專利名稱：沙棘籽油的制取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，更進(jìn)一步涉及一種植物油的萃取及脫溶方法。
沙棘(Hippophae rhamnoides L.)屬胡頹子科(Elaeagnaceae)為落葉灌木或小喬木。早在一千多年前我國藏醫(yī)就有沙棘入藥治療某些疾病的記載。隨著近年來科學(xué)研究的不斷深入，已證實(shí)沙棘油在抗癌，治療惡性腫瘤，燙傷，胃潰瘍等方面具有特效。
目前為止沙棘籽的制油方法大致有三種第一種是將沙棘籽直接壓榨取油。第二種為余東成和徐淑英在《中國油脂》1992年第5、第6期上介紹的超臨界CO2萃取法。第三種是張付舜等在《國際沙棘學(xué)術(shù)交流會論文集》、1989中所敘述的，將破碎沙棘籽溶劑萃取后，經(jīng)一蒸、二蒸、汽提，間歇脫溶后制取沙棘油的普通溶劑萃取的方法。
以上三種方法中，第一種雖然簡單，但由于受機(jī)械壓力的限制，出油率太低，僅為3%左右。第二種方法雖然沙棘籽油在得率及品質(zhì)方面均較理想，但由于整個(gè)制油過程必需在200個(gè)大氣壓壓力以上，設(shè)備投資與操作費(fèi)用均太大而不具應(yīng)用價(jià)值。第三種方法雖然采用了溶劑萃取的原理，但由于萃取前的沙棘籽僅經(jīng)粉碎而無成型工序，粉末度太大而降低了油得率。除此之外，油的脫溶過程加熱時(shí)間太長，使沙棘油中的許多生物活性物質(zhì)被破壞而降低了其藥效。最后由于采用了較多的脫溶設(shè)備，使設(shè)備投資及操作費(fèi)用相應(yīng)加大。
本發(fā)明的目的是采用一種新的生產(chǎn)方法，提高沙棘油得率，同時(shí)保留油中的生物活性物質(zhì)，降低沙棘籽成品油中的殘留溶劑。
本發(fā)明是按照以下工藝流程完成沙棘籽油的萃取及脫溶。
首先將經(jīng)過篩選去石的沙棘籽進(jìn)行破碎成型，再將破碎的沙棘籽餅入萃取器中，萃取器的溫度保持在40℃-60℃，對沙棘餅進(jìn)行梯度萃取。萃取后的濃混合油進(jìn)入升膜蒸發(fā)器，在110-140℃熱溫度下進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)脫溶，直至混合油濃度達(dá)到90%-99.8%，成為高濃度混合油。將高濃度混合油進(jìn)入真空脫溶器中，在溫度為90℃-140℃，真空度-0.07～-0.096兆帕進(jìn)行水蒸汽噴膜蒸餾40-150分鐘，最后將脫溶后的沙棘籽油經(jīng)安全過濾器拋光。
本發(fā)明的梯度萃取步驟分為三步，第一步將含沙棘籽油4-8%的抽提溶劑以料溶比1∶1-2抽提20-40分鐘。第二步，將含沙棘籽油1-3%的抽提溶劑以料溶比1∶1-2抽提15-40分鐘。第三步，將新鮮抽提溶劑以料溶比1∶1-2抽提5-25分鐘。抽提溶劑以6號抽提溶劑或正己烷。
實(shí)施例1，取100kg沙棘籽經(jīng)篩選去雜，比重去石，破碎成型后，入溶劑萃取器中。在40℃溫度下，先以含沙棘籽油5%的濃混合油180kg浸泡40分鐘，浸泡后的混合油入升膜蒸發(fā)器處理。萃取器內(nèi)的沙棘餅再用含沙棘籽油1%的較濃混合油180kg浸泡35分鐘，最后以新鮮溶劑180kg浸泡15分鐘，粕經(jīng)下壓，上蒸后排出。入蒸發(fā)器的混合油在140℃溫度下由泵循環(huán)進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)脫溶，至濃度達(dá)99%時(shí)，入真空脫溶器中。該高濃混合油在130℃，-0.075兆帕，噴膜水蒸汽蒸餾條件下脫溶40分鐘。停止加熱，將油冷至40℃后破真空。沙棘籽油經(jīng)拋光處理后即為成品。
實(shí)施例2，取50kg沙棘籽預(yù)處理同上述例1所述。萃取器保持在60℃，沙棘籽餅以含沙棘籽油8%的混合油60kg浸泡20分鐘，浸泡后混合油入蒸發(fā)器。再在此溫度下，用含沙棘籽油3%的混合油60kg浸泡20分鐘。最后以新鮮溶劑60kg浸泡5分鐘。粕處理方法同例1所述。進(jìn)入蒸發(fā)器的混合油在110℃溫度下由泵循環(huán)進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)脫溶，至濃度91%時(shí)，入真空脫溶器中。該濃混合油在脫溶器內(nèi)于95℃，-0.092兆帕噴膜水蒸汽蒸餾150分鐘。停止加熱，破真空與拋光處理如上述例1中所述。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)本發(fā)明在沙棘籽的預(yù)處理過程中采用了比重去石，成型等新工藝，使沙棘籽中混入的大小相當(dāng)?shù)氖又仉s質(zhì)可完全去除。成型降低了沙棘餅的粉末度，從而提高了溶劑萃取效率，提高了出油率。
(2)本發(fā)明的溶劑萃取過程采用了梯度淋浸方式，在保證出油率的前提下，降低了溶劑回收時(shí)的能量消耗。
(3)本發(fā)明的混合油蒸發(fā)采用了循環(huán)強(qiáng)制升膜蒸發(fā)手段，使設(shè)備投資降低，同時(shí)保證了入脫溶器時(shí)混合油的濃度。
(4)本發(fā)明的脫溶采用了真空、噴膜、水蒸汽蒸餾合一的手段，使沙棘油在很短時(shí)間內(nèi)殘溶降至10mg/kg以下。
(5)本發(fā)明在最后以安全過濾器(管道過濾器)對沙棘籽油進(jìn)行拋光處理，與常規(guī)法相比濾器上余油少，設(shè)備簡單。
(6)本發(fā)明與普通溶劑萃取法相比，節(jié)省了二蒸與汽提設(shè)備，除此之外，改用了一種新設(shè)計(jì)的，具有噴膜水蒸汽蒸餾功能的新設(shè)備，不僅降低了投資，還減少了沙棘籽油的受熱時(shí)間，不僅使油中殘溶降至一低水平，同時(shí)保留了油中的生物活性成份。
(7)本發(fā)明與壓榨法及CO2萃取法相比具有出油率高和投資低的優(yōu)點(diǎn)。
表1
＊目前僅有的陜西省地方標(biāo)準(zhǔn)DB/6100 X14 027-88＊＊沙棘籽含油8.4%
權(quán)利要求
1.沙棘籽油的制取方法，包括預(yù)處理和其后的萃取及脫溶工藝，其特征在于制取方法分以下幾個(gè)步驟(1)將經(jīng)過篩選去石的沙棘籽進(jìn)行破碎成型；(2)將破碎的沙棘籽餅入萃取器中，萃取器的溫度保持在40℃-60℃，對沙棘餅進(jìn)行梯度萃?。?3)萃取后的濃混合油進(jìn)入升膜蒸發(fā)器，在110℃-140℃熱溫度下進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)脫溶，直至混合油濃度達(dá)到90%-99.8%成為高濃度混合油；(4)將高濃度混合油進(jìn)入真空脫溶器中，溫度為90℃-140℃，真空度-0.07～-0.096兆帕進(jìn)行水蒸汽噴膜蒸餾40-150分鐘；(5)脫溶后的沙棘籽油經(jīng)安全過濾器拋光。
2.如權(quán)利要求1所述的沙棘籽油的制取方法，其特征在于所述的梯度萃取步驟為三步，第一步將含沙棘籽油4-8%的抽提溶劑以料溶比1∶1-2抽提20-40分鐘;第二步將含沙棘籽油1-3%的抽提溶劑以料溶比1∶1-2抽提15-40分鐘;第三步，將新鮮抽提溶劑以料溶比1∶1-2抽提5-25分鐘。
3.如權(quán)利要求1所述的沙棘籽油的制取方法，其特征在于所述的抽提溶劑為6號抽提溶劑。
4.如權(quán)利要求1所述的沙棘籽油的制取方法，其特征在于所述的抽提溶劑為6號抽提溶劑。
全文摘要
本發(fā)明公開一種化學(xué)領(lǐng)域中的沙棘籽油的制取方法。首先將經(jīng)過篩選去石的沙棘籽進(jìn)行破碎成型，再將破碎的沙棘籽餅入萃取器中。萃取后的濃混合油入升膜蒸發(fā)器進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)脫溶成為高濃度混合油。其后將高濃度混合油進(jìn)入真空脫溶器中進(jìn)行水蒸氣噴膜蒸餾，最后將脫溶后的沙棘籽油經(jīng)安全過濾器拋光。本發(fā)明具有出油率高、沙棘籽成品油中殘留溶劑低以及制取中保留了油中的生物活性物質(zhì)的特點(diǎn)。
文檔編號C11B1/10GK1089301SQ9310494
公開日1994年7月13日 申請日期1993年4月24日 優(yōu)先權(quán)日1993年4月24日
發(fā)明者忻耀年, 周伯川 申請人:商業(yè)部西安油脂科學(xué)研究所