一種咪鮮胺微囊懸浮劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥領(lǐng)域，具體地，涉及一種咪鮮胺微囊懸浮劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 咪鮮胺是一種廣譜殺菌劑，對(duì)多種作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明顯的 防效，也可以與大多數(shù)殺菌劑、殺蟲(chóng)劑、除草劑混用，均有較好的防治效果。微囊懸浮劑是一 種以高分子殼材將農(nóng)藥原藥的活性物質(zhì)包裹在內(nèi)，加入適當(dāng)助劑后形成的一種半透性膜包 裹的緩釋微囊懸浮劑。將咪鮮胺原藥制備成微囊懸浮劑可以一定程度上改善咪鮮胺在外界 環(huán)境作用下容易失活、持效期短以及污染環(huán)境等問(wèn)題。
[0003] 但是，傳統(tǒng)制備方法得到的咪鮮胺微囊懸浮劑，容易發(fā)生團(tuán)聚、凝固現(xiàn)象，導(dǎo)致不 易儲(chǔ)存，防治農(nóng)作物病害效果差，難以滿足防治農(nóng)作物病害農(nóng)藥的制備需求。
[0004] 因此，迫切需要開(kāi)發(fā)一種咪鮮胺微囊懸浮劑的制備方法，以得到儲(chǔ)存穩(wěn)定且能夠 有效防治農(nóng)作物病害的咪鮮胺微囊懸浮劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了克服上述缺陷，本發(fā)明提供一種咪鮮胺微囊懸浮劑的制備方法，由該方法得 到的咪鮮胺微囊懸浮劑儲(chǔ)存穩(wěn)定且能夠有效防治農(nóng)作物病害。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種咪鮮胺微囊懸浮劑的制備方法，該制備方法 包括如下步驟：（1)將第一溶液和第二溶液混合均勻，得到第一物料；其中，所述第一溶液 含有尿素-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液；所述第二溶液含有咪鮮胺乳油；所述第一溶液與所 述第二溶液的重量比為（1-6) :1 ; (2)將所述第一物料與緩沖溶液混合均勻，以調(diào)節(jié)PH值 為5-6,得到第二物料；（3)將所述第二物料與酸性pH值調(diào)節(jié)劑混合均勾，以調(diào)節(jié)pH值 為2-2. 5,得到第三物料；(4)將所述第三物料進(jìn)行固化縮聚，得到固化縮聚產(chǎn)物，并且 將所述固化縮聚產(chǎn)物的PH值調(diào)節(jié)至中性；(5)將pH值調(diào)節(jié)至中性的所述固化縮聚產(chǎn)物 與分散劑混合均勻，得到第四物料，其中所述固化縮聚產(chǎn)物與分散劑的重量的比值為1 : (0? 01-0. 5) 〇
[0007] 本發(fā)明提供了一種咪鮮胺微囊懸浮劑，該懸浮劑由如上所述的方法制備得到的。
[0008] 通過(guò)上述技術(shù)方案，本發(fā)明的制備方法顯著提高了咪鮮胺微囊懸浮劑的貯存穩(wěn)定 性和農(nóng)作物病害的防治效果。
[0009] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 以下對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0011] 本發(fā)明提供了一種咪鮮胺微囊懸浮劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：（1) 將第一溶液和第二溶液混合均勻，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有尿素-甲醛樹(shù)脂 預(yù)聚體水溶液；所述第二溶液含有咪鮮胺乳油；所述第一溶液與所述第二溶液的重量比為 (1-6) :1 ; (2)將所述第一物料與緩沖溶液混合均勻，以調(diào)節(jié)pH值為5-6,得到第二物料； (3) 將所述第二物料與酸性pH值調(diào)節(jié)劑混合均勻，以調(diào)節(jié)pH值為2-2. 5,得到第三物料； (4) 將所述第三物料進(jìn)行固化縮聚，得到固化縮聚產(chǎn)物，并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的pH值 調(diào)節(jié)至中性；(5)將所述pH值調(diào)節(jié)至中性的固化縮聚產(chǎn)物與分散劑混合均勻，得到第四物 料，其中所述固化縮聚產(chǎn)物與分散劑的重量的比值為1 : (〇. 01-0. 5)。
[0012] 其中，味鮮胺是化合物N-丙基-N- [2_ (2, 4, 6_二氣苯氧基）乙基]-IH-味 挫-1-甲酰胺（N-pr〇pyl-N-(2-(2,4, 6-trichlorophenoxy)ethyl)-lH-imidazole-l-c arboxamide)的商品名，英文名稱為Prochloraz，分子式C15H16Cl3N3O2，相對(duì)分子量376. 7， CAS號(hào)：67747-09-5,結(jié)構(gòu)式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
L一種咪鮮胺微囊懸浮劑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟： (1) 將第一溶液和第二溶液混合均勻，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有尿 素-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液；所述第二溶液含有咪鮮胺乳油；所述第一溶液與所述第二溶 液的重量比為（1-6) :1 ; (2) 將所述第一物料與緩沖溶液混合均勻，以調(diào)節(jié)pH值為5-6,得到第二物料； (3) 將所述第二物料與酸性pH值調(diào)節(jié)劑混合均勻，以調(diào)節(jié)pH值為2-2. 5,得到第三物 料； (4) 將所述第三物料進(jìn)行固化縮聚，得到固化縮聚產(chǎn)物，并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的 pH值調(diào)節(jié)至中性； (5) 將pH值調(diào)節(jié)至中性的所述固化縮聚產(chǎn)物與分散劑混合均勻，得到第四物料，其中 所述固化縮聚產(chǎn)物與分散劑的重量的比值為1:(〇. 01-0. 5)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟⑴中，所述尿素-甲醛樹(shù)脂預(yù) 聚體水溶液由含有尿素、甲醛和水的原料液預(yù)聚合得到；所述預(yù)聚合的條件包括：PH值為 8-10,溫度為50-90°C，反應(yīng)時(shí)間為0. 5-4小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)中，所述緩沖溶液的pH值為 3-5. 5 ;所述緩沖溶液中的緩沖對(duì)的總濃度為0. 05-0. 2mol/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述緩沖溶液中的緩沖對(duì)包括檸檬 酸-檸檬酸鈉、磷酸二氫鉀-磷酸氫二鉀和乙酸-乙酸鈉中的至少一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3)中，所述酸性pH調(diào)節(jié)劑的濃 度為1-10重量％ ;其中，所述酸性pH調(diào)節(jié)劑包括鹽酸、硫酸和磷酸中的至少一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（5)中，所述分散劑包括馬來(lái) 酸-丙烯酸共聚物鈉鹽、亞甲基雙萘磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、十二烷基苯磺 酸鈣、丁二酸酯磺酸鈉、拉開(kāi)粉、月桂醇硫酸鈉、烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、壬基酚聚氧 乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種；其中，所述固化縮聚產(chǎn)物與分散劑的重量的比 值為 1: (〇? 02-0. 1)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，混合的條件包括：攪拌 速度為1000-2000轉(zhuǎn)/分鐘； 步驟（2)中，混合的條件包括：在25-35°C條件下，0. 5-1. 5小時(shí)內(nèi)勻速加入緩沖溶液， 攪拌速度為500-800轉(zhuǎn)/分鐘； 步驟（3)中，混合的條件包括：在25-35°C條件下，0. 5-2小時(shí)內(nèi)勻速加入酸性pH值調(diào) 節(jié)劑，攪拌速度為500-800轉(zhuǎn)/分鐘； 步驟（4)中，固化縮聚的條件包括：反應(yīng)溫度為40-80°C;反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，所述咪鮮胺乳油含有 咪鮮胺、有機(jī)溶劑和乳化劑；所述有機(jī)溶劑包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、 甲苯和二甲苯中的至少一種；所述乳化劑包括失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨 醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇單月桂酸酯、月桂醇硫酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷 基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物、聚乙烯醇、聚羧酸鹽、明膠和萘磺 酸鹽中的至少一種；其中，所述咪鮮胺與有機(jī)溶劑和所述乳化劑的重量比為1 :(〇. 1-5): (0? 01-0. 1) 〇
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，該方法還包括：向所述第四物料 中加入增稠劑和/或防凍劑；所述增稠劑包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧 甲基纖維素和酚醛樹(shù)脂中的至少一種；所述防凍劑包括乙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇和尿 素中的至少一種；其中，所述第四物料與增稠劑和防凍劑的重量比為I:(0.001-0.01): (0? 02-0. 1) 〇
10. -種咪鮮胺微囊懸浮劑，其特征在于，該懸浮劑是根據(jù)權(quán)利要求卜9中任意一項(xiàng)所 述的制備方法得到的。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種咪鮮胺微囊懸浮劑的制備方法，該方法包括：將尿素-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液和咪鮮胺乳油混合均勻，得到第一物料；將所述第一物料與緩沖溶液混合均勻，以調(diào)節(jié)pH值為5-6，得到第二物料；將所述第二物料與酸性pH值調(diào)節(jié)劑混合均勻，以調(diào)節(jié)pH值為2-2.5，得到第三物料；將所述第三物料進(jìn)行固化縮聚，得到固化縮聚產(chǎn)物，并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的pH值調(diào)節(jié)至中性；將pH值調(diào)節(jié)至中性的所述固化縮聚產(chǎn)物與分散劑混合均勻，得到第四物料，其中所述固化縮聚產(chǎn)物與分散劑的重量的比值為1：(0.01-0.5)。通過(guò)上述技術(shù)方案，本發(fā)明提供的制備方法明顯提高了咪鮮胺微囊懸浮劑的貯存穩(wěn)定性和農(nóng)作物病害的防治效果。
【IPC分類】A01N25-04, A01N25-28, A01P3-00, A01N47-38
【公開(kāi)號(hào)】CN104542671
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410809799
【發(fā)明人】馬超, 徐妍, 陳立坤, 劉世祿, 潘靜, 王佳, 李強(qiáng)
【申請(qǐng)人】北京明德立達(dá)農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月23日