專利名稱：一種中藥的制備方法及質(zhì)量控制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中藥的制備方法及質(zhì)量控制方法，特別是涉及一種具有清熱解毒作用的中藥的制備方法及質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的金銀花1000-3000重量份 黃芩1000-3000重量份連翹2000-6000重量份以上三味，取黃芩加水6-10倍，煎煮2-4次，每次1-2小時，濾過，濾液合并；并濃縮至適量，加鹽酸調(diào)至pH1-2，靜置，濾過，沉淀用熱水洗至PH5-6，沉淀物減壓干燥，得黃芩提取物，粉碎，備用；連翹加水6-10倍，浸泡2-4小時，水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與金銀花加水8-12倍，煎煮1-3次，每次1-2小時，濾過，濾液與蒸餾后的水溶液合并，并濃縮至相對密度約為70-80℃熱測1.20-1.25，冷卻，加入乙醇，使藥液含醇量達60-80％，靜置12-24小時，濾過，濾液回收乙醇，減壓濃縮至相對密度約為80℃熱測1.30-1.40的清膏，減壓干燥，粉碎，與黃芩提取物合并，過篩，加入揮發(fā)油及輔料，制成臨床可接受的劑型。如片劑、顆粒劑、口服液、膠囊等。
本發(fā)明方法制備的軟膠囊的質(zhì)量控制方法為鑒別方法取本品內(nèi)容物0.5g，加乙醇25ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取連翹對照藥材0.5g，加乙醇10ml，超聲提取20-40分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取黃芩甙、綠原酸對照品，分別加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各1-2μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
含量測定照高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑45-50∶48-55∶0.1-0.4甲醇—水—磷酸為流動相，檢測波長為280nm，理論塔板數(shù)按黃芩甙峰計算，應不低于2000；對照品溶液的制備精密稱取在60℃真空干燥4小時的黃芩甙對照品適量，加甲醇制成每1ml含60g的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取0.4g，用甲醇轉移至100ml量瓶中，超聲處理8-10分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過；精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法分別精密吸取上述兩種溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，按外標法以峰面積訓計算，即得，每粒軟膠囊內(nèi)容物含黃芩以黃芩甙計，不得少于110mg。
實驗例1雙黃連抗呼吸道合胞病毒作用的試驗觀察試驗方法(1)藥物對細胞毒性試驗，用細胞維持液，將雙黃連軟膠囊內(nèi)容物稀釋成0.1％、0.3％、0.5％、0.7％、1.0％、1.2％和1.5％7個稀釋度，分別加入已長成單層細胞的培養(yǎng)瓶中，每個稀釋度用6瓶細胞，37℃連續(xù)培養(yǎng)觀察7天，選用對細胞無毒性的藥液濃度為試驗用藥液濃度。(2)病毒毒力測試用細胞維持液將病毒稀釋成不同濃度，分別感染長成單層的細胞，每個稀釋度用6瓶細胞，37℃連續(xù)培養(yǎng)觀察7天。(3)雙黃連軟膠囊抗合胞病毒作用的實驗觀察用細胞維持液將病毒稀釋不同濃度，每個稀釋度感染36瓶細胞，37℃感染二小時，然后棄去病毒液，每個稀釋度6瓶細胞分別加入細胞維持液稀釋成0.3％、0.6％的雙黃連軟膠囊、雙黃連口服液及3.2×10-6g/ml的病毒唑分別作為實驗組和陽性對照組，37℃連續(xù)培養(yǎng)觀察7天，對照組病毒稀釋方法同實驗組，濃度增加一個10-4.5，感染病毒后，每瓶力口入細胞維持液稀釋成0.6％的賦形劑，37℃培養(yǎng)觀察7天。
試驗結果雙黃連軟膠囊稀釋至0.7％時細胞無病變(見表1)，病毒稀釋至10-3.5時，有50％細胞產(chǎn)生病變(表2)，雙黃連的兩種劑型高劑量及病毒唑組除10-1病毒稀釋度有75％以上細胞出現(xiàn)病變外，10-2.5倍以上均無改變，對照組病毒稀釋至10-3.5時，有50％細胞出現(xiàn)病變(見表3)，表明雙黃連的兩種劑型均有抗呼道合胞病毒的作用。
表1雙黃連對細胞毒性試驗觀察藥物稀釋濃度％0.10.30.50.71.01.21.5空白對照細胞病變程度 - - - - ++ ++ +++ -注-細胞無病變，+25％細胞病變，++50％細胞病變，+++75％細胞病變，空白組內(nèi)無藥物。
表2病毒毒力測定病毒稀釋度10-110-210-2.510-310-3.510-410-4.5空白對照細胞病變程度 ++++ ++++++ ++ ++ ± --注-細胞無病變，+25％細胞病變，++50％細胞病變，+++75％細胞病變，空白組內(nèi)無藥物。
表3雙黃連抗毒力測定病毒稀釋度 10-110-210-2.510-310-3.510-410-4.5空白對照0.3％+++ ++ ± - - - - -雙黃連軟膠囊0.6％+++ ± - - - - - -0.3％+++ ++ ± - - - - -雙黃連口服液0.6％+++ ± - - - - - -病毒唑 3.2×10-6g/ml +++ ± - - - - - -對照組 ++++++++++ ++ ++ ± - -
注++++100％細胞病變，±為12.5細胞病變，空白為無病毒組。
實驗例2雙黃連軟膠囊對感染流感病毒小鼠的保護作用主流感病毒雞胚培養(yǎng)液MLD的測定流感病毒感染雞胚后，取出雞胚尿囊液稀釋成10-2、10-3、10-4、10-5、10-6倍，分別取其中5μl滴鼻感染小鼠(每組6只)，一周后統(tǒng)計感染小鼠的死亡率，并計算感染流感病毒小鼠的最小致死量，(MLD)，結果見表4。
表4 感染流感病毒小鼠的最小致死量(MLD)測定(5μl/只)雞胚尿囊液稀釋度數(shù)量死亡數(shù)/總數(shù)MLD倍數(shù)10-26/6 10010-36/6 1010-46/6 110-50/6 010-60/6 0以上結果表明，10-4的感染流感病毒雞胚培養(yǎng)液為最小致死量(MLD)。10-3釋釋液為10倍的MLD。
方法昆明種小鼠100只，雌雄各半，分別白鼻腔接種10倍量MLD(10-3)/(一)流感病逝又引還尿囊液5μl[1]，然后隨機分成五組(1)賦形刑組灌胃等體積的賦形劑(2)雙黃連口服液組灌服雙黃連口服液0.1mg/20g(等效于臨床劑量11.59g生藥/kg)(3)雙黃連軟膠囊小劑量組灌“服雙黃連軟膠囊0.1ml/20g(等效于臨床劑量11.59生藥/kg)(4)雙黃連軟膠囊中劑量組灌服雙黃連軟膠囊0.2ml/20g(23g生藥/kg)(5)雙黃連軟膠囊大劑量組灌服雙黃連軟膠囊0.4ml/20g(46g生藥/kg)。以上各組分別經(jīng)口灌胃給藥每日一次，共七天，給藥期間統(tǒng)計感染小鼠的死亡率和死亡時間。
數(shù)據(jù)處理用四格表的確切概率法進行生存率組間比較[8]。用t檢驗對組間死亡時間進行比較[8]。結果
表5雙黃連軟膠囊對感染流感病毒小鼠生存率的影響(X±SD)劑理生存率組別n 存活數(shù) 死亡時間(d)(g生藥/kg) (％)賦形劑組202 10 2.44±1.50雙黃連口服液11.5206 30 3.57±2.0311.5208 40*4.0±2.09*雙黃連軟膠囊23 209 45*4.09±2.17*46 2011 55**4.44±2.13**P＜0.05，**P＜0.01與賦形劑組比較灌胃臨床等效量的雙黃連軟膠囊能顯著降低感染流感病毒小鼠的死亡率和延長小鼠的死亡時間當雙黃連軟膠囊劑量增加三倍，即46g生藥/kg寸能極顯著降低感染流感病毒小鼠的死亡率(P＜0.01)，雖未觀察到等劑量的雙黃連軟膠囊和雙黃連口服液之間，有顯著差異。但臨床等效量的雙黃連口服液不能顯著降低感染流感病毒小鼠的死亡率和延長小鼠的死亡時間，顯示雙黃連軟膠囊的效果要略強于口服液。
實驗例3雙黃連軟膠囊對內(nèi)毒素致家兔發(fā)熱的實驗觀察。
選擇體溫范圍38.5～39.5℃內(nèi)、且體溫波動在0.3℃內(nèi)的家兔36只，按基礎體溫分層隨機分成6組，即賦形劑組、阿斯匹林組(0.1g/kg)、雙黃連軟膠囊一組2.7ml/1.5kg(4.2g生藥/kg，相當于臨床等效顯)、雙黃連軟囊二組8.1ml/1.5kg(12.4生藥/kg，相當于臨床等效量的三倍)、雙黃連口服液一組2.7ml/1.5kg(4.2生藥/kg，相當天臨床等效量)、雙黃連口服液二組8.1ml/1.5kg(12.4g生藥/kg，相當于臨床等效量的三倍)。以上各給藥組均每日灌胃給藥，給藥的體積相等(低劑量組2.7ml藥液用生理鹽水補至8.1ml)；賦形劑組則灌胃等體積的賦形劑。連續(xù)灌胃三天，第三天藥后0.5小時每兔均從耳緣靜脈注射大腸桿菌內(nèi)毒素150μg/kg，于內(nèi)毒素攻擊后0.5、1、2、3、4、6小時后，分別測量體溫，以藥前測得3次休溫平均值為基數(shù)，計算各測定點時間兔體溫變化值(ΔT)，以溫度變化值(ΔT)為縱坐標，時問為橫坐標，作出體溫隨時問變曲線并用梯形分割法求出曲線下面積AUC[8]。各組數(shù)據(jù)以X±SD℃表示，作t檢驗[8]。
表6雙黃連軟膠囊對內(nèi)毒素致家兔發(fā)熱的影響(n＝6，X±SD℃)體溫℃體溫變化值(ΔT) AUC劑量實驗前 內(nèi)毒素攻擊后時間(h)(g/kg)0.5 1 23 4 6 (h℃)賦形劑組 - 38.7±0.21.3±0.2 1.4±0.2 1.1±0.2 1.0±0.1 0.9±0.1 0.9±0.2 19.0±3.9阿斯匹林 0.138.8±0.10.6±0.2***0.8±0.2***0.8±0.1*0.7±0.1*0.5±0.2**0.3±0.1***7.8±2.6***42 38.9±0.31.2±0.1 1.0±02**0.8±0.2*0.7±0.1*0.4±0.2***0.2±0.1***6.5±2.8**雙黃連軟膠囊12.4 38.9±0.31.0±02*0.9±02**0.5±01**0.3±0.1***Δ0.3±0.2***0.1±0.1***4.0±2.1***Δ4.238.9±0.11.2±02 1.1±02**0.8±0.1*0.7±0.2*0.5±0.2**0.3±0.1***7.9±3.2***雙黃連口服液12.4 38.8±0.21.1±0.2 0.9±0.2**0.6±0.2**0.4±0.2**Δ 0.3±0.2***0.2±0.1***6.1±1.5*****P＜0.01，***P＜0.001與賦形劑組比較，P＜0.05，與阿斯匹林組比較。
由表6可見，阿斯匹林組、雙黃連軟膠囊組、雙黃連口服液組均有顯著的解熱作用。雙黃連軟膠囊高劑量、阿斯匹林于給予內(nèi)毒素后0.5小時有明顯解熱作用(P＜0.05、P＜0.01)，并可維持6小時。曲線下而枳比較(圖2)，雙黃連軟膠囊在高劑顯時，(12.48生藥/kg，效應較0.1g/kg的阿斯匹林顯著(P＜0.05)，且雙黃連軟膠囊在高劑量時起效比雙黃連口服液快，顯示且其解熱效果略優(yōu)于雙黃連口服液。
實施例金銀花2500g 黃芩2500g連翹5000g以上三味，取黃芩加水適量煎煮3次，煎煮時間分別為2小時，1小時，1小時，濾過，濾液合并；并濃縮至適量，加2mol/L鹽酸調(diào)至pH1-2，靜置24小時，濾過，沉淀用熱水洗至PH5，濾過，沉淀物減壓干燥，得黃芩提取物，粉碎，備用；連翹加水8倍浸泡3小時，水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與金銀花加水煎煮2次，每次1.5小時，濾過，濾液與蒸餾后的水溶液合并，并濃縮至相對密度約為75℃熱測1.20-1.25，冷卻，加入乙醇，使藥液含醇量達75％，，使沉淀，靜置12小時，濾過，濾液回收乙醇，減壓濃縮至相對密度約為80℃熱測1.30-1.40的清膏，減壓干燥，粉碎，與黃芩提取物合并，過篩，加入揮發(fā)油及輔料，攪勻，壓制成軟膠囊。每粒裝0.65g，相當于生藥10.0g，口服，一次3粒，一日3次。
鑒別方法取軟膠囊內(nèi)容物0.5g，加乙醇25ml便溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取連翹對照藥材0.5g，加乙醇10ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取黃芩甙、綠原酸對照品，分別加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各1-2μl，分別點于5×7cm同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照高效液相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑47∶53∶0.2甲醇—水—磷酸為流動相檢測波長為280nm；理論塔板數(shù)按黃芩甙峰計算，應不低于2000；對照品溶液的制備精密稱取在60℃真空干燥4小時的黃芩甙對照品適量，加甲醇制成每1ml含60g的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取0.4g，用甲醇轉移至100ml量瓶中，超聲處理10分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法分別精密吸取上述兩種溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，按外標法以峰面積訓計算，即得，每粒含黃芩以黃芩甙(C21H18O11)計，不得少于110mg。
權利要求
1.一種中藥的制備方法，其特征在于該方法為金銀花1000-3000重量份黃芩1000-3000重量份連翹2000-6000重量份以上三味，取黃芩加水6-10倍，煎煮2-4次，每次1-2小時，濾過，濾液合并；并濃縮至適量，加鹽酸調(diào)至pH1-2，靜置，濾過，沉淀用熱水洗至PH5-6，沉淀物減壓干燥，得黃芩提取物，粉碎，備用；連翹加水6-10倍，浸泡2-4小時，水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與金銀花加水8-12倍，煎煮1-3次，每次1-2小時，濾過，濾液與蒸餾后的水溶液合并，并濃縮至相對密度約為70-80℃熱測1.20-1.25，冷卻，加入乙醇，使藥液含醇量達60-80％，靜置12-24小時，濾過，濾液回收乙醇，減壓濃縮至相對密度約為80℃熱測1.30-1.40的清膏，減壓干燥，粉碎，與黃芩提取物合并，過篩，加入揮發(fā)油及輔料，制成臨床可接受的劑型。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于該方法為以上三味，取黃芩加水適量煎煮3次，煎煮時間分別為2小時，1小時，1小時，濾過，濾液合并；并濃縮至適量，加2mol/L鹽酸調(diào)至pH1-2，靜置24小時，濾過，沉淀用熱水洗至PH5，濾過，沉淀物減壓干燥，得黃芩提取物，粉碎，備用；連翹加水8倍浸泡3小時，水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與金銀花加水煎煮2次，每次1.5小時，濾過，濾液與蒸餾后的水溶液合并，并濃縮至相對密度約為75℃熱測1.20-1.25，冷卻，加入乙醇，使藥液含醇量達75％，使沉淀，靜置12小時，濾過，濾液回收乙醇，減壓濃縮至相對密度約為80℃熱測1.30-1.40的清膏，減壓干燥，粉碎，與黃芩提取物合并，過篩，加入揮發(fā)油及輔料，攪勻，壓制成軟膠囊。
3.如權利要求1或2所述方法制備膠囊的鑒別方法，其特征在于該方法為取本品內(nèi)容物0.5g，加乙醇25ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取連翹對照藥材0.5g，加乙醇10ml，超聲提取20-40分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取黃芩甙、綠原酸對照品，分別加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各1-2μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
4.如權利要求3的鑒別方法，其特征在于該方法為取軟膠囊內(nèi)容物0.5g，加乙醇25ml便溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取連翹對照藥材0.5g，加乙醇10ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取黃芩甙、綠原酸對照品，分別加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各1-2μl，分別點于5×7cm同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
5.如權利要求1或2所述方法制備膠囊的含量測定方法，其特征在于該方法為含量測定照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑45-50∶48-55∶0.1-0.4甲醇—水—磷酸為流動相，檢測波長為280nm，理論塔板數(shù)按黃芩甙峰計算，應不低于2000；對照品溶液的制備精密稱取在60℃真空干燥4小時的黃芩甙對照品適量，加甲醇制成每1ml含60g的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取0.4g，用甲醇轉移至100ml量瓶中，超聲處理8-10分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過；精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法分別精密吸取上述兩種溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，按外標法以峰面積訓計算，即得，每粒軟膠囊內(nèi)容物含黃芩以黃芩甙計，不得少于110mg。
6.如權利要求5的含量測定方法，其特征在于該方法為照高效液相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑47∶53∶0.2甲醇—水—磷酸為流動相檢測波長為280nm；理論塔板數(shù)按黃芩甙峰計算，應不低于2000；對照品溶液的制備精密稱取在60℃真空干燥4小時的黃芩甙對照品適量，加甲醇制成每1ml含60g的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取0.4g，用甲醇轉移至100ml量瓶中，超聲處理10分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法分別精密吸取上述兩種溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，按外標法以峰面積訓計算，即得，每粒含黃芩以黃芩甙(C21H18O11)計，不得少于110mg。
7.如權利要求1或2所述方法制備膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法為取本品內(nèi)容物0.5g，加乙醇25ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取連翹對照藥材0.5g，加乙醇10ml，超聲提取20-40分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取黃芩甙、綠原酸對照品，分別加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各1-2μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照高效液相色譜法測定， 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑45-50∶48-55∶0.1-0.4甲醇—水—磷酸為流動相，檢測波長為280nm，理論塔板數(shù)按黃芩甙峰計算，應不低于2000；對照品溶液的制備精密稱取在60℃真空干燥4小時的黃芩甙對照品適量，加甲醇制成每1ml含60 g的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取0.4g，用甲醇轉移至100ml量瓶中，超聲處理8-10分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過；精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法分別精密吸取上述兩種溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，按外標法以峰面積訓計算，即得，每粒軟膠囊內(nèi)容物含黃芩以黃芩甙計，不得少于110mg。
8.如權利要求1或2所述方法制備膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法為鑒別取軟膠囊內(nèi)容物0.5g，加乙醇25ml便溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取連翹對照藥材0.5g，加乙醇10ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取黃芩甙、綠原酸對照品，分別加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各1-2μl，分別點于5×7cm同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定 照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑47∶53∶0.2甲醇—水—磷酸為流動相檢測波長為280nm；理論塔板數(shù)按黃芩甙峰計算，應不低于2000；對照品溶液的制備精密稱取在60℃真空干燥4小時的黃芩甙對照品適量，加甲醇制成每1ml含60g的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取0.4g，用甲醇轉移至100ml量瓶中，超聲處理10分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法分別精密吸取上述兩種溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，按外標法以峰面積訓計算，即得，每粒含黃芩以黃芩甙計，不得少于110mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥的制備方法及質(zhì)量控制方法，該方法為以金銀花、黃芩、連翹為原料藥，黃芩經(jīng)水提酸沉得黃芩提取物，連翹提取揮發(fā)油，藥渣與金銀花水提醇沉得清膏，再與黃芩提取物合并，加入揮發(fā)油及輔料，制成臨床可接受的劑型。本發(fā)明方法制備的軟膠囊的質(zhì)量控制方法包括鑒別方法及含量測定方法。
文檔編號A61K9/48GK1476852SQ0212896
公開日2004年2月25日 申請日期2002年8月23日 優(yōu)先權日2002年8月23日
發(fā)明者蕭偉, 楊寅, 凌婭, 徐漣明, 沈靜, 廖正根, 蕭 偉 申請人:江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司