專利名稱:用草酸提取-鐵鹽沉淀工藝提取向日葵低酯食用果膠的方法
本發(fā)明屬于天然高分子化合物提取技術(shù)，所得產(chǎn)品果膠在食品、醫(yī)藥、紡織工業(yè)中具有十分廣泛的用途。
果膠分為高酯和低酯兩大類。高酯果膠多半是從柑桔類果皮中提取，由于其制品含糖份高，不能滿足人們多種口味的需要，應(yīng)用受到限制。而低酯果膠在金屬鈣離子存在下，能在低糖甚至無糖情況下凝凍，可加工成各種低糖度果凍、果醬及其它制品。但把已制得的高酯果膠用化學(xué)脫酯方法制取低酯果膠，成本將增加很多。因此，從向日葵盤和桿中直接提取低酯果膠的研究已引起世界各國的重視。
目前，世界上從向日葵盤和桿中提取低酯果膠的常用方法是選用適當(dāng)?shù)亩鄡r(jià)金屬螯合劑，使葵花盤和桿中果膠脫鈣，在酸性條件下提膠，用酸或多價(jià)金屬鹽類沉淀后，乙醇精制得到高質(zhì)量的低酯果膠。
M·J·Y·Lin等人在1976年和1978年分別在加拿大食品科學(xué)技術(shù)學(xué)會(huì)雜志(M·J·Y·Lin，F(xiàn)·W·Sosulski and E·S·Humbert;Acidicisolation of sunflower pectin，J.Can.Inst.Food Sci.Technol.Vol·11P75～77 1978M·J·Y·Lin，E·S·Humbert and F·W·Sosulski;Extration of pectins from sunflower heads，J.Can.Inst.Food Sci.Technol.Vol.9 No2 P70～74 1976)上發(fā)表了從向日葵中提取果膠的方法。在文章中，他們比較了用水、鹽酸、草酸-草酸銨和六偏磷酸鈉提取向日葵果膠的質(zhì)量指標(biāo)和收得率。認(rèn)為用草酸-草酸銨提取的果膠凝膠能力最好，六偏磷酸鈉其次，用鹽酸的差和用水的最差。用草酸-草酸銨提取的果膠半乳糖醛酸含量高、色澤好、能得到滿意的果凍。用六偏磷酸鈉提取的果膠灰分高出規(guī)定指標(biāo)。然而，他們只對(duì)向日葵果膠提取中的一個(gè)主要步驟作了比較，沒有提出完整的制取工藝。到目前為止，尚未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
中國專利CN85106947A中介紹了采用室溫微堿性溶液脫色，室溫高濃度無機(jī)酸溶液中脫鈣，以及堿性溶液中提取等步驟從向日葵盤和桿中提取食用低酯果膠的方法。但該方法1公斤60目的原料需加2升濃鹽酸脫鈣，鹽酸耗量大，進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)，將帶來大量廢酸水處理的困難和造成設(shè)備的嚴(yán)重腐蝕。
本發(fā)明的目的在于對(duì)M.J.Y.Lin等人提出的方法進(jìn)行改進(jìn)，尋找一種可供工業(yè)化生產(chǎn)的方法，通過較為簡單、廉價(jià)、優(yōu)質(zhì)、少污染環(huán)境的工藝，從向日葵盤和桿中提取食用低酯果膠，使所提取果膠的主要質(zhì)量指標(biāo)符合美國FCC質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的將清潔干燥、在收獲季節(jié)適時(shí)收獲的葵花盤和桿粉碎成2～5mm粒狀，在80～95℃熱水中浸泡半小時(shí)使果膠酶失活，并將可溶性多糖、色素及雜質(zhì)除去，榨干的葵花盤和桿和稀草酸或者稀草酸-草酸銨溶液混合，控制pH在1.8-4.4，在60-90℃提膠15-90分鐘，過濾除渣，將濾渣進(jìn)行二次提膠。操作方法同第一次提膠，控制pH1.8-4.4，在60-90℃加熱15-90分鐘。分離出二次濾渣，將二次濾渣烘干或曬干后，與酚醛樹脂或尿醛樹脂或環(huán)氧樹脂拌勻后熱壓成樹脂增強(qiáng)碎屑板。濾液經(jīng)澄清后，加入稀FeCI3溶液沉淀、過濾除水，濾餅加草酸脫鹽，采用乙醇連續(xù)循環(huán)萃取工藝精制。最后經(jīng)真空干燥，粉碎，得色澤好、灰份含量低、凝膠強(qiáng)度好的葵花低酯果膠。
本發(fā)明采用草酸或草酸-草酸銨溶液提取，二次提膠工藝、鐵鹽沉淀和乙醇連續(xù)循環(huán)萃取的步驟。具有反應(yīng)時(shí)間短、工藝簡單、質(zhì)量高、成本降低的優(yōu)點(diǎn)。殘留在果膠中的鐵含量0.01～0.1%，100克果膠制品中含有的鐵為人體每日必須攝取鐵的1～10%，鐵是人體的營養(yǎng)元素。用廢渣制作建筑、裝飾和包裝材料，達(dá)到綜合利用、保護(hù)環(huán)境的目的。因此，本發(fā)明適合于工業(yè)化大生產(chǎn)。
以下結(jié)合實(shí)施例給以詳細(xì)敘述。
實(shí)施例稱取適時(shí)收割，及時(shí)干燥和粉碎成2～5mm顆粒狀的向日葵盤和桿1公斤，放入15～20公斤80～95℃的無離子水或軟水中，進(jìn)行攪拌。半小時(shí)后用離心機(jī)分離，渣用水洗滌多次，直到流出液無色為止。取出濾渣，在搪玻璃反應(yīng)鍋中，加入15～20公斤無離子水及50～80克草酸或草酸-草酸銨，維持溫度在60-90℃，進(jìn)行攪拌，反應(yīng)15～90分鐘，用離心機(jī)分離。渣再放入搪玻璃鍋內(nèi)，加10～15公斤無離子水，30-50克草酸或草酸-草酸銨，在60-90℃下反應(yīng)15-90分鐘，過濾除渣。膠液中加入0.1～0.5%的硅藻土脫色澄清。清液中加入濃度1%的三氯化鐵溶液3～5公斤，使果膠酸鐵析出、過濾、在濾餅中加入濃度10%的草酸液200-300克，充分?jǐn)嚢杈鶆?，加?.2～1.5倍95%乙醇使果膠沉析，過濾，濾液經(jīng)精餾不斷流入連續(xù)循環(huán)萃取器中，以除去果膠中的雜質(zhì)。乙醇在系統(tǒng)中循環(huán)使用，使果膠精制，待果膠色澤變白取出后壓榨、真空干燥、粉碎、得食用低酯果膠。
乙醇在同一精餾設(shè)備中回收?？ūP和桿渣經(jīng)烘干或曬干后，取渣量的30%～50%的酚醛樹脂或尿醛樹脂或環(huán)氧樹脂與渣拌勻，80～120℃時(shí)，在壓力下，制成樹脂增強(qiáng)碎屑板。
采用本發(fā)明制成的食用低酯果膠主要質(zhì)量指標(biāo)，經(jīng)質(zhì)量分析，符合用柑桔類高酯果膠經(jīng)脫甲氧基后所得的低酯果膠的美國FCC果膠質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。表1所示為采用本發(fā)明從向日葵盤和桿中提取的食用低酯果膠的成品主要質(zhì)量指標(biāo)分析及相應(yīng)的美國FCC標(biāo)準(zhǔn)。
表1 向日葵果膠成品主要質(zhì)量指標(biāo)分析及相應(yīng)的美國FCC標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目 向日葵果膠分析結(jié)果 美國FCC標(biāo)準(zhǔn)凝膠強(qiáng)度 100-130級(jí) 100-125級(jí)酯化度 25-30% ＜50%半乳糖醛酸含量 55-60% ＞35%水份 10-11% ＜12%灰份 2-2.5% ＜10%砷 ＜2ppm ＜3ppm鉛 3.4ppm ＜40ppm
權(quán)利要求
1.從向日葵盤和桿提取食用低酯果膠的方法涉及天然高分子化合物的提取，該方法包括以下步驟向日葵盤和桿的粉碎-80～95℃熱水前處理-用多價(jià)金屬螯合劑溶液脫鈣、提膠-沉淀、精制-后處理-成品，其特征在于以向日葵盤和桿為原料，在草酸或草酸-草酸銨熱水溶液中二次提膠、用稀鐵鹽溶液沉淀，脫鹽精制、乙醇萃取后得產(chǎn)品。廢渣加入樹脂在80～120℃熱壓加工成碎屑板。
2.按權(quán)利要求
1所述方法，其特征在于第一、二次提膠草酸或草酸-草酸銨溶液均為pH1.8-4.4。
3.按權(quán)利要求
1和2所述方法，其特征在于第一、二次提膠溫度均為60-90℃。
4.按權(quán)利要求
1和2所述方法，其特征在于第一、二次提膠時(shí)間均為15-90分鐘。
5.按權(quán)利要求
1所述方法，其特征在于用三氯化鐵溶液沉淀。
6.按權(quán)利要求
1和5所述方法，其特征在于三氯化鐵占溶液總重量的0.1～0.5%。
7.按權(quán)利要求
1所述方法，其特征在于用草酸溶液脫鹽。
8.按權(quán)利要求
1和7所述方法，其特征在于草酸占總重量的1%-4%。
9.按權(quán)利要求
1所述方法，其特征在于采用乙醇連續(xù)循環(huán)萃取。
10.按權(quán)利要求
1所述方法，其特征在于廢渣中所加樹脂為酚醛樹脂或尿醛樹脂或環(huán)氧樹脂。
11.按權(quán)利要求
1和10所述方法，其特征在于酚醛樹脂或尿醛樹脂或環(huán)氧樹脂加入量為廢渣量的30%～50%。
專利摘要
本發(fā)明以向日葵盤和桿為原料，采用草酸或草酸——草酸銨提取、二次提膠、鐵鹽沉淀、乙醇連續(xù)萃取和廢渣制取碎屑板等步驟，使所得產(chǎn)品質(zhì)量符合美國FCC標(biāo)準(zhǔn)，而且工藝簡單、反應(yīng)時(shí)間短、成本低、三廢減少。完全適于工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08B37/06GK87100163SQ87100163
公開日1988年7月20日 申請日期1987年1月8日
發(fā)明者陳志偉, 楊麗君 申請人:江西工業(yè)大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan