專利名稱：從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黃酮類物質(zhì)、柔花酸的提取方法，更具體地說，本發(fā) 明涉及一種從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的方法。
背景技術(shù)：
石榴花是石榴中最富含營養(yǎng)成份的部分，尤其是富含黃酮類物質(zhì)、柔花酸。
°黃酮類物質(zhì)、柔花酸均是強抗氧化劑，據(jù)國外媒體報道"柔花酸是目前 發(fā)現(xiàn)的最有效的抗氧化劑"。
在人體保健方面，黃酮類物質(zhì)、柔花酸具有強化動脈、靜脈和毛細(xì)血管 的功效，在體內(nèi)有效地清除各種自由基及保護(hù)LDL免于氧化(能有效抑制血 管內(nèi)粥樣斑塊的形成)，達(dá)到預(yù)防和治療心腦血管疾病的效果，對預(yù)防和 改善眼部疾病(如因糖尿病而引起的視網(wǎng)膜炎等)有一定的療效；黃酮類物 質(zhì)、柔花酸還可以抵御自由基和膠原質(zhì)降解酶對皮膚的傷害而保持皮膚的彈 性。
°在食品制作、飼料生產(chǎn)方面，黃酮類物質(zhì)、柔花酸可防止和延緩食品發(fā) 生氧化作用、飼料出現(xiàn)酸敗變質(zhì)。
目前，黃酮類物質(zhì)、柔花酸廣泛應(yīng)用于藥品、保健品、食品和化妝品等 領(lǐng)域中。
石榴花在開花到形成花蕾、結(jié)果的過程中，由于風(fēng)、雨等自然現(xiàn)象的影 響，僅有l(wèi)/3的花蕾能結(jié)果，其余2/3的花蕾因落地而被浪費掉。
針對上述問題進(jìn)行廣泛檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相關(guān)的從石榴花中提取 黃酮類物質(zhì)、柔花酸的技術(shù)方案。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了充分利用石榴花這一寶貴資源而提出的一種從 石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的方法，該方法具有變廢為寶、可大大 增加農(nóng)產(chǎn)品附加值及綜合利用率的優(yōu)點，提取的黃酮類物質(zhì)、柔花酸不含 有機溶劑殘余，無毒無害，符合藥品、保健品等領(lǐng)域中的質(zhì)量及安全認(rèn)證
要求o
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、
柔花酸的方法，它依次包括以下工藝步驟
(一) 預(yù)處理將石榴花置于酒精度為10 20免(v/v)的食用乙醇中浸泡 5~10分鐘后，取出石榴花置于40目篩網(wǎng)上并用去離子水沖淋，然后經(jīng)80~ 90^烘干石榴花，使石榴花的含水率為3 ~ 5%;
(二) 萃取(1) 將石榴花與去離子水按重量比為1:(10~20)的比例混合并加熱至50~ 801，恒溫攪拌100 120分鐘，然后停止加熱并靜置2 3小時，經(jīng)100目 篩網(wǎng)過濾后得首次萃取液；
(2) 過濾所得殘渣再重復(fù)步驟(1)，得二次萃取液；
(3) 將首次萃取液、二次萃取液混合，得混合萃取液；
(三) 分離、濃縮對混合萃取液進(jìn)行超濾后，所得濾液進(jìn)行反滲透濃 縮，使?jié)饪s液的水溶性固體物含量至12 ~ 18%;
(四) 干燥對濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，最終得到含水率小于5%、顆粒度 在200目以上的深棕色粉末，其中總黃酮含量為5~8%、柔花酸含量為1~ 1.5%。
在本發(fā)明方法中，因采用石榴花為原料來提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸，這 樣本發(fā)明方法就具有變廢為寶、可大大增加農(nóng)產(chǎn)品的附加值及綜合利用 率的優(yōu)點；在本發(fā)明方法中，因采用食用乙醇來浸泡石榴花、采用去離子水 作為萃取劑，眾所周知，食用乙醇、去離子水均無毒，這樣本發(fā)明方法提取 的黃酮類物質(zhì)、柔花酸不含有機溶劑殘余，無毒無害，符合藥品、保健品 等領(lǐng)域中的質(zhì)量及安:^證要求。
另外，本發(fā)明方法還具有工藝較為簡單、高效、環(huán)保、收益高的優(yōu)點。 所述步驟(一)中的食用乙醇的溫度為20 30t且其保持恒溫去浸泡石 榴花，去離子水的溫度為20~3(TC，石榴花的沖淋時間為3 5分鐘，烘干采 用隧道式烘箱。
所述步驟(三)中的超濾采用陶瓷復(fù)合膜過濾器，其內(nèi)裝截留分子量為 50000~300000D的超濾膜，反滲透濃縮采用陶瓷組合膜過濾器，其處理量為 每小時10 15升。
所述步驟(四)中的噴霧干燥采用高速離心噴霧干燥塔，其進(jìn)口溫度為 250~300弋、出口溫度為80 90t、噴頭轉(zhuǎn)速為18000轉(zhuǎn)/分。
作為本發(fā)明的改進(jìn)，所述步驟(一)中的石榴花在烘干前先將其置于離 心式甩干機中進(jìn)行甩干，甩干時間為10 ~ 15分鐘。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟(三)中的水溶性固體物含量至12 ~ 18%的濃縮液采用減壓蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾時的真空度為0.2~0.4Pa、 液體溫度為80 ~ 901 ，使?jié)饪s液的水溶性固體物含量至35 ~ 40%。
作為本發(fā)明的更進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟(四)中采用水溶性固體物含量 至35~40%的濃縮液。
具體實施例方式
以下通過下面給出的實施例可以進(jìn)一步清楚地了解本發(fā)明。但它們
不是對本發(fā)明的限定。 實施例1:
從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的方法，它依次包括以下工藝步驟
(一) 預(yù)處理取酒精度為159Kv/v)、溫度為25t的食用乙醇10升， 置于20升的不銹鋼容器內(nèi)，將1000克石榴花浸入食用乙醇中恒溫浸泡8分 鐘以去除粘附在石榴花表面的灰塵及霉菌等微生物后，取出石榴花置于40目 篩網(wǎng)上并用溫度為25t的去離子水沖淋4分鐘，然后采用箱內(nèi)溫度為85t的 隧道式烘箱烘干石榴花，使石榴花的含水率為4%，稱重為965克；
(二) 萃取
(1) 取去離子水14475克，置于30升的不銹鋼容器內(nèi)，放入965克的石 榴花(即將石榴花與去離子水按重量比為1:15的比例混合)，并用電爐加熱至 65^，恒溫不斷地攪拌110分鐘，然后停止加熱并靜置2.5小時，經(jīng)IOO目篩 網(wǎng)過濾后得首次萃取液；
(2) 過濾所得1066克殘渣再重復(fù)步驟(l)，得二次萃取液，具體說就是 取去離子水15990克，置于30升的不銹鋼容器內(nèi)，放入1066克的殘渣(即將 殘渣與去離子水按重量比為1:15的比例混合)，并用電爐加熱至65t，恒溫不 斷地攪拌110，，然后停止加熱并靜置2.5小時，經(jīng)100目篩網(wǎng)過濾后得二 次萃取液；
(3) 將首次萃取液、二次萃取液置于50升的不銹鋼容器內(nèi)進(jìn)行混合，得混 合萃取液28公斤；
(三) 分離、濃縮對混合萃取液進(jìn)行超濾，超濾采用陶瓷復(fù)合膜過濾 器，其內(nèi)裝截留分子量為50000~300000D的超濾膜，在濾去蛋白質(zhì)、果膠、 多糖、纖維后，所得22公斤濾液采用陶瓷組合膜過濾器進(jìn)行反滲透濃縮，陶 瓷組合膜過濾器的處理量為每小時10~ 15升，使?jié)饪s液的水溶性固體物含量 至15%，得濃縮液1.85公斤；
(四) 干燥對濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥采用高速離心噴霧干燥 塔，其進(jìn)口溫度為275T:、出口溫度為85T、噴頭轉(zhuǎn)速為18000轉(zhuǎn)/分，最 終得到深棕色粉末，粉末的含水率為4%、顆粒度在200目以上、重量為278 克(得率為27.8%)，經(jīng)檢測，粉末中總黃酮含量為6%、柔花酸含量為1.1%。
實施例2:
從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的方法，它依次包括以下工藝步驟:
(一) 預(yù)處理取酒精度為209Kv/v)、溫度為30t的食用乙醇10升， 置于20升的不銹鋼容器內(nèi)，將1000克石榴花浸入食用乙醇中恒溫浸泡5分 鐘以去除粘附在石榴花表面的灰塵及霉菌等微生物后，取出石榴花置于40目 篩網(wǎng)上并用溫度為30t的去離子水沖淋3分鐘，隨后將石榴花置于離心式甩 干機中進(jìn)行甩干，甩干時間為15分鐘，然后采用箱內(nèi)溫度為90t的隧道式烘 箱烘干石榴花，使石榴花的含水率為5%，稱重為972克；
(二) 萃取
(1) 取去離子水19440克，置于40升的不銹鋼容器內(nèi)，放人972克的石 榴花(即將石榴花與去離子水按重量比為1:20的比例混合)，并用電爐加熱至 801 ，恒溫不斷地攪拌120分鐘，然后停止加熱并靜置3小時，經(jīng)100目篩
網(wǎng)過濾后得首次萃取液；
(2) 過濾所得1074克殘渣再重復(fù)步驟(l)，得二次萃取液，具體illfc是 取去離子水21480克，置于40升的不銹鋼容器內(nèi)，放入1074克的殘渣(即將 殘渣與去離子水按重量比為1:20的比例混合)，并用電爐加熱至801，恒溫不 斷地攪拌120分鐘，然后停止加熱并靜置3小時，經(jīng)100目篩網(wǎng)過濾后得二 次萃取液；
(3) 將首次萃取液、二次萃取液置于50升的不銹鋼容器內(nèi)進(jìn)行混合，得混 合萃取液38公斤；
(三) 分離、濃縮對混合萃取液進(jìn)行超濾，超濾采用陶瓷復(fù)合膜過濾 器，其內(nèi)裝截留分子量為50000~300000D的超濾膜，在濾去蛋白質(zhì)、果膠、 多糖、纖維后，所得30公斤濾液采用陶瓷組合膜過濾器進(jìn)行反滲透濃縮，陶 瓷組合膜過濾器的處理量為每小時10~ 15升，使?jié)饪s液的水溶性固體物含量 至18%，得濃縮液1.5公斤，然后，上述水溶性固體物含量至18%的濃縮液 采用減壓蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾時的真空度為0.4Pa、液體溫度為90r， 使?jié)饪s液的水溶性固體物含量至40% ，得濃縮液680克；
(四) 干燥對680克濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥采用高速離心噴 霧干燥塔，其進(jìn)口溫度為300r、出口溫度為90氾、噴頭轉(zhuǎn)速為18000轉(zhuǎn)/ 分，最終得到深棕色粉末，粉末的含水率為4%、顆粒度在200目以上、重 量為272克(得率為27.2% )，經(jīng)檢測，粉末中總黃酮含量為6%、柔花酸含 量為1.1%。
實施例3:
從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的方法，它依次包括以下工藝步驟:
(一) 預(yù)處理取酒精度為10%(v/v)、溫度為20t的食用乙醇10升， 置于20升的不銹鋼容器內(nèi)，將1000克石榴花浸入食用乙醇中恒溫浸泡10分 鐘以去除粘附在石榴花表面的灰塵及霉菌等微生物后，取出石榴花置于40目 篩網(wǎng)上并用溫度為20r的去離子水沖淋5分鐘，隨后將石榴花置于離心式甩 干機中進(jìn)行甩干，甩干時間為IO分鐘，然后采用箱內(nèi)溫度為80t的隧道式烘 箱烘干石榴花，使石榴花的含水率為3%，稱重為958克；
(二) 萃取
(l)取去離子水9580克，置于30升的不銹鋼容器內(nèi)，放入958克的石榴 花(即將石榴花與去離子水按重量比為1:10的比例混合)，并用電爐加熱至 50r，恒溫不斷地攪拌100分鐘，然后停止加熱并靜置2小時，經(jīng)100目篩 網(wǎng)過濾后得首次萃取液；
(2) 過濾所得1096克殘渣再重復(fù)步驟(l)，得二次萃取液，具體說就是 取去離子水10960克，置于30升的不銹鋼容器內(nèi)，放入1096克的殘渣(即將 殘渣與去離子水按重量比為1:10的比例混合)，并用電爐加熱至，恒溫不 斷地攪拌100分鐘，然后停止加熱并靜置2小時，經(jīng)100目篩網(wǎng)過濾后得二 次萃取液；
(3) 將首次萃取液、二次萃取液置于50升的不銹鋼容器內(nèi)進(jìn)行混合，得混 合萃取液18公斤；
(三) 分離、濃縮對混合萃取液進(jìn)行超濾，超濾采用陶瓷復(fù)合膜過濾 器，其內(nèi)裝截留分子量為50000~300000D的超濾膜，在濾去蛋白質(zhì)、果膠、 多糖、纖維后，所得14公斤濾液采用陶瓷組合膜過濾器進(jìn)行反滲透濃縮，陶 瓷組合膜過濾器的處理量為每小時10~ 15升，使?jié)饪s液的水溶性固體物含量 至12%，得濃縮液2.2公斤，然后，上述水溶性固體物含量至12%的濃縮液 采用減壓蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾時的真空度為0.2Pa、液體溫度為80t， 使?jié)饪s液的水溶性固體物含量至35% ，得濃縮液650克；
(四) 干燥對650克濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥采用高速離心噴 霧干燥塔，其進(jìn)口溫度為250T、出口溫度為8(TC、噴頭轉(zhuǎn)速為18000轉(zhuǎn)/ 分，最終得到深棕色粉末，粉末的含水率為4%、顆粒度在200目以上、重 量為260克(得率為26.0%),經(jīng)檢測，粉末中總黃酮含量為6%、柔花酸含 量為1.1%。
權(quán)利要求
1、從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的方法，它依次包括以下工藝步驟(一)預(yù)處理將石榴花置于酒精度為10～20％(v/v)的食用乙醇中浸泡5～10分鐘后，取出石榴花置于40目篩網(wǎng)上并用去離子水沖淋，然后經(jīng)80～90℃烘干石榴花，使石榴花的含水率為3～5％；(二)萃取(1)將石榴花與去離子水按重量比為1∶(10～20)的比例混合并加熱至50～80℃，恒溫攪拌100～120分鐘，然后停止加熱并靜置2～3小時，經(jīng)100目篩網(wǎng)過濾后得首次萃取液；(2)過濾所得殘渣再重復(fù)步驟(1)，得二次萃取液；(3)將首次萃取液、二次萃取液混合，得混合萃取液；(三)分離、濃縮對混合萃取液進(jìn)行超濾后，所得濾液進(jìn)行反滲透濃縮，使?jié)饪s液的水溶性固體物含量至12～18％；(四)干燥對濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，最終得到含水率小于5％、顆粒度在200目以上的深棕色粉末，其中總黃酮含量為5～8％、柔花酸含量為1～1.5％。
2、 按照權(quán)利要求1所述的從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的方法， 其特征在于所述步驟( 一 )中的食用乙醇的溫度為20 ~ 30t且其保持恒溫 去浸泡石榴花，去離子水的溫度為20 ~ 30《，石榴花的沖淋時間為3 ~ 5 ，， 烘干采用隧道式烘箱。
3、 按照權(quán)利要求1所述的從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的方法， 其特征在于所述步驟(三)中的超濾采用陶瓷復(fù)合膜過濾器，其內(nèi)裝截留 分子量為50000 300000D的超濾膜，反滲透濃縮釆用陶瓷組合膜過濾器，其 處理量為每小時10 ~ 15升。
4、 按照權(quán)利要求1所述的從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的方法， 其特征在于所述步驟(四)中的噴霧干燥采用髙速離心噴霧干燥塔，其進(jìn) 口溫度為250 300t、出口溫度為80 90弋、噴頭轉(zhuǎn)速為18000轉(zhuǎn)/分。
5、 按照權(quán)利要求1或2所述的從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的 方法，其特征在于所述步驟(一)中的石榴花在烘干前先將其置于離心式 甩干機中進(jìn)行甩干，甩干時間為10~ 15分鐘。
6、 按照權(quán)利要求1或3所述的從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的 方法，其特征在于所述步驟(三)中的水溶性固體物含量至12~18%的濃 縮液采用減壓蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾時的真空度為0.2~0.4Pa、液體溫度 為80 90匯，使?jié)饪s液的水溶性固體物含量至35~40%。
7、 按照權(quán)利要求6所述的從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的方法， 其特征在于所述步驟(四)中采用水溶性固體物含量至35 ~40%的濃縮液。
全文摘要
本發(fā)明為從石榴花中提取黃酮類物質(zhì)、柔花酸的方法。步驟是將石榴花置于食用乙醇中浸泡后，取出石榴花置于篩網(wǎng)上并用去離子水沖淋，然后烘干石榴花；將石榴花與去離子水按比例混合并加熱，恒溫攪拌，然后停止加熱并靜置，經(jīng)篩網(wǎng)過濾后得首次萃取液；過濾所得殘渣再重復(fù)前一步驟，得二次萃取液；將兩次的萃取液混合，得混合萃取液；對混合萃取液進(jìn)行超濾后，所得濾液進(jìn)行反滲透濃縮；對濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，最終得到深棕色粉末，其中總黃酮含量為5～8％、柔花酸含量為1～1.5％。本方法具有變廢為寶、可大大增加農(nóng)產(chǎn)品附加值及綜合利用率的優(yōu)點，提取物不含有機溶劑殘余，無毒無害，符合藥品、保健品等領(lǐng)域中的質(zhì)量及安全認(rèn)證要求。
文檔編號A61P9/10GK101108181SQ20061004546
公開日2008年1月23日 申請日期2006年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月18日
發(fā)明者和 劉 申請人:和 劉