本發(fā)明涉及一種大蒜提取物的生產(chǎn)工藝，具體涉及大蒜中一種含硫化合物蒜氨酸的分離提取工藝。
背景技術(shù)：
大蒜是百合科蔥屬植物蒜的地下鱗莖?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證實，大蒜集100多種藥用和保健于一身，其中含硫揮發(fā)物43種，硫化亞磺酸(如大蒜素)酯類13種、氨基酸9種、肽類8種、甙類12種、酶類11種。它對健康的廣泛益處歸功于含硫化合物，有機(jī)硫化物中蒜氨酸、大蒜素、雙烯丙基二硫化物(DADS)、S-烯丙基.L-半胱氨酸(SAC)和幾種儲備縮二氨酸均參與了大蒜抗心血管病和抗癌的保護(hù)機(jī)制，可以有效降低心血管和癌癥的風(fēng)險。其中蒜氨酸是大蒜獨(dú)具的成分，主要存在于大蒜鱗莖的細(xì)胞中，是大蒜中含量最多的含硫化合物，也是大蒜中獨(dú)特的非蛋白類的含硫氨基酸。蒜氨酸無氣味，并且穩(wěn)定，具有抗氧化、清除自由基、抗血栓、抗腫瘤等功效。當(dāng)它進(jìn)入血液時便成為大蒜素，這種大蒜素即使稀釋10萬倍仍能在瞬間殺死傷寒桿菌、痢疾桿菌流感病毒等。此外，大蒜還能促進(jìn)新陳代謝，降低膽固醇和甘油三酯的含量，并有降血壓、降血糖的作用，故對高血壓、高血脂、動脈硬化糖尿病等有一定療效。
蒜氨酸大約占大蒜干重的0.6％-2％，在水中極易溶解，不溶于純無水乙醇、氯仿、丙酮、乙醚和苯。
要想獲得高含量蒜氨酸的大蒜提取物，在提取過程中，既要考慮收率，又要考慮除雜率。本發(fā)明通過改變打漿劑，提取劑，控制旋蒸濃縮時的溫度，調(diào)節(jié)濃縮液的pH值，選擇合適的洗脫液濃度以及對蒜氨酸粗品進(jìn)行結(jié)晶時的溶劑等各個方面，對蒜氨酸的提取分離工藝實現(xiàn)最優(yōu)化，從而最終獲得高含量蒜氨酸的大蒜提取物。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
現(xiàn)有技術(shù)雖然對大蒜提取物已經(jīng)有很多方面研究，但是關(guān)于其中的一種含硫化合物蒜氨酸的高效分離提取的生產(chǎn)工藝還不夠成熟。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種更加高效快捷的蒜氨酸分離提取工藝，從而制得高含量蒜氨酸的大蒜提取物。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下，
一種大蒜提取物的生產(chǎn)工藝，所述方法步驟如下：
步驟一：對大蒜瓣進(jìn)行加熱處理，時間1-5min；
步驟二：加入1:1—1:4的乙酸丁酯進(jìn)行打漿，并過30目篩；
步驟三：收集3次提取后的所有濾液，旋蒸濃縮至總體積的1/3—1/4倍，旋蒸溫度控制在40℃-70℃；
步驟四：用0.5M-2.5M的鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液的pH值，然后用強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂732型進(jìn)行分離；
步驟五：待濃縮液上柱吸附后，用0.2M-1M的氨水進(jìn)行洗脫，收集組分，進(jìn)行鑒定，確定蒜氨酸存在的所有組分并收集匯總，旋蒸濃縮至總體積的1/3—1/4倍，旋蒸溫度控制在40℃-70℃；
步驟六：將濃縮液干燥后，即獲得蒜氨酸粗品；
步驟七：向蒜氨酸粗品中加入75％-99％的乙醇水溶液，冷藏靜置結(jié)晶，得蒜氨酸精品。
進(jìn)一步，所述的對鮮蒜進(jìn)行微波加熱處理的時間為3min。
進(jìn)一步，所述的打漿時大蒜和乙酸丁酯的質(zhì)量體積比為1:2。
進(jìn)一步，所述的提取劑為80％乙醇水溶液，濾渣與提取劑的總質(zhì)量體積比為1:3，超聲提取，每次時間10min，均4000rpm離心10min。
本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果：
選用有機(jī)溶劑乙酸丁酯而非純水進(jìn)行打漿，可以更加有效地除去大蒜中其他的非親水性雜質(zhì)；選用80％的乙醇水溶液而非純水進(jìn)行提取，可以減少其他親水性成分的影響，還可以減少后續(xù)的旋蒸濃縮時間；控制旋蒸溫度在60℃可以保證蒜氨酸濃縮液的穩(wěn)定性；最終制備蒜氨酸精品時，選擇80％乙醇溶解蒜氨酸粗品進(jìn)行結(jié)晶，收率更高。因此，通過本生產(chǎn)工藝最終制得的大蒜提取物中的蒜氨酸含量更高，雜質(zhì)更少。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實施例1：
稱取去皮、干凈的大蒜瓣100g，微波加熱5min后，用200ml的乙酸丁酯進(jìn)行打漿，然后過30目篩，棄乙酸丁酯層，收集濾渣。然后加入100ml 80％的乙醇水溶液，混勻后，超聲提取，時間10min，4000rpm離心10min，再重復(fù)提取2次，每次均加入100ml提取劑，震蕩混勻，超聲，離心。收集3次提取后的濾液，40℃旋蒸濃縮至約35ml，之后用2M的鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液pH值至小于4.5，用強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂732型進(jìn)行進(jìn)一步分離，然后用0.5M的氨水進(jìn)行洗脫，每50ml一個收集瓶。TLC鑒定出蒜氨酸所在的所有組分，匯總后，60℃旋蒸濃縮，干燥后獲得蒜氨酸粗品。最后用80％乙醇水溶液溶解上述粗品，冷藏靜置，結(jié)晶，即得蒜氨酸精品。
實施例2：
稱取去皮、干凈的大蒜瓣100g，微波加熱3min后，用300ml的乙酸丁酯進(jìn)行打漿，然后過30目篩，棄乙酸丁酯層，收集濾渣。然后一次加入300ml 75％的乙醇水溶液，混勻后，超聲提取，時間10min，4000rpm離心10min，收集濾液，60℃旋蒸濃縮至約35ml，之后用2M的鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液pH值至小于4.5，用強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂732型進(jìn)行進(jìn)一步分離，然后用0.5M的氨水進(jìn)行洗脫，每50ml一個收集瓶。TLC鑒定出蒜氨酸所在的所有組分，匯總后，40℃旋蒸濃縮，干燥后獲得蒜氨酸粗品。最后用80％乙醇水溶液溶解上述粗品，冷藏靜置，結(jié)晶，即得蒜氨酸精品。
實施例3：
稱取去皮、干凈的大蒜瓣100g，微波加熱4min后，直接加入300ml 99％的乙醇水溶液，混勻后，超聲提取，時間10min，4000rpm離心10min。收集3次提取后的濾液，60℃旋蒸濃縮至約35ml，之后用2M的鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液pH值至小于4.5，用強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂732型進(jìn)行進(jìn)一步分離，然后用0.5M的氨水進(jìn)行洗脫，每50ml一個收集瓶。TLC鑒定出蒜氨酸所在的所有組分，匯總后，60℃旋蒸濃縮，干燥后獲得蒜氨酸粗品。最后用80％乙醇水溶液溶解上述粗品，冷藏靜置，結(jié)晶，即得蒜氨酸精品。
此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。