專利名稱：一種嫩黃色活性染料k－6g的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種適用于棉、毛、絲、皮革、聚酰胺合纖以及其他混紡纖維織物的染色及印花的一種嫩黃色活性染料K-6G的制備方法。
背景技術(shù)：
活性染料具有色澤鮮艷、應(yīng)用性能優(yōu)異、使用方便、適用性強等顯著特點。近20年來，由于環(huán)境生態(tài)地制約和經(jīng)濟的因素，對活性染料的生產(chǎn)制備、上染率、固色率以及染色廢水的要求越來越高，在有關(guān)活性染料的專利申請中，其鹽析制備工藝已不多見，各國活性染料的品種的研究開發(fā)已從鹽析工藝向噴烘工藝演變。目前有一種嫩黃色活性染料，其分子結(jié)構(gòu)式如式I所示 染料行業(yè)里稱之為K-6G，目前的嫩黃色活性染料K-6G主要采用鹽析工藝制得，但鹽析工藝原料消耗較大，得率較低，且污水排放嚴重，將會對環(huán)境生態(tài)造成較大的污染?，F(xiàn)有鹽析工藝生產(chǎn)的K-6G用于棉或粘膠纖維的染色，一般只適用于軋染，如必需用卷染或浸染時，促染劑食鹽或元明粉用量應(yīng)超過100g/L，相應(yīng)固色劑純堿的用量也要增加。氯漂牢度差，不宜用于染后需經(jīng)氯漂或耐氯漂要求高的織物，還可用于印花，而且鹽析工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品在給色量、固色率以及溶解度上均較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能減少環(huán)境生態(tài)的惡化、產(chǎn)品得率高而且所需原料成本低的嫩黃色活性染料K-6G的制備方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施來達到一種嫩黃色活性染料K-6G的制備方法，其特征是包含如下步驟a、2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解在水中加入2，4-二氨基苯磺酸鈉攪拌、溶解、澄清，控制溶液的溫度在15-25℃，在該溶液中加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH＝5.5-6.0(5.0-6.5)、溶液中C％＝6-7后備用；b、第一次縮合反應(yīng)在冷水中加入三聚氯氰并打漿，用稀鹽酸調(diào)節(jié)漿液的pH＝1.5-2.5，溫度為0-10℃，于1.5-2小時內(nèi)往該溶液中加入步驟a所制成的2，4-二氨基苯磺酸鈉溶液，加畢、攪拌進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在2-12℃；c、中和酸化用純堿水調(diào)節(jié)第一次縮合反應(yīng)的溶液pH＝5.5-7.0后，穩(wěn)定后，加入碎冰，并快速加入鹽酸，加完并擴充反應(yīng)溶液體積后加入溶解好的亞硝酸鈉，加畢，使得該反應(yīng)溶液確保以剛果紅試紙浸后呈藍色，以KI試紙浸后呈微藍色，控制溶液反應(yīng)溫度為2-12℃，保持亞硝酸微過量；d、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮的溶解在水中加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮打漿制得漿液，在該漿液中緩慢加入純堿水調(diào)節(jié)混合溶液pH＝5.5-7.0后備用；e、偶合將步驟c的反應(yīng)溶液與步驟d制成的溶液混合進行偶合反應(yīng)，并平衡過量的亞硝酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)混合液的pH大于或等于4.0，溫度8-14℃，將重氮鹽快速加入反應(yīng)混合液中，同時以純堿水控制反應(yīng)溶液pH＝5.0-6.5；f、第二次縮合反應(yīng)快速將稱量好的對氨基磺酸鈉溶解后加入偶合液中進行二縮反應(yīng)，并在1-2小時內(nèi)將二縮液升溫至37-47℃，同時以純堿水調(diào)二縮液pH＝6.0-7.5，保持溫度為37-47℃，pH＝6.0-7.5反應(yīng)1.5-2.5小時，繼續(xù)升溫至40-50℃，保持溫度45℃，pH＝6.0-7.5，反應(yīng)1.5-2.5小時，最后升溫至45-55℃，pH＝6.0-7.5，反應(yīng)0.5-1.5小時；g、噴烘將二縮液上噴烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉混合液，調(diào)節(jié)混合液的pH＝5.0-6.5，以75-90℃的出口溫度進行噴烘；h、拼混將噴烘所得生成品粉碎后加元明粉加工成所需成品。
其中，在所述2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解步驟中溶液的溫度控制在18-20℃，并在該溶液中加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH＝5.5-6.0。
所述第一次縮合反應(yīng)步驟中在冷水中加入含量99.5％的三聚氯氰并打漿，用稀鹽酸調(diào)節(jié)漿液的pH＝2.0，溫度為0-5℃，于1.5-2小時內(nèi)往該溶液中加入步驟a所制成的2，4-二氨基苯磺酸鈉溶液，加畢、攪拌進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在5-8℃。
所述中和酸化步驟中在10分鐘內(nèi)快速加入純堿水調(diào)節(jié)第一次縮合反應(yīng)的溶液pH＝6.0-6.5后，穩(wěn)定2分鐘，加入碎冰，并快速加入鹽酸，加完并擴充反應(yīng)溶液體積后加入溶解好的亞硝酸鈉，加畢，使得該反應(yīng)溶液確保以剛果紅試紙浸后呈藍色，以KI試紙浸后呈微藍色，控制溶液反應(yīng)溫度為5-8℃，保持亞硝酸微過量1小時。
所述3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮的溶解步驟中在水中加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮打漿制得漿液，在該漿液中緩慢加入10％的純堿水調(diào)節(jié)混合溶液pH＝6-6.5。
所述偶合步驟中將步驟c的反應(yīng)溶液與步驟d制成的溶液混合進行偶合反應(yīng)，并平衡過量的亞硝酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)混合液的pH大于或等于4.0，溫度10-12℃，將重氮鹽快速加入反應(yīng)混合液中，同時以純堿水控制反應(yīng)溶液pH＝5.5-6.0。
所述第二次縮合反應(yīng)步驟中快速將稱量好的對氨基磺酸鈉溶解后加入偶合液中進行二縮反應(yīng)，并在1.5小時內(nèi)將二縮液升溫至42℃，同時以10％的純堿水調(diào)二縮液pH＝6.5-7.0，保持溫度為42℃，pH＝6.5-7.0反應(yīng)2小時，繼續(xù)升溫至45℃，保持溫度45℃，pH＝6.5-7.0，反應(yīng)2小時，最后升溫至50℃，pH＝6.5-7.0，反應(yīng)1小時；所述噴烘步驟中將二縮液上噴烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉混合液，調(diào)節(jié)混合液的pH＝5.5-6.0，以80-85℃的出口溫度進行噴烘。
所述步驟c、d、e和f步驟中所使用的純堿水的重量濃度為10％。
本發(fā)明的制備方法生產(chǎn)得嫩黃色染料K-6G具有高反應(yīng)性，中等親和力，優(yōu)良的溶解性、洗凈性和染色牢度。其優(yōu)異的染深性，重現(xiàn)性適用于中、深色棉、麻、粘、絲等織物的竭染和連續(xù)軋染、染色及印花，特別適用于棉纖維織物的竭染(浸染)，具有優(yōu)良的給色力，提升性和固色率。
本噴烘干燥工藝技術(shù)與鹽析工藝技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點本技術(shù)生產(chǎn)的K-6G較鹽析工藝生產(chǎn)的K-6G的給色量及固色率為高，使質(zhì)量與應(yīng)用性能有了新的提升；本發(fā)明公開的制備方法所需原料成本低，利潤較原工藝的高好多，且產(chǎn)品的得率較高，杜絕了污水的排放，對我們的環(huán)境保護起了很大的促進作用。
本發(fā)明公開的制備方法生產(chǎn)的嫩黃色染料K-6G，一種反應(yīng)性較高的雙活性染料，它可適用于各種傳統(tǒng)的印染方法，例如浸染、軋染、印花及拔染。用于棉的竭染(浸染)時，染色和堿固的溫度可在50-70℃之間，它的給色力高，提升性、固色率及各項堅牢度優(yōu)良，溶解度較大，且對竭染工藝條件(如堿劑及促染劑的量、溫度、時間、溶化)的寬容度大，染色重現(xiàn)性良好，與原技術(shù)相比，給色可更為深濃純正，應(yīng)用性能更為廣泛。


圖1是本發(fā)明的制備工藝流程圖。
圖2是現(xiàn)有的制備工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明實施例11、配料表

2、本發(fā)明的K-6G制備工藝按如下步驟操作a、2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解在溶解鍋中放底水2000L，加入2，4-二氨基苯磺酸鈉162.97kg，攪拌澄清，以稀鹽酸調(diào)pH＝5.5，溫度為18℃，體積為3200L，溶液中C％＝6。
b、第一次縮合反應(yīng)在一縮中加入200L水及碎冰，投重量含量為工業(yè)品99.5％三聚氯氰150kg，打漿45分鐘，用稀鹽酸調(diào)pH＝2.0，溫度為0℃，于1.5小時內(nèi)往一縮鍋中加入2，4-二氨基苯磺酸鈉溶液，加畢攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)后溶液溫度控制在5℃。
c、中和酸化在10分鐘內(nèi)快速加入10％的純堿水調(diào)節(jié)一縮物pH＝6.0，穩(wěn)定2分鐘，加入碎冰，快速加入鹽酸，加充擴體積4500L，加入溶解好的亞硝酸鈉，加畢，使得該反應(yīng)溶液確保以剛果紅試紙浸后呈藍色，以KI試紙浸后呈微藍色，控制溶液溫度5℃，體積為5500L，保持亞硝酸微過量1小時。
d、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮的溶解溶解桶中加底水200L，加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮150.47kg，打漿半小時，以10％的純堿水慢慢調(diào)pH＝6，物料全溶解后放入偶合桶，避光待用。
e、偶合平衡過量的亞硝酸后，將重氮鹽快速加入偶合桶，同時以10％的純堿水控制pH＝5.5，放重氮鹽時，pH＝4.0，溫度控制在10℃，重氮鹽在30分鐘內(nèi)消失，立即進行二縮，總反應(yīng)時間不超過1小時。
f、第二次縮合反應(yīng)快速將稱量好的對氨基磺酸鈉溶解加入偶合液中，在1.5小時內(nèi)升溫至42℃，同時以10％的純堿水調(diào)pH＝6.5，保持溫度為42℃，pH＝6.5反應(yīng)2小時，繼續(xù)升溫至45℃，保持溫度為45℃，pH＝6.5，反應(yīng)2小時，最后升溫至50℃，pH＝6.5，反應(yīng)1小時。
g、噴烘將二縮液上噴烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉混合液，調(diào)pH＝5.5，以80℃的出口溫度，噴烘。
h、拼混將噴烘所得生成品進粉碎機粉碎，加元明粉加工成所需成品，該0.80894摩爾的投料量所得成品1600kg粉末。
本發(fā)明的制備工藝生產(chǎn)K-6G的消耗定額表

本發(fā)明的制備方法生產(chǎn)的K-6G應(yīng)用性能表

原鹽析工藝生產(chǎn)K-6G的消耗定額表

原鹽析生產(chǎn)的K-6G應(yīng)用性能

實施例2a、2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解在溶解鍋中放底水2000L，加入2，4-二氨基苯磺酸鈉162.97kg，攪拌澄清，以稀鹽酸調(diào)pH＝6.0，溫度為20℃，體積為3200L，溶液中C％＝7。
b、第一次縮合反應(yīng)在一縮中加入200L水及碎冰，投重量含量為工業(yè)品99.5％三聚氯氰150kg，打漿45分鐘，用稀鹽酸調(diào)pH＝2.5，溫度為5℃，于2小時內(nèi)往一縮鍋中加入2，4-二氨基苯磺酸鈉溶液，加畢攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)后溶液溫度控制在8℃。
c、中和酸化在10分鐘內(nèi)快速加入10％的純堿水調(diào)節(jié)一縮物pH＝6.5，穩(wěn)定2分鐘，加入碎冰，快速加入鹽酸，加充擴體積4500L，加入溶解好的亞硝酸鈉，加畢，使得該反應(yīng)溶液確保以剛果紅試紙浸后呈藍色，以KI試紙浸后呈微藍色，控制溶液溫度5℃，體積為5500L，保持亞硝酸微過量1小時。
d、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮的溶解的溶解溶解桶中加底水200L，加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮150.47kg，打漿半小時，以10％的純堿水慢慢調(diào)pH＝6.5，物料全溶解后放入偶合桶，避光待用。
e、偶合用對氨基磺酸平衡過量的亞硝酸，將重氮鹽快速加入偶合桶，同時以10％的純堿水控制pH＝6.0，放重氮鹽時，控制pH＝4.5，溫度控制在10℃，重氮鹽在30分鐘內(nèi)消失，立即進行二縮，總反應(yīng)時間不超過1小時。
f、第二次縮合反應(yīng)快速將稱量好的對氨基磺酸鈉溶解加入偶合液中，在1.5小時內(nèi)升溫至42℃，同時以10％的純堿水調(diào)pH＝7.0，保持溫度為42℃，pH＝7.0反應(yīng)2小時，繼續(xù)升溫至45℃，保持溫度為45℃，pH＝7.0，反應(yīng)2小時，最后升溫至50℃，pH＝7.0，反應(yīng)1小時。
g、噴烘將二縮液上噴烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉混合液，調(diào)pH＝6.0，以85℃的出口溫度，噴烘。
h、拼混將噴烘所得生成品進粉碎機粉碎，加元明粉加工成所需成品，該0.80894摩爾的投料量所得成品1694kg粉末。
實施例3a、2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解在溶解鍋中放底水2000L，加入2，4-二氨基苯磺酸鈉162.97kg，攪拌澄清，以稀鹽酸調(diào)pH＝5.0，溫度為15℃，體積為3200L，溶液中C％＝6。
b、第一次縮合反應(yīng)在一縮中加入200L水及碎冰，投重量含量為工業(yè)品99.5％三聚氯氰150kg，打漿45分鐘，用稀鹽酸調(diào)pH＝1.5，溫度為0℃，并于1.5小時內(nèi)往一縮鍋中加入2，4-二氨基苯磺酸鈉溶液，加畢攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)后溶液溫度控制在2℃。
c、中和酸化在10分鐘內(nèi)快速加入10％的純堿水調(diào)節(jié)一縮物pH＝5.5，穩(wěn)定2分鐘，加入碎冰，快速加入鹽酸，加充擴體積4500L，加入溶解好的亞硝酸鈉，加畢，使得該反應(yīng)溶液確保以剛果紅試紙浸后呈藍色，以KI試紙浸后呈微藍色，控制溶液溫度2℃，體積為5500L，保持亞硝酸微過量1小時。
d、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮的溶解的溶解溶解桶中加底水200L，加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮150.47kg，打漿半小時，并在漿液中加入10％的純堿水慢慢調(diào)pH＝5.5，物料全溶解后放入偶合桶，避光待用。
e、偶合用對氨基磺酸平衡過量的亞硝酸，將重氮鹽快速加入偶合桶，同時以10％的純堿水控制pH＝5.0，放重氮鹽時，pH＝5.0，溫度控制在8℃，重氮鹽在30分鐘內(nèi)消失，立即進行二縮，總反應(yīng)時間不超過1小時。
f、第二次縮合反應(yīng)快速將稱量好的對氨基磺酸鈉溶解加入偶合液中，在1-2小時內(nèi)升溫至37℃，同時以10％的純堿水調(diào)pH＝6.0，保持溫度為37℃，pH＝6.0反應(yīng)1.5-2.5小時，繼續(xù)升溫至40℃，保持溫度為40℃，pH＝6.0，反應(yīng)1.小時，最后升溫至45℃，pH＝6.0，反應(yīng)0.5小時。
g、噴烘將二縮液上噴烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉混合液，調(diào)pH＝5.0，以75℃的出口溫度，噴烘。
h、拼混將噴烘所得生成品進粉碎機粉碎，加元明粉加工成所需成品，該0.80894摩爾的投料量所得成品1583kg粉末。
實施例4
a、2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解在溶解鍋中放底水2000L，加入2，4-二氨基苯磺酸鈉162.97kg，攪拌澄清，以稀鹽酸調(diào)pH＝6.5，溫度為25℃，體積為3200L，溶液中C％＝7。
b、第一次縮合反應(yīng)在一縮中加入200L水及碎冰，投重量含量為工業(yè)品99.5％三聚氯氰150kg，打漿45分鐘，用稀鹽酸調(diào)pH＝1.8，溫度為10℃，并于2小時內(nèi)往一縮鍋中加入2，4-二氨基苯磺酸鈉溶液，加畢攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)后溶液溫度控制在12℃。
c、中和酸化在10分鐘內(nèi)快速加入10％的純堿水調(diào)節(jié)一縮物pH＝7.0，穩(wěn)定2分鐘，加入碎冰，快速加入鹽酸，加充擴體積4500L，加入溶解好的亞硝酸鈉，加畢，使得該反應(yīng)溶液確保以剛果紅試紙浸后呈藍色，以KI試紙浸后呈微藍色，控制溶液溫度12℃，體積為5500L，保持亞硝酸微過量1小時。
d、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮的溶解的溶解溶解桶中加底水200L，加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮150.47kg，打漿半小時，并在漿液中加入10％的純堿水慢慢調(diào)pH＝7.0，物料全溶解后放入偶合桶，避光待用。
e、偶合用對氨基磺酸平衡過量的亞硝酸，將重氮鹽快速加入偶合桶，同時以10％的純堿水控制pH＝6.5，放重氮鹽時，pH＝6.5，溫度控制在14℃，重氮鹽在30分鐘內(nèi)消失，立即進行二縮，總反應(yīng)時間不超過1小時。
f、第二次縮合反應(yīng)快速將稱量好的對氨基磺酸鈉溶解加入偶合液中，在2小時內(nèi)升溫至47℃，同時以10％的純堿水調(diào)pH＝7.5，保持溫度為47℃，pH＝7.5反應(yīng)2.5小時，繼續(xù)升溫至50℃，保持溫度為50℃，pH＝7.5，反應(yīng)2.0小時，最后升溫至55℃，pH＝7.5，反應(yīng)1.5小時。
g、噴烘將二縮液上噴烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉混合液，調(diào)pH＝6.5，以90℃的出口溫度，噴烘。
h、拼混將噴烘所得生成品進粉碎機粉碎，加元明粉加工成所需成品，該0.80894摩爾的投料量所得成品1611kg粉末。
權(quán)利要求
1.一種嫩黃色活性染料K-6G的制備方法，其特征是包含如下步驟a、2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解在水中加入2，4-二氨基苯磺酸鈉攪拌、溶解、澄清，控制溶液的溫度在15-25℃，在該溶液中加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH＝5.0-6.5，溶液中C％＝6-7后備用；b、第一次縮合反應(yīng)在冷水中加入三聚氯氰并打漿，用稀鹽酸調(diào)節(jié)漿液的pH＝1.5-2.5，溫度為0-10℃，于1.5-2小時內(nèi)往該溶液中加入步驟a所制成的2，4-二氨基苯磺酸鈉溶液，加畢、攪拌進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在2-12℃；c、中和酸化用純堿水調(diào)節(jié)第一次縮合反應(yīng)的溶液pH＝5.5-7.0后，穩(wěn)定，加入碎冰，并快速加入鹽酸，加完并擴充反應(yīng)溶液體積后加入溶解好的亞硝酸鈉，加畢，使得該反應(yīng)溶液確保以剛果紅試紙浸后呈藍色，以KI試紙浸后呈微藍色，控制溶液反應(yīng)溫度為2-12℃，保持亞硝酸微過量；d、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮的溶解在水中加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮打漿制得漿液，在該漿液中緩慢加入純堿水調(diào)節(jié)混合溶液pH＝5.5-7.0后備用；e、偶合將步驟c的反應(yīng)溶液與步驟d制成的溶液混合進行偶合反應(yīng)，并平衡過量的亞硝酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)混合液的pH大于或等于4.0，溫度10-12℃8-14℃，將重氮鹽快速加入反應(yīng)混合液中，同時以純堿水控制反應(yīng)溶液pH＝5.0-6.5；f、第二次縮合反應(yīng)快速將稱量好的對氨基磺酸鈉溶解后加入偶合液中進行二縮反應(yīng)，并在1-2小時內(nèi)將二縮液升溫至37-47℃，同時以純堿水調(diào)二縮液pH＝6.0-7.5，保持溫度為37-47℃，pH＝6.0-7.5反應(yīng)1.5-2.5小時，繼續(xù)升溫至40-50℃，保持溫度45℃，pH＝6.0-7.5，反應(yīng)1.5-2.5小時，最后升溫至45-55℃，pH＝6.0-7.5，反應(yīng)0.5-1.5小時；g、噴烘將二縮液上噴烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉混合液，調(diào)節(jié)混合液的pH＝5.0-6.5，以75-90℃的出口溫度進行噴烘；h、拼混將噴烘所得生成品粉碎后加元明粉加工成所需成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是在所述2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解步驟中溶液的溫度控制在18-20℃，并在該溶液中加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH＝5.5-6.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述第一次縮合反應(yīng)步驟中在冷水中加入含量99.5％的三聚氯氰并打漿，用稀鹽酸調(diào)節(jié)漿液的pH＝2.0，溫度為0-5℃，于1.5-2小時內(nèi)往該溶液中加入步驟a所制成的2，4-二氨基苯磺酸鈉溶液，加畢、攪拌進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在5-8℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述中和酸化步驟中在10分鐘內(nèi)快速加入純堿水調(diào)節(jié)第一次縮合反應(yīng)的溶液pH＝6.0-6.5后，穩(wěn)定2分鐘，加入碎冰，并快速加入鹽酸，加完并擴充反應(yīng)溶液體積后加入溶解好的亞硝酸鈉，加畢，使得該反應(yīng)溶液確保以剛果紅試紙浸后呈藍色，以KI試紙浸后呈微藍色，控制溶液反應(yīng)溫度為5-8℃，保持亞硝酸微過量1小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮的溶解步驟中在水中加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙荃基吡啶酮打漿制得漿液，在該漿液中緩慢加入10％的純堿水調(diào)節(jié)混合溶液pH＝6-6.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述偶合步驟中將步驟c的反應(yīng)溶液與步驟d制成的溶液混合進行偶合反應(yīng)，并平衡過量的亞硝酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)混合液的pH大于或等于4.0，溫度10-12℃，將重氮鹽快速加入反應(yīng)混合液中，同時以純堿水控制反應(yīng)溶液pH＝5.5-6.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述第二次縮合反應(yīng)步驟中快速將稱量好的對氨基磺酸鈉溶解后加入偶合液中進行二縮反應(yīng)，并在1.5小時內(nèi)將二縮液升溫至42℃，同時以10％的純堿水調(diào)二縮液pH＝6.5-7.0，保持溫度為42℃，pH＝6.5-7.0反應(yīng)2小時，繼續(xù)升溫至45℃，保持溫度45℃，pH＝6.5-7.0，反應(yīng)2小時，最后升溫至50℃，pH＝6.5-7.0，反應(yīng)1小時；
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述噴烘步驟中將二縮液上噴烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉混合液，調(diào)節(jié)混合液的pH＝5.5-6.0，以80-85℃的出口溫度進行噴烘。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述步驟c、d、e和f步驟中所使用的純堿水的重量濃度為10％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適用于棉、毛、絲、皮革、聚酰胺合纖以及其他混紡纖維織物的染色及印花的一種嫩黃色活性染料K－6G的制備方法，該方法以2，4－二氨基苯磺酸鈉、三聚氯氰、亞硝酸鈉、鹽酸、3－甲酰氨基－4－甲基－6－羥基－N－乙醛基吡啶酮與對氨基苯磺酸鈉為原料，經(jīng)溶解、一縮、中和酸化、偶合、二縮、噴烘、拼混工藝步驟后制得活性染料K－6G，該工藝能減少環(huán)境生態(tài)的惡化、產(chǎn)品得率高而且所需原料成本低，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號D06P3/24GK1803934SQ20051002265
公開日2006年7月19日 申請日期2005年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月27日
發(fā)明者戴春林, 陳才美, 李興喜 申請人:姜堰市東風(fēng)染料化工廠