專利名稱：羥乙基化甲殼質(zhì)纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紡絲的制備。
甲殼質(zhì)(化學(xué)名聚乙酰氨基葡萄糖)廣泛存在于節(jié)肢動(dòng)物的外殼(如蝦、蟹)和昆蟲(chóng)外殼中，也存在于菌類、藻類和高等植物的細(xì)胞壁中。日本公開(kāi)了昭和58-183169專利，它將甲殼質(zhì)溶解于二甲基乙酰胺和氯化鋰的混合溶劑中，這種溶劑的價(jià)格很高，溶劑用量大，因此生產(chǎn)成本居高不下。EP051421以三氯乙酸作為溶劑，而三氯乙酸對(duì)設(shè)備的腐蝕性極大，同樣導(dǎo)致生產(chǎn)成本的上升。
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)成本低廉的羥乙基化甲殼質(zhì)纖維的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種羥乙基化甲殼質(zhì)纖維的制備方法，它包括如下工序(1).將聚乙酰氨基葡萄糖與環(huán)氧乙烷在堿條件下進(jìn)行醚化反應(yīng)，生成羥乙基化甲殼質(zhì)；(2).將所述的羥乙基化甲殼質(zhì)溶解在稀堿溶液中配成紡絲漿液；(3).將所述的紡絲漿液噴絲，噴出的絲在凝固浴中凝固形成纖維。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)(1).本發(fā)明的醚化劑環(huán)氧乙烷用量省，可完全反應(yīng)，可省略現(xiàn)有技術(shù)中的溶劑回收工藝，工藝簡(jiǎn)單。
(2).由于醚化反應(yīng)完全，在生產(chǎn)過(guò)程中沒(méi)有廢氣產(chǎn)生，對(duì)設(shè)備沒(méi)有腐蝕，醚化劑的成本也低，因此工藝簡(jiǎn)化，成本低廉。
實(shí)施例一種羥乙基化甲殼質(zhì)纖維的制備方法，它包括如下工序(1).將聚乙酰氨基葡萄糖與環(huán)氧乙烷在堿條件下進(jìn)行醚化反應(yīng)，生成羥乙基化甲殼質(zhì)；(2).將所述的羥乙基化甲殼質(zhì)溶解在稀堿溶液中配成紡絲漿液；
(3).將所述的紡絲漿液噴絲，噴出的絲在凝固浴中凝固形成纖維。所述的醚化反應(yīng)是在容器內(nèi)放入聚乙酰氨基葡萄糖和濃堿液，在容器為真空的條件下(真空度為600毫米汞柱)向容器內(nèi)注入環(huán)氧乙烷，環(huán)氧乙烷氣化后，在20～50℃的溫度下攪拌使其進(jìn)行氣-固相反應(yīng)生成堿溶性羥乙基化甲殼質(zhì)。所述的聚乙酰氨基葡萄糖、環(huán)氧乙烷、堿的重量配比為堿為聚乙酰氨基葡萄糖的10～30％，環(huán)氧乙烷為聚乙酰氨基葡萄糖的5～60％。所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀或氫氧化鈣，所述的堿最好為氫氧化鈉。所述的紡絲漿液的組成為羥乙基化甲殼質(zhì)6～15％氫氧化鈉4～20％氧化鋅2～8％其余為水。為了溶解羥乙基化甲殼質(zhì)，可采用雙螺桿捏合的方法，可以邊溶解、邊脫泡、邊紡絲連續(xù)運(yùn)行，從進(jìn)螺桿到出絲只要15分鐘，比常規(guī)的描式攪拌溶解的一晝夜大為縮短。
本實(shí)施例對(duì)甲殼質(zhì)的指標(biāo)要求是比濃對(duì)數(shù)粘度＞4.5，灰份＜0.5％，氮＜7％，水份＜5％，色澤白。本實(shí)施例的凝固浴液為酸性液體，以硫酸為主，具體的配方是每升中凝固浴液中硫酸70克，硫化鈉220克，硫化鋅15克。為了加強(qiáng)凝固，浴液中還要每升加上氯化鈉30克。凝固后的纖維經(jīng)拉伸、水洗、干燥即成即成為纖維，必要時(shí)還可對(duì)纖維進(jìn)行化學(xué)交鏈，目的是調(diào)節(jié)纖維的吸濕性，提高干濕強(qiáng)度，交鏈劑可采用(NH4)2SO4、MgCL2、氨基甲酸乙酯、甲醛樹(shù)酯、乙二醛等。
例如用比濃對(duì)數(shù)粘度大于4.5的甲殼質(zhì)與濃堿液(NaOH)混合，生成堿甲殼質(zhì)，所述的濃堿液的濃度是大于250克堿/升，生成的堿甲殼質(zhì)經(jīng)粉碎，在真空條件下與醚化劑環(huán)氧乙烷進(jìn)行氣-固相反應(yīng)，生成羥乙基化甲殼質(zhì)，醚化劑用量是決定羥乙基化甲殼質(zhì)是堿溶性還是水溶性的關(guān)鍵，本發(fā)明的醚化劑的用量是甲殼質(zhì)的10～15％為好，過(guò)低或過(guò)高不是在稀堿液中不溶解，就是得到的是水溶性的羥乙基化甲殼質(zhì)，醚化溫度35～50℃，時(shí)間1～5小時(shí)，這里要指出，根據(jù)甲殼質(zhì)比濃對(duì)數(shù)粘度的大小，醚化劑用量要作透當(dāng)調(diào)整，至此，羥乙基化甲殼質(zhì)只是一種中間體，這種中間體必需能溶解在稀的氫氧化鈉溶液中，配成紡絲漿液，其成份配比上面已描述，粘度20至80。
權(quán)利要求
1.一種羥乙基化甲殼質(zhì)纖維的制備方法，其特征在于它包括如下工序(1).將聚乙酰氨基葡萄糖與環(huán)氧乙烷在堿條件下進(jìn)行醚化反應(yīng)，生成羥乙基化甲殼質(zhì)；(2).將所述的羥乙基化甲殼質(zhì)溶解在稀堿溶液中配成紡絲漿液；(3).將所述的紡絲漿液噴絲，噴出的絲在凝固浴中凝固形成纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥乙基化甲殼質(zhì)纖維的制備方法，其特征在于所述的醚化反應(yīng)是在容器內(nèi)放入聚乙酰氨基葡萄糖和濃堿液，在容器為真空的條件下向容器內(nèi)注入環(huán)氧乙烷，環(huán)氧乙烷氣化后，在20～50℃的溫度下攪拌使其進(jìn)行氣-固相反應(yīng)生成堿溶性羥乙基化甲殼質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的羥乙基化甲殼質(zhì)纖維的制備方法，其特征在于所述的聚乙酰氨基葡萄糖、環(huán)氧乙烷、堿的重量配比為堿為聚乙酰氨基葡萄糖的10～30％，環(huán)氧乙烷為聚乙酰氨基葡萄糖的5～60％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥乙基化甲殼質(zhì)纖維的制備方法，其特征在于所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀或氫氧化鈣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥乙基化甲殼質(zhì)纖維的制備方法，其特征在于所述的堿為氫氧化鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥乙基化甲殼質(zhì)纖維的制備方法，其特征在于所述的紡絲漿液的組成為羥乙基化甲殼質(zhì)6～15％氫氧化鈉4～20％添加劑氧化鋅2～8％其余為水。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥乙基化甲殼質(zhì)纖維的制備方法，其特征在于所述的溶解羥乙基化甲殼質(zhì)采用雙螺桿捏合的方法。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種羥乙基化甲殼質(zhì)纖維的制備方法,其特征在于它包括如下工序:將聚乙酰氨基葡萄糖與環(huán)氧乙烷在堿條件下進(jìn)行醚化反應(yīng),生成羥乙基化甲殼質(zhì);將所述的羥乙基化甲殼質(zhì)溶解在稀堿溶液中配成紡絲漿液;將所述的紡絲漿液噴絲,噴出的絲在凝固浴中凝固形成纖維。本發(fā)明的醚化劑環(huán)氧乙烷用量省,可完全反應(yīng),在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)設(shè)備沒(méi)有腐蝕。因此工藝簡(jiǎn)化,成本低廉。
文檔編號(hào)D06M15/00GK1199115SQ98110869
公開(kāi)日1998年11月18日 申請(qǐng)日期1998年5月22日 優(yōu)先權(quán)日1998年5月22日
發(fā)明者吳清基, 劉兆峰 申請(qǐng)人:吳清基, 劉兆峰