專利名稱：可用于農(nóng)業(yè)化學配制劑中的(烷基)萘甲醛縮合物磺酸鹽和木素磺酸鹽的協(xié)同增效共混物的制作方法
技術領域：
本發(fā)明一般涉及一種可用于農(nóng)業(yè)化學配制劑中的(烷基)萘甲醛縮合物磺酸鹽和木素磺酸鹽的協(xié)同增效共混物。
背景技術：
木素磺酸鹽和萘縮合物磺酸鹽均可在農(nóng)用配制劑，尤其是懸浮液濃縮物，懸浮乳 液，水分散性顆粒和可濕性粉末中用作分散劑。通常它們單獨用于配制劑中，但存在其中將它們一起使用以改進最終產(chǎn)物的物理穩(wěn)定性和/或稀釋性能的例子。當一起使用時，在生產(chǎn)過程中生產(chǎn)者會將各液體或粉末結合入配制劑中。本發(fā)明人員發(fā)現(xiàn)一種改進的木素磺酸鹽和萘縮合物磺酸鹽的共混物。更具體而言，發(fā)現(xiàn)當將木素磺酸鹽和萘縮合物磺酸鹽的溶液共混并同步噴霧干燥(co-spraydried)，而不是將單獨的粉末共混在一起，或者作為單獨的溶液加入配制產(chǎn)物中時，木素磺酸鹽加上萘縮合物磺酸鹽的性能得到提高。發(fā)明概述本發(fā)明一般涉及一種可用于農(nóng)業(yè)化學配制劑中的(烷基)萘甲醛縮合物磺酸鹽和木素磺酸鹽的協(xié)同增效共混物。更具體而言，本發(fā)明涉及一種木素磺酸鹽和萘縮合物磺酸鹽的同步噴霧干燥的協(xié)同增效共混物。發(fā)明詳述本發(fā)明涉及一種可用于農(nóng)業(yè)的改進的分散劑組合物。本發(fā)明分散劑組合物包含
a)至少一種木素磺酸鹽，和b)至少一種萘縮合物磺酸鹽的共混物的自由流動粉末。本發(fā)明的自由流動粉末通過將組分a)和b)的水溶液共混，隨后通過干燥步驟而得到。干燥可通過各種措施完成，這些措施包括蒸發(fā)、冷凍干燥、噴霧干燥等。在一個實施方案中，干燥在(同步)噴霧干燥步驟中完成。本發(fā)明人員發(fā)現(xiàn)當將木素磺酸鹽和萘縮合物磺酸鹽的溶液共混并例如通過噴霧干燥而干燥，而不是將單獨的干燥粉末共混在一起，或者作為單獨的溶液加入配制產(chǎn)物中時，木素磺酸鹽加上萘縮合物磺酸鹽的性能得到提高。組分a)的實例為木素磺酸鹽的水溶性鹽，例如優(yōu)選將木素磺酸鹽的鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鈣鹽或銨鹽用作此處公開的協(xié)同增效共混物的組分a)。優(yōu)選此處使用木素磺酸鹽的鈉鹽。通?？稍诖耸褂貌缓砑拥谋砻婊钚詣┑娜魏问惺鄣哪舅鼗撬猁}。市售的木素磺酸鹽乳化劑包括但不限于Reax. RTM.、LTS、LTK和LTM各自為木素磺酸鹽的鉀鹽、鎂鹽和鈉鹽(50% 水溶液)，Scott Paper Co. , Forest Chemical Products ；Marasperse CR. RTM.和Marasperse CBOS-3. RTM.,木素橫酸納，以及 Marasperse C21. RTM.,橫酸 丐，Reed LigninCo.，Polyfon O. RTM.、Polyfon T. RTM.、Reax88B. RTM.、Reax 85B. RTM.、木素磺酸鹽的鈉鹽，Westvaco Polychemicals。組分b)為下式的烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽
S°3XRSO3XR
CH2
LJn(I)其中R各自獨立地為氫、C1,直鏈或支鏈的烷基或鏈烯基，優(yōu)選Ci_4烷基；X各自獨立地為氫，堿金屬，堿土金屬，銨，單-、二 -或三(V4烷基銨，或單-、二 -或三Cy羥基烷基銨結構部分。在上述式I中，應理解的是R基團可存在于萘核上的任何位置。η基顯示單體單元的重復。在絕大多數(shù)實施方案中，η各自平均為1-25。式I的烷基萘縮合物磺酸鹽優(yōu)選通過此處引入作為參考的Milstein的美國專利No. 5，110，981的方法制備。如在該專利中所述，烷基萘縮合物磺酸鹽通常以混合物的形式獲得，其同時含有單-和二烷基磺酸鹽，以及不干擾它們在本發(fā)明實施中應用的少量未反應萘和/或未磺化的烷基萘。通常而言，將組分a)和b)以100%活性物質濃度混合在一起，其比例為5:95-95:5，在另一實施方案中為10:90-90:10，在另一實施方案中為15:85-85:15，在另一實施方案中為25:75-75:25，在又一實施方案中為50:50。隨后，制備其各自的水溶液以用于制備本發(fā)明的自由流動粉末。組分a)和b)各自通常以45%固體的溶液從各自的合成路線獲得。一旦獲得，則將a)和b)的水溶液混合在一起以形成a)和b)的含水共混物?；蛘?可使用組分a)和b)各自的干燥或半干燥粉末。所述(半)干燥粉末可在加入水之前和/或之后共混，其目的為獲得a)和b)的含水共混物。將一定量的溶液a)和b)共混在一起以產(chǎn)生所需比例，例如基于存在于溶液a)和
b)中的固體百分數(shù)為15:85和85:15。將溶液a)或b)投入合適容器并加熱至目標溫度以促進均勻性，目標溫度通常為50-70°C。一旦達到目標溫度，則將另一溶液加入容器。混合該混合物直至均勻。均勻性應經(jīng)由溶液干燥前的分析而證實。隨后，干燥a)和b)的含水共混物以得到本發(fā)明的自由流動干燥粉末。在一個實施方案中，使用并流型噴霧干燥器干燥液體共混物。合適的是其為頂部進料，霧化的噴霧干燥器。干燥器的入口溫度為300-500° F，出口溫度為200-270° F。液體以每分鐘10-20加侖的速率供入干燥器。烷基萘縮合物磺酸鹽和木素磺酸鹽的干燥共混物作為分散劑用于可濕性粉末、水分散性顆粒、懸浮液濃縮物和懸浮乳液。共混物通常與用作潤濕劑或配制劑穩(wěn)定劑的非離子或陰離子表面活性劑一起使用。共混物以配制劑的I. 0-20重量％，優(yōu)選I. 0-12. 5重量％的濃度用于懸浮液濃縮物和懸浮乳液中。理想的實施方案使用2. 0-7. 5重量％。在水分散性、顆粒和可濕性粉末中，使用率可為I. 0-25重量％，優(yōu)選2. 0-15重量％，但最希望的是2. 5-10
重量％。本發(fā)明的干燥共混物可用于分散任何和全部的水溶解度小于lOOOppm，熔點大于50° C的殺蟲劑、除草劑、殺真菌劑和植物生長調(diào)節(jié)劑。最優(yōu)選的性能為水溶解度小于400ppm,玻璃化轉變溫度為40° C或更高。現(xiàn)在將通過如下非限制性實施例闡述本發(fā)明。
實施例生產(chǎn)兩種莠去津(Atrazine)懸浮液濃縮物；一種使用Morwet D-425加上木素磺酸鹽，通過將兩種干燥產(chǎn)物干共混而制備，第二種使用Morwet+木素粉末，其中制備各自的水溶液、混合并同步噴霧干燥。使用如下配方制備懸浮液濃縮物 莠去津-43. O重量％分散劑共混物-2. 5重量％水-54. 5 重量 ％將工藝產(chǎn)物干燥研磨至平均粒度為5微米，因此未濕研磨最終的懸浮液濃縮物。將分散劑共混物加入水中并混合至均勻。然后加入工藝產(chǎn)物并使用高剪切分散。持續(xù)剪切直至所有工藝產(chǎn)物潤濕和分散。使用CIPAC方法MT161測量懸浮液濃縮物的可懸浮性。測量這兩種懸浮液濃縮物的可懸浮性，其結果為分散劑345ppm水可懸浮性％ IOOOppm水可懸浮性％木素磺酸鈣D_425(混合)59· 814. 9木素磺酸鈣D_425 (同步干燥) 83. 449. 8在345ppm和IOOOppm水中，當與含有現(xiàn)有技術的分散劑干燥共混物的懸浮液相比時，含有本發(fā)明同步干燥的分散劑共混物的懸浮液濃縮物的可懸浮性明顯較高。該結果令人驚訝且出人意料。
權利要求
1.一種制備改進的呈自由流動粉末形式的分散劑組合物的方法，所述方法包括同步干燥a)至少一種木素磺酸鹽，和b)至少一種萘甲醛縮合物磺酸鹽的步驟，所述方法包括下列子步驟將a)的含水混合物和b)的含水混合物共混以獲得組分a)和b)的共混的含水混合物，隨后干燥所述共混的含水混合物以獲得所述改進的呈自由流動粉末形式的分散劑組合物。
2.根據(jù)權利要求I的方法，其中所述至少一種木素磺酸鹽為木素磺酸鹽的水溶性鹽。
3.根據(jù)權利要求2的方法，其中所述木素磺酸鹽的水溶性鹽為木素磺酸鹽的鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鈣鹽或銨鹽。
4.根據(jù)權利要求I的方法，其中所述至少一種萘甲醛縮合物磺酸鹽具有下式
5.根據(jù)權利要求4的方法，其中R各自獨立地為Cy烷基。
6.根據(jù)權利要求I的方法，其中在100%活性物質濃度下，組分a)至少一種木素磺酸鹽，和b)至少一種萘甲醛縮合物磺酸鹽的比例為約5:95-95:5。
7.根據(jù)權利要求6的方法，其中在100%活性物質濃度下，組分a)和組分b)的比例為約 10:90-90:10。
8.根據(jù)權利要求7的方法，其中在100%活性物質濃度下，組分a)至少一種木素磺酸鹽，和b)至少一種萘甲醛縮合物磺酸鹽的比例為約25:75-75:25。
9.一種改進的呈自由流動粉末形式的分散劑組合物，其中所述組合物包含a)至少一種木素磺酸鹽，和b)至少一種萘縮合物磺酸鹽的干燥共混物，其中根據(jù)CIPAC方法MT161所測量，基于含有345ppm水的43重量％莠去津懸浮液濃縮物的所述分散劑組合物具有至少83%的可懸浮性百分數(shù)。
10.根據(jù)權利要求9的組合物，其中所述至少一種木素磺酸鹽為木素磺酸鹽的水溶性鹽。
11.根據(jù)權利要求10的組合物，其中所述木素磺酸鹽的水溶性鹽為木素磺酸鹽的鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鈣鹽或銨鹽。
12.根據(jù)權利要求9的組合物，其中所述至少一種萘縮合物磺酸鹽為下式的烷基萘縮合物磺酸鹽
13.根據(jù)權利要求12的組合物，其中R各自獨立地為(；_4烷基。
14.根據(jù)權利要求9的組合物，其中在100%活性物質濃度下，組分a)至少一種木素磺酸鹽，和b)至少一種萘甲醛縮合物磺酸鹽的比例為約5:95-95:5。
15.根據(jù)權利要求14的組合物，其中在100%活性物質濃度下，組分a)至少一種木素磺酸鹽,和b)至少一種萘甲醛縮合物磺酸鹽的比例為約10:90-90:10。
16.根據(jù)權利要求15的組合物，其中在100%活性物質濃度下，組分a)至少一種木素磺酸鹽，和b)至少一種萘甲醛縮合物磺酸鹽的比例為約25:75-75:25。
17.—種生物活性的懸浮液濃縮物，其包含分散有效量的至少一種根據(jù)權利要求9的分散劑。
18.根據(jù)權利要求17的濃縮物，其含有殺蟲劑、除草劑、殺真菌劑、植物生長調(diào)節(jié)劑或其混合物。
19.根據(jù)權利要求17的濃縮物，其中所述分散劑以基于濃縮物重量為約I.0-20重量％的量存在。
20.根據(jù)權利要求19的濃縮物，其中所述分散劑以基于濃縮物重量為約2.0-7. 5重量％的量存在。
全文摘要
本發(fā)明一般涉及一種(烷基)萘甲醛縮合物磺酸鹽和木素磺酸鹽的同步噴霧干燥的協(xié)同增效共混物。該同步噴霧干燥共混物可作為分散劑用于農(nóng)業(yè)化學配制劑中。
文檔編號A01N43/70GK102696591SQ201210164610
公開日2012年10月3日 申請日期2006年5月29日 優(yōu)先權日2005年6月2日
發(fā)明者M·亞歷山大 申請人:阿克佐 諾貝爾股份有限公司