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一種含氟醚菌酰胺與三唑類的殺菌組合物的制作方法_2

文檔序號(hào):9917155閱讀:來源:國知局
藥用藥量減少,降低農(nóng)藥在作物上的殘留量,減輕環(huán)境污染;(3)擴(kuò)大了殺菌譜,對(duì)多種病害 如白粉病、葉斑病、網(wǎng)斑病、根腐病、赤霉病、稻曲病、稻痕病、惡苗病、斑點(diǎn)落葉病、黑斑病、 黑痘病、黑穗病、黑星病、灰霉病、菌核病、立枯病、輪紋病、紋枯病、莖枯病、全蝕病、炭疽病、 銹病、褐斑病等都有較高活性。
【具體實(shí)施方式】
[0038] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步的說明,實(shí)施例中的百分比均為重量百分比,但 本發(fā)明并不局限于此。
[0039] 應(yīng)用實(shí)施例一
[0040] 實(shí)施例1~14可濕性粉劑
[0041 ]將氟醚菌酰胺、活性成分B、分散劑、濕潤劑、填料混合,在混合缸中混合均勻,經(jīng)氣 流粉碎機(jī)粉碎后再混合均勻,即可制成本發(fā)明所述的可濕性粉劑產(chǎn)品。具體見表1。
[0042] 表1實(shí)施例1~14各組分及含量
[0045] 實(shí)施例15~28水分散粒劑
[0046] 將氟醚菌酰胺、活性成分B、分散劑、濕潤劑、崩解劑、填料等一起經(jīng)氣流粉碎得到 需要的粒徑,再加入粘結(jié)劑(可加可不加)等其它助劑,得到制粒用料。將料品定量送進(jìn)流化 床制粒干燥機(jī)內(nèi)經(jīng)過制粒及干燥后,即可制得本發(fā)明所述的水分散粒劑產(chǎn)品,具體見表2。 [0047] 表2實(shí)施例15~28各組分及含量
[0050] 實(shí)施例29~42懸浮劑
[0051] 將分散劑、濕潤劑、消泡劑、增稠劑(可加可不加)、抗凍劑(可加可不加),經(jīng)過高速 剪切混合均勻,加入氟醚菌酰胺、活性成分B,在球磨機(jī)中球磨2~3小時(shí),使微粒粒徑全部在 5μπι以下,余量用去離子水補(bǔ)足,即可制得本發(fā)明所述的懸浮劑產(chǎn)品,具體見表3。
[0052] 表3實(shí)施例29~42各組分及含量
[0055] 實(shí)施例43~50水乳劑 1 將氟醚菌酰胺、活性成分B、溶劑、乳化劑加在一起,使溶解成均勻油相;將去離子 水、抗凍劑(可加可不加)、增稠劑(可加可不加)、消泡劑混合在一起,成均一水相。在高速攪 拌下,將水相加入油相,制得本發(fā)明所述的水乳劑產(chǎn)品。具體見表4。
[0057] 表4實(shí)施例43~50各組分及含量
[0059] 實(shí)施例51~58微乳劑
[0060]將氟醚菌酰胺、活性成分B溶解在裝有溶劑的均化器中,將乳化劑、抗凍劑(可加可 不加)、消泡劑、加入到裝有上述溶液的均化器中,余量用去離子水補(bǔ)足后予以強(qiáng)烈混合并 勻化,最后得到外觀清澈透明的本發(fā)明所述的微乳劑產(chǎn)品。具體見表5。
[0061 ] 表5實(shí)施例51~58各組分及含量
[0063] 將表1~5中戊唑醇、己唑醇、苯醚甲環(huán)唑、氟環(huán)唑、丙環(huán)唑、粉唑醇、腈菌唑或三唑 醇互換,可制得新制劑。
[0064] 實(shí)施例59~61懸乳劑
[0065]將分散劑、消泡劑、增稠劑(可加可不加)、抗凍劑(可加可不加)經(jīng)過高速剪切混合 均勻,加入氟醚菌酰胺,在球磨機(jī)中球磨2~3小時(shí),使微粒粒徑全部在5μπι以下,制得氟醚菌 酰胺懸浮劑,然后將活性成分Β、乳化劑、溶劑及各種助劑用高速攪拌器直接乳化到懸浮劑 中,制得本發(fā)明所述的懸乳劑產(chǎn)品。具體見表6。
[0066] 表6實(shí)施例59~61各組分及含量
[0068] 實(shí)施例62~64微囊懸浮劑
[0069] 將氟醚菌酰胺、活性成分B、高分子囊壁材料、溶劑混合,使溶解成均勻油相,在剪 切條件下,將油相加入到含有乳化劑、PH調(diào)節(jié)劑、分散劑、消泡劑的水相溶液中,余量用去離 子水補(bǔ)足,兩種材料在油水界面發(fā)生反應(yīng),形成高分子囊壁,制成本發(fā)明組合物分散良好的 微囊懸浮劑產(chǎn)品。具體見表7。
[0070] 表7實(shí)施例62~64各組分及含量
[0073] 實(shí)施例65~67微囊懸浮-懸浮劑
[0074]將活性成分B、高分子囊壁材料、溶劑混合,使溶解成均勻油相,將油相在剪切條件 下加入到含有乳化劑、pH調(diào)節(jié)劑的水相溶液中,制成分散良好的微囊懸浮劑。將分散劑、濕 潤劑、消泡劑、增稠劑(可加可不加)經(jīng)過高速剪切混合均勻,加入氟醚菌酰胺,在球磨機(jī)中 球磨2~3小時(shí),使微粒粒徑全部在5μπι以下,制得懸浮劑,然后將懸浮劑加入到微膠囊懸浮 劑的水相溶液中,去離子水補(bǔ)足余量,制成本發(fā)明組合物分散良好的微囊懸浮-懸浮劑產(chǎn) 品。具體見表8。
[0075] 表8實(shí)施例65~67各組分及含量
[0077]本發(fā)明實(shí)施例是采用室內(nèi)毒力測(cè)定和田間試驗(yàn)相結(jié)合的方法。先通過室內(nèi)毒力測(cè) 定,明確兩種藥劑按一定比例復(fù)配后的增效比值(SR),SR<0.5為拮抗作用,0.5 < SR < 1.5 為相加作用,SR> 1.5為增效作用,在此基礎(chǔ)上,再進(jìn)行田間試驗(yàn)。
[0078]試驗(yàn)方法:經(jīng)預(yù)試確定各藥劑有效抑制濃度范圍后,藥劑按有效成分含量分別設(shè)5 個(gè)劑量處理,設(shè)清水對(duì)照。參照《農(nóng)藥室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則殺菌劑》進(jìn)行,采用菌絲生長速 率法測(cè)定藥劑對(duì)作物病菌的毒力。72h后用十字交叉法測(cè)量菌落直徑,計(jì)算各處理凈生長 量、菌絲生長抑制率。
[0079] 凈生長量(mm)=測(cè)量菌落直徑-5 [0080]
[0081]將菌絲生長抑制率換算成機(jī)率值(y),藥液濃度(yg/mL)轉(zhuǎn)換成對(duì)數(shù)值(X),以最小 二乘法求得毒力回歸方程(y = a+bx),并由此計(jì)算出每種藥劑的EC5Q值。同時(shí)根據(jù)Wadley法 計(jì)算兩藥劑不同配比聯(lián)合增效比值(SR),SR<0.5為拮抗作用,0.5 SSRS 1.5為相加作用,
[0082] SR> 1.5為增效作用。計(jì)算公式如下:
[0083]
[0084] 其中:a、b分別為活性成分A與活性成分B在組合中所占的比例;
[0085] A為氟醚菌酰胺;
[0086] B選自戊唑醇、己唑醇、苯醚甲環(huán)唑、氟環(huán)唑、丙環(huán)唑、粉唑醇、腈菌唑或三唑醇中之 一種。
[0087]應(yīng)用實(shí)施例二:
[0088]供試病害:香蕉葉斑病,試驗(yàn)藥劑均由申請(qǐng)人提供,試驗(yàn)設(shè)計(jì):經(jīng)過預(yù)備試驗(yàn)確定 氟醚菌酰胺與戊唑醇二者不同配比混劑的有效抑制濃度范圍。
[0089]毒力測(cè)定結(jié)果
[0090]表9氟醚菌酰胺與戊唑醇復(fù)配對(duì)香蕉葉斑病的毒力測(cè)定結(jié)果分析表
[0092]由表9可知,氟醚菌酰胺與戊唑醇復(fù)配防治香蕉葉斑病的配比在1:80~80:1時(shí),增 效比值SR均大于1.5,說明兩者在1:80~80:1范圍內(nèi)混配均表現(xiàn)出增效作用,氟醚菌酰胺與 戊唑醇的配比在1:20~20:1,增效作用更為突出,增效比值均在2.30以上,其中1:9~9:1范 圍內(nèi)最為明顯,經(jīng)申請(qǐng)人試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)氟醚菌酰胺與戊唑醇的配比為1: 20、1:15、1:10、1:9、1: 8、1:7、1:6、1:5、1:4、1:3、1:2、1:1、3:2、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、15:1、 20:1,其中氟醚菌酰胺與戊唑醇重量比為1:1時(shí)增效比值最大,增效作用最為明顯。
[0093] 應(yīng)用實(shí)施例三:
[0094]供試病害:水稻紋枯病,試驗(yàn)藥劑均由申請(qǐng)人提供,試驗(yàn)設(shè)計(jì):經(jīng)過預(yù)備試驗(yàn)確定 氟醚菌酰胺與己唑醇原藥及二者不同配比混劑的有效抑制濃度范圍。
[0095]毒力測(cè)定結(jié)果
[0096]表10氟醚菌酰胺與己唑醇復(fù)配對(duì)水稻紋枯病的毒力測(cè)定結(jié)果分析表
[0098]由表10可知,氟醚菌酰胺與己唑醇復(fù)配防治水稻紋枯病的配比在1:80~80:1時(shí), 增效比值SR均大于1.5,說明兩者在1:80~80:1范圍內(nèi)混配均表現(xiàn)出增效作用,氟醚菌酰胺 與己唑醇的配比在1:20~20:1,增效作用更為突出,增效比值均在
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