專利名稱：食品添加劑3,4-二羥基苯甲酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品添加劑領(lǐng)域，尤其涉及一種食品添加劑3， 4一二羥基 苯甲酸鹽的制備方法。3， 4一二羥基苯甲酸(3,4-dihydroxybenzoic acid)是由香蘭素高溫堿熔反 應(yīng)而得，可以制成感光材料，也可以作為藥物的中間體。將它制成鈉鹽或 鉀鹽，與維生素鈉合用，可以作為食品添加劑，大有取代傳統(tǒng)食品添加劑 苯甲酸鈉的趨勢，若能廣泛用于食品行業(yè)，其全球的用量將是一個(gè)天文數(shù) 字，值得花大力氣去研究和推廣。 結(jié)構(gòu)式如下OH(其中M=Na，K)文獻(xiàn)(Saito， Shizuka; Helvetica Chimica Acta 2006， V89(7), P1395-1407)報(bào)道了 3， 4一二羥基苯甲酸鈉的制備，根據(jù)該文獻(xiàn)，只能得 到外觀為粉紅色的產(chǎn)品，不符合作為食品添加劑的質(zhì)量要求，而且操作復(fù) 雜，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供了一種食品添加劑3， 4一二輕基苯 甲酸鹽的制備方法，旨在解決上述的缺陷。
背景技術(shù)：
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的將預(yù)處理過的lmole3， 4一二羥基苯甲酸，溶于10—15倍的去離子水中；攪拌下于0—60。C加入0.5—2.0 mole的碳酸鈉或者碳酸鉀；加畢，攪拌2-8小時(shí)，減壓下濃縮至盡，加入50—400ml丙酮或乙醇;升溫至回流，再冷卻結(jié)晶，過濾，干燥得產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是原料易得，工藝條件切實(shí)可 行，能得到符合食品添加劑要求的白色結(jié)晶，為大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)提供了 可能性。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的將預(yù)處理過的1 mole 3， 4—二羥基苯甲酸，溶于10 — 15倍的去離子水 中，攪拌下于O—60。C加入0.5—2.0mole的碳酸鈉，加畢，攪拌2-8小時(shí)， 減壓下濃縮至盡，加入50—400 ml丙酮或乙醇，升溫至回流，再冷卻結(jié)晶， 過濾，干燥得產(chǎn)品。反應(yīng)式一實(shí)施例1將市售的3， 4一二羥基苯甲酸統(tǒng)一進(jìn)行預(yù)處理，取154g (lmole)，溶 于10—15倍的去離子水中，攪拌下于0 — 6(TC分批加入53 — 212g (0.5-2.0mole)的碳酸鈉，約30分鐘加畢，攪拌2—8小時(shí)，減壓下濃縮至
粘稠狀，加入250—800ml丙酮或乙醇，升溫至回流，再冷卻結(jié)晶，過濾， 干燥得白色結(jié)晶，收率95%。本發(fā)明還可以通過以下步驟實(shí)現(xiàn)將預(yù)處理過的lmole 3， 4一二羥基苯甲酸，溶于10—15倍的去離子 水中，攪拌下于0—6(TC加入0.5—2.0mole的碳酸鉀，加畢，攪拌2 — 8小 時(shí)，減壓下濃縮至盡，加入50—400ml丙酮或乙醇，升溫至回流，再冷卻 結(jié)晶，過濾，干燥得產(chǎn)品。反應(yīng)式二:實(shí)施例2將市售的3， 4一二羥基苯甲酸統(tǒng)一進(jìn)行預(yù)處理，取154g (lmole)，溶 于10—15倍的去離子水中，攪拌下于0 — 6(TC分批加入69 — 276g (0.5-2.0mole)的碳酸鉀，約30分鐘加畢，攪拌2 —8小時(shí)，減壓下濃縮至粘 稠狀，加入250 — 800ml丙酮或乙醇，升溫至回流，再冷卻結(jié)晶，過濾，干 燥得白色結(jié)晶，收率95%。本發(fā)明在制備過程中，碳酸鈉或碳酸鉀的用量是關(guān)鍵，使用量不足， 會使3， 4一二羥基苯甲酸成鹽不充分，產(chǎn)品中會夾帶原料，過量使用的話， 會使產(chǎn)品帶有粉紅色，也不符合食品添加劑的要求。本發(fā)明原料在市場都能買到。
權(quán)利要求
1. 一種食品添加劑3，4—二羥基苯甲酸鹽的制備方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的將預(yù)處理過的1mole3，4—二羥基苯甲酸，溶于10—15倍的去離子水中；攪拌下于0—60℃加入0.5—2.0mole的碳酸鈉或者碳酸鉀；加畢，攪拌2-8小時(shí)，減壓下濃縮至盡，加入50—400ml丙酮或乙醇；升溫至回流，再冷卻結(jié)晶，過濾，干燥得產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品添加劑3， 4一二羥基苯甲酸鹽的制備方 法，其中將市售的3， 4一二羥基苯甲酸統(tǒng)一進(jìn)行預(yù)處理，取154g，溶于 10—15倍的去離子水中，攪拌下于0—60'C分批加入53—212g的碳酸鈉， 約30分鐘加畢，攪拌2 — 8小時(shí)，減壓下濃縮至粘稠狀，加入250—800ml 丙酮或乙醇，升溫至回流，再冷卻結(jié)晶，過濾，干燥得白色結(jié)晶，收率95%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品添加劑3， 4一二羥基苯甲酸鹽的制備方 法，其中將市售的3， 4一二羥基苯甲酸統(tǒng)一進(jìn)行預(yù)處理，取154g，溶于 10—15倍的去離子水中，攪拌下于0—6(TC分批加入69—276g的碳酸鉀， 約30分鐘加畢，攪拌2-8小時(shí)，減壓下濃縮至粘稠狀，加入250—800ml 丙酮或乙醇，升溫至回流，再冷卻結(jié)晶，過濾，干燥得白色結(jié)晶，收率95%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種食品添加劑3，4-二羥基苯甲酸鹽的制備方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的將預(yù)處理過的1mole 3，4-二羥基苯甲酸，溶于10-15倍的去離子水中；攪拌下于0-60℃加入0.5-2.0mole的碳酸鈉或者碳酸鉀；加畢，攪拌2-8小時(shí)，減壓下濃縮至盡，加入50-400ml丙酮或乙醇；升溫至回流，再冷卻結(jié)晶，過濾，干燥得產(chǎn)品；本發(fā)明的有益效果是原料易得，工藝條件切實(shí)可行，能得到符合食品添加劑要求的白色結(jié)晶，為大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)提供了可能性。
文檔編號A23L3/3463GK101396164SQ200710046620
公開日2009年4月1日 申請日期2007年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月29日
發(fā)明者薛小平 申請人:上海優(yōu)貝德生物醫(yī)藥有限公司