一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高分子新材料的制備方法，特別是一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法。采用高分子薄膜作為原料，在高分子薄膜表面噴涂、化學(xué)氣相沉積或者電沉積催化劑，然后在高分子薄膜之間夾入石墨紙；將間隔有石墨紙交叉層疊后的高分子薄膜再經(jīng)過(guò)碳化、石墨化過(guò)程得到人工高導(dǎo)熱石墨散熱膜。由于催化劑的作用，能大大降低石墨化溫度，縮短石墨化時(shí)間，實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗，降低生產(chǎn)制造成本，對(duì)大規(guī)模生產(chǎn)具有重要的作用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高導(dǎo)熱新材料的制備工藝，特別是一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法。
技術(shù)背景
[0002]隨著微電子工業(yè)的高速發(fā)展，電子產(chǎn)品、LED等不斷向大功率方向發(fā)展，集成電路日趨高速化、高密度化，會(huì)出現(xiàn)越來(lái)越多的發(fā)熱問(wèn)題，使產(chǎn)品功率降低，壽命縮短，降低其可靠性。
[0003]目前，各種各樣的散熱材料已經(jīng)廣泛使用。例如金屬材料具有良好的導(dǎo)熱性能，如銅、鋁等，利用這些金屬制成的散熱器得到普遍應(yīng)用。但是金屬重量大，不耐腐蝕，且發(fā)生氧化后其散熱性能會(huì)大大降低。同時(shí)，近年來(lái)有搭載半導(dǎo)體元件等發(fā)熱器件的各種設(shè)備的小型化，且該部件的發(fā)熱量增大的傾向，使用金屬作為散熱材料的部件的空間受到限制。
[0004]人工石墨膜是由碳形成層狀結(jié)構(gòu)、其面內(nèi)導(dǎo)熱率非常高，且密度輕到1.0-2.0g/cm3左右，能夠迅速擴(kuò)散發(fā)熱部位產(chǎn)生的熱量以降低設(shè)備溫度，作為薄膜還具有柔軟性的特征，因此一直被期待作為狹窄的場(chǎng)所或者需要穿過(guò)縫隙做處理的場(chǎng)所的導(dǎo)熱器材料或散熱器材料。目前，人工石墨膜的制備過(guò)程主要有碳化和石墨化兩個(gè)工藝過(guò)程。但由于制備所需的熱處理溫度較高，尤其是石墨化過(guò)程，對(duì)應(yīng)高溫能耗大，高溫設(shè)備壽命短造成了其生產(chǎn)成本偏高，為此人們研究了多種改進(jìn)方法，如優(yōu)化石墨化爐結(jié)構(gòu)，石墨發(fā)熱體抗氧化涂層，選擇最佳升溫、降溫速率和張力比，改進(jìn)石墨化氣氛，在原來(lái)的惰性氣氛(氬氣、氮?dú)?中添加CCl4，防止生成金屬碳化物、氮化物，以延長(zhǎng)石墨化爐管壽命等，但最有效的方法還是采用催化劑進(jìn)行催化石墨化以降低石墨化的溫度，延長(zhǎng)石墨化爐的使用壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，采用高分子薄膜作為原料，在高分子薄膜表面噴涂、化學(xué)氣相沉積或者電沉積催化劑，然后在高分子薄膜之間夾入石墨紙；將間隔有石墨紙交叉層疊后的高分子薄膜再經(jīng)過(guò)碳化、石墨化過(guò)程得到人工高導(dǎo)熱石墨散熱膜。具體制備工藝步驟如下:
(1)選擇高分子薄膜材料做為原料，高分子薄膜表面噴涂、化學(xué)氣相沉積或電沉積催化劑，在一定片數(shù)的高分子薄膜之間，間隔式插入石墨紙，交叉堆疊，最后放置于石墨舟皿中；
(2)將碳化爐先抽真空至5?IOPa以?xún)?nèi)，再將盛有原料的石墨舟皿放入碳化爐中在一定的時(shí)間內(nèi)升溫至碳化溫度，進(jìn)行碳化；
(3)將碳化完的材料移至石墨化爐中在一定的時(shí)間內(nèi)升溫至石墨化溫度，并對(duì)材料施加一定的外界壓力，石墨化在惰性氣氛中進(jìn)行。[0007]其中所述高分子薄膜材料為聚噁二唑、聚酰亞胺、聚亞苯基亞乙烯基、聚苯并咪唑、聚苯并噁唑、聚噻唑或聚酰胺的一種，進(jìn)而優(yōu)選聚酰亞胺，其厚度為15μπι?ΙΟΟμπι。
[0008]所述石墨紙的厚度為2?5mm。
[0009]所述高分子薄膜層疊片數(shù)一般在I?60片范圍內(nèi)為佳。
[0010]所述催化劑是硼酸、氮化硼、碳化硼、碳化硅、氧化鐵、碳酸鈣、氯化銅中的一種或幾種混合物；催化劑的加入量為0.1-3%，優(yōu)選值為0.5-1.5%。
[0011]所述碳化時(shí)間，在2?10h，進(jìn)而優(yōu)選為5h。
[0012]所述碳化溫度，在800?1200°C，進(jìn)而優(yōu)選為1000°C。
[0013]所述石墨化時(shí)間，在2?12h，進(jìn)而優(yōu)選為8h。
[0014]所述石墨化溫度，在2000-2800°C V，進(jìn)而優(yōu)選為2400°C。
[0015]所述石墨化時(shí)所施加的外界壓力，一般在10?50g/cm2內(nèi)為佳。
[0016]所述惰性氣氛為氬氣、氮?dú)饣蚝鈨烧咧械囊环N或幾種混合物。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，所具備的優(yōu)點(diǎn)是，工藝方法簡(jiǎn)單易行，加入催化劑可以大大降低石墨化的溫度，縮短石墨化時(shí)間，能顯著降低高溫過(guò)程對(duì)石墨化爐壽命的影響，降低生產(chǎn)成本；同時(shí)石墨化時(shí)對(duì)膜施加的外界壓力有助于消除導(dǎo)熱膜的褶皺以及其他缺陷，在保證高散熱性的同時(shí)，其氣泡程度以及泡疇尺寸良好，耐彎曲性能優(yōu)異，滿足了電子電器等產(chǎn)品的薄而輕的需求。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1
以聚酰亞胺為原料膜，厚度為35 μ m,在聚酰亞胺膜表面噴涂氮化硼，加入量為0.5%，石墨紙厚度為3_，將聚酰亞胺薄膜與石墨紙剪裁成一定的規(guī)格備用，在兩片石墨紙之間放入5片聚酰亞胺原料膜,交叉堆疊,最后放置于石墨舟皿中。碳化爐抽真空至5?IOPa以?xún)?nèi)，將盛有原料膜的石墨舟皿放入碳化爐中進(jìn)行碳化，碳化溫度為1000°C，時(shí)間為6h，然后將碳化后的材料移至石墨化爐中，并對(duì)材料施加20 g/cm2的壓力，石墨化溫度為2400°C，時(shí)間7h，石墨化過(guò)程在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行。經(jīng)測(cè)量最后得到人工石墨散熱膜的導(dǎo)熱系數(shù)為1600ff/m.K，經(jīng)20000次折彎不破裂。
[0019]實(shí)施例2
以聚苯并噁唑?yàn)樵夏?，厚度?0 μ m，在聚苯并噁唑膜表面化學(xué)氣相沉積氧化鐵，加入量為1.5%，石墨紙厚度為4mm，將聚苯并噁唑薄膜與石墨紙剪裁成一定的規(guī)格備用，在兩片石墨紙之間放入20片聚苯并噁唑原料膜，交叉堆疊，最后放置于石墨舟皿中。碳化爐抽真空至5?IOPa以?xún)?nèi)，將盛有原料膜的石墨舟皿放入碳化爐中進(jìn)行碳化，碳化溫度為900°C,時(shí)間為8h,然后將碳化后的材料移至石墨化爐中，并對(duì)材料施加30 g/cm2的壓力，石墨化溫度為2200°C，時(shí)間8h，石墨化過(guò)程在氬氣氣氛下進(jìn)行。經(jīng)測(cè)量最后得到人工石墨散熱膜的導(dǎo)熱系數(shù)為1800 ff/m.K，經(jīng)20000次折彎不破裂。
[0020]實(shí)施例3
以聚酰胺為原料膜，厚度為25 μ m,在聚酰胺表面電沉積氯化銅，加入量為3%，石墨紙厚度為5mm,將聚酰胺薄膜與石墨紙剪裁成一定的規(guī)格備用，在兩片石墨紙之間放入40片聚酰胺原料膜，交叉堆疊，最后放置于石墨舟皿中。碳化爐抽真空至5?IOPa以?xún)?nèi)，將盛有原料膜的石墨舟皿放入碳化爐中進(jìn)行碳化，碳化溫度為1000°c，時(shí)間為5h，然后將碳化后的材料移至石墨化爐中，并對(duì)材料施加10 g/cm2的壓力，石墨化溫度為2600°C,時(shí)間9h,石墨化過(guò)程在氦氣氣氛下進(jìn)行。經(jīng)測(cè)量最后得到人工石墨散熱膜的導(dǎo)熱系數(shù)為1750 ff/m -K,經(jīng)20000次折彎不破裂。
【權(quán)利要求】
1.一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法，其特征在于:采用高分子薄膜作為原料，在高分子薄膜表面噴涂、化學(xué)氣相沉積或者電沉積催化劑，然后在高分子薄膜之間夾入石墨紙；將間隔有石墨紙交叉層疊后的高分子薄膜再經(jīng)過(guò)碳化、石墨化工藝得到人工石墨散熱膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法，其特征在于:所述的高分子薄膜是聚噁二唑、聚酰亞胺、聚亞苯基亞乙烯基、聚苯并咪唑、聚苯并噁唑、聚噻唑或聚酰胺中的一種；其厚度為15 μ m~100 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法，其特征在于:石墨紙的厚度為2~5mm,高分子薄膜疊片數(shù)為I~60片。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用催化石墨化工藝制備人工散熱膜的方法，其特征在于:催化劑是硼酸、氮化硼、碳化硼、碳化硅、氧化鐵、碳酸鈣、氯化銅中的一種或幾種混合物；催化劑的加入量為0.1-3%，優(yōu)選值為0.5-1.5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法，其特征在于:碳化時(shí)溫度為800-1200°C，時(shí)間為2~10h，優(yōu)選溫度和時(shí)間分別為1000°C和5h ；碳化在真空環(huán)境下進(jìn)行，真空為5~IOPa以?xún)?nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法，其特征在于:石墨化溫度為2000-2800°C，時(shí)間為2-12h，優(yōu)選溫度和時(shí)間分別為2400°C和8h ；石墨化在惰性氣氛下進(jìn)行，惰性氣氛為氮?dú)?、氬氣或者氦氣中的一種、或者幾種混合物，石墨化時(shí)所施加的外界壓力 為10~50g/cm2。
【文檔編號(hào)】H05K7/20GK103906416SQ201410144331
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年4月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月11日
【發(fā)明者】楊曉偉, 蔡銅祥, 徐德善 申請(qǐng)人:江蘇悅達(dá)新材料科技有限公司