專利名稱：狼毒酮?dú)⑾x劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種狼毒酮?dú)⑾x劑及其制備方法，屬于植物源生物農(nóng)用藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
我國(guó)利用植物的特性，即利用其所含的某些成份，防治農(nóng)作物病蟲害古已有之。據(jù)記載，早在1800年前就已經(jīng)應(yīng)用植物性殺蟲劑，如巴豆等來防治害蟲。明朝萬歷24年(1596年)李時(shí)珍所編寫的《本草綱目》所敘述的1892種藥品中就曾提到百部、藜蘆、狼毒、苦參等植物具有殺蟲特性。
查閱相關(guān)文獻(xiàn)并分析比較可知，目前，在利用瑞香狼毒作為生物農(nóng)藥的研究雖然已有報(bào)道，但主要是對(duì)其進(jìn)行簡(jiǎn)單應(yīng)用。如，多以粗提取物的形式作為某種殺蟲劑的配料使用。中國(guó)專利00116146.6公開的“生物廣譜滅蟲劑的制備方法”，該技術(shù)主要特征是以紫莖澤蘭和瑞香狼毒、魚藤為原料，用乙醇、甲醇或丙醇、丙酮中的一種或它們的混合物為溶劑，經(jīng)提取、過濾、濃縮、研磨工藝制取生物廣譜滅蟲劑。該技術(shù)以植物粗提取物構(gòu)成殺蟲劑原藥，雖制備方法低廉、工藝簡(jiǎn)單，但該技術(shù)制備的農(nóng)藥因?yàn)樗煞輳?fù)雜，藥物有效成分難于檢測(cè)，藥效不容易穩(wěn)定。更為重要的是粗提取物中含有對(duì)人畜有較大毒性的物質(zhì)；內(nèi)含物太復(fù)雜，不容易對(duì)其主要?dú)⑾x活性物質(zhì)進(jìn)行作用機(jī)理的研究，不容易根據(jù)其作用機(jī)理研究其與其他農(nóng)藥的相互配合以達(dá)到進(jìn)一步提高藥效或擴(kuò)大其殺蟲譜的研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種狼毒酮?dú)⑾x劑及其制備方法，其特點(diǎn)是從有毒植物狼毒中分離、提取出具有殺蟲效果的天然成分，低極性至非極性狼毒酮，以狼毒酮、印楝素和益母草生物堿為主要成分，經(jīng)優(yōu)選的農(nóng)藥助劑進(jìn)行有機(jī)組合加工制成。
本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)，其中所述原料份數(shù)除特殊說明外，均為重量份數(shù)。
狼毒酮?dú)⑾x劑的配方組分為狼毒酮 10-55份印楝素 0-5份益母草生物堿 0-12份表面活性劑 8-16份茶皂素 2-30份氮酮 0.2-2份穩(wěn)定劑 3-11份防腐劑 0.5-1.5份PH調(diào)節(jié)劑 0.1-0.2份有機(jī)溶劑 15-55份其中狼毒酮含瑞香狼毒素-B為10～25wt％，印楝素和益母草生物堿兩者可以同時(shí)為零或單一為零。
表面活性劑含非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑非離子表面活性劑為C8-C18烷基酚聚氧乙烯醚、C12-C18脂肪醇聚氧乙烯醚；陰離子表面活性劑為烷基硫酸鹽、C9-C12醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯硫酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪酰胺N-甲基?；撬猁}、二烷基丁二酸脂磺酸鹽、C10-C18的α-烯烴磺酸鹽中的至少一種。
有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、正己烷、石油醚和或氯仿中的至少一種。
穩(wěn)定劑為環(huán)氧化植物油，防腐劑為苯甲酸鈉，PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉或醋酸。
狼毒酮?dú)⑾x劑的制備方法1、狼毒酮的制備將瑞香狼毒清洗、粉碎、用乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、正己烷、石油醚和或氯仿中的至少一種浸泡、多次萃取、濃縮至流浸膏狀的狼毒酮提取物，提取溫度為30-95℃，時(shí)間為2-10小時(shí)，獲得的產(chǎn)物，用薄層層析法對(duì)狼毒酮進(jìn)行分離、提純，用紫外光光譜法測(cè)試瑞香狼毒素-B的含量。
2、狼毒酮?dú)⑾x劑的制備將狼毒酮10-55份、印楝素0-5份、益母草生物堿0-12份、有機(jī)溶劑15-55份，加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于溫度40-100℃，在攪拌下混合0.5-5小時(shí)，加入表面活性劑8-16份、茶皂素2-30份、氮酮0.2-2份、穩(wěn)定劑3-11份、防腐劑0.5-1.5份和PH調(diào)節(jié)劑0.1-0.2份。繼續(xù)攪拌，混合均勻，獲得狼毒酮?dú)⑾x劑。
其中穩(wěn)定劑為環(huán)氧化植物油，防腐劑為苯甲酸鈉，PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉或醋酸。
本發(fā)明中所用的助劑包括表面活性劑、穩(wěn)定劑、防腐劑等都是現(xiàn)有公知技術(shù)，可以配合使用，其前提條件是這些助劑對(duì)本發(fā)明的目的的實(shí)現(xiàn)以及本發(fā)明優(yōu)良效果的取得不產(chǎn)生不利影響。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.具有高效、廣譜性狼毒酮?dú)⑾x劑，對(duì)蔬菜、果樹、花卉、林木及大田作物的同翅目、脾螨目等多種害蟲具有顯著的殺滅和預(yù)防效果。
2.具有低毒性本發(fā)明在制備過程中已去掉了對(duì)人畜有毒的成分，經(jīng)四川省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所毒理試驗(yàn)結(jié)果表明，屬于“低毒”，對(duì)人畜無中毒危險(xiǎn)，屬于安全的農(nóng)藥。
3.無環(huán)境污染(1)無殘留狼毒酮?dú)⑾x劑是一種活性成分分子量小、滲透力強(qiáng)、生物降解快、來自于自然，回歸自然不會(huì)存在毒性殘留物；(2)生產(chǎn)無三廢；4.原料來源廣泛，價(jià)廉、工藝簡(jiǎn)便，易于規(guī)模化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要在此指出的是本實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
發(fā)明的實(shí)施例實(shí)施例1將瑞香狼毒原材料經(jīng)過清洗、粉碎、用乙醇浸泡、回流浸提，再用丙酮進(jìn)行多次的萃取，濃縮至流浸膏狼毒酮提取物，將狼毒酮8kg，印楝素1.2kg，益母草生物堿2.5kg；有機(jī)溶劑44kg、加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于溫度70℃，在攪拌下混合2.5小時(shí)，加入表面活性劑15kg、茶皂素17kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油10kg、氮酮0.8kg、PH調(diào)節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲得狼毒酮?dú)⑾x劑產(chǎn)品。
實(shí)施例2將瑞香狼毒原材料經(jīng)過清洗、粉碎、用甲醇浸泡、回流浸提，再用石油醚進(jìn)行多次的萃取，濃縮至流浸膏狼毒酮提取物，將狼毒酮37kg，有機(jī)溶劑40kg、加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于溫度50℃，在攪拌下混合1小時(shí)，加入表面活性劑8kg、茶皂素9kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油5kg、氮酮1.5kg、PH調(diào)節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲得狼毒酮?dú)⑾x劑產(chǎn)品。
實(shí)施例3將瑞香狼毒原材料經(jīng)過清洗、粉碎、用甲醇與乙醇的混合液體浸泡、回流浸提，再用正己烷進(jìn)行多次的萃取，濃縮至流浸膏狼毒酮提取物，將狼毒酮15kg，印楝素0.5kg、益母草生物堿1.8kg；有機(jī)溶劑45kg、加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于溫度80℃，在攪拌下混合4小時(shí)，加入表面活性劑23kg、茶皂素9.5kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油8kg、氮酮1kg、PH調(diào)節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲得狼毒酮?dú)⑾x劑產(chǎn)品。
實(shí)施例4將瑞香狼毒原材料經(jīng)過清洗、粉碎、用甲醇與乙醇的混合液體浸泡、回流浸提，再用石油醚進(jìn)行多次的萃取，濃縮至流浸膏狼毒酮提取物，將狼毒酮23kg，印楝素2.8kg；有機(jī)溶劑30kg、加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于溫度70℃，攪拌均勻，混合1.5小時(shí)，加入表面活性劑10kg、茶皂素24kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油8kg、氮酮1kg、PH調(diào)節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲取狼毒酮?dú)⑾x劑產(chǎn)品。
實(shí)施例5將瑞香狼毒原材料經(jīng)過清洗、粉碎、用甲醇與乙醇的混合液體浸泡、回流浸提，再用石油醚進(jìn)行多次的萃取，濃縮至流浸膏狼毒酮提取物，將狼毒酮31kg，益母草生物堿4.8kg；有機(jī)溶劑35kg、加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于溫度90℃攪拌均勻，混合2小時(shí)，加入表面活性劑8kg、茶皂素13kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油6kg、氮酮1kg、PH調(diào)節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲取狼毒酮?dú)⑾x劑產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.狼毒酮?dú)⑾x劑，其特征在于該殺蟲劑的配方組分(按重量計(jì))為狼毒酮 10-55份印楝素 0-5份益母草生物堿 0-12份表面活性劑 8-16份茶皂素 2-30份氮酮 0.2-2份穩(wěn)定劑 3-11份防腐劑 0.5-1.5份PH調(diào)節(jié)劑 0.1-0.2份有機(jī)溶劑 15-55份其中狼毒酮含瑞香狼毒素-B為10～25wt％，印楝素和益母草生物堿兩者可以同時(shí)為零或單一為零。
2.按照權(quán)利要求1所述狼毒酮?dú)⑾x劑，其特征在于表面活性劑含非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑非離子表面活性劑為C8-C18烷基酚聚氧乙烯醚、C12-C18脂肪醇聚氧乙烯醚；陰離子表面活性劑為烷基硫酸鹽、C9-C12醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯硫酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪酰胺N-甲基?；撬猁}、二烷基丁二酸脂磺酸鹽、C10-C18的a-烯烴磺酸鹽中的至少一種。
3.按照權(quán)利要求1所述狼毒酮?dú)⑾x劑，其特征在于有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、正己烷、石油醚和/或氯仿中的至少一種。
4.按照權(quán)利要求1所述狼毒酮?dú)⑾x劑的制備方法，其特征在于(1)狼毒酮的制備將瑞香狼毒清洗、粉碎、用乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、正己烷、石油醚和或氯仿中的至少一種浸泡、多次萃取、濃縮至流浸膏狀的狼毒酮提取物，提取溫度為30-95℃，時(shí)間為2-10小時(shí)，獲得的產(chǎn)物，用薄層層析法對(duì)狼毒酮進(jìn)行分離、提純，用紫外光光譜法測(cè)試瑞香狼毒素-B的含量，(2)狼毒酮?dú)⑾x劑的制備將狼毒酮10-55份、印楝素0-5份、益母草生物堿0-12份、有機(jī)溶劑15-55份，加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于溫度40-100℃，在攪拌下混合0.5-5小時(shí)，加入表面活性劑8-16份、茶皂素2-30份、氮酮0.2-2份、穩(wěn)定劑3-11份、防腐劑0.5-1.5份和PH調(diào)節(jié)劑0.1-0.2份。繼續(xù)攪拌，混合均勻，獲得狼毒酮?dú)⑾x劑，其中穩(wěn)定劑為環(huán)氧化植物油，防腐劑為苯甲酸鈉，PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉或醋酸。
全文摘要
狼毒酮?dú)⑾x劑及其制備方法，其特點(diǎn)是將瑞香狼毒清洗、粉碎、有機(jī)溶劑浸泡、多次萃取、濃縮至流浸膏狀的狼毒酮提取物，提取溫度為30－95℃、時(shí)間為2－10小時(shí)；將狼毒酮提取物10～55份，印楝素0－5份、益母草生物堿0－12份，有機(jī)溶劑15－55份加入帶有攪拌器、溫度計(jì)的混合釜中，在攪拌下于溫度40－100℃、混合0.5－5小時(shí)，加入表面活性劑8－16份，茶皂素2－30份，氮酮0.2－2份、穩(wěn)定劑3－11份、防腐劑0.5－1.5份和pH調(diào)節(jié)劑0.1－0.2份，繼續(xù)攪拌混合均勻，獲得狼毒酮?dú)⑾x劑產(chǎn)品。該產(chǎn)品對(duì)蔬菜、果樹、花卉、林木及大田作物的同翅目，脾螨目等多種害蟲具有顯著的殺滅和預(yù)防效果。
文檔編號(hào)A01N43/90GK1404731SQ0213397
公開日2003年3月26日 申請(qǐng)日期2002年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月28日
發(fā)明者劉世貴, 高平, 潘為高 申請(qǐng)人:四川大學(xué)