專利名稱：生產(chǎn)陶瓷成形體的方法和由該方法生產(chǎn)的成形體的制作方法
生產(chǎn)陶瓷成形體的方法和由該方法生產(chǎn)的成形體
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)陶乾成形體的方法。此外本發(fā)明還涉及由該方法 生產(chǎn)的成形體。
陶瓷成形體完全或至少大部分由陶瓷材料制成。陶瓷成形體是由所謂 生坯開始，通過熱處理而生產(chǎn)的。在生坯的各個粒子之間僅有很小的粘合。 通過高溫下處理，即，通過燒結(jié)生坯組分才能獲得高強(qiáng)度的陶瓷體。
陶瓷產(chǎn)品需要有明確的時間和適當(dāng)?shù)臍夥找杂糜跓Y(jié)。若這些條件不 遵守，則增加內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致工件上的缺陷或不適當(dāng)?shù)男阅?。對氧化鋁的典
型燒結(jié)溫度是，例如，1600~ 1800°C，對塊滑石約為1300°C,對氧化鋁瓷 約為1250。C而對氮化硅約為1700°C。
燒結(jié)過程中的高溫導(dǎo)致粒子的比自由表面積(擴(kuò)散法，熔體形成，相轉(zhuǎn) 變)降低并由此導(dǎo)致結(jié)構(gòu)密實，伴隨著體積縮小。體積的縮小稱作"收縮" 并表明從生坯到燒成的成形體組分的尺寸百分比降低。不同材料的收縮可 有很大的變化。因此，通常，模制件用的未-燒成生坯必須成形到比要求的 最終制品的尺寸大些，因為組分的體積減少作為陶瓷體技術(shù)的特性在方法 順序中幾乎所有材料都會發(fā)生。因此陶瓷成形體的現(xiàn)存生產(chǎn)方法其主要問 題在于收縮，它使生產(chǎn)困難，尤其是對于密實的成形體，并增加廢品。
由 J.Gtinster , S.Engler , J.G.Heinrich ， F.Schwertfeger 在 Glass Sci.Techno1.78(2005), 18-22中公布的出版物"A novel route for the production of ultra pure Si02 crucibls"，描述了一種通過用C02激光照射表面而從蚶堝 形的成形體Si02生坯制備坩堝的方法。由這種方法制備的坩堝在其內(nèi)部因 為激光處理具有已熔化的石英層并之后再次固化。
本發(fā)明基于提供一種簡單且精確的制備陶瓷成形體的方法的目的，尤 其是具有平而不規(guī)則的結(jié)構(gòu)，它能可靠地處理并且是堅固的。
該目的通過按權(quán)利要求1的方法可以實現(xiàn)。本發(fā)明基于以下發(fā)現(xiàn)，即 若生產(chǎn)包括下列步驟，則可用簡單的方式和高精確度生產(chǎn)陶資成形體
- 生產(chǎn)或提供具有結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的生坯，
- 至少照射結(jié)構(gòu)化表面區(qū)，以使生坯在包括結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的體積區(qū)的區(qū)域
內(nèi)固化，但是在遠(yuǎn)離表面的體積區(qū)內(nèi)不固化或僅有較低程度的固化，
- 將包括結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的固化體積區(qū)與未固化或僅有較低程度固化的生 坯部分分離，并任選
- 拋光以這種方法獲得的固化體積區(qū)即拋光陶資成形體。
因此，按照本發(fā)明的方法，生坯沒有完全固化成密實的成形體，而是 由其外部輪廓限定一個區(qū)(這里稱"結(jié)構(gòu)化表面區(qū)")，其通過能量的引入使 在表面向下至預(yù)定深度進(jìn)行固化(這里稱固化后的"固化體積區(qū)")。借助于
足夠高能量密度的照射使溫度梯度在生坯中建立。沒有或尚未足夠固化的 生坯區(qū)域在照射后可易于與固化的結(jié)構(gòu)分離。所產(chǎn)生的成形體的照射的外 表面輪廓基本上相當(dāng)于生坯的外表面輪廓。因此，這很大程度上是由生坯 的形狀或成形確定的。所生產(chǎn)的成形體的相反外表面的輪廓(其未經(jīng)直接照 射)由固化體積區(qū)的邊界得出并因此由所選擇的照射參數(shù)得到(還可在本文 的下面看到)。
發(fā)明的結(jié)果，生坯的結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的密實不會導(dǎo)致一般意義的收縮。 因為生坯僅在外部加熱并因此僅在相對薄的近表面區(qū)進(jìn)行擴(kuò)散和融化工 序，最終導(dǎo)致密實，照射過的生坯在其輪廓上保持穩(wěn)定。
所述收縮(其總是與密實相關(guān))伴隨著生坯沿垂直于成形體表面垂直的 收縮，致使外部密實的體積區(qū)在生坯穩(wěn)定輪廓的未密實的芯上進(jìn)行收縮。 幾何上的變形(諸如在陶瓷生坯的常規(guī)燒結(jié)情況下 一再發(fā)生的)難以預(yù)測因 而不必考慮。這一點使以下設(shè)計成為可能，即將未燒結(jié)的生坯緊固在待建 立的陶瓷成形體的最終輪廓上，且具有平且不規(guī)則的結(jié)構(gòu)。
"生坯"(或也是粉末壓塊、毛坯或生坯壓塊)的含義應(yīng)理解成由(開始 是疏散的或預(yù)-密實的)粉狀材料產(chǎn)生的模制件。粉狀材料的各個粒子在生坯 的生產(chǎn)過程中被密實并成為一種對隨后處理具有足夠強(qiáng)度的粘合形式。合 適的成形方法通常選自經(jīng)濟(jì)方法并包括已知方法，如干壓法、濕壓法、等 靜壓制、擠出法、注射成形、粉漿澆鑄、薄膜鑄塑、泥漿沉積、生坯的研
磨和3D印刷。
"拋光"在本發(fā)明情況下指的是從之前獲得的固化體積區(qū)分離掉凸出 的材料。因此，例如，在平照射的情況下，固化體積區(qū)會大于在成形體上 要產(chǎn)生的平而不規(guī)則結(jié)構(gòu)。之后凸出的材料通過例如激光切割被分離掉。 在體積區(qū)固化過程中，即，尤其是在燒結(jié)過程中，根據(jù)純度、粒徑、
堆積密度和燒成氣氛，所述方法是非常復(fù)雜的并且按不同方式進(jìn)行。在本 文中借助于固體反應(yīng)的高純燒結(jié)體的氧化物陶瓷產(chǎn)品需要比含長石的組合 物(例如具有高比例熔融相的瓷料)高得多的燒結(jié)溫度。當(dāng)待處理的生坯包含 金屬或玻璃時，在熱處理過程中當(dāng)溫度達(dá)到其熔點時它們?nèi)刍?。另一方?或另外還有，金屬與氣氛(例如與氧)和/或生坯的其它組分在高溫下進(jìn)行反 應(yīng)并且以這種方式轉(zhuǎn)化成陶瓷材料。在冷卻后，且如需要，再次固化現(xiàn)存
所要求的陶瓷的融化組分。在這里"固化"或"燒結(jié)"當(dāng)然涉及本發(fā)明情 況，除非在個別情況下另有定義，這些術(shù)語包括在照射過程中和隨后再冷 卻過程中所發(fā)生的材料中的所有上述方法，也就是說，特別是還有金屬成 分的炫化和再固化和/或氧化。
燒結(jié)用能量是，例如，由激光引入材料中的。在對所使用的激光束具 有高吸收系數(shù)的材料的情況下，所述激光能量完全被吸收，從生坯的處理 的表面開始，到可與激光波長相比的深度范圍。例如，在C02激光束(波長
10.6pm)下生坯的Si02表面吸收深度約l(Him。原則上，在適當(dāng)選擇激光下 只有靠近表面的薄區(qū)直接由激光束的吸收進(jìn)行加熱。從表面開始，熱量通 過熱傳導(dǎo)在生坯中擴(kuò)散。在這里建立的溫度梯度基本上取決于疏松的、預(yù) 密實的或已密實的材料的熱性能、輻射強(qiáng)度或輻照度、照射角度以及處理 的持續(xù)時間。在本文中，除照射功率外，射束的直徑?jīng)Q定所達(dá)到的最大表 面溫度。根據(jù)射束的直徑，通過照射角可得到有效照射的面積。 無切槽簡單結(jié)構(gòu)的成形體優(yōu)選借助于所述的方法建立。 在按本發(fā)明方法的有利的實施方案中， 一組預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)，特 別是一組預(yù)定的結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的三維幾何數(shù)據(jù)用于(a)生產(chǎn)生坯和(b)控制照 射。
作為生產(chǎn)生坯的實施例的上述成形方法包括其中陰模(如在壓制或澆鑄 的情況下)用于生產(chǎn)生坯的方法，還包括其中通過涂敷材料成形(如用3D印 刷或沉積)或通過去除材料成形而生產(chǎn)生坯的方法。然而，成形方法可以基 于預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)而進(jìn)行，不管是使用陰模還是不用陰模自由地生產(chǎn) 生坯。若使用陰模，就生坯的生產(chǎn)而言優(yōu)選基于預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)而生 產(chǎn)；因此用這種陰模生產(chǎn)的生坯是使用預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)生產(chǎn)的。另一 方面，預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)也可以通過涂敷或去除材料而直接用于生產(chǎn)生 坯。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)使用生產(chǎn)生坯用的預(yù)定三維幾何數(shù)據(jù)(具有結(jié)構(gòu)化表面區(qū))不 僅僅簡化了其生產(chǎn)本身，而且另外可再次使用已用于生坯生產(chǎn)的幾何數(shù)據(jù) 并以最佳方式控制隨后至少對結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的照射。以這種方法有可能大 大地或者甚至完全省去昂貴的調(diào)節(jié)，否則為了控制照射對生坯的影響和燒 結(jié)操作這是必要的。假若預(yù)定的幾何數(shù)據(jù)包括生坯(或者至少其結(jié)構(gòu)化表面 區(qū))的輪廓數(shù)據(jù)，則單獨基于這些幾何數(shù)據(jù)、已知的系統(tǒng)參數(shù)，諸如照射功 率和聚焦、以及生坯的材料性能，如吸收和熱傳導(dǎo)性，就能控制照射。
采用計算機(jī)輔助方法進(jìn)行生坯的生產(chǎn)方法是有利的，尤其是以迅速原
型法進(jìn)行(Rapid-Prototyping)時，其中預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)直接用于生坯的 生產(chǎn)或用于生產(chǎn)生坯的陰模的生產(chǎn)。
此外同樣有利的是將一組預(yù)定的三維數(shù)據(jù)也用于分離的方法步驟和/或 任選用于拋光的方法步驟。在基于預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)的分離情況下，例 如，所有的材料都可以向下降至極限值為目標(biāo)的方式被除去，除此之外至 少存在所希望的固化體。另外在拋光的情況下，在生產(chǎn)的成形體實際輪廓 和希望的輪廓之間的均等也能基于預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)而實施并且可使用 由此發(fā)現(xiàn)的偏差進(jìn)行拋光。
有利地提供另一個方法步驟，其中經(jīng)受拋光的成形體表面區(qū)是這樣照 射，要使成形體進(jìn)一步固化。例如，如果在成形體相對于結(jié)構(gòu)化表面的表 面在拋光后同樣以相應(yīng)于生坯結(jié)構(gòu)化表面照射的方式在另外的步驟進(jìn)行照 射，則可以得到特別高度均勻的成形體。
優(yōu)選地是，要這樣進(jìn)行生坯的照射
(i) 將包括待生產(chǎn)的成形體體積的體積區(qū)始終保持在固化所需 的溫度下直到固化發(fā)生，
或
(ii) 使處于包括待生產(chǎn)的成形體體積的體積區(qū)但在每種情況下 皆小于待生產(chǎn)的成形體的的體積單元相繼保持在固化所需 要的溫度下直到每種情況下皆發(fā)生固化為止。
在按照方案(i)的方法的優(yōu)選變體方案中，生坯的照射是用平的射束， 例如散焦射束、和/或原射束(Rohstrahl)同時照射結(jié)構(gòu)化表面區(qū)而進(jìn)行的。在 大面積照射生坯的情況下，通過在生坯中的不固定溫度分布可以實現(xiàn)表面 上的燒結(jié)。易于提供對此所需的高能量密度，例如，通過市售的激光體系。在此所需的激光功率常M^范圍在100W-幾個KW。方法方案(i)的特征是較 短的處理時間和有關(guān)射束控制的較少費用。
在按照方案(ii)的方法的優(yōu)選變體方案中，生坯的照射是通過用射束連 續(xù)照射生坯結(jié)構(gòu)化表面區(qū)各個部分段而進(jìn)行。若使用激光束，通常需要低 于IOOW的激光功率。
優(yōu)選的是，在上述方法的方案(ii)中照射是作為位置的函數(shù)加以控制的， 以使包括結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的固化體積區(qū)具有可變的厚度。對于上述意義的控 制，優(yōu)選在照射過程中a)射束的保持時間或b)射束的掃描速度是變化的。 a)點是基于下述知識，例如，射束的保持時間在結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的特定部分段 的增加導(dǎo)致在這一部分段中的成形體厚度增加，因為那里導(dǎo)入的熱較多， 因此也使固化體積區(qū)的深度增加。b)點考慮射束必須在生坯的整個結(jié)構(gòu)化表 面區(qū)導(dǎo)向。射束掠過所述表面的速度稱為掃描速度。掃描速度的提高導(dǎo)致 成形體的較低厚度，而掃描速度下降具有相反的效果。成形體厚度的連續(xù) 變化可借助于掃描速度的變化而實現(xiàn)。通常掃描速度包含相當(dāng)于第一和第 二方向的兩部分。假若生坯，例如，沿平行的軌跡照射，則掃描速度，例 如，可通過照射區(qū)沿X方向的軌跡所用的速度和Y方向上離相鄰軌跡的間 距或相鄰軌跡間的位移而給定。在X方向速度較高時，引入大量熱量的條 件下在Y方向的軌跡間的距離短，因而能使固化體積區(qū)達(dá)到較深的深度。 此外擴(kuò)散熱前緣取決于材料的性能和在待照射其表面的部分段中的生坯輪 廓。
如果照射是激光照射，則完成本發(fā)明的方法特別有利。激光被廣泛使 用并且易于使用。使用現(xiàn)代的激光易于獲得足夠的能量密度。其它能轉(zhuǎn)移 能量以燒結(jié)生坯至足夠程度的照射形式也是合適的。這里可以提到，例如， 一般地電磁輻射，此外還有非相干光，還有粒子束，如電子束。
的生坯部分的分離，是通過一種或多種下列措施進(jìn)行機(jī)械分離掉；用溶 劑和/或分散劑處理生坯；在超聲波浴中處理生坯。 此外優(yōu)選地是生坯包含或由以下組成 (a)陶瓷粉，或
兩種或多種不同的陶乾粉， 和任選
(b )金屬粉和/或玻璃粉
和/或 (c)粘合劑。
陶瓷粉，即粉狀的陶瓷材料，是無機(jī)和非-金屬的。通常陶瓷粉是由粗 組合物于室溫下成形并且由于高溫下的燒結(jié)操作而在待生產(chǎn)的成形體中展 現(xiàn)其典型的材料性能。陶瓷材料包括硅酸鹽、氧化物或非氧化物陶瓷。
細(xì)陶瓷產(chǎn)品的主要部分實質(zhì)上是硅酸鹽。粘土和高嶺土、長石和皂石 作為硅酸鹽載體是這些多相材料的特征性主要組分。此外，組分如礬土和 鋯石也用來獲得特定的材料性能，例如，高強(qiáng)度。在燒結(jié)過程中，除了結(jié) 晶相以外形成高比例的玻璃相，玻璃相的主要組成是二氧化硅。硅酸鹽陶 瓷的材料包括瓷、塊滑石、堇青石和莫來石。
應(yīng)理解氧化物陶瓷的含義是基本上包含單相和一種組分的金屬氧化物 (>90重量％)的所有陶瓷材料。這種材料的玻璃相低或沒有玻璃相。原料是 通過合成產(chǎn)生的并具有高純度。在非常高的燒結(jié)溫度下形成均勻的顯微結(jié) 構(gòu)，這是改進(jìn)性能的原因。氧化物陶瓷的一些代表是氧化鋁、氧化鎂、氧 化鋯、鈦酸鋁和二氧化鈦。氧化物陶資可用于電子工業(yè)且經(jīng)常作為結(jié)構(gòu)陶 瓷，也就是說用于非電子用途。它提供對此合適的典型性能，如斷裂韌性、 耐磨損和耐高溫以及耐腐蝕性。
非氧化物陶乾包括以硼、碳、氮和硅的化合物為基礎(chǔ)的陶乾材料。通 常，非氧化物陶瓷具有高比例的共價鍵。這使其能高溫應(yīng)用，和高耐腐蝕 性和耐磨損性一起，其保證高彈性模量并具有高強(qiáng)度和硬度。最重要的非 氧化物陶瓷是碳化硅、氮化硅、氮化鋁、碳化硼和氮化硼。
金屬成分作為金屬粉在成形過程中加到生坯中或者以涂有金屬的陶資 粒子形式存在。
陶瓷粉優(yōu)選包含或由以下組分組成 一種或多種選自氧化硅、氧化鋁 和氧化鎂的無機(jī)組分。此外生坯優(yōu)選含有具有增強(qiáng)作用且在照射結(jié)構(gòu)化表
化鋯優(yōu)選作為增強(qiáng)無機(jī)化合物加入。此外生坯優(yōu)選包含一種或更多種金屬 或半-金屬元素，尤其是選自鋁、鎂、鈦、鋯或硅。若使用幾種金屬元素， 優(yōu)選其以合金或金屬間相存在。所用陶瓷粉的粒子更優(yōu)選是涂有金屬外殼。 金屬可在比陶瓷顯著低的溫度下熔化。它們用作粘合劑相。同時，在金屬
氧化過程中體積的增大能進(jìn)一 步提高組分的幾何精確性。
按本發(fā)明的方法在預(yù)備生坯生產(chǎn)之前優(yōu)選提供下列步驟
限定待生產(chǎn)的成形體的平而不規(guī)則的(表面)結(jié)構(gòu)，其中限定的待生產(chǎn)的
寸精確性而再生產(chǎn)。在本情況下，具有尺寸精確性的再生產(chǎn)可以理解為當(dāng) 生坯的結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的幾何圖形被預(yù)定后考慮到因燒結(jié)法所引起的(輕微) 收縮。(表面)結(jié)構(gòu)的限定優(yōu)選包括預(yù)定結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的三維幾何數(shù)據(jù)。 優(yōu)選的是，通過以下步驟生產(chǎn)具有結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的生坯
(a) 壓制，尤其是干壓法、濕壓法、等靜壓制，
(b) 泥漿的澆鑄，
(c) 生坯塊的研磨， (d )從泥漿沉積或
(e)生坯的3D印刷(例如，來自Z^^司的印刷才幾)。
制備。任選用于生坯生產(chǎn)的模型，尤其是通過方法a)和b)的模型，優(yōu)選是 基于一組預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)用計算機(jī)輔助方法生產(chǎn)。生坯的直接生產(chǎn)， 尤其是通過方法c)、 d)和e),是基于一組預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)用計算機(jī)輔助 方法有利地實施的。
在壓制的情況下(見上面的(a))，用于生坯生產(chǎn)的材料在陰模中壓制成生 坯。在該壓制生坯的情況下，參考計算機(jī)輔助并基于一組預(yù)定的三維幾何 數(shù)據(jù)進(jìn)行生產(chǎn)，這尤其還意指生產(chǎn)壓制所用的陰模。同樣也適用于澆鑄泥 漿以生產(chǎn)生坯(見上面，(b))。
在研磨來自生坯塊的生坯情況下(見上面，(c))，去除材料直到所要求的 形狀。計算機(jī)輔助移除材料的方法和裝置長時間以來已知。
生產(chǎn)生坯的方法是已知的，例如，通過來自泥漿的電泳沉積(見上面， (d))。這種通過施加材料成形生坯也可基于三維幾何數(shù)據(jù)加以控制，例如通 過控制電泳電壓和/或電流相應(yīng)控制用于生坯生產(chǎn)的各個電極。
3D印刷(見上面，(e))， 一種包含于快速原型法(rapid-prototyping)中的方 法，可以通過例如以層狀形式的涂敷而生產(chǎn)生坯，當(dāng)沉積時，不限于從里 面向外涂敷。為了生產(chǎn)生坯進(jìn)行3D印刷或類似方法的裝置可從市場上買到。
本發(fā)明的另一方面涉及可藉助于上述本發(fā)明方法生產(chǎn)的成形體。按照 本發(fā)明的成形體不同于常規(guī)成形體，因為由于生產(chǎn)方法使其密度從其結(jié)構(gòu)
化表面向其下側(cè)(Unterseite)降低。換句話說，照射時靠近表面的結(jié)構(gòu)化表面 區(qū)部分的溫度越高引起的密實越大，并因此使這些部分的材料固化也越大。 因此成形體上側(cè)(經(jīng)過照射的側(cè)面)的密度高于遠(yuǎn)離的下側(cè)面的密度。
由于在生坯靠近表面的區(qū)對輻照的吸收，其表面加熱至特別高的程度， 因此通過熱活化的燒結(jié)步驟使其變得最為密實。然而生坯的深置層密實得 較差，其結(jié)果，取決于處理的持續(xù)時間，在生坯中建立密度梯度，致使靠 近表面的區(qū)域是高度密實而遠(yuǎn)離表面的那些區(qū)域幾乎不密實或沒有密實。 密度與材料的強(qiáng)度直接成正比。
由于陶瓷生坯的燒結(jié)進(jìn)程基本上取決于擴(kuò)散和可能的熔融工序，在粉 狀材料的溫度和密實程度之間存在一種指數(shù)關(guān)系。這一特性有利于在生坯 靠近表面的區(qū)中產(chǎn)生高度密實的薄固體層。密實的近表面區(qū)在此還可稱作 固化體積區(qū)。
按照本發(fā)明的陶瓷成形體通常具有幾十個微米-幾個毫米的厚度，優(yōu) 選厚度的范圍在約0.2-2mm。成形體的厚度取決于激光處理過程中在生坯 表面內(nèi)產(chǎn)生的溫度分布、材料的性能以及照射的持續(xù)時間。成形體具有限 定的平而不規(guī)則的結(jié)構(gòu)。表面結(jié)構(gòu)具有凸出和凹坑，其從幾何平均的平面 凸出(該平面假想地穿過平面結(jié)構(gòu))或進(jìn)入該平面。換句話說，所述平而不規(guī) 則的結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)三維輪廓區(qū)的形狀。
按照本發(fā)明的成形體(作為按照本發(fā)明方法的結(jié)果)優(yōu)選是牙科產(chǎn)品，尤 其是牙冠、牙橋、牙嵌體(Inlay)或高嵌體(Onlay)。由于生產(chǎn)方法，牙科產(chǎn)品 具有的密度從平而不規(guī)則的結(jié)構(gòu)表面到該結(jié)構(gòu)下側(cè)降低。應(yīng)用時，牙科產(chǎn) 品通常在其下側(cè)填有合適的填料，在待處理的牙齒和牙科產(chǎn)品之間產(chǎn)生連 接。具有平而不規(guī)則結(jié)構(gòu)的成形體牙科產(chǎn)品具有超過密實成形體的優(yōu)點， 將該牙科產(chǎn)品裝配于待處理的牙齒上是簡單的。此外，用按照本發(fā)明的方 法可以高精確地生產(chǎn)三維牙齒表面，因為生坯在照射過程中收縮低并且易 于預(yù)測。因此對通過熱處理產(chǎn)生的成形體再加工以校正形狀不是必要的或 為簡化的。
本發(fā)明的另一方面在于提供從具有結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的生坯生產(chǎn)陶乾成形 體用的裝置，包括照射結(jié)構(gòu)化表面區(qū)用的照射單元，以便生坯在包括結(jié)構(gòu)
化表面區(qū)的體積區(qū)的區(qū)域內(nèi)固化，但在遠(yuǎn)離表面的體積區(qū)內(nèi)不固化或僅有 較低程度的固化。
此外本發(fā)明提供用于生產(chǎn)陶瓷成形體的系統(tǒng)，包括
-生產(chǎn)單元，用于生產(chǎn)具有結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的生坯，尤其是用于計算機(jī)輔 助生產(chǎn)生坯，該生產(chǎn)基于一組預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)，優(yōu)選基于結(jié)構(gòu)化表面 區(qū)的 一組預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)，
-照射用的照射單元，尤其是計算機(jī)輔助照射用的照射單元，其基于結(jié) 構(gòu)化表面區(qū)的一組預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)，以使生坯在包括結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的 體積區(qū)的區(qū)域內(nèi)固化，但在遠(yuǎn)離表面的體積區(qū)內(nèi)不固化或僅有較低程度的 固化，和
-處理單元，用于從未固化或僅有低程度固化的部分分離包括結(jié)構(gòu)化表 面區(qū)的固化體積區(qū)，以及任選用于拋光(Putzen)用這種方法獲得的固化體積區(qū)。
按照本發(fā)明的系統(tǒng)，以及如按照本發(fā)明的裝置，適合于實施或用于按 照本發(fā)明的方法中。按照本發(fā)明的系統(tǒng)和按照本發(fā)明的裝置的優(yōu)選實施方 案相應(yīng)于按照本發(fā)明方法的優(yōu)選實施方案，用于實施優(yōu)選方法步驟的必要 手段陳述于下。
本發(fā)明將在下文借助于示范性實施方案和附圖更加詳細(xì)地予以說明。 附圖表明
圖1 以按照本發(fā)明方法的第一變體的圖示說明；
圖2和3 如圖1，但在照射過程中變換激光的導(dǎo)向；
圖4 一種生坯的結(jié)構(gòu)化表面區(qū)的照相復(fù)制件；
圖5 通過按照本發(fā)明方法產(chǎn)生的成形體的照相復(fù)制件和
圖6a和6b 照射功率和入射角對固化體積區(qū)尺寸的影響的示圖說明。
補(bǔ)充說明
在下列示范性實施方案中，照射是用激光進(jìn)行。其它的照射技術(shù)也可 用作替換方案或作為附加，例如用電子照射。
示例性方案中涉及(a)基于預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)的計算機(jī)輔助生產(chǎn)生坯 (或其陰模)，以及涉及(b)借助于來自(a)的數(shù)據(jù)控制用于燒結(jié)的輻照?；蛘?， 然而，生坯的生產(chǎn)和照射的控制當(dāng)然能以常用的方法實施。
示例性方案1
生坯以陶瓷成形法生產(chǎn)，尤其是使用陰才莫(Negativform)通過干壓法、濕 壓法、等靜壓成形或泥漿澆注進(jìn)行。生坯在其表面區(qū)內(nèi)具有通過激光照射 方法進(jìn)行密實或燒結(jié)的結(jié)構(gòu)，并且最終在待生產(chǎn)的成形體中形成平而不規(guī)
則的結(jié)構(gòu)。生坯能由例如Si02粉制成。
用于生產(chǎn)生坯的陰?？墒孪然陬A(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)自動生產(chǎn)。用于 模制的計算機(jī)輔助生產(chǎn)方法被廣泛使用并且通常是已知的，致使沒有必要 進(jìn)行詳述陰模本身的生產(chǎn)方法。所屬技術(shù)領(lǐng)域的熟練技術(shù)人員能找到更多 的信息，尤其是在陰模生產(chǎn)方面，例如在DE 197 24 875中。
圖1表明-以高度圖解的形式-穿過其結(jié)構(gòu)化表面12區(qū)內(nèi)的生坯10 的截面。表面區(qū)12-考慮生坯IO在后來的激光照射過程中的收縮-以其 成形和尺寸匹配待生產(chǎn)的成形體的平而不規(guī)則的結(jié)構(gòu)(即，表面區(qū)12的尺 寸精確匹配成形體中的待建立的結(jié)構(gòu))。
使用一種產(chǎn)生平面激光14的激光器，其入射大致垂直于通過幾何平均 設(shè)想所獲得的表面區(qū)12的平面。激光束14穿透進(jìn)入表面區(qū)12約到達(dá)其波 長的深度并在那里被存在的物質(zhì)所吸收。當(dāng)使用C02激光時，激光束14的 穿透深度約為10ym。從該上吸收區(qū)開始，通過吸收放出的熱量擴(kuò)散進(jìn)入 生坯10的更深區(qū)。向下到達(dá)的深度依賴于材料的性能、激光束14的能量 密度和處理持續(xù)的時間，溫度足以燒結(jié)材料。換句話說，使生坯10在包括 結(jié)構(gòu)化表面區(qū)12的體積區(qū)16的區(qū)域內(nèi)固化。該體積區(qū)16在圖1中以圖示 方式表明。體積區(qū)16的實際深度以及因此還有陶瓷成形體的后來的平面結(jié) 構(gòu)的厚度都可以在體積區(qū)16的整個表面上根據(jù)參數(shù)例如激光束14的入射 角或結(jié)構(gòu)化表面12的幾何圖形而進(jìn)行變化。正如所見，例如，體積區(qū)16 在隆起的結(jié)構(gòu)18的區(qū)內(nèi)的深度延伸稍偏離表面區(qū)12的平坦區(qū)。這樣使隆 起結(jié)構(gòu)18的頂部由于其幾何形狀和位置固化更多，且體積區(qū)16在那里稍 厚些。另一方面，隆起結(jié)構(gòu)18的下降側(cè)面比體積區(qū)16稍微薄些。
對于燒結(jié)過程而言，基于已用于生坯生產(chǎn)的三維幾何數(shù)據(jù)控制激光束 的照射。在本文中，激光的方法參數(shù)，如入射角和強(qiáng)度優(yōu)選基于幾何數(shù)據(jù) 進(jìn)行控制。
為了控制激光束的入射位置和入射角，生坯和激光的定位不是絕對的， 但是重要的是它們彼此相對的位置。因此很清楚不移動激光或激光源，也
可以移動生坯。同樣有可能移動激光和生坯兩者。
體積區(qū)16是生坯10的體積區(qū)，它借助引入的能量進(jìn)行固化，而僅有 較低程度固化并且在后來的方法步驟中分離掉的區(qū)域不包括在體積區(qū)16 中。超出在成形體上待建立的平而不規(guī)則結(jié)構(gòu)的體積區(qū)16的區(qū)域在后面的 處理步驟中可被去除。體積區(qū)16的這些附加區(qū)域用于例如簡化進(jìn)一步處理 步驟以得到所希望的成形體，并且可按照用途逐個預(yù)先產(chǎn)生。隨后，例如 通過激光切割可將它們分離掉。
激光束的能量密度的選擇要使生坯10的表面以可變(instationary)溫度 分布盡可能快地加熱到最高溫度。最高溫度由結(jié)構(gòu)條件，如陶瓷材料的熱 分解，粘度降落到最低值以下等所限定。當(dāng)達(dá)到最高溫度時，通過控制激 光輸出功率將其保持一定持續(xù)時間(保持時間)。通過從表面區(qū)12大致垂直 地擴(kuò)散至生坯10內(nèi)部的熱前緣使位于更深的區(qū)依次燒結(jié)。保持時間與體積 區(qū)16的厚度有關(guān)。
在預(yù)定的保持時間之后，停止激光處理并使結(jié)構(gòu)與生坯IO的疏松的、 未密實的或僅輕微密實的材料分開。這可以在使用和不使用溶劑或者在具 有溶劑的超聲波浴中都可機(jī)械地實現(xiàn)。 示范性方案2
方法再次從生坯IO開始，就性質(zhì)和尺寸來說與示范性方案1的生坯相 當(dāng)。在這一方面，參照前面的說明。在圖1 ~3中同樣的標(biāo)號用于相同的或 相似的特征。
然而，生坯是用示范性方案1中所述方法的替代方法生產(chǎn)的。為了生 產(chǎn)生坯，首先生產(chǎn)塊狀的前體，再由此前體通過除去材料(例如研磨)由計算 機(jī)輔助成形法生產(chǎn)實際的生坯。通過除去材料的計算機(jī)輔助成形或可替換 的方式是已知的，例如，DE 199 30 564 Al描述了這種方法并且DE 201 05 248 Ul描述了合適的研磨才幾。
與示范性方案1相比較，在按照示范性方案2的方法程序中激光處理 是局部限制的，即在待處理的表面區(qū)12的整個區(qū)域內(nèi)不同時進(jìn)行。如圖2 和3所示，為此使激光束14聚焦在要處理的表面區(qū)12的特定部分段 (Teilabschnitte)20'、 20"、 20"，上。借助在此引入的能量而誘發(fā)在部分段20，、 20"、 20，"中的燒結(jié)工序，直至到達(dá)取決于溫度分布的深度。使激光束14 掃描整個表面區(qū)12,致使依次形成整個體積區(qū)16，該區(qū)含有要在成形體或
相當(dāng)于該體上產(chǎn)生的平而不規(guī)則的結(jié)構(gòu)。
僅僅局部激光照射的優(yōu)點在于在照射的部分段20'、 20"、 20，"中在各情 況下能使體積區(qū)16的厚度按照所采用的激光輸出功率、保持時間或掃描速 度而變化。這樣，例如，首先有可能，如圖2所示，以局部激光照射僅使 包括隆起結(jié)構(gòu)18的部分段20，固化。之后接著由激射束14引入的能量可通 過控制激光輸出功率加以改變，并且體積區(qū)16在表面區(qū)12的平坦部分段 20"、 20"，中的厚度因此能加以調(diào)節(jié)，其與其中包括隆起結(jié)構(gòu)18在內(nèi)的部分 段20，的體積區(qū)16的厚度無關(guān)。
借助于局部的激光照射，如從圖2和3中所能看到的，與上述示范性 方案l相比較，在每種情況下僅照射生坯IO的表面區(qū)12的部分段20，、20"、 20，"。在藉助于激光方法照射的部分段20'、 20"、 20"，中，要選擇激光束的 能量密度，致使所述部分段20，、 20"、 20"，，或置于其中的亞段盡可能快 地以不固定的溫度分布加熱到最高溫度。按這種方式加熱的(亞)段是體積區(qū) 16的體積單元。最高溫度由周圍條件，如陶瓷材料的熱分解、粘度降落到 最低值以下等所限定。
通過用激光束14掃描生坯IO表面區(qū)12的區(qū)域范圍，也就是說用激光 依次引發(fā)各部分段20，、 20"、 20"，，使以后的成形體的平而不規(guī)則的結(jié)構(gòu) 固化。取決于掃描速度對各個部分段20，、 20"、 20"，或亞段進(jìn)行保持最高 溫度的一定時間間隔(保持時間)。借助于將加熱局限于部分段20，、 20"、 20"， 或亞段，所以能局部地控制燒結(jié)方法，例如待產(chǎn)生的成形體的厚度能如此 局部地改變。
取決于用激光處理過的特定部分段20'、 20"、 20，"或亞段的幾何圖形， 通過對表面大體呈徑向、圓柱狀或垂直狀擴(kuò)散的熱前緣進(jìn)入生坯10內(nèi)部， 使連續(xù)的更深置的區(qū)(體積區(qū)16的體積單元)進(jìn)行燒結(jié)。保持時間和由此的 掃描速度與燒結(jié)區(qū)的厚度有關(guān)。
用于生坯生產(chǎn)的三維幾何數(shù)據(jù)被用于激光束的計算機(jī)控制導(dǎo)向。在本 文中，激光沖撞點所希望的路徑和其強(qiáng)度及聚焦可以簡單而有效的方式加 以調(diào)節(jié)，致使生坯經(jīng)受所希望的燒結(jié)，有可能調(diào)節(jié)以監(jiān)測所引入的激光功 率和要廣泛給予激光束的位置。
按照由J. Giinster， S. Englar, J.G.Heinrich， F,Schwertfeger在Glass Sci, Techno1.78(2005)， 18-22中的^^開出版物"A novel route for the production of
ultra pure Si02 crucibles",例如，提供一種調(diào)節(jié)方法，其中通過在激光處理 過程中用合適的光學(xué)系統(tǒng)和高溫計測量熔融石英玻璃的溫度。激光束可借 助于使用高溫計測量表面溫度而進(jìn)行控制。然而，當(dāng)確定向生坯引入能量 的參數(shù)是已知時，尤其是其幾何圖形，則激光也無須這種反饋而能得到控 制，這使得設(shè)備相應(yīng)簡單化并且按照本發(fā)明是優(yōu)選的。
在激光處理后體積區(qū)16后與生坯IO的疏松或僅輕微固化的部分分離。 這一點能依次可用機(jī)械的方法實施-借助或不借助溶劑-或在有溶劑的 超聲波浴中進(jìn)行。
圖4表示生坯10的結(jié)構(gòu)化表面區(qū)12的圖。
圖5表示由本發(fā)明方法產(chǎn)生的成形體的圖。成形體22是牙科產(chǎn)品，特 別是牙冠部分，并仍須通過拋光轉(zhuǎn)化成使用所必要的最終形式。
圖6a和6b表示以圖解形式舉例說明照射功率和入射角對固化體積區(qū) 尺寸的影響。在圖6a和6b中的表面區(qū)12大體上相同。按照圖6a，激光照 射是以恒定強(qiáng)度的射束14完成的。因為表面結(jié)構(gòu)12，使在每種情況下射束 14以不同角度與表面12接觸。這導(dǎo)致不同的沖擊面積，其由面積24a、 24b 和24c表示。每單位面積引入的能量隨著沖擊面積24a、 24b、 24c的變形的 增加而變低。這導(dǎo)致特定區(qū)域的不同加熱，并因此還導(dǎo)致其中發(fā)生所希望 密實的體積區(qū)16'的不同深度。按照圖6b的激光照射很大程度上相應(yīng)于圖 6a。然而，按照圖6b使用激光束14的不同的強(qiáng)度或輸出功率，用不同粗細(xì) 的箭頭表示。這一點對體積區(qū)16〃的密實的深度有(類似沖擊面的形狀或尺 寸)影響。分別根據(jù)圖6a和圖6b,尤其參看虛線輪廓線，由此形成體積區(qū) 16'和16〃的不同三維幾何圖形。
權(quán)利要求
1.生產(chǎn)陶瓷成形體(22)的方法，包括下列步驟-生產(chǎn)或提供具有結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)的生坯(10)，-至少照射結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)，以使生坯(10)在包括結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)的體積區(qū)(16)的區(qū)域內(nèi)固化，但是在遠(yuǎn)離表面的體積區(qū)內(nèi)是未固化或僅有較低程度的固化，-將包括結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)的固化體積區(qū)(16)與未固化或僅有較低程度固化的生坯(10)的部分分離，并且任選-拋光用這種方法獲得的固化體積區(qū)(16)。
2. 按照權(quán)利要求1的方法，其中使用一組預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)，尤其 是結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)的一組預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)a) 用于生產(chǎn)生坯，和b) 用于控制照射。
3. 按照前述權(quán)利要求任一項的方法，包括照射經(jīng)受拋光的成形體(22) 的表面區(qū)的附加步驟，以使成形體(22)進(jìn)一步固化。
4. 按照前述權(quán)利要求任一項的方法，其中實施生坯(10)的照射以使(i) 將包括待生產(chǎn)的成形體(22)體積的體積區(qū)(16)始終保持在固化所需要的 溫度下直到發(fā)生固化，或(ii) 將位于包括待生產(chǎn)的成形體(22)體積的體積區(qū)(16)但在每種情況下皆小 于待生產(chǎn)的成形體(22)的體積單元相繼保持在固化所需要的溫度下直到 在每種情況下發(fā)生固化。
5. 按照權(quán)利要求4的方法，其中在方案(i)中照射是通過用平射束同時 照射進(jìn)行的。
6. 按照權(quán)利要求4的方法，其中在方案(ii)中照射是作為位置的函數(shù)控 制的，以使包括結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)的固化體積區(qū)(16)具有可變的厚度。
7. 按照前述權(quán)利要求任一項的方法，其中所述照射是激光照射。
8. 按照前述權(quán)利要求任一項的方法，其中使包括結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)的通過一種或多種下列手段進(jìn)行的機(jī)械分離；用溶劑和/或分散劑處理生坯 (10);在超聲波浴中處理生坯(IO)。
9. 按照前述權(quán)利要求任一項的方法，其中所述生坯包含或由以下組成(a) 陶瓷粉，或 兩種或更多種不同的陶瓷粉， 并且任選(b) 金屬粉和/或玻璃粉 和/或(c) 粘合劑。
10. 按照前述權(quán)利要求任一項的方法，其在生產(chǎn)或提供生坯(10)之前包 括下列步驟限定待生產(chǎn)的成形體(22)的平而不規(guī)則的結(jié)構(gòu)， 其中，該限定的待生產(chǎn)的陶瓷成形體(22)的平而不規(guī)則的結(jié)構(gòu)在其后生 產(chǎn)或提供的生坯(10)的結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)中以尺寸精確性再生產(chǎn)。
11. 按照前述權(quán)利要求任一項的方法，其中待生產(chǎn)的陶瓷成形體(22)是 牙科產(chǎn)品，尤其是牙冠、牙橋、牙嵌體或高嵌體。
12. 按照前述權(quán)利要求任一項的方法，其中實施具有結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12) 的生坯(10)的生產(chǎn)是通過(a) 壓制，尤其是干壓法、濕壓法、等靜壓制，(b) 泥漿的澆鑄，(c) 生坯塊的研磨，(d) 從泥漿沉積，或(e) 生坯的3D印刷。
13. 通過前述權(quán)利要求任一項的方法所生產(chǎn)的成形體。
14. 按照權(quán)利要求13的成形體，其中所述成形體(22)是牙科產(chǎn)品，尤 其是牙冠、牙橋、牙嵌體或高嵌體。
15.由具有結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)的生坯(10)生產(chǎn)陶瓷成形體(22)的裝置，其包括照射結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)用的照射單元，以使生坯(10)在包括結(jié)構(gòu)化表面 區(qū)(12)的體積區(qū)(16)的區(qū)域內(nèi)固化，但在遠(yuǎn)離表面的體積區(qū)內(nèi)不固化或僅有 較低程度的固化。
16.生產(chǎn)陶瓷成形體(22)用的系統(tǒng)，包括 —生產(chǎn)單元，用于生產(chǎn)具有結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)的生坯(10)，尤其是用于基于一組預(yù)定三維幾何數(shù)據(jù)的計算機(jī)輔助生產(chǎn)生坯，優(yōu)選基于結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)的一組預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)， 一用于照射的照射單元，尤其是用于計算機(jī)輔助照射的照射單元，其基于 一組預(yù)定的三維幾何數(shù)據(jù)，以使生坯(10)在包括結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)的體 積區(qū)(16)的區(qū)域內(nèi)固化，但在遠(yuǎn)離表面的體積區(qū)內(nèi)不固化或僅有較低程 度的固化，和一處理單元，用于從未固化或僅有較低程度固化的生坯部分分離包括結(jié)構(gòu) 化表面區(qū)(12)的固化體積區(qū)(16),以及任選用于拋光以這種方法獲得的 固4匕體積區(qū)(16)。
全文摘要
本發(fā)明尤其涉及一種生產(chǎn)陶瓷成形體(22)用的方法，包括下列步驟生產(chǎn)或提供具有結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)的生坯(10)；照射至少結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)，以致使生坯(10)在包括結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)的體積區(qū)(16)的區(qū)域內(nèi)固化，但在遠(yuǎn)離表面的體積區(qū)內(nèi)不固化或僅有較低程度的固化；包括結(jié)構(gòu)化表面區(qū)(12)的固化體積區(qū)(16)與未固化或僅有較低程度固化的生坯(10)的部分分離；和任選拋光以這種方法獲得的固化體積區(qū)(16)。
文檔編號C04B35/64GK101360694SQ200680051530
公開日2009年2月4日 申請日期2006年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月22日
發(fā)明者于爾根·海因里希, 安德烈·加勒, 托馬斯·威斯特, 斯蒂芬·德克斯, 詹斯·岡斯特 申請人:Bego布雷默戈爾德施雷格愛威爾海姆.赫伯斯特兩合公司;克勞斯塔爾科技大學(xué)