露于等離子體時(shí)，與鹵系腐蝕氣體的 固相反應(yīng)產(chǎn)物、因沖擊等而微細(xì)地剝離的氧化釔粉塵以微粒的形式飛散；進(jìn)而發(fā)生晶圓的污染等。作為僅以高純度的氧化釔燒結(jié)體構(gòu)成耐腐蝕構(gòu)件的發(fā)明，例如有上述專利文獻(xiàn) 3 6中所記載的發(fā)明，但在這些氧化釔燒結(jié)體中存在以下所示的問題。在專利文獻(xiàn)3所記載的發(fā)明中，其材料強(qiáng)度即使在最優(yōu)選的條件下也停留在較 低的強(qiáng)度即138MPa。在專利文獻(xiàn)4記載的發(fā)明中，Ce以外的助劑成為令等離子體耐性惡化的主要因 素。此外，雖然Ce使等離子體耐性不易惡化，但也無法改善。此外，由于對氧化釔燒 結(jié)體來說助劑成為雜質(zhì)成分，因此可推測其成為使燒結(jié)體的介電損耗惡化的主要因素。在專利文獻(xiàn)5所記載的發(fā)明中，已經(jīng)進(jìn)行了液相燒結(jié)，可預(yù)測為存在玻璃相 (Y-B-O)。因此，難以降低介電損耗。在專利文獻(xiàn)6所記載的發(fā)明中，為了改善燒結(jié)體的密度而添加了 Ti(TiO2),但是 并未確認(rèn)出Ti的添加本身所帶來的改良介電特性的效果。另一方面，當(dāng)Ti的含量增大 時(shí)，確認(rèn)到等離子體耐性降低的傾向。因此，若通過其他方法能夠改善密度的話，較佳 的是使其不含有Ti。此外，在該發(fā)明中，為了改善晶界的介電特性而使平均粒徑為2μιη 以上，因此可能導(dǎo)致由于燒結(jié)體的顆粒生長而引起材料強(qiáng)度的降低。專利文獻(xiàn)7中，雖然關(guān)于在曝露于鹵系等離子體的情況下蝕刻速率的降低效果 進(jìn)行了充分地研究，但是對于處理晶圓的微粒污染幾乎沒有進(jìn)行研究。此外，根據(jù)引用 文獻(xiàn)1的實(shí)施例，當(dāng)Ra超過Iym時(shí)，蝕刻速率高，等離子體耐性急劇惡化。因此，對 于使用引用文獻(xiàn)1的構(gòu)件，并不能為了防止微粒飛散而賦予構(gòu)件表面凹凸。在專利文獻(xiàn)8所記載的發(fā)明中，當(dāng)表面粗糙度Ra增大時(shí)等離子體耐性的惡化也 變得顯著。即，為了防止微粒的飛散和實(shí)現(xiàn)低蝕刻速率，需要進(jìn)行以粗糙面化處理使微 細(xì)加工痕難以產(chǎn)生的材料設(shè)計(jì)等不易引起顆粒從表層脫落的對策。在專利文獻(xiàn)9中有如下的記載為了形成良好的粗糙面化形狀，采用等離子體 處理等簡便的粗糙面化方法是不足夠的，需要在加熱下、加壓條件下用硫酸、磷酸等處 理液進(jìn)行長時(shí)間處理。此外，通過剖面SEM觀察來確認(rèn)錨固效果，只能驗(yàn)證氧化鋁和 YAG (yttrium aluminum garnet Y3Al5O12),無法驗(yàn)證氧化釔燒結(jié)體。因此，并未公開僅通 過等離子體處理就能獲得良好的防止微粒飛散效果的高耐腐蝕、高純度氧化釔燒結(jié)體。專利文獻(xiàn)10中記載的發(fā)明，為了提高耐等離子體性而使Ra降低到低于 0.8 μ m，由于制品的表面被平滑化，因此無法獲得錨固效果，難以防止微粒的飛散。如專利文獻(xiàn)11的實(shí)施例所示，該文獻(xiàn)中所記載的氧化釔燒結(jié)體的彎曲強(qiáng)度低， 為50 145MPa。因此，該氧化釔燒結(jié)體作為構(gòu)造材料的可靠性低，并且，不能適用于 大型制品化、復(fù)雜形狀化、鎖緊螺絲構(gòu)造等，磨削加工有限制。因此，難以實(shí)施粗糙面 化等附加處理，無法防止由于等離子體處理而引起的微粒飛散。本發(fā)明的目的在于提供一種氧化釔燒結(jié)體，其可適用于使用鹵系腐蝕性氣體或 其等離子體的CVD制膜裝置、蝕刻裝置等的聚焦環(huán)、配置在腔室等等離子體處理反應(yīng)室 內(nèi)的構(gòu)造構(gòu)件中，該氧化釔燒結(jié)體具有彎曲強(qiáng)度為ISOMPa以上的高強(qiáng)度，等離子體耐性 優(yōu)異，微粒的飛散少，而且，在IGHz以上的微波范圍的介電損耗低，即微波透過性優(yōu)
巳用于解決問題的方案
6
曝露在1 20GHz的頻率下的微波范圍的等離子體的部分使用介電損耗大的構(gòu) 件時(shí)，微波的透過性下降，衰減部分以熱的形式放出。因此，等離子體效率降低，并且 導(dǎo)致由發(fā)熱引起的溫度分布的不均勻化，有時(shí)還導(dǎo)致由熱應(yīng)力引起構(gòu)件的破壞。因此， 在本發(fā)明所述的氧化釔燒結(jié)體中，目標(biāo)在于使在1 20GHz的頻率下的介電損耗tan δ為 1 X IO"4 以下。另外，tan δ是JIS C 2138中規(guī)定的“電絕緣材料-相對介電常數(shù)及介電正切的 測定方法”中被定義為“介電正切”的值。若能實(shí)現(xiàn)等離子體處理裝置用構(gòu)件的薄壁化，則對微波的功率、等離子體產(chǎn)生 效率、熱設(shè)計(jì)等有利。另一方面，等離子體處理裝置用構(gòu)件要求具有作為構(gòu)造材料所需 的強(qiáng)度。因此，用在等離子體處理裝置用構(gòu)件中的氧化釔燒結(jié)體，理想的是具有高強(qiáng)度 的氧化釔燒結(jié)體。因此，在本發(fā)明所述的氧化釔燒結(jié)體中，按照J(rèn)IS R 1601所規(guī)定的“精 密陶瓷的室溫彎曲強(qiáng)度試驗(yàn)方法”，以室溫下的3點(diǎn)彎曲強(qiáng)度ob3為ISOMPa以上為目 標(biāo)。本發(fā)明人等首先從提高氧化釔燒結(jié)體的機(jī)械強(qiáng)度和等離子體耐性以及防止微粒 飛散的觀點(diǎn)出發(fā)，進(jìn)行了各種研究。因此，本發(fā)明人等將由即使用在半導(dǎo)體制造工序中也無障礙的高純度氧化釔原 料得到的燒結(jié)體設(shè)計(jì)成平均晶粒直徑為3μιη以下，孔隙率為以下，且彎曲強(qiáng)度為 ISOMPa以上。本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)通過等離子體處理能夠容易地使該氧化釔燒結(jié)體粗糙面 化，而且，即使在粗糙面化的情況下，與平滑面(鏡面研磨品)相比，等離子體耐性(等 離子體蝕刻速率)也幾乎不會(huì)惡化。本發(fā)明人等進(jìn)而以使用等離子體耐性比氧化鋁、氮化鋁、YAG更優(yōu)異的氧化 釔(氧化釔)的燒結(jié)體為前提，進(jìn)行了深入研究，發(fā)現(xiàn)通過將其平均晶粒直徑控制在 3μιη以下，在大多情況下，作為彎曲強(qiáng)度為ISOMPa以上的氧化釔具有非常高的強(qiáng)度， 可得到介電損耗為1Χ10—4以下水平的具有優(yōu)異的微波透過性的構(gòu)件。但是，發(fā)現(xiàn)有時(shí)僅通過使平均晶粒直徑變小并不能將介電損耗tanS控制在 1X10—4以下。因此，本發(fā)明人等反復(fù)進(jìn)行了更深入的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過限制參差不 齊的晶粒直徑，具體而言，通過將下述式所規(guī)定的“累積頻率比”限制在3以下，確實(shí) 能夠使氧化釔燒結(jié)體的介電損耗tan δ為1Χ10—4以下，從而完成了本發(fā)明。累積頻率比=D90/D 50其中，上述式中各符號(hào)的意義如下所述。D90 以晶粒的個(gè)數(shù)基準(zhǔn)計(jì)的粒度分布從小粒徑側(cè)累計(jì)達(dá)到90%的晶粒直徑 (μ m)D50 以晶粒的個(gè)數(shù)基準(zhǔn)計(jì)的粒度分布從小粒徑側(cè)累計(jì)達(dá)到50%的晶粒直徑 (μ m)本發(fā)明的主旨在于下述㈧ (F)所示的氧化釔燒結(jié)體和下述(G)所示的等離 子體處理裝置用構(gòu)件。(A) —種氧化釔燒結(jié)體，其特征在于，其平均晶粒直徑為3μιη以下，孔隙率為 以下，且彎曲強(qiáng)度為180MPa以上。(B)根據(jù)上述(A)所述的氧化釔燒結(jié)體，其特征在于，其表面粗糙度(Ra)為
70.05 5 μ m。(C)根據(jù)上述(B)所述的氧化釔燒結(jié)體，其特征在于，等離子體蝕刻速率E滿足 下述式的關(guān)系。E<1.20XE0其中，上述式中的E和Etl分別表示對于相同材質(zhì)而僅表面粗糙度不同的氧化釔 燒結(jié)體實(shí)施相同條件的等離子體處理時(shí)的蝕刻速率(nm/min)，Etl表示表面粗糙度(Ra) 為0.05 μ m的氧化釔燒結(jié)體的蝕刻速率(nm/min)。(D) 一種在1 20GHz的頻率下的介電損耗tan δ為1 X 10_4以下的氧化釔燒結(jié) 體，其特征在于，含有99.9質(zhì)量％以上的氧化釔，孔隙率為以下，平均晶粒直徑為 3μιη以下，并且由下述式算出的累積頻率比為3以下。累積頻率比=D90/D50其中，上述式中的各符號(hào)的意義如下所述。D90以晶粒的個(gè)數(shù)基準(zhǔn)計(jì)的粒度分布從小粒徑側(cè)累計(jì)達(dá)到90%的晶粒直徑 (μ m)D50 以晶粒的個(gè)數(shù)基準(zhǔn)計(jì)的粒度分布從小粒徑側(cè)累計(jì)達(dá)到50%的晶粒直徑 (μ m)(E)根據(jù)上述(D)所述的在1 20GHz的頻率下的介電損耗tan δ為1 X 10_4以 下的氧化釔燒結(jié)體，其特征在于，彎曲強(qiáng)度為ISOMPa以上。(F)根據(jù)上述(D)或(E)所述的在1 20GHz的頻率下的介電損耗tan δ為 1 ΧΙΟ—4以下的氧化釔燒結(jié)體，其特征在于，平均晶粒直徑為2μιη以下。(G) 一種等離子體處理裝置用構(gòu)件，其特征在于，其為用于等離子體處理裝置 的構(gòu)件，至少曝露在鹵系腐蝕氣體或其等離子體的部分由上述(A) (F)中任一項(xiàng)的氧 化釔燒結(jié)體所構(gòu)成。發(fā)明的效果本發(fā)明的氧化釔燒結(jié)體具有作為通常燒結(jié)的氧化釔燒結(jié)體非常高水平的ISOMPa 以上的彎曲強(qiáng)度。在最優(yōu)選的條件下能夠?qū)崿F(xiàn)200MPa以上的彎曲強(qiáng)度。其結(jié)果，能夠 將用作耐腐蝕構(gòu)件的氧化釔燒結(jié)體的表面粗糙度控制在寬泛的范圍內(nèi)。此外，本發(fā)明的 氧化釔燒結(jié)體即使將表面粗糙化，等離子體蝕刻速率的降低也較小。因此，若使本發(fā)明的氧化釔燒結(jié)體的一部分或全部粗糙面化、并將其用作等離 子體處理裝置內(nèi)的至少曝露于鹵系腐蝕氣體或其等離子體的耐腐蝕構(gòu)件的話，則具有較 高的等離子體耐性，并且還能防止微粒的飛散。本發(fā)明的氧化釔燒結(jié)體與以往的氧化釔 燒結(jié)體相比，材料強(qiáng)度優(yōu)異，因此容易薄壁化，能夠開展為改良了熱傳導(dǎo)的制品等。此 外，由于在常壓燒結(jié)下也能夠制造，因此也能夠設(shè)計(jì)在熱壓燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)(HIP 法)中有限制的復(fù)雜形狀的制品、大型制品。根據(jù)本發(fā)明，除了具有氧化釔的特點(diǎn)即高等離子體耐性以外，彎曲強(qiáng)度為 ISOMPa以上，微粒的飛散少，進(jìn)而，實(shí)現(xiàn)了在1 20GHz的頻率下的介電損耗tan δ為 1Χ10_4以下的低介電損耗。因此，在用作等離子體處理裝置的構(gòu)造構(gòu)件的情況下，微波 的衰減和伴隨其的發(fā)熱受到抑制，使等離子體的產(chǎn)生效率大幅地提高。尤其，由于其彎 曲強(qiáng)度高，因此能夠?qū)崿F(xiàn)構(gòu)件薄壁化，在微波的功率、效率方面、熱設(shè)計(jì)等中也是有利
8的材料。此外，由于氧化釔原料粉末的價(jià)格昂貴，因此若能夠通過制品的薄壁化而減少 原料使用量，則還能夠得到較大的成本效益。另外，本發(fā)明的氧化釔燒結(jié)體特別適用于曝露在IGHz以上的頻率下的微波范圍 的等離子體的部分，由于可實(shí)現(xiàn)在未達(dá)IGHz的頻率下的RF波等的介電損耗的減低，因 此也適合使用于曝露在如此的等離子體的部分。即，本發(fā)明的氧化釔燒結(jié)體的用途，并 不限于使用在曝露于IGHz以上的頻率下的微波范圍的等離子體的部分的構(gòu)件。
具體實(shí)施例方式當(dāng)氧化釔燒結(jié)體的平均晶粒直徑超過3μιη時(shí)，燒結(jié)體的強(qiáng)度減少，不能達(dá)成彎 曲強(qiáng)度ISOMPa以上。此外，變得易于從晶界部脫粒，難以確保粗糙面化的情況下的等 離子體耐性。因此，平均晶粒直徑為3μιη以下的范圍。另外，平均晶粒直徑越小越好，但由于燒結(jié)時(shí)晶粒生長，因此難以將燒結(jié)體的 晶粒直徑控制在起始原料粉的粒徑以下。因此，在制造工序上沒有問題的范圍內(nèi)，優(yōu)選 盡可能使用平均粒徑小、且粒度分布小的(粒徑整齊)一次原料粉末。氧化釔燒結(jié)體的孔隙率對于燒結(jié)體的致密性造成較大的影響。而且，在孔隙率 超過的情況下，彎曲強(qiáng)度降低，并且等離子體蝕刻速率增大。此外，微粒產(chǎn)生量也增 加。因此，孔隙率為以下。由于本發(fā)明的氧化釔燒結(jié)體的彎曲強(qiáng)度為ISOMPa以上，因而其磨削加工的自由 度大。因此，通過等離子體處理等粗糙面化處理能夠容易地調(diào)節(jié)表面粗糙度，不會(huì)增大 等離子體蝕刻速率，能夠防止微粒的飛散。此外，由于通過薄壁化能夠改善制品的熱傳 導(dǎo)性，因此能夠提高在加熱環(huán)境下使用的可靠性。理想的彎曲強(qiáng)度為200MPa以上。當(dāng)氧化釔燒結(jié)體的表面粗糙度Ra過低時(shí)，等離子體處理時(shí)所生成的微粒變得容 易飛散而不會(huì)被捕捉到耐腐蝕構(gòu)件的表層。微粒的飛散在表面粗糙度低于0.05 μ m時(shí)變 得顯著。另一方面，當(dāng)表面粗糙度Ra超過5μιη時(shí)，等離子體曝露面的表面積變得過 大，耐腐蝕性降低，而且，容易發(fā)生顆粒從表層的脫落。因此，理想的是將表面粗糙度 Ra調(diào)節(jié)至0.05 5 μ m的范圍。另外，為了使微粒的飛散量更小，理想的是使Ra為Iym 以上。另外，具體而言，不會(huì)增大等離子體蝕刻速率是指等離子體蝕刻速率E滿足下 述式的關(guān)系。E<1.20XE0其中，上述式中的E和Etl分別表示對于相同材質(zhì)而僅表面粗糙度不同的氧化釔 燒結(jié)體實(shí)施相同條件的等離子體處理時(shí)的蝕刻速率(nm/min)，Etl表示表面粗糙度(Ra) 為0.05 μ m的氧化釔燒結(jié)體的蝕刻速率(nm/min)。在粗糙面化前后，等離子體蝕刻速率的增加量超過20%的氧化釔燒結(jié)體，其耐 腐蝕性變得不充分。為了獲得滿足上述(1)式的氧化釔燒結(jié)體，當(dāng)然要將晶粒直徑和孔 隙率調(diào)節(jié)至本發(fā)明所規(guī)定的范圍內(nèi)，還需要選擇純度高的氧化釔粉末。本發(fā)明所述的氧化釔燒結(jié)體為高純度，S卩，需要含有99.9質(zhì)量％以上的氧化 釔。這是由于雜質(zhì)的存在會(huì)導(dǎo)致介電損耗的上升，并且由于晶粒容易生長，因而使得 晶粒的控制也受到了不良影響。此外，由于是使用在半導(dǎo)體工序中的構(gòu)件，因此，為了抑制對于被處理材料的影響，優(yōu)選雜質(zhì)盡可能少。因此，本發(fā)明中，氧化釔燒結(jié)體中的 氧化釔的含量為99.9質(zhì)量％以上。另外，從高密度化和高強(qiáng)度化的觀點(diǎn)出發(fā)，使用燒結(jié)助劑也是有效的。但是， 如前所述，由于燒結(jié)助劑有時(shí)使等離子體耐性劣化、介電損耗增大，因此，在本發(fā)明中 不使用燒結(jié)助劑。在本發(fā)明所述的氧化釔燒結(jié)體中，需要將孔隙率限制在以下。這是由于 當(dāng)孔隙率超過時(shí)，燒結(jié)體的致密化變得不充分，無法使彎曲強(qiáng)度為ISOMPa以上，而 且，不能將介電損耗tanS限制在1X10_4以下。此外，當(dāng)孔隙率大時(shí)，蝕刻速率增加， 還會(huì)導(dǎo)致等離子體耐性的下降。接著，在本發(fā)明所述的氧化釔燒結(jié)體中，需要使其平均晶粒直徑為3μιη以下。 即，當(dāng)平均晶粒直徑超過3μιη時(shí)，不能使彎曲強(qiáng)度為ISOMPa以上，而且，不能將介電 損耗tan δ限制在IX 10_4以下。因此，氧化釔燒結(jié)體的平均晶粒直徑為3μιη以下。在 平均粒徑較大的情況下，由于特定的晶粒大幅地生長，全體的晶粒直徑的不均增大，因 此優(yōu)選平均晶粒直徑小者，可限制在2 μ m以下。但是，由于通過僅減小平均晶粒直徑并不能將介電損耗tan δ限制在1Χ10_4以 下，因此，具體而言，限制晶粒直徑的不均需要將下述式所規(guī)定的累積頻率比限制在3 以下。累積頻率比=D90/D50其中，上述式中的各符號(hào)的意義如下所述。D90 以晶粒的個(gè)數(shù)基準(zhǔn)計(jì)的粒度分布從小粒徑側(cè)累計(jì)達(dá)到90%的晶粒直徑 (μ m)D50 以晶粒的個(gè)數(shù)基準(zhǔn)計(jì)的粒度分布從小粒徑側(cè)累計(jì)達(dá)到50%的晶粒直徑 (μ m)BP,當(dāng)該累積頻率比超過3時(shí)，晶粒直徑的不均大，確實(shí)無法使氧化釔燒結(jié)體 的介電損耗tan δ為IX 10_4以下。因此，本發(fā)明中，將平均晶粒直徑限制在3 μ m以下， 同時(shí)使上述式所規(guī)定的累積頻率比為3以下。平均晶粒直徑的測定可依據(jù)金屬材料用JIS G 0551所規(guī)定的方法進(jìn)行。但是， 切取燒結(jié)體的任意剖面，對其表層進(jìn)行鏡面研磨，再實(shí)施熱處理，通過選擇性地?zé)嵛g刻 晶界部分使各晶?？梢娀?，成為容易觀察粒徑的表面狀態(tài)，然后，可使用顯微鏡、SEM 等進(jìn)行晶粒組織的照片拍攝。關(guān)于平均晶粒直徑的計(jì)算，完全包含在已知面積的框內(nèi)(即使使用照片視野本 身，也可將圓形、方形的特定圖案設(shè)定在照片視野內(nèi))的晶粒為1個(gè)，外周部被框切斷、 部分地被包含的晶粒為1/2個(gè)，通過累積個(gè)數(shù)求得框內(nèi)的晶粒的總數(shù)，從框的面積除以 所求得的總數(shù)而得到的1個(gè)晶粒的平均面積，取其平方根的值作為平均晶粒直徑。D90和D50是與計(jì)算平均晶粒直徑時(shí)同樣地實(shí)施晶粒組織的照片拍攝，作圖測 定各晶粒的長徑(可作圖的最長線)和短徑(長徑線的垂直2等分線上的徑)，以該長徑 和短徑的平均值為各晶粒的粒徑。累積僅以完全包含于照片視野內(nèi)的結(jié)晶粒為對象，對 于在視野外邊被切斷、一部分形狀不明的晶粒排除在累計(jì)之外。由累計(jì)的晶粒直徑制作 以個(gè)數(shù)基準(zhǔn)計(jì)的分布曲線，求得50%累積值(D50)和90%累積值(D90)。
10
本發(fā)明所述的氧化釔燒結(jié)體例如可如下進(jìn)行制造將氧化釔原料粉末造粒、成 形，根據(jù)需要實(shí)施燒成前加工后，進(jìn)行燒成，實(shí)施磨削加工成制品形狀。作為燒結(jié)方 法，只要滿足致密性、結(jié)晶狀態(tài)等條件，可以采用定壓燒結(jié)法、熱壓燒成法的任一種。 另外，在燒成時(shí)選擇熱壓的情況下，將原料粉末裝填到專用的模具中，通過進(jìn)行單軸加 壓熱處理能夠得到直接燒結(jié)體。氧化釔原料粉末的造粒，例如可通過如下進(jìn)行在氧化釔原料粉末中配合粘結(jié) 劑等，調(diào)制漿料后，通過噴霧干燥等方法獲得氧化釔顆粒粉末。這里，氧化釔原料粉末 使用純度99.9%以上的氧化釔粉末。此外，可使用平均粒徑0.5 μ m以下的氧化釔粉末。 其原因在于只要是這樣的氧化釔原料粉末，容易獲得孔隙率以下的致密燒結(jié)體， 而且，即使在燒結(jié)時(shí)晶粒生長，也容易將燒結(jié)體的平均晶粒直徑控制在3μιη以下。此 外，為了提高燒結(jié)體的品質(zhì)(純度、低孔隙率、結(jié)晶均質(zhì))，理想的是，在漿料的階段實(shí) 施脫鐵、異物和粗大粒的除去。只要是這樣的氧化釔原料粉末，則在后續(xù)的燒成工序中，即使不使用熱壓燒 結(jié)、燒結(jié)后的HIP(熱等靜壓)處理等特殊的方法，也容易通過空氣燒結(jié)而獲得具有所 期望的性能的材料。在原料純度低的情況下，有時(shí)給半導(dǎo)體制造工序帶來不良影響，而 且，導(dǎo)致雜質(zhì)成分的粒界偏析、不均勻的晶粒生長等，有時(shí)引起材料強(qiáng)度和等離子體耐 性的下降。在漿料的調(diào)制中，除了可使用市售的聚丙烯酸鹽、羧酸鹽等反絮凝劑，市售的 丙烯酸系粘結(jié)劑、PVC系粘結(jié)劑等結(jié)合材料以外，也可以使用聚乙二醇等增塑劑、消泡 劑、硬脂酸鹽等潤滑劑。對于它們的種類和配合量，考慮到確保成形體的強(qiáng)度、顆粒的 破壞性、適合燒成前加工的柔軟性的賦予等，只要適當(dāng)?shù)剡x擇、調(diào)整即可。關(guān)于粘結(jié)劑 的配合量，當(dāng)配合量少時(shí)，成形時(shí)粘結(jié)劑不會(huì)順利地拓展進(jìn)去，無法完全地破壞顆粒， 相反當(dāng)配合量多時(shí)，雖然成形性得以改善，但燒成時(shí)的粘結(jié)劑揮發(fā)量增大，從而產(chǎn)生燒 成裂紋的風(fēng)險(xiǎn)增大，粘結(jié)劑揮發(fā)后的空隙也增大，因此可能出現(xiàn)燒結(jié)體的孔隙率上升等 不良影響。對于其種類和配合量，考慮到確保成形體的強(qiáng)度、顆粒的破壞性、適合于燒成 前加工的柔軟性的賦予等，只要適當(dāng)選擇、調(diào)整即可。有關(guān)粘結(jié)劑的配合量，當(dāng)配合 量少時(shí)，成形時(shí)粘結(jié)劑不會(huì)順利地拓展進(jìn)去，無法完全地破壞顆粒，相反地當(dāng)配合量多 時(shí)，雖然成形時(shí)可達(dá)成較高的成形體密度，但在燒成時(shí)的揮發(fā)時(shí)刻下產(chǎn)生了大的空隙， 難以提高最終的密度，大大影響了燒成前的干式加工性。漿料制作雖然也可對應(yīng)有機(jī)系、水系，但在環(huán)境方面或成本方面，優(yōu)選水系。 此時(shí)，為了提高一次顆粒的分散性，優(yōu)選使用市售的反絮凝劑(高分子表面活性劑等)。 此外，也可根據(jù)需要使用消泡劑、表面改性劑。另外，在選擇熱壓燒結(jié)的情況下，也可 省略這些工序。以模壓成形、CIP(冷等靜壓)成形、澆鑄成形等方法將上述那樣得到的氧化釔 顆粒粉末成形，進(jìn)而根據(jù)需要，采用干式機(jī)械加工成形加工成大致的形狀。另外，在選 擇熱壓燒結(jié)的情況下，無需這些工序。作為燒成前的表面修飾處理，可以為通過機(jī)器等進(jìn)行的機(jī)械加工，也可以為手 工修飾，但均優(yōu)選干式處理。在將燒成表面的全部或部分直接適用于制品的情況下，為
11了減少從爐內(nèi)氣氛混入的雜質(zhì)，可以使用圍燒、埋燒等手段。在不進(jìn)行后段的燒成后的表面粗糙度修飾處理的情況下，可活用燒成面。此 時(shí)，無磨削加工痕的部分有利于微粒的抑制。為了使燒結(jié)體進(jìn)一步致密化、提高材料強(qiáng)度，在燒 結(jié)后可追加HIP (熱等靜壓)
處理等。燒成工序可采用空氣爐進(jìn)行常壓1500 1700°C下的定壓燒結(jié)，也可在真空下或 氮?dú)狻鍤獾榷栊原h(huán)境等、5 50MPa的壓制壓力下，進(jìn)行1500 1640°C下的熱壓燒結(jié) (加壓燒結(jié))。在壓制壓力過低、為低于5MPa的情況下，燒結(jié)體的致密化變得不充分。另一 方面，即使在必要以上的壓力下進(jìn)行處理，致密化效果變得具有飽和的傾向，在模具、 裝置側(cè)，安全(強(qiáng)度)設(shè)計(jì)上的風(fēng)險(xiǎn)增大。因此，當(dāng)考慮到設(shè)備的規(guī)格時(shí)，壓制壓力優(yōu) 選為50MPa以下。但是，在熱壓燒結(jié)選擇非氧化氣氛的情況下，有時(shí)產(chǎn)生燒結(jié)體中氧缺陷、由于 加壓燒結(jié)而出現(xiàn)殘余應(yīng)力等問題。為了除去這些影響，理想的是通過空氣爐實(shí)施退火。在氧化釔燒結(jié)體的自燒成最表層到數(shù)mm左右的區(qū)域中，有時(shí)產(chǎn)生晶粒顯著生 長的層，通過對表層進(jìn)行磨削加工能夠容易地除去。在這樣的表層的晶粒生長部分與其 內(nèi)側(cè)的通常組織之間存在明確的界面，內(nèi)側(cè)成為均質(zhì)組織(平均晶粒直徑的不均小)。表 層晶粒生長部位具有色調(diào)不同等特征，能夠確認(rèn)磨削除去的完成。此外，只要采用后述 利用熱蝕刻的方法，也能夠進(jìn)行定量評(píng)價(jià)。退火的處理溫度、處理時(shí)間等條件，可以進(jìn)行適當(dāng)變更，但從抑制過度的晶粒 生長的觀點(diǎn)出發(fā)，理想的是不超過燒結(jié)溫度。燒成后，通過各種磨削加工加工成目標(biāo)制品形狀后，可追加研磨工序、粗糙面 化處理等，進(jìn)行燒成體的表面粗糙度修飾處理。在燒成后進(jìn)行粗糙面化的情況下，可適 用簡便的噴砂等離子體法。此外，也可施以遮蔽而僅對構(gòu)件的特定部位進(jìn)行粗糙面化。 對于制品設(shè)計(jì)上所需的部位，可通過拋光(lapping)等實(shí)施表面平滑化。另外，為了使燒結(jié)體成為高純度、低孔隙率、均質(zhì)晶粒，優(yōu)選的是，使原料粉 暫時(shí)處于漿料狀態(tài)，以濕式實(shí)施脫鐵、夾雜物的除去。此外，在造粒時(shí)，根據(jù)一次原料 的粒徑等設(shè)定粘結(jié)劑配合量使成型時(shí)不易出現(xiàn)顆粒損害的殘留，在燒成和退火工序中， 為了使燒成構(gòu)件的清洗、熱傳導(dǎo)、熱容量變得均質(zhì)而考慮爐內(nèi)的配置等，在制法上存在 各種需要注意的地方。此外，埋設(shè)于高純度釔粉末中進(jìn)行燒成的方法在提高燒結(jié)體的品 質(zhì)方面也是有效的。實(shí)施例為了確認(rèn)本發(fā)明的高彎曲強(qiáng)度和微粒的飛散抑制效果，首先，進(jìn)行了下述實(shí)驗(yàn)。準(zhǔn)備平均粒徑0.1 μ m的純度99.9%的高純度氧化釔粉末、平均粒徑1.0 μ m的純 度99.9%的高純度氧化釔粉末和平均粒徑1.0 μ m的純度99.0%的氧化釔粉末，分別加入 粘結(jié)劑，通過噴霧干燥法進(jìn)行造粒，進(jìn)而通過CIP(冷等靜壓成形)得到成形體。用空氣 爐將該成形體在常壓下燒成，得到氧化釔燒結(jié)體。表1中示出氧化釔粉末的條件、燒成 溫度、氧化釔燒結(jié)體的孔隙率、平均晶粒直徑、彎曲強(qiáng)度和蝕刻速率。另外，按下述方法求得孔隙率等。<燒結(jié)體的純度>將燒結(jié)體試樣粉碎后，溶解，通過ICP發(fā)光法和焰光法測定了雜質(zhì)元素(Al、 Si、Mg、Ca、Fe、Cu、Cr、Ti、Ni、Mo、Li、Na、K)的含量。對于檢測出的全部雜 質(zhì)，將檢出定量值(ppm)換算成氧化物的質(zhì)量，從100%中減去總量，算出氧化釔的純度 (%)0小數(shù)點(diǎn)后保留到第2位。<氧化釔燒結(jié)體的孔隙率>根據(jù)JIS R 1634所規(guī)定的方法，算出開孔隙率。<平均晶粒直徑>通過磨削加工以任意剖面切取燒結(jié)體，將該剖面研磨(Ra: 0.05μιη左右)成 鏡面，在各燒結(jié)體的(燒結(jié)溫度-50) °C的溫度下實(shí)施大氣熱處理，對粒界部分進(jìn)行熱蝕 亥IJ，從而使鏡面修飾面的晶界可見化后，通過SEM(250 5000倍)拍攝照片。有關(guān)照片，對于各燒結(jié)體拍攝任意三處左右，按照其合計(jì)的觀察顆粒數(shù)為 200 500個(gè)左右設(shè)定照片的倍率。各晶粒的粒徑如下所示為長徑和短徑的平均值。粒徑=(長徑(可作圖的最長線)+短徑(長徑線的垂直2等分線上的徑))/2采用該方法可確認(rèn)到的最小晶粒直徑為0.2 μ m。有關(guān)各個(gè)燒結(jié)體，對于可通過 目視從照片中確認(rèn)到的各晶粒測定粒徑，得到在晶粒直徑的個(gè)數(shù)基準(zhǔn)下的分布曲線，求 出50%累積值(D50)和90%累積值(D90)。關(guān)于各燒結(jié)體的平均晶粒直徑，使用與算出D 50和D90的相同照片，以全部視 野范圍為對象，完全包含于視野內(nèi)的晶粒為1個(gè)，在外邊被切斷的部分地被包含的晶粒 為1/2個(gè)，累積個(gè)數(shù)而求得視野內(nèi)的晶粒的總數(shù)。照片視野的總面積除以所求得的晶粒 的總數(shù)，求得1個(gè)晶粒的平均面積，取其平方根的值作為平均晶粒直徑。<彎曲強(qiáng)度>根據(jù)JIS R 1601，測定室溫下的3點(diǎn)彎曲強(qiáng)度。<等離子體蝕刻速率>由實(shí)施鏡面研磨等表面處理調(diào)制成所需表面粗糙度(Ra)的燒結(jié)體得到試驗(yàn)片。 將試驗(yàn)片的表面處理面的一部分用聚酰亞胺的膠帶遮蔽后，載置于反應(yīng)性離子蝕刻(RIE) 裝置處理室內(nèi)。以CF4氣體作為等離子體源，以流量lOOml/min導(dǎo)入到處理室內(nèi)。在反 應(yīng)室內(nèi)壓力IOPa的條件下，施加高頻偏壓(13.56MHz IkW)，從而使處理室內(nèi)產(chǎn)生等 離子體，對試驗(yàn)片的施以遮蔽的面進(jìn)行選擇性的等離子體蝕刻。進(jìn)行6小時(shí)的等離子體 蝕刻處理后，剝離試驗(yàn)片的遮蔽膠帶，洗凈后，通過探針式臺(tái)階儀，求得等離子體曝露 部和遮蔽部分間的高度差。將其除以處理時(shí)間(6小時(shí))，算出蝕刻速率(nm/min)。由于等離子體蝕刻速率根據(jù)試驗(yàn)片的形狀、等離子體處理裝置內(nèi)的載置位置等 而發(fā)生變動(dòng)，因此，注意條件的整合。另外，也可應(yīng)用由等離子體處理前后的重量變化求得蝕刻速率的重量法。對于本發(fā)明的材料，重量法也獲得了與高低差方式大致同等的傾向和蝕刻速率評(píng)價(jià)值。<表面粗糙度Ra>根據(jù)JIS面·形狀測定的項(xiàng)目(B 0651等)，通過觸針式的表面粗糙度儀測定了 Ra。
<微粒的評(píng)價(jià)>加工成對應(yīng)直徑300mm的硅晶圓的環(huán)形狀，將調(diào)制了等離子體曝露面的Ra的各 種氧化釔燒結(jié)體組裝到等離子體CVD裝置中。使用該裝置對于300mm硅晶圓實(shí)施包括 利用氟系等離子體的蝕刻處理的工序。將處理完成后的硅晶圓放入激光散射方式的基板 異物檢查裝置(微粒計(jì)數(shù)器)內(nèi)，進(jìn)行微粒的計(jì)數(shù)和映射。將在硅晶圓上確認(rèn)到的粒徑 Iym以上的微粒低于5個(gè)的情況評(píng)價(jià)為“良好”，將5個(gè)以上的情況評(píng)價(jià)為“不好”。[表1]
權(quán)利要求
1.一種氧化釔燒結(jié)體，其特征在于，其平均晶粒直徑為3μιη以下，孔隙率為以 下，并且彎曲強(qiáng)度為ISOMPa以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化釔燒結(jié)體，其特征在于，其表面粗糙度(Ra)為0.05 5 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化釔燒結(jié)體，其特征在于，等離子體蝕刻速率E滿足下述 式的關(guān)系，E<1.20XE0其中，上述式中的E和Etl分別表示對于相同材質(zhì)而僅表面粗糙度不同的氧化釔燒結(jié) 體實(shí)施相同條件的氟系氣體等離子體處理時(shí)的蝕刻速率(nm/min)，Etl表示表面粗糙度 (Ra)為0.05 μ m的氧化釔燒結(jié)體的蝕刻速率(nm/min)。
4.一種在1 20GHz的頻率下的介電損耗tan δ為1 X 10_4以下的氧化釔燒結(jié)體，其 特征在于，其含有99.9質(zhì)量％以上的氧化釔，孔隙率為以下，平均晶粒直徑為3μιη 以下，并且由下述式算出的累積頻率比為3以下，累積頻率比=D90/D 50其中，上述式中的各符號(hào)的意義如下所述D90 以晶粒的個(gè)數(shù)基準(zhǔn)計(jì)的粒度分布從小粒徑側(cè)累計(jì)達(dá)到90%的晶粒直徑 (μ m),D50以晶粒的個(gè)數(shù)基準(zhǔn)計(jì)的粒度分布從小粒徑側(cè)累計(jì)達(dá)到50%的晶粒直徑 (μ m) ο
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的在1 20GHz的頻率下的介電損耗tanδ為1 X 10_4以下的 氧化釔燒結(jié)體，其特征在于，其彎曲強(qiáng)度為ISOMPa以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的在1 20GHz的頻率下的介電損耗tanδ為1 X 10_4以 下的氧化釔燒結(jié)體，其特征在于，其平均晶粒直徑為2μιη以下。
7.—種等離子體處理裝置用構(gòu)件，其特征在于，其為用于等離子體處理裝置的構(gòu) 件，至少曝露在鹵系腐蝕氣體或其等離子體的部分由權(quán)利要求1 6中任一項(xiàng)所述的氧化 釔燒結(jié)體構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高強(qiáng)度、低介電損耗的氧化釔燒結(jié)體。一種在1～20GHz的頻率下的介電損耗tanδ為1×10-4以下的氧化釔燒結(jié)體，其特征在于，其含有99.9質(zhì)量％以上的氧化釔，孔隙率為1％以下，平均晶粒直徑為3μm以下，并且由下述(1)式算出的累積頻率比為3以下。累積頻率比＝D90/D50…(1)，其中，上述(1)式中的各符號(hào)的意義如下所述。D90以晶粒的個(gè)數(shù)基準(zhǔn)計(jì)的粒度分布從小粒徑側(cè)累計(jì)達(dá)到90％的晶粒直徑(μm)；D50以晶粒的個(gè)數(shù)基準(zhǔn)計(jì)的粒度分布從小粒徑側(cè)累計(jì)達(dá)到50％的晶粒直徑(μm)。
文檔編號(hào)C04B35/50GK102015577SQ200880128869
公開日2011年4月13日 申請日期2008年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月28日
發(fā)明者岡本研, 荒堀忠久 申請人:飛羅得陶瓷股份有限公司