專利名稱：：毛用活性橙染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及活性染料
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是涉及毛用活性橙染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：活性染料具有色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便等顯著特點(diǎn)。隨著生態(tài)環(huán)境所迫，人們的環(huán)保意識(shí)逐歩加強(qiáng)，染料制備和使用過(guò)程，最大限度的減少?gòu)U水排放或減少?gòu)U水中染料含量而利于達(dá)標(biāo)排放更是環(huán)境保護(hù)所需。而染料于織物上著色原各項(xiàng)牢度指標(biāo)的高低則體現(xiàn)了該染料的穩(wěn)定性，現(xiàn)在大多數(shù)的染料在染色過(guò)程、上染牢度低、尤其是軋染一般的上色率<75%并且存在著牢度性能好，則上染不均勻，上染均勻則牢度性能差的問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容鑒于現(xiàn)有技術(shù)的染料存在的問(wèn)題，特提出本發(fā)明。因此，本發(fā)明的目的在于提供一種活性橙染料，該染料既能夠保證染色均勻，又能夠保證色牢度。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種所述活性橙染料的制備方法。結(jié)構(gòu)決定性質(zhì)，本發(fā)明通過(guò)合理的設(shè)計(jì)染料的分子結(jié)構(gòu)，使其具有較小的線性分子，水溶性好，利于在染浴中擴(kuò)散與纖維吸附并結(jié)合。更具體地說(shuō)，本發(fā)明活性橙染料的結(jié)構(gòu)式如下式中R為C,-C6的垸基，優(yōu)選C2-C4的烷基，更優(yōu)選為乙基或丙基，最好為乙基。M為堿金屬，優(yōu)選為鈉或鉀，更優(yōu)選為鈉。優(yōu)選地，所述活性橙染料結(jié)構(gòu)中M為鈉，且R為乙基。此時(shí)，其分子式為C24H17N6S6018Na5，分子量為984.3。上述活性橙染料結(jié)構(gòu)可用本領(lǐng)域普通技術(shù)人員公知的方法來(lái)制備，即采用本領(lǐng)域普通技術(shù)人員熟知的重氮化、偶合來(lái)制備本發(fā)明的活性橙染料結(jié)構(gòu)。然而優(yōu)選的是，采用本發(fā)明的方法制備。本發(fā)明的制備方法包括1、2-萘胺-3、6、8-三磺酸重氮化向水中加入2-萘胺-3、6、8-三磺酸打漿，冷卻并快速加入亞硝酸鈉溶液重氮化，然后，將溫度控制在0l(TC攪拌1.53小時(shí)保持亞硝酸微過(guò)量，然后，用氨基磺酸除去過(guò)量的亞硝酸鈉，得到重氮鹽，以備一步偶合。2、一步偶合向水中加入2、4-二氨基苯磺酸鈉，攪拌至全溶，然后于52(TC加入上述重氮鹽進(jìn)行偶合反應(yīng)，保持?jǐn)嚢瑁怪氐}消失為終點(diǎn)，攪拌時(shí)間通常為0.53小時(shí)，所獲得的偶合液備二歩偶合。3、對(duì)(P-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮化向水中加入對(duì)(P-硫酸酯乙基砜)苯胺并分散，或者用堿性溶液、優(yōu)選用碳酸鈉溶液溶解后，冷卻并酸化，然后加入亞硝酸鈉溶液在05。C保持亞硝酸鈉微過(guò)量攪拌1.53小時(shí)，然后用氨基磺酸除去過(guò)量的亞硝酸。獲得對(duì)(f3-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮鹽，以備二步偶合。4、二歩偶合于52(TC，向歩驟2的偶合液中加入步驟3獲得的對(duì)(p-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮鹽，并用無(wú)機(jī)酸，優(yōu)選用碳酸調(diào)整并維持PH=5.56攪拌12小時(shí)。5、噴霧干燥將上述步驟4制備的染料溶液，過(guò)濾后送至噴霧塔干燥后包裝得成品。應(yīng)當(dāng)指出的是，根據(jù)需要，本發(fā)明的活性橙染料可以不經(jīng)干燥就地使用。因此，歩驟5是本發(fā)明制備方法的優(yōu)選歩驟。優(yōu)選的是，步驟l中的冷卻，采用冰塊冷卻。另外，步驟3中酸化可采用無(wú)機(jī)酸，如硫酸；甚至于有機(jī)酸來(lái)實(shí)現(xiàn)，優(yōu)選采用鹽酸進(jìn)行酸化。并且，這樣的變更對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，因此這些變更均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。同樣地，歩驟4中的碳酸也可以采用有機(jī)酸來(lái)替代，只要能夠起到與加入碳酸所起的相同的作用。步驟3中的碳酸鈉可以采用其它強(qiáng)堿弱酸鹽來(lái)替代。并且，這樣的變更對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，l大l此，這些變更均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。.在本發(fā)明中，為制備所述活性橙染料所采用的原料以及用量如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實(shí)施例l①2-萘胺-3、6、8-三磺酸重氮化向1000kg水中加入含量為73%的2-萘胺-3、6、8-三磺酸525.1kg攪拌均勻，然后加入碎冰600kg溫度為0°C，快速加入25。/。的亞硝酸鈉溶液278.8kg，加完后保持亞硝酸鈉微過(guò)量，攪拌2小時(shí)，此時(shí)溫度5'C，用氨基磺酸除去過(guò)量的亞硝酸鈉。備偶合。②一步偶合向700kg水中加入含量為98%的2、4-二氨基苯磺酸鈉214.3kg，攪拌30分鐘后物料全溶，此時(shí)溫度為30°C，然后快速加入歩驟①制備的重氮鹽，保持?jǐn)嚢?小時(shí)溫度2(TC。備二步偶合。③對(duì)(P-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮化向1000kg水中加入含量為96%的對(duì)(卩-硫酸酯乙基砜)苯胺301.5kg攪拌1小時(shí)后加入碎冰600kg，然后加入30。/。的鹽酸200kg，此時(shí)溫度為0"，快速加入25%的亞硝酸鈉溶液285kg加完后保持亞硝酸鈉微過(guò)量攪拌2小時(shí)，此時(shí)溫度5t:，然后用氨基磺酸除去過(guò)量的亞硝酸鈉。備二步偶合。④二步偶合將對(duì)(p-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮鹽加入到步驟②的溶液中，加完后溫度為15°C，用20%的碳酸鈉溶液，用0.5小時(shí)調(diào)整PP^5.5，然后維持PH二5.56攪拌1小時(shí)，此時(shí)溫度18°C。⑤噴霧干燥將步驟④制備的染料溶液過(guò)濾后送至噴霧塔干燥后得干品1300kg。實(shí)施例2①向1000kg水中加入73o/。的2-萘胺-3、6、8-三磺酸514.6kg攪拌均勻，然后加入碎冰600kg溫度為0°C，快速加入25%的亞硝酸鈉溶液273.2kg，加完后保持亞硝酸鈉微過(guò)量，攪拌2小時(shí)，此時(shí)溫度5'C，用氨基磺酸除去過(guò)量的亞硝酸鈉。備偶合。②③④同例1。(D得干品1280kg。實(shí)施例3①同例1。②向500kg水中加入含量為98%的2、4-二氨基苯磺酸鈉214.3kg攪拌1小時(shí)后，用碎冰300kg降溫至5"C，然后快速加入步驟①制備的重氮鹽，保持?jǐn)嚢?小時(shí)，此時(shí)溫度1(TC。備二步偶合。(D④⑤同例l，干燥后得干品1300kg。實(shí)施例4①②同例1?！?qū)?p-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮化向1000kg水中加入含量為96%的對(duì)(P-硫酸酯乙基砜)苯胺292.7kg，其他同例l。同例1。⑤得干品1290kg。實(shí)施例5①②同例1。③向800kg水中加入對(duì)(P-硫酸酯乙基砜)苯胺(96%)296kg，然后用20%碳酸鈉溶液中和至PH=4.5對(duì)(P-硫酸酯乙基砜)苯胺基本溶解，然后加入碎冰600kg，加入30。/。鹽酸286kg，此時(shí)溫度0。C，然后加入25%業(yè)硝酸鈉溶液279kg，攪拌1小時(shí)后溫度4。C，用氨基磺酸除去過(guò)量的業(yè)硝酸鈉。備二步偶合。同例1。得干品1335kg。下面列出了本發(fā)明的活性橙染料與現(xiàn)有技術(shù)活性橙染料，如活性橙3R的性能對(duì)比表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>本發(fā)明活性橙染料的軋染固色率^85%現(xiàn)有技術(shù)中的活性染料一般產(chǎn)品固色率約75%由上表可以看出，本發(fā)明的活性橙染料無(wú)論在色牢度還是固色率均優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)的活性橙染料。本發(fā)明結(jié)構(gòu)染料經(jīng)應(yīng)用檢驗(yàn)具備很高的實(shí)用價(jià)值。制備過(guò)程、原料配比合理，減少了雜副染料及無(wú)機(jī)鹽的生成，原漿噴霧干燥，無(wú)工藝廢水，利于環(huán)保。另外，本發(fā)明的活性橙染料具有高度的勻染性，尤其適用于軋染且上色率較高，各項(xiàng)牢度性能指標(biāo)優(yōu)越且制備過(guò)程工藝簡(jiǎn)便，不產(chǎn)生廢水，所以本發(fā)明染料具備良好的適用性和環(huán)保件。本發(fā)明所述的活性橙染料及其制備方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過(guò)借鑒本文內(nèi)容，在不脫離本
發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)，可以對(duì)原料、工藝參數(shù)、工化歩驟等作改進(jìn)或變更。并且這勝改變和變更對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。本發(fā)明的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等同物來(lái)確定。權(quán)利要求1、一種活性橙染料，其結(jié)構(gòu)為式中R表示C1-C6的烷基，M表示堿金屬。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料，其中，R表示C2-C4的烷基，M表示鈉或鉀。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的染料，其中，R表示乙基或丙基。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的染料，其中，R為乙基。5、根據(jù)權(quán)利要求l-4之一所述的染料，其中M為鈉。6、-種制備權(quán)利要求l-5之一所述染料的方法，包括如下歩驟2-萘胺-3、6、8-三磺酸重氮化向水中加入2-萘胺-3、6、8-三磺酸打槳，冷卻并快速加入亞硝酸鈉溶液重氮化，然后，將溫度控制在0l(TC攪拌1.53小時(shí)保持亞硝酸微過(guò)量，然后，用氨基磺酸除去過(guò)量的亞硝酸鈉，得到重氮鹽，以備一步偶合；一歩偶合向水中加入2、4-二氨基苯磺酸鈉，攪拌至全溶，然后于52(TC加入上述重氮鹽進(jìn)行偶合反應(yīng)，保持?jǐn)嚢瑁怪氐}消失為終點(diǎn)，攪拌時(shí)間通常為0.53小時(shí)，所獲得的偶合液備二步偶合；對(duì)(P-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮化向水中加入對(duì)((3-硫酸酯乙基砜)苯胺并分散，或者用堿性溶液溶解后，冷卻并酸化，然后加入亞硝酸鈉溶液在05。C保持亞硝酸鈉微過(guò)量攪拌1.53小時(shí)，然后用氨基磺酸除去過(guò)量的亞硝酸，獲得對(duì)(P-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮鹽，以備二步偶合；'4、二步偶合于52(TC，向步驟2的偶合液中加入歩驟3獲得的對(duì)(卩-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮鹽，并用無(wú)機(jī)酸調(diào)整并維持PH=5.56攪拌12小時(shí)。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，還包括如下步驟噴霧干燥將權(quán)利要求6制備的染料溶液過(guò)濾后送至噴霧塔干燥，得到干燥的染料產(chǎn)品。8、根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其中，所述的冷卻，采用碎冰冷卻。9、根據(jù)權(quán)利要求6-8之一所述的方法，其中，歩驟3中的酸化采用無(wú)機(jī)酸來(lái)實(shí)現(xiàn)。10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，所述無(wú)機(jī)酸為鹽酸。11、根據(jù)權(quán)利要求6-10之一所述的方法，其中，步驟4中的無(wú)機(jī)酸為碳酸。12、根據(jù)權(quán)利要求6-11之一所述的方法，其中，歩驟3中的堿性溶液為碳酸鈉溶液。全文摘要本發(fā)明涉及一種毛用活性橙染料及其制備方法，屬于印染領(lǐng)域。本發(fā)明的毛用活性橙染料包括如上結(jié)構(gòu)式，另外，本發(fā)明還涉及所述活性橙染料的制備方法。本發(fā)明的活性橙染料無(wú)論在色牢度還是固色率均優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)的活性橙染料。其經(jīng)應(yīng)用檢驗(yàn)具備很高的實(shí)用價(jià)值。具體表現(xiàn)在高度的勻染性，尤其適用于軋染且上色率較高，各項(xiàng)牢度性能指標(biāo)優(yōu)越。此外，制備過(guò)程、原料配比合理，減少了雜副染料及無(wú)機(jī)鹽的生成，原漿噴霧干燥，無(wú)工藝廢水，利于環(huán)保。所以本發(fā)明染料具備良好的適用性和環(huán)保性。文檔編號(hào)D06P3/10GK101418135SQ20081005421公開(kāi)日2009年4月29日申請(qǐng)日期2008年8月22日優(yōu)先權(quán)日2008年8月22日發(fā)明者張興華,張玉卿,蘇長(zhǎng)湘申請(qǐng)人:天津市德凱化工有限公司