用氰亞胺荒酸二甲酯廢水制備硫酸鈣晶須的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用氰亞胺荒酸二甲酯廢水制備硫酸鈣晶須的工藝，其包括以下步驟：在預處理過程中，控制溫度為70-90℃，通過共沸蒸餾的方法蒸餾出廢水中的有機雜質，然后向廢水中加入0.1-1%晶化向導劑，升溫至90-105℃，攪拌10-30分鐘后，有白色纖維狀固體析出，然后回流1-3小時后，經(jīng)過降溫至20-30℃，陳化2-3小時，離心干燥后，得到長度50-300μm，直徑1-20μm硫酸鈣晶須產(chǎn)品。本發(fā)明通過共沸蒸餾法去除廢水中的有機雜質，減少了雜質對硫酸鈣晶須形貌的影響。
【專利說明】用氰亞胺荒酸二甲酯廢水制備硫酸鈣晶須的工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備硫酸鈣晶須的工藝，特別是涉及一種用氰亞胺荒酸二甲酯廢水制備硫酸鈣晶須的工藝。
【背景技術】
[0002]氰亞胺荒酸二甲酯又稱為氰氨基荒酸二甲酯，微黃或類白色結晶性粉末，是一種重要的有機化工產(chǎn)品，是制造消化道藥物西米替丁、依汀替丁的主要中間體。目前國內(nèi)生產(chǎn)工藝主要以石灰氮、二硫化碳、硫酸二甲酯為原料，石灰氮水解后和二硫化碳反應，得到氰亞胺荒酸的二鈣鹽，得到的鈣鹽經(jīng)過量硫酸二甲酯甲基化后，在溶液中冷卻結晶得到氰亞胺荒酸二甲酯，離心后得到氰亞胺荒酸二甲酯粗品。目前生產(chǎn)I噸氰亞胺荒酸二甲酯粗品會產(chǎn)生3-4噸的30-35%的硫酸廢水，且廢水中含有大量的鈣離子以及部分有機雜質，為后續(xù)處理帶來很大難度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種用氰亞胺荒酸二甲酯廢水制備硫酸鈣晶須的工藝，其通過共沸蒸餾法去除廢水中的有機雜質，減少了雜質對硫酸鈣晶須形貌的影響。
[0004]本發(fā)明是通過下述技術方案來解決上述技術問題的:一種用氰亞胺荒酸二甲酯廢水制備硫酸鈣晶須的工藝，其特征在于，其包括以下步驟:在預處理過程中，控制溫度為70-90°C，通過共沸蒸餾的方法蒸餾出廢水中的有機雜質，然后向廢水中加入0.1-1%晶化向導劑，升溫至90-105°C，攪拌10-30分鐘后，有白色纖維狀固體析出，然后回流1-3小時后，經(jīng)過降溫至20-30°C，陳化2-3小時，離心干燥后，得到長度50-300 μ m,直徑1_20 μ m硫酸鈣晶須產(chǎn)品。
[0005]優(yōu)選地，所述離心后的母液中硫酸的濃度由30-35%降低至5-6%。
[0006] 本發(fā)明的積極進步效果在于:本發(fā)明先通過共沸蒸餾法去除廢水中的有機雜質，減少了雜質對硫酸鈣晶須形貌的影響，然后通過晶化向導技術生成硫酸鈣晶須，經(jīng)陳化處理，離心干燥得到硫酸鈣晶須產(chǎn)品。
【具體實施方式】
[0007]本發(fā)明針對氰亞胺荒酸二甲酯廢水的特點，在預處理過程中，控制溫度為70_90°C，通過共沸蒸餾的方法蒸餾出廢水中的有機雜質，然后向廢水中加入0.1-1%晶化向導劑，升溫至90-105°C，攪拌10-30分鐘后，有白色纖維狀固體析出，然后回流1-3小時后，經(jīng)過降溫至20-30°C，陳化2-3小時，離心干燥后，得到長度50-300 μ m,直徑1_20 μ m硫酸鈣晶須產(chǎn)品。離心后的母液中硫酸的濃度由30-35%降低至5-6%，鈣離子全部轉化為硫酸鈣晶須中的鈣被固定下來，有機雜質被共沸去除，剩余的母液可經(jīng)常規(guī)的酸堿中和被處理。
[0008]實施例1[0009]取1500ml氰亞胺荒酸二甲酯廢水于2000ml三口瓶中，配上溫度計、分水器和回流冷凝管，在油浴中緩慢加熱，當溫度升至85°C時，有黃色有機物溜出，當分水器分出8ml黃色有機物后，撤掉分水器，改為回流裝置，然后加入5g晶化向導劑，繼續(xù)升溫至96-100°C，攪拌20分鐘后，有大量白色針狀纖維固體析出，繼續(xù)回流I小時，然后降溫至25°C后陳化2小時，過濾，得到白色針狀纖維固體400.5g，離心干燥得340.4g硫酸鈣晶須產(chǎn)品。
[0010]實施例2
[0011]取1200ml氰亞胺荒酸二甲酯廢水于2000ml三口瓶中，配上溫度計、分水器和回流冷凝管，在油浴中緩慢加熱，當溫度升至80°C時，有黃色有機物溜出，當分水器分出IOml黃色有機物后，撤掉分水器，改為回流裝置，然后加入Sg晶化向導劑，繼續(xù)升溫至96-105°C，攪拌10分鐘后，有大量白色針狀纖維固體析出，繼續(xù)回流I小時，然后降溫至20°C后陳化
2.5小時，過濾，得到白色針狀纖維固體260，離心干燥得221g硫酸鈣晶須產(chǎn)品。
[0012]實施例3
[0013]取30L氰亞胺荒酸二甲酯廢水于50L雙層玻璃反應釜中，配上溫度計、分水器和回流冷凝管，夾套通入油浴緩慢加熱，當溫度升至90°C時，有黃色有機物溜出，當分水器分出90ml黃色有機物后，撤掉分水器，改為回流裝置，然后加入50g晶化向導劑，繼續(xù)升溫至96-98°C，攪拌30分鐘后，有大量白色針狀纖維固體析出，繼續(xù)回流2.5小時，然后降溫至25°C后陳化2.5小時，過濾，得到白色針狀纖維固體6.5Kg，離心干燥得5.5Kg硫酸鈣晶須產(chǎn)品O
[0014]實施例4
[0015]在配有溫度計、分水器和回流冷凝器的5000L搪玻璃反應釜中，加入2000L氰亞胺荒酸二甲酯廢水，在油浴中緩慢加熱，當溫度升至85°C時，有黃色有機物溜出，當分水器分出2L黃色有機物后，撤掉分水器，改為回流裝置，然后加入4Kg晶化向導劑，繼續(xù)升溫至90-105°C，有大量白色針狀纖維固體析出，繼續(xù)回流3小時，然后降溫至24°C后陳化3小時，過濾，得到白色針狀纖維固體，離心干燥后為340Kg硫酸鈣晶須產(chǎn)品。
[0016]本發(fā)明先通過共沸蒸餾法去除廢水中的有機雜質，減少了雜質對硫酸鈣晶須形貌的影響，然后通過晶化向導技術生成硫酸鈣晶須，經(jīng)陳化處理，離心干燥得到硫酸鈣晶須產(chǎn)品O
[0017]本領域的技術人員可以對本發(fā)明進行各種改型和改變。因此，本發(fā)明覆蓋了落入所附的權利要求書及其等同物的范圍內(nèi)的各種改型和改變。
【權利要求】
1.一種用氰亞胺荒酸二甲酯廢水制備硫酸鈣晶須的工藝，其特征在于，其包括以下步驟:在預處理過程中，控制溫度為70-90°C，通過共沸蒸餾的方法蒸餾出廢水中的有機雜質，然后向廢水中加入0.1-1%晶化向導劑，升溫至90-105°C，攪拌10-30分鐘后，有白色纖維狀固體析出，然后回流1-3小時后，經(jīng)過降溫至20-30°C，陳化2-3小時，離心干燥后，得到長度50-300 μ m,直徑1-20 μ m硫酸鈣晶須產(chǎn)品。
2.如權利要求1所述的用氰亞胺荒酸二甲酯廢水制備硫酸鈣晶須的工藝，其特征在于，所述離心后的母液 中硫酸的濃度由30-35%降低至5-6%。
【文檔編號】C30B7/00GK103938263SQ201410141769
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月9日 優(yōu)先權日:2014年4月9日
【發(fā)明者】宋石磊 申請人:江蘇諾姆化學有限公司