專利名稱：一種提取荷葉降脂復(fù)方功能性物質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以荷葉降脂復(fù)方為原料，將微波與CO2超臨界萃取、乙醇提取結(jié)合 提取降脂有效成分(總生物堿、總蒽醌、總?cè)坪涂傸S酮)的方法。
背景技術(shù)：
中藥降脂復(fù)方較多，如四味降脂湯由山楂、首烏、澤瀉、草決明組成。血脂靈膠囊由 決明子、紅花、山楂、螺旋藻組成，證實(shí)其對(duì)高脂大小鼠TC、TG及大鼠LDL具有顯著抑制作 用。降脂寧湯由赤芍、澤瀉、決明子、山楂、黃芪組成，可使高脂大鼠肝細(xì)胞體積變小，中性脂 肪減少，脂肪酸略增。菊荷沖劑由菊花、荷葉、山楂組成，可明顯降低大鼠血清TC、TG、LDL0 蒼術(shù)、荷葉、決明子、萊菔子、枳實(shí)、雞內(nèi)金、生大黃等按一定量組成的湯劑，能明顯抑制高脂 飼料引起的實(shí)驗(yàn)大鼠體重、甘油三酯和低密度脂蛋白升高，明顯抑制因高脂飼料引起的實(shí) 驗(yàn)大鼠高密度脂蛋白降低。但關(guān)于荷葉中藥復(fù)方的提取，目前多以水煎煮或有機(jī)溶劑提取 為主，水煎煮能煎出中藥中大部分有效成分，但煎出液中雜質(zhì)較多純度低，不耐熱揮發(fā)性成 分易損失。有機(jī)溶劑提取因其溶劑毒性，多用回流裝置和連續(xù)提取裝置，回流提取在生產(chǎn)中 有很大的局限性，而連續(xù)提取需要在高溫下6、小時(shí)，除耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)外亦會(huì)對(duì)熱敏性成分造 成損失。同時(shí)，這兩種提取方法都存在溶劑殘留，對(duì)后續(xù)的產(chǎn)品加工造成困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種高效、快速、無(wú)殘留的荷葉 降脂復(fù)方有效功能性物質(zhì)的方法，以總生物堿、總蒽醌、總?cè)?、總黃酮為提取效果的功效 特征指標(biāo)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種提取荷葉降脂復(fù)方功能性物質(zhì)的方法，其特征在 于
(1)將荷葉降脂復(fù)方物烘干，粉碎至粒徑0.15mnT0. 45mm ；
(2)稱取一定量粉碎后的復(fù)方粉末于容器中，用微波處理，時(shí)間為lmirT5min；
(3)將處理后的復(fù)方粉末置于雙分離釜超臨界萃取設(shè)備中，以超臨界CO2流體為萃 取劑，萃取壓力在28ΜΡεΓ35ΜΡει范圍內(nèi)，萃取溫度在35 V 60°C范圍內(nèi)，加入0. 1% 1%的 夾帶劑乙醇，調(diào)節(jié)分離釜I壓力為7MPa 10 MPa，溫度為40°C 60°C，分離釜II壓力為 4MPa 7MPa，溫度為 25°C "40°C ；
(4)2、小時(shí)后萃取結(jié)束，從分離釜I中得到中藥復(fù)方萃取物I，分離釜II中回收得到 乙醇；
(5)將殘?jiān)?0-100%的乙醇提取2小時(shí)，濾液回收乙醇、中空蒸發(fā)水分后得到萃取物 II。荷葉降脂復(fù)方粉末在不加任何溶劑的情況下，直接進(jìn)行微波處理，參數(shù)為功率調(diào)節(jié)為 100W 800W，頻率為 2450MHZ。上述荷葉降脂復(fù)方粉末在不加任何溶劑的情況下，直接進(jìn)行微波處理，參數(shù)為功 率調(diào)節(jié)為100W 800W，頻率為2450MHZ。
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上述加入夾帶劑乙醇的情況下，在萃取壓力28MPa 35MPa范圍內(nèi)，萃取溫度 350C 60°C范圍內(nèi)進(jìn)行萃取，分離釜I得到總生物堿、總蒽醌、總?cè)?。上述于超臨界CO2萃取殘?jiān)?0-100%的乙醇提取得到總黃酮，并將2種提取物 合并作為降脂產(chǎn)品。本發(fā)明的主要特點(diǎn)是利用微波法預(yù)處理荷葉中藥復(fù)方粉末后，用CO2超臨界萃取 總生物堿、總蒽醌、總?cè)?，殘?jiān)靡掖继崛】傸S酮。微波預(yù)處理是利用微波能的強(qiáng)選擇性， 對(duì)極性分子選擇性的加熱。常用的微波頻率是2450MHZ。微波預(yù)處理使得細(xì)胞中的極性分 子在高頻電場(chǎng)中振動(dòng)，從而在一定程度上對(duì)細(xì)胞液膜產(chǎn)生擾動(dòng)作用，使液膜破裂或變薄，更 利于超臨界萃取過(guò)程中活性物質(zhì)的溶出。超臨界CO2流體密度近于液體，粘度近于氣體，擴(kuò)散系數(shù)為液體的100倍，具有 極強(qiáng)的溶解能力，因此其萃取速率比一般化學(xué)溶劑快速有效。同時(shí)，CO2的臨界溫度為 31. 265°C，臨界壓力為7. 29MPa，可以有效地防止熱敏性成分的氧化，逸散和反應(yīng)。提取結(jié) 束后，由于壓力下降使得CO2與萃取物迅速回復(fù)成為分離的兩相(氣液分離)而立即分開， 不存在物料的相變過(guò)程，無(wú)溶劑殘留。但是，由于CO2的非極性和低分子量特點(diǎn)，單純的CO2 超臨界萃取只對(duì)脂溶性成分有極佳的溶解性，對(duì)于生物堿、黃酮等物質(zhì)提取率不甚理想。將 微波預(yù)處理與CO2超臨界萃取結(jié)合，很好的提高了生物堿、蒽醌和三萜的提取率。由于黃酮是降脂重要的功能成分之一，而超臨界CCV流體提取效果不佳。因此通 過(guò)乙醇對(duì)殘?jiān)M(jìn)行提取，采用優(yōu)化的條件，取得良好的效果。本發(fā)明的有益效果是1、采用微波預(yù)處理后，細(xì)胞液膜破裂，加強(qiáng)了活性物質(zhì)在后 續(xù)的超臨界工藝中的溶出；2、微波預(yù)處理與CO2超臨界萃取結(jié)合，拓廣了 CO2超臨界萃取的 運(yùn)用范圍；3、殘?jiān)靡掖继崛。沙浞掷弥兴幹杏行С煞珠g的協(xié)同作用。4、整個(gè)工藝流程 周期短、生產(chǎn)效率高，溶劑消耗量少，設(shè)備污染?。?、所得中藥復(fù)方提取物純度高，可直接用 于藥品或保健品的加工。具體實(shí)施方案 實(shí)施例1
取荷葉、山楂、決明子、澤瀉復(fù)方粉碎，過(guò)孔徑0. 3mm篩，取過(guò)篩粉末60g，微波處 理，輸出功率為600W，總處理時(shí)間為2min。然后置于IL CO2超臨界萃取設(shè)備萃取釜中，密封 加塞，以超臨界CO2流體為萃取劑，萃取壓力設(shè)定為28MPa范圍內(nèi)，萃取溫度在60°C范圍內(nèi)， 加入IOOmL夾帶劑乙醇，將分離釜I壓力設(shè)在7MPa之間，溫度40°C之間，分離釜II 4MPa，溫 度25°C之間，2h后，從分離釜I中得到萃取物2. 51g，分離釜II中得到回收酒精，殘?jiān)靡?醇濃度40-70% ；料液比1:10 ；溫度60°C ；時(shí)間lh，合并提取物。經(jīng)檢測(cè)，萃取物中含生物堿 5%，總?cè)?0%，總蒽醌3%，總黃酮4. 5%，其中萃取物得率比直接萃取高39. 44%，萃取物中生 物堿含量是直接萃取的1. 84倍，總?cè)剖侵苯虞腿〉?. 41倍，總蒽醌含量是直接萃取的 2. 54倍，總黃酮是直接萃取的3. 12倍。四種功能性成分提取率均達(dá)到95%。實(shí)施例2
取荷葉、山楂、決明子、澤瀉和菊花復(fù)方粉碎，過(guò)孔徑0. 2mm篩，取過(guò)篩粉末60g，微波 處理，輸出功率為800W，總處理時(shí)間為3min。然后置于IL CO2超臨界萃取設(shè)備萃取釜中， 密封加塞，以超臨界CO2流體為萃取劑，萃取壓力設(shè)定為30MPa范圍內(nèi)，萃取溫度在60°C范 圍內(nèi)，加入150mLmL夾帶劑乙醇，將分離釜I壓力設(shè)在IOMPa之間，溫度60°C之間，分離釜II 7MPa,溫度40 V之間，2小時(shí)后，從分離釜I中得到萃取物2. 65g，分離釜II中得到回收 酒精，殘?jiān)靡掖紳舛?0% ；料液比1:20 ；溫度70°C ；時(shí)間2h，合并提取物。經(jīng)檢測(cè)，萃取物 中含生物堿5. 2%，總?cè)?0. 2%，總蒽醌3. 1%，總黃酮4. 8%，其中萃取物得率比直接萃取高 40. 15%，萃取物中生物堿含量是直接萃取的2. 05倍，總?cè)剖侵苯虞腿〉?. 45倍，總蒽醌 含量是直接萃取的2. 53倍，總黃酮是直接萃取的2. 99倍。四種功能性成分提取率均達(dá)到 95%。
權(quán)利要求
一種提取荷葉降脂復(fù)方功能性物質(zhì)的方法，其特征在于(1)將荷葉降脂復(fù)方物烘干，粉碎至粒徑0.15mm~0.45mm；(2)稱取一定量粉碎后的復(fù)方粉末于容器中，用微波處理，時(shí)間為1min~5min；(3)將處理后的復(fù)方粉末置于雙分離釜超臨界萃取設(shè)備中，以超臨界CO2流體為萃取劑，萃取壓力在28MPa~35MPa范圍內(nèi)，萃取溫度在35℃~60℃范圍內(nèi)，加入0.1%~1%的夾帶劑乙醇，調(diào)節(jié)分離釜Ⅰ壓力為7MPa~10 MPa，溫度為40℃~60℃，分離釜Ⅱ壓力為4MPa~7MPa，溫度為25℃~40℃；(4)2~4小時(shí)后萃取結(jié)束，從分離釜Ⅰ中得到中藥復(fù)方萃取物Ⅰ，分離釜Ⅱ中回收得到乙醇；(5)將殘?jiān)?0 100%的乙醇提取2小時(shí)，濾液回收乙醇、中空蒸發(fā)水分后得到萃取物Ⅱ。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取荷葉降脂復(fù)方功能性物質(zhì)的方法，其特征在于 荷葉降脂復(fù)方粉末在不加任何溶劑的情況下，直接進(jìn)行微波處理，參數(shù)為功率調(diào)節(jié)為 100W 800W，頻率為 2450MHZ。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種提取荷葉降脂復(fù)方功能性物質(zhì)的方法，其特征在于加入 夾帶劑乙醇的情況下，在萃取壓力28MPa 35MPa范圍內(nèi)，萃取溫度35°C飛0°C范圍內(nèi)進(jìn)行萃 取，分離釜I得到總生物堿、總蒽醌、總?cè)啤?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種提取荷葉降脂復(fù)方功能性物質(zhì)的方法，其特征在于超臨 界CO2萃取殘?jiān)?0-100%的乙醇提取得到總黃酮，并將2種提取物合并作為降脂產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取荷葉降脂復(fù)方功能性物質(zhì)的方法，將微波預(yù)處理與CO2超臨界萃取結(jié)合提取復(fù)方中總生物堿、總蒽醌與總?cè)?，殘?jiān)龠M(jìn)行醇提提取總黃酮。通過(guò)2種方法的結(jié)合提取，復(fù)方總生物堿、總蒽醌、總?cè)坪涂傸S酮提取率在95%以上。方法如下將復(fù)方中藥干燥，粉碎，過(guò)篩，微波預(yù)處理后，用CO2超臨界萃取設(shè)備按照一定技術(shù)參數(shù)進(jìn)行萃取后得到中藥萃取物，殘?jiān)儆靡掖及凑找欢夹g(shù)參數(shù)進(jìn)行提取，合并提取物。本發(fā)明通過(guò)微波的細(xì)胞破壁作用提高了CO2超臨界萃取和乙醇對(duì)降脂活性成分(總生物堿、總蒽醌、總?cè)坪涂傸S酮)的提取率，與傳統(tǒng)中藥提取降脂活性成分的方法相比，具有高效快速，節(jié)能無(wú)污染，產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61K36/62GK101982191SQ20101053859
公開日2011年3月2日 申請(qǐng)日期2010年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月10日
發(fā)明者鄧澤元 申請(qǐng)人:銅陵市綠十字生物科技有限責(zé)任公司