專(zhuān)利名稱(chēng)：生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)染料的方法，特別是一種生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料 的方法。
背景技術(shù)：
目前，紡織印染行業(yè)中廣泛使用的硫化黃棕染料主要用于棉、麻、絲等 織物的印染。由于硫化黃棕染料的溶解性較差(通常條件下難溶于水)，印染
時(shí)要先將其加入到85t以上的硫化鈉水溶液中進(jìn)行溶解，硫化鈉在該水溶液 中所占的份量較大，這樣，印染后就產(chǎn)生含硫化鈉的大量廢水要進(jìn)行排放。 該印染廢水具有色度深、堿性大、有機(jī)污染物濃度高、水質(zhì)變化大、成分復(fù) 雜等特點(diǎn)，屬較難處理的工業(yè)廢水之一，對(duì)環(huán)境的污染嚴(yán)重。另外，印染后 還存在著染料的吸盡率低、分布不均勻的問(wèn)題，以至染色堅(jiān)牢度較低、織物 纖維的強(qiáng)力增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法，采用本方 法生產(chǎn)的染料，印染后的廢水排放量明顯減少，可有效地減輕環(huán)境污染。
本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法，它依次包括以下工 藝步驟將硫化黃棕染料加入到硫化鈉水溶液中進(jìn)行溶解并得到混合溶液； 對(duì)混合溶液進(jìn)行分離，以除去不溶性雜質(zhì)并得到純凈液；對(duì)純凈液進(jìn)行濃縮 得到濃縮液；在濃縮液中加入磺化劑和催化劑進(jìn)行催化磺化反應(yīng)，得到水溶 性硫化黃棕染料；對(duì)水溶性硫化黃棕染料進(jìn)行干燥、表面處理。
本發(fā)明方法的工藝步驟簡(jiǎn)單合理，印染時(shí)可直接將水溶性硫化黃棕染料 加入到水里進(jìn)行溶解，這樣，印染后的廢水排放量明顯減少，可有效地減輕 環(huán)境污染。
另外，印染后還存在著染料的吸盡率高、分布均勻的優(yōu)點(diǎn)。
4在本發(fā)明的生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法中
硫化鈉水溶液所包含的硫化鈉、水的重量比為(0.75 ~ 1.05):(1.75 ~2.15)， 硫化鈉水溶液的溫度為78~95《，硫化黃棕染料、硫化鈉水溶液的重量比為 (0.85 ~1.15):(2.5~ 3.2)。
采用離心分離機(jī)對(duì)混合溶液進(jìn)行離心分離，離心分離機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000 ~ 2800轉(zhuǎn)/分，分離時(shí)間為0.8 1.8小時(shí)。
采用蒸汽盤(pán)管對(duì)純凈液進(jìn)行濃縮，加熱溫度為100~115t:，加熱時(shí)間為 3~9小時(shí)，得到含固量為28 ~36%的濃縮液。
濃縮液、催化劑的重量比為(0.85~1.1)鄰.022~0.28)，濃縮液、磺化劑的 重量比為(0.85 ~ 1.1):(0.23 ~ 0.44)，催化磺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為88 ~ 102t ，反 應(yīng)時(shí)間為1.5~3小時(shí)，所述的催化劑為硫酸、硫酸鉀、三氧化硫、三甲胺、 四氫呋喃中的任意一種，所述的磺化劑為亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、甲醛次 硫酸氫鈉中的任意一種。
對(duì)水溶性硫化黃棕染料進(jìn)行干燥時(shí)采用旋轉(zhuǎn)閃蒸方式，干燥溫度為120 ~ 140X:，干燥時(shí)間為5.5 ~ 9.5小時(shí)，干燥效率為80~120kg/h，對(duì)干燥后的水 溶性硫化黃棕染料進(jìn)行表面處理時(shí)先研磨4.5 ~ 7.5小時(shí)，使研磨后反應(yīng)產(chǎn)物 的95%以上能通過(guò)80目篩，然后進(jìn)行拼混，拼混時(shí)的攪拌速度為20 ~ 80轉(zhuǎn)/ 分，攪拌時(shí)間為6.5 ~ 8.5小時(shí)，最終得到的水溶性硫化黃棕染料的理化指標(biāo) 如下
顆粒度80目篩能通過(guò)95%以上
強(qiáng)度100%
色光近似、分散級(jí)
水溶性(50Xl)g/L:大于IOO。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)下面給出的實(shí)施例可以進(jìn)一步清楚地了解本發(fā)明。但它們 不是對(duì)本發(fā)明的限定。實(shí)施例1:
生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法，它依次包括以下工藝步驟 將硫化黃棕染料加入到溫度為的硫化鈉水溶液中進(jìn)行溶解并得到混
合溶液，硫化鈉水溶液所包含的硫化鈉、水的重量比為0.75:1.75，硫化黃棕
染料、硫化鈉水溶液的重量比為0.85'.2.5;
采用離心分離機(jī)對(duì)混合溶液進(jìn)行離心分離，離心分離機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)
/分，分離時(shí)間為1.8小時(shí)，以除去不溶性雜質(zhì)并得到純凈液；
采用蒸汽盤(pán)管對(duì)純凈液進(jìn)行濃縮，加熱溫度為ioox:，加熱時(shí)間為9小時(shí)，
得到含固量為28%的濃縮液；
在濃縮液中加入磺化劑和催化劑進(jìn)行催化磺化反應(yīng)，得到水溶性硫化黃 棕染料，濃縮液、催化劑的重量比為0.85:0.022，濃縮液、磺化劑的重量比為 0.85:0.23，催化磺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為881 ，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，所述的催 化劑為硫酸，所述的磺化劑為亞硫酸氫鈉，所述催化磺化反應(yīng)的反應(yīng)簡(jiǎn)式如 下所示
R廣S-S-H + NaHS03-& - S - S03Na +H2S個(gè)
R2-S-S-H + NaHS03-& - S - S03Na +H2S個(gè)
NH2
Rl:是 H3C ~^%~~NH2
R2:是恥~^
對(duì)水溶性硫化黃棕染料進(jìn)行干燥、表面處理，其中對(duì)水溶性硫化黃棕 染料進(jìn)行干燥時(shí)采用旋轉(zhuǎn)閃蒸方式，干燥溫度為，干燥時(shí)間為9.5小時(shí)， 干燥效率為120kg/h，對(duì)干燥后的水溶性硫化黃棕染料進(jìn)行表面處理時(shí)先研磨 4.5小時(shí)，使研磨后反應(yīng)產(chǎn)物的95%以上能通過(guò)80目篩，然后進(jìn)行拼混，拼 混時(shí)的攪拌速度為20轉(zhuǎn)/分，攪拌時(shí)間為8.5小時(shí)，最終得到的水溶性硫化黃棕染料的理化指標(biāo)如下
顆粒度80目篩能通過(guò)95%以上
強(qiáng)度100%
色光近似、分散級(jí)
水溶性(50t)g/L:大于IOO。
實(shí)施例2:
生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法，它依次包括以下工藝步驟:
將硫化黃棕染料加入到溫度為86《的硫化鈉水溶液中進(jìn)行溶解并得到混 合溶液，硫化鈉水溶液所包含的硫化鈉、水的重量比為0.9丄95，硫化黃棕染 料、硫化鈉水溶液的重量比為1:2.85;
采用離心分離機(jī)對(duì)混合溶液進(jìn)行離心分離，離心分離機(jī)的轉(zhuǎn)速為2400轉(zhuǎn) /分，分離時(shí)間為1.3小時(shí)，以除去不溶性雜質(zhì)并得到純凈液；
采用蒸汽盤(pán)管對(duì)純凈液進(jìn)行濃縮，加熱溫度為1071 ，加熱時(shí)間為6小時(shí)， 得到含固量為32%的濃縮液；
在濃縮液中加入磺化劑和催化劑進(jìn)行催化磺化反應(yīng)，得到水溶性硫化黃 棕染料，濃縮液、催化劑的重量比為0.975:0.151，濃縮液、磺化劑的重量比 為0.975:0.335，催化磺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100^，反應(yīng)時(shí)間為2.25小時(shí)， 所述的催化劑為四氫呋喃，所述的磺化劑為甲醛次硫酸氫鈉；
對(duì)水溶性硫化黃棕染料進(jìn)行干燥、表面處理，其中對(duì)水溶性硫化黃棕 染料進(jìn)行干燥時(shí)采用旋轉(zhuǎn)閃蒸方式，干燥溫度為，干燥時(shí)間為7.5小時(shí)， 干燥效率為100kg/h，對(duì)干燥后的水溶性硫化黃棕染料進(jìn)行表面處理時(shí)先研磨 5小時(shí)，使研磨后反應(yīng)產(chǎn)物的95%以上能通過(guò)80目篩，然后進(jìn)行拼混，拼混 時(shí)的攪拌速度為50轉(zhuǎn)/分，攪拌時(shí)間為7.5小日寸，最終得到的水溶性硫化黃棕 染料的理化指標(biāo)如下
顆粒度80目篩能通過(guò)95%以上
強(qiáng)度100%色光近似、分散級(jí) 水溶性(50^)g/L:大于IOO。 實(shí)施例3:
生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法，它依次包括以下工藝步驟
將硫化黃棕染料加入到溫度為95r的硫化鈉水溶液中進(jìn)行溶解并得到混 合溶液，硫化鈉水溶液所包含的硫化鈉、水的重量比為1.05:2.15，硫化黃棕 染料、硫化鈉水溶液的重量比為1.15:3.2;
采用離心分離機(jī)對(duì)混合溶液進(jìn)行離心分離，離心分離機(jī)的轉(zhuǎn)速為2800轉(zhuǎn) /分，分離時(shí)間為0.8小時(shí)，以除去不溶性雜質(zhì)并得到純凈液；
采用蒸汽盤(pán)管對(duì)純凈液進(jìn)行濃縮，加熱溫度為115^，加熱時(shí)間為3小時(shí)， 得到含固量為36%的濃縮液；
在濃縮液中加入磺化劑和催化劑進(jìn)行催化磺化反應(yīng)，得到水溶性硫化黃 棕染料，濃縮液、催化劑的重量比為1丄0.28，濃縮液、磺化劑的重量比為 1.1:0.44，催化磺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為102^，反應(yīng)時(shí)間為1.5小時(shí)，所述的催 化劑為三甲胺，所述的磺化劑為焦亞硫酸鈉；
對(duì)水溶性硫化黃棕染料進(jìn)行干燥、表面處理，其中對(duì)水溶性硫化黃棕 染料進(jìn)行干燥時(shí)采用旋轉(zhuǎn)閃蒸方式，干燥溫度為140^ ，干燥時(shí)間為5.5小時(shí)， 干燥效率為80kg/h，對(duì)干燥后的水溶性硫化黃棕染料進(jìn)行表面處理時(shí)先研磨 7.5小時(shí)，使研磨后反應(yīng)產(chǎn)物的95%以上能通過(guò)80目篩，然后進(jìn)行拼混，拼 混時(shí)的攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分，攪拌時(shí)間為6.5小時(shí)，最終得到的水溶性硫化黃 棕染料的理化指標(biāo)如下
顆粒度80目篩能通過(guò)95%以上
強(qiáng)度100%
色光近似、分散級(jí)
水溶性(50T)g/L:大于IOO。
8
權(quán)利要求
1、生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法，它依次包括以下工藝步驟a、將硫化黃棕染料加入到硫化鈉水溶液中進(jìn)行溶解并得到混合溶液；b、對(duì)混合溶液進(jìn)行分離，以除去不溶性雜質(zhì)并得到純凈液；c、對(duì)純凈液進(jìn)行濃縮得到濃縮液；d、在濃縮液中加入磺化劑和催化劑進(jìn)行催化磺化反應(yīng)，得到水溶性硫化黃棕染料；e、對(duì)水溶性硫化黃棕染料進(jìn)行干燥、表面處理。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法，其特征在于: 步驟a中硫化鈉水溶液所包含的硫化鈉、水的重量比為(0.75~ 1.05):(1.75~ 2.15)，硫化鈉水溶液的溫度為78 95t，硫化黃棕染料、硫化鈉水溶液的重 量比為(0.85 ~ 1.15):(2.5 ~ 3.2)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法，其特征在于: 步驟b中采用離心分離機(jī)對(duì)混合溶液進(jìn)行離心分離，離心分離機(jī)的轉(zhuǎn)速為 2000 ~ 2800轉(zhuǎn)/分，分離時(shí)間為0.8 ~ 1.8小時(shí)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法，其特征在于: 步驟c中采用蒸汽盤(pán)管對(duì)純凈液進(jìn)行濃縮，加熱溫度為100~115T，加熱時(shí) 間為3 9小時(shí)，得到含固量為28~36%的濃縮液。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法，其特征在于: 步驟d中濃縮液、催化劑的重量比為(0.85~ 1.1):(0.022~0.28)，濃縮液、磺化 劑的重量比為(0.85~1.1):(0.23~0.44)，催化磺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為88 ~ 102 ^，反應(yīng)時(shí)間為1.5~3小時(shí)，所述的催化劑為硫酸、硫酸鉀、三氧化硫、三 甲胺、四氫呋喃中的任意一種，所述的磺化劑為亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、 甲醛次硫酸氫鈉中的任意一種。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法，其特征在于: 步驟e中對(duì)水溶性硫化黃棕染料進(jìn)行干燥時(shí)采用旋轉(zhuǎn)閃蒸方式，干燥溫度為 120~14(TC，干燥時(shí)間為5.5 9.5小時(shí)，干燥效率為80 ~ 120kg/h，步驟e中對(duì)干燥后的水溶性硫化黃棕染料進(jìn)行表面處理時(shí)先研磨4.5 ~ 7.5小時(shí)，使研 磨后反應(yīng)產(chǎn)物的95%以上能通過(guò)80目篩，然后進(jìn)行拼混，拼混時(shí)的攪拌速度 為20 ~ 80轉(zhuǎn)/分，攪拌時(shí)間為6.5 ~ 8.5小時(shí)，最終得到的水溶性硫化黃棕染料 的理化指標(biāo)如下顆粒度80目篩能通過(guò)95%以上強(qiáng)度100%色光近似、分散級(jí)水溶性(50t)g/L:大于IOO。
全文摘要
一種生產(chǎn)水溶性硫化黃棕染料的方法，它依次包括以下工藝步驟將硫化黃棕染料加入到硫化鈉水溶液中進(jìn)行溶解并得到混合溶液；對(duì)混合溶液進(jìn)行分離，以除去不溶性雜質(zhì)并得到純凈液；對(duì)純凈液進(jìn)行濃縮得到濃縮液；在濃縮液中加入磺化劑和催化劑進(jìn)行催化磺化反應(yīng)，得到水溶性硫化黃棕染料；對(duì)水溶性硫化黃棕染料進(jìn)行干燥、表面處理。硫化鈉水溶液所包含的硫化鈉、水的重量比為(0.75～1.05)∶(1.75～2.15)，硫化鈉水溶液的溫度為78～95℃，硫化黃棕染料、硫化鈉水溶液的重量比為(0.85～1.15)∶(2.5～3.2)。本發(fā)明方法的工藝步驟簡(jiǎn)單合理，印染時(shí)可直接將水溶性硫化黃棕染料加入到水里進(jìn)行溶解，這樣，印染后的廢水排放量明顯減少，可有效地減輕環(huán)境污染。
文檔編號(hào)C09B49/00GK101633791SQ200810022430
公開(kāi)日2010年1月27日 申請(qǐng)日期2008年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月21日
發(fā)明者胡溪明, 蔡瑞琳, 勇 邱 申請(qǐng)人:邱 勇;蔡瑞琳