專利名稱：沙棘屬植物全果油的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種沙棘屬植物全果油的提取方法，包括中國沙棘、中亞沙棘、蒙古沙棘、肋果沙棘、西藏沙棘、柳葉沙棘、江孜沙棘、云南沙棘和祁連沙棘的全果油及其提取方法。屬于有機(jī)化工領(lǐng)域。
沙棘屬植物是指中國沙棘(HippophaerhamnoidesLinn.ssp.SinensisRousi)、中亞沙棘(H.rhamnoidesLinn.ssp.turke-stanicaRousi)、蒙古沙棘(H.rhamnoidesLinn.ssp.mongolicaRousi)、肋果沙棘(H.neurocapaS.W.LiuetT.N.He)、西藏沙棘(H.thibetanaSchlechtend)、柳葉沙棘(H.salicifoliaD.Don)、江孜沙棘(H.rhamnoidesLinn.ssp.gyantsensisRousi)、云南沙棘(H.rhamnoideslinn.ssp.yunnanensisRousi)和祁連沙棘(H.rhamnoidesLinn.ssp.gilianensis)。
沙棘屬植物，自然界已發(fā)現(xiàn)的所有種、亞種和類型以及人工培育的各種品種，其種子、果肉和果皮中均含油脂成分。果肉和果皮中含油脂，這在果蔬中甚為罕見。
1.Plekhnova，N.V.etal，1983，pressingoilfromby-productsofseabuckthornjuiceproduction，OblepikhaKrushinvidnaya，23-6.公開了一種壓榨法，是從果渣中制備蘇聯(lián)沙棘油的方法;
2.同上文獻(xiàn)27-30頁，公開了一種從去果汁后的果肉中制備蘇聯(lián)沙棘油的方法;
3.Laguzidze，D.S.etal，1984，confentofpharma-cologicallyactivecompoundsinoiltromthefrnitpulpofHippophaerhamnoidesgrowninGeorgiaCOSSR.介紹了一種從果肉中制備油的方法;以上三種方法的不足之處是都不能充分利用原料提取沙棘全果油。
沙棘在我國分布最廣，資源最豐富的可謂中國沙棘。目前沙棘油生產(chǎn)工藝研究采用提取和離心分離的方法，分別從種子、果皮和果汁中提取沙棘種子油、果皮油(或叫果渣油)和果肉油。盡管中國沙棘資源豐富，但生產(chǎn)種子油、果皮油和果肉油，在很大程度上仍然受生產(chǎn)工藝方法的限制，分離沙棘的種子、果皮和果汁，工序復(fù)雜。因而原料來源有限，致使沙棘油價(jià)格昂貴。
本發(fā)明的目的是避開上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種較上述處理工序簡單、價(jià)格低廉，不受原料分離限制的沙棘屬植物全果油的提取方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施來達(dá)到(1)對沙棘鮮果進(jìn)行篩選，剔除次果和雜質(zhì);
(2)將篩選后的沙棘鮮果攤晾在通風(fēng)處陰干、曬干、或置沙棘鮮果于30-80℃的烘烤設(shè)備中烘干到含水量為12-20%;
(3)、將含水量為12-20%的沙棘全果，用雙輥壓力機(jī)輾成厚度為0.2-0.6毫米的薄片狀沙棘全果料坯;
(4)、將全果料坯置于45-90℃的烘烤設(shè)備，烘烤使含水量低于8%;
(5)、將含水量低于8%的全果料坯置入萃取容器，用溶劑萃取法提取其中的油脂成分;
(6)、溶劑可用石油醚、己烷、氯仿、乙醚、環(huán)己烷、氟里昂、甲苯、液體二氧化碳、其它植物油(如葵花籽油、芝麻油、菜子油、花生油、大豆油、玉米油等)等單一溶劑或混合溶劑(如氯仿-甲醇、石油醚-甲醇等)一次性提取包括果皮油、果肉油和種子油在內(nèi)的沙棘果實(shí)混合油脂成分，即全果油;
7)、萃取時(shí)間為0.5-4小時(shí)，停止萃取，減壓回收溶劑，脫除殘留溶劑，獲得沙棘全果油。
本發(fā)明的目的還可以通過以下措施來達(dá)到將沙棘鮮果于40-60℃烘烤到含水量為12-20%;雙輥壓力機(jī)輾成厚度為0.3-0.4毫米的料坯;料坯在50-80℃烘烤至含水量低于5%;萃取容器采用不銹鋼制循環(huán)提取裝置;萃取溶劑沸程60-90℃的石油醚。
本發(fā)明的目的還可以通過以下措施來達(dá)到(1)將篩選后的沙棘鮮果置入60℃的烘干設(shè)備中，烘至含水量為15-20%;
(2)將含水量15-20%的沙棘果，用雙輥壓力機(jī)輾成厚度為0.3毫米的沙棘全果料坯;
(3)將全果料坯置入60℃的烘干設(shè)備，烘烤至含水量低于5%;
(4)將含水量低于5%的全果料坯置入不銹鋼制循環(huán)萃取裝置，用沸程60-90℃的石油醚萃取沙棘全果油;
(5)萃取時(shí)間為0.5-4小時(shí)，停止萃取，減壓回收溶劑，完全脫除殘留溶劑，獲得沙棘全果油。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下積極效果原料處理工藝簡單，價(jià)格低廉，沙棘全果油生產(chǎn)不受原料的任何限制，可根據(jù)市場需求，自由地掌握生產(chǎn)規(guī)模。同時(shí)可避免廠與廠之間互爭原料，哄抬原料價(jià)格的現(xiàn)象。
沙棘全果油是以適當(dāng)?shù)娜軇纳臣瑢僦参锏耐暾稍锕麑?shí)中提取的沙棘種子油、果肉油和果皮油的全果油。全果油中果皮油、果肉油和種子油的相對含量之比，近似等于相應(yīng)的沙棘屬植物全果中這三種油脂成分的天然比例。
沙棘屬植物的果皮油、果肉油和種子油中活性物質(zhì)的種類和相對含量，彼此有一定差異，而全果油含有比任何一種單一的沙棘油種類更多的活性物質(zhì)，其生物活性和應(yīng)用價(jià)值高于相應(yīng)的種子油、果肉油和果皮油。
沙棘全果油顏色較淡，粘度小，貯存使用方便。
沙棘全果油的用途(1)可做生產(chǎn)高級營養(yǎng)、保健和醫(yī)療食品的配料。如宇航員食品、運(yùn)動員食品以及在特殊環(huán)境下工作人員的食品。(2)在醫(yī)藥方面，沙棘全果油經(jīng)初步試驗(yàn)證明，可以治療心腦血管系統(tǒng)疾病;治療人畜燒傷、輻射灼傷、創(chuàng)傷，可促進(jìn)傷口愈合;治療婦科病，如宮頸炎等;治療肝臟疾病，如急慢性肝炎等;治療眼疾等。(3)日用化工產(chǎn)品方面可用于護(hù)膚美容化妝品、護(hù)發(fā)香波、沐浴劑。
本發(fā)明將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步詳述沙棘屬植物全果油的提取方法，包括原料及其處理、干燥全果軋坯、料坯烘烤和全果油提取四個(gè)主要工序。
一、原料及其處理生產(chǎn)全果油的原料-干燥沙棘全果，是將成熟的完整沙棘屬植物的鮮果(帶小枝或不帶小枝)，攤晾在通風(fēng)、干燥、清潔的場地，陰干、曬干，或置于30-80℃烘烤設(shè)備烘干。最好陰干或低溫烘干。這時(shí)干果顏色較淡，呈深黃色或黃棕色(肋果沙棘干果為棕黑色，祁連沙棘干果為深棕色)。在鮮果干燥過程中，必須攤薄，并勤翻動，切忌霉變，凡已霉?fàn)€變質(zhì)的果實(shí)，應(yīng)立即挑出，絕對不能用于全果油生產(chǎn)。在沙棘鮮果干燥到含水量12-20%后，敲落干果，除去果枝葉、灰塵等雜質(zhì)，裝入干凈塑料袋或不吸收油脂的其他容器中，置通風(fēng)、陰涼、干燥處，避免日光直射。
符合標(biāo)準(zhǔn)的沙棘屬植物干燥全果，除肋果沙棘和祁連沙棘外，均應(yīng)呈深黃或黃棕色，無霉變，無結(jié)塊，表面無灰塵，不含果枝、樹葉、泥土、砂礫等機(jī)械雜質(zhì)。
二、干燥全果軋坯工序軋坯是將含水量12-20%的全果輾成厚度為0.2-0.6毫米的薄片。軋坯的目的是破壞干燥全果，包括干果皮、干果肉和種子的細(xì)胞組織，軋坯后料坯的表面積和滲透性大大增加，溶劑與料坯的接觸面擴(kuò)大，包在堅(jiān)韌細(xì)胞壁沙棘全果的油脂成分和蛋白質(zhì)、磷脂、各種營養(yǎng)和活性物質(zhì)釋放出來，溶劑與油脂分子相互擴(kuò)散的距離縮短，因而提取效率顯著提高。
軋坯后料坯表面積大，受熱均勻，有利于烘烤時(shí)水分揮發(fā)。
三、料坯烘烤工序沙棘屬植物的全果料坯，在45-90℃下烘烤，使其中水分含量低于8%。沙棘全果料坯中的油脂以極微細(xì)的粒子形式分布在細(xì)胞膠體的孔隙內(nèi)。烘烤時(shí)細(xì)胞內(nèi)膠體的蛋白質(zhì)變性凝聚，破壞了細(xì)胞組織，使油脂從細(xì)胞膠體中釋放出來，便于溶劑提取。
烘烤時(shí)，料坯中的色素和其他一些雜質(zhì)與蛋白質(zhì)等結(jié)合，使這些雜質(zhì)在沙棘油中的溶解度降低，因而改善了油的質(zhì)量。
烘烤還能使料坯水分含量降低，有利于溶劑滲透，浸提效率也隨之提高。
若無烘烤設(shè)備，也可暫時(shí)采用晾曬的辦法，使料坯充分干燥后，直接進(jìn)行提取。
四、沙棘全果油提取沙棘屬植物全果油的提取溶劑，包括石油醚(溶劑油)、己烷、氯仿、二氯乙烷、氟里昂、環(huán)己烷、乙醚、甲苯、液體二氧化碳、其他植物油(如葵花籽油、芝麻油、菜子油、花生油、大豆油、玉米油等)等單一溶劑和混合溶劑(如氯仿-甲醇、石油醚-甲醇等)。工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)沙棘屬植物全果油時(shí)，可根據(jù)實(shí)際情況選用。
沙棘全果油的提取，對于中、小企業(yè)，宜采用間歇式提取法，在一組不銹鋼提取裝置中進(jìn)行循環(huán)提取。提取溫度等參數(shù)依選用的溶劑和設(shè)備而定。
實(shí)例1，中國沙棘全果油及其提取采摘成熟的新鮮中國沙棘果實(shí)(帶小枝)5公斤，置60℃的烘箱中，沙棘果的含水量為18%左右，取出后輕敲，全果即從小果枝上脫落，篩出，簸凈，得黃棕色沙棘全果。用雙輥壓力機(jī)輾成厚度為0.3毫米的沙棘全果料坯，然后置60℃烘箱中，料坯含水量為5%，稱取料坯44.3克，置不銹鋼制循環(huán)萃取裝置，用沸程為60-90℃的石油醚提取。開始時(shí)提取液呈深黃色，其后逐漸變淡，3小時(shí)后呈微黃色，4小時(shí)提取液變成無色。停止提取，減壓回收石油醚，并完全脫除殘留石油醚，獲得沙棘全果油3.2克，占含水量為5%的料坯重量的7.2%。
中國沙棘全果油室溫下為紅棕色透明油狀液體，在較低溫度下粘度增大，-30℃時(shí)為較淡的紅棕色固體。氣味芳香。
實(shí)例2中亞沙棘全果油及其提取采摘成熟的新鮮中亞沙棘果實(shí)(不帶果枝)2148克，于60℃烘烤設(shè)備中，獲得棕黃色含水量為16%的全果633.6克，占鮮果重量的29.5%。取干全果242.4克，軋成0.3毫米料坯，于60℃烘烤至完全干燥。稱取干燥料坯33.674克，于循環(huán)提取裝置中用己烷提取4小時(shí)，至提取液無色，得紅棕色透明提取液。減壓回收溶劑，脫除殘留溶劑，得全果油8.284克，占全果料坯重量的21.1%。
中亞沙棘全果油在室溫下為紅棕色，接近紅色的油狀透明液體。8℃時(shí)粘度明顯增大，0℃左右為半流動狀，-30℃時(shí)為紅棕色固體。氣味芳香。
實(shí)例3肋果沙棘全果油及其提取剪取帶果小枝，陰干，敲落果實(shí)，清選，得棕黑色干果。取干果2公斤，軋成0.3-0.4毫米料坯，于70℃烘烤1小時(shí)。稱取干燥料坯54.800克，于循環(huán)提取裝置中用氯仿回流提取3.5小時(shí)，至提取液無色，回收溶劑，脫除殘留溶劑，得黑綠色全果油4.870克，占全果料坯重量的8.9%。
實(shí)例4西藏沙棘全果油及其提取采摘成熟鮮果，曬干，清選，取干燥果實(shí)1公斤，軟化后軋成0.3-0.4毫米料坯，片狀料坯于65℃烘烤設(shè)備中烘烤1.5小時(shí)。取干燥全果料坯58.720克，于循環(huán)提取裝置中用甲苯回流提取4小時(shí)，提取液無色，回收溶劑，脫除殘留溶劑，得棕黃色全果油8.040克，占全果料坯重量的13.7%。
實(shí)例5江孜沙棘全果油及其提取采成熟江孜沙棘鮮果1公斤，置通風(fēng)干燥處陰干，清選后得淡黃色帶縱紋的干全果280克。噴水使果粒表面濕潤，吸水變軟后，軋成0.3-0.4毫米薄片，然后于70℃烘烤1.5小時(shí)。取干料坯46.700克，于循環(huán)提取裝置中，用氟里昂-12提取3.5小時(shí)，至提取液無色?；厥杖軇摮龤埩羧軇?，得全果油3.541克，出油率7.6%。
江孜沙棘全果油為黃色透明的油狀液體，氣味芳香。
實(shí)例6柳葉沙棘全果油及其提取取成熟柳葉沙棘鮮果120克，于65℃烘烤設(shè)備中，果實(shí)含水量為18%左右，重39.4克。軋成約0.3毫米厚的片狀料坯，68℃烘烤2小時(shí)，料坯完全干燥，得干料坯34.803克。于循環(huán)提取裝置中用乙醚提取2.5小時(shí)至提取液無色，回收溶劑，脫除殘留溶劑，得全果油3.412克，出油率9.8%。
柳葉沙棘全果油為深黃色油狀透明液體，氣味芳香。
實(shí)例7蒙古沙棘全果油及其提取取于-30℃凍結(jié)的蒙古沙棘果實(shí)500克，于80℃烘烤設(shè)備中，含水量為18%左右。軋成0.3毫米厚的片狀料坯，于70℃烘烤2.5小時(shí)，至料坯干燥發(fā)脆，重97.0克。取47.304克干燥料坯，于循環(huán)提取器中用石油醚-甲醇(4∶1W/W)提取3小時(shí)至提取液微黃色，回收溶劑，脫除殘留溶劑，得全果油14.283克，出油率30.2%。
蒙古沙棘全果油為深黃色透明油狀液體，氣味芳香。
實(shí)例8云南沙棘全果油及其提取取成熟新鮮果實(shí)110克，于75℃烘20小時(shí)，軋成薄片，于60℃繼續(xù)烘至恒重，得干燥料坯31.351克。于循環(huán)提取器中用氯仿-甲醇(7∶3W/W)回流提取3.5小時(shí)，至提取液無色。回收溶劑，脫除殘留溶劑得淡棕黃色全果油4.326克，出油率13.8%。
實(shí)例9祁連沙棘全果油及其提取取成熟新鮮果實(shí)300克，置通風(fēng)干燥處至完全干燥。噴水覆蓋，室溫放置24小時(shí)至果粒變軟。軋成薄片，于75℃烘烤2小時(shí)，得干燥料坯81克。取45.803克，于循環(huán)提取器中用環(huán)己烷提取3.5小時(shí)至提取液無色，回收溶劑，脫除殘留溶劑，得棕色全果油3.252克，出油率7.1%。
實(shí)例10中國沙棘全果油的其他植物油溶液及提取方法取陰干中國沙棘全果500克，清選，軟化，軋成0.3毫米厚薄片，于60℃烘至恒重。稱取400.0克，分成四等份。向第一份料坯加150克淡棕色透明的菜籽油，在緩慢攪拌下，于65±2℃保持1小時(shí)，濾出油相，減壓抽干濾渣。濾液再依次加入第二、三、四份料坯，操作同上。最后得115克棕紅色沙棘全果油的菜籽油溶液。
采用不同沙棘果實(shí)和不同溶劑提取全果油的步驟均與上述實(shí)例基本相同。用植物油提取的全果油，其溶劑難于除去，以混合的形式直接應(yīng)用。沙棘全果油在植物油中的濃度，可根據(jù)需要以循環(huán)提取的次數(shù)和提取時(shí)間來控制。在工業(yè)生產(chǎn)中，萃取時(shí)間可縮短到0.5小時(shí)。
權(quán)利要求
1.一種沙棘屬植物全果油的提取方法，尤其是中國沙棘、中亞沙棘、蒙古沙棘、肋果沙棘、西藏沙棘、柳葉沙棘、江孜沙棘、云南沙棘和祁連沙棘的全果油的提取方法，在對沙棘鮮果進(jìn)行篩選，剔除次果和雜質(zhì)后，其特征是(1)將篩選后的沙棘鮮果攤晾在通風(fēng)處陰干、曬干，或?qū)⑸臣r果于30-80℃烘烤設(shè)備中緩慢烘干，使沙棘果含水量為12-20%；(2)將含水量12-20%的沙棘全果，用雙輥壓力機(jī)輾成厚度為0.2-0.6mm的片狀全果料坯；(3)再將全果料坯置45-90℃的烘烤設(shè)備中，烘烤到含水量低于8%；(4)然后將含水量低于8%的全果料坯置入萃取容器，用溶劑萃取法提取其中的油脂成分；(5)溶劑可選用石油醚、已烷、氯仿、乙醚、環(huán)已烷、氟里昂、甲苯、石油醚-甲醇、氯仿-甲醇、液體二氧化碳、葵花籽油、菜子油、大豆油、玉米油、芝麻油、花生油等；(6)萃取時(shí)間為0.5-4小時(shí)，停止萃取，減壓回收溶劑，脫除殘留溶劑，獲得沙棘全果油。
2.按權(quán)利要求1所述的沙棘屬植物全果油的提取方法，其特征是將沙棘鮮果置烘烤設(shè)備中烘干到含水量12-20%，烘烤溫度為40-60℃。
3.按權(quán)利要求1所述的沙棘屬植物全果油的提取方法，其特征是用雙輥壓力機(jī)輾成沙棘全果薄片料坯的厚度為0.3-0.4毫米。
4.按權(quán)利要求1所述的沙棘屬植物全果油的提取方法，其特征是將沙棘全果料坯置于50-80℃設(shè)備中烘烤，使其含水量低于5%。
5.按權(quán)利要求1所述的沙棘屬植物全果油的提取方法，其特征是容器采用不銹鋼制循環(huán)提取裝置。
6.按權(quán)利要求1所述的沙棘屬植物全果油的提取方法，其特征是溶劑為沸程60-90℃的石油醚。
7.按權(quán)利要求1-6所述的沙棘屬植物全果油的提取方法，其特征是(1)將篩選后的沙棘鮮果置60℃的烘烤設(shè)備中，烘至含水量為15-20%;(2)將含水量15-20%的沙棘果，用雙輥壓力機(jī)輾成厚度為0.3毫米全果料坯;(3)再將沙棘全果料坯置60℃的烘烤設(shè)備中，烘烤至含水量低于5%;(4)然后將含水量低于5%的全果料坯裝入不銹鋼制循環(huán)萃取裝置，用沸程60-90℃的石油醚萃取沙棘全果油;(5)萃取時(shí)間為0.5-4小時(shí)，停止萃取，減壓回收溶劑，完全脫除殘留溶劑，獲得沙棘全果油。
8.按權(quán)利要求7所述的沙棘屬植物全果油的提取方法，其特征是(1)篩選新鮮中國沙棘果5公斤;(2)將篩選后的沙棘全果置60℃的烘烤設(shè)備中，烘烤使含水量為15%;(3)將含水量15%的沙棘全果用雙輥壓力機(jī)輾成厚度為0.3毫米的沙棘全果料坯;(4)再將沙棘全果料坯于60℃的烘烤設(shè)備中，烘烤至料坯含水量為5%;(5)稱取含水量為5%的料坯44.3克，置入不銹鋼制循環(huán)萃取裝置，用沸程60-90℃的石油醚萃取沙棘全果油;(6)、萃取時(shí)間為4小時(shí)，停止萃取，減壓回收石油醚，完全脫除殘留石油醚，獲得沙棘全果油3.2克，沙棘全果油占含水量為5%的全果料坯重的7.2%。
全文摘要
一種沙棘屬植物全果油的提取方法，其主要方法是篩選沙棘鮮果，在通風(fēng)處陰干、曬干或于30—80℃的烘烤設(shè)備中烘烤到含水量為12—20％，用雙輥壓力機(jī)將干果輾成厚度為0.2—0.6毫米的料坯，再置入45—90℃的烘烤設(shè)備，烘烤到含水量低于8％，將料坯裝入萃取容器，萃取溶劑可用石油醚、氯仿以及植物油等，萃取時(shí)間為30分鐘～4小時(shí)。脫除溶劑，獲得沙棘全果油。該油含有豐富營養(yǎng)和活性成分，并用于高級食品、醫(yī)藥和日用化工產(chǎn)品中。
文檔編號C11B1/00GK1067916SQ9110438
公開日1993年1月13日 申請日期1991年6月25日 優(yōu)先權(quán)日1991年6月25日
發(fā)明者楊海榮 申請人:中國科學(xué)院西北高原生物研究所