專(zhuān)利名稱(chēng)：用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于齒科修復(fù)材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法。
背景技術(shù)：
口腔疾病為常見(jiàn)病和多發(fā)病，嚴(yán)重影響人體健康，其中齲病的發(fā)病率高達(dá)80%，齲病與心腦血管疾病、腫瘤一起被世界衛(wèi)生組織列為21世紀(jì)需要重點(diǎn)防治的三大非傳染性疾病，而治療的關(guān)鍵是修復(fù)材料。應(yīng)用于齒科修復(fù)的復(fù)合樹(shù)脂，近十年來(lái)發(fā)展迅速，因其修復(fù)過(guò)程簡(jiǎn)短，美觀、力學(xué)性能和生物相容性良好等優(yōu)點(diǎn)，逐漸取代傳統(tǒng)齒科修復(fù)材料，如銀
萊合金等。齒科修復(fù)材料在長(zhǎng)期服役中需承受較大的咀嚼作用力而不發(fā)生變形破壞，無(wú)機(jī)增強(qiáng)填料的加入，在賦予材料更強(qiáng)的物理機(jī)械性能，如彈性模量，彎曲強(qiáng)度，壓縮強(qiáng)度，耐磨性和硬度等同時(shí)，減少有機(jī)單體組分含量，進(jìn)而降低樹(shù)脂固化時(shí)的聚合收縮。臨床用齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂主要由有機(jī)樹(shù)脂基體和表面改性無(wú)機(jī)增強(qiáng)填料構(gòu)成，有機(jī)單體、無(wú)機(jī)增強(qiáng)填料和引發(fā)劑均勻混合后，經(jīng)過(guò)可見(jiàn)光照射后形成固化復(fù)合樹(shù)脂。目前，齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂普遍存在聚合收縮較大，力學(xué)性能欠佳的問(wèn)題，同時(shí)，修復(fù)材料長(zhǎng)期處于口腔濕潤(rùn)環(huán)境中，耐老化、穩(wěn)定性不足；產(chǎn)品功能單一化，在抗菌、自修復(fù)方面鮮有臨床應(yīng)用。目前，臨床用復(fù)合樹(shù)脂多為顆粒型填充樹(shù)脂，纖維狀填料增強(qiáng)復(fù)合樹(shù)脂較少，國(guó)內(nèi)外有E-玻璃短纖、靜電紡纖維、DCPA-晶須含鈣磷等纖維狀填料應(yīng)用于齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂的研究，并逐漸成為熱點(diǎn)，但幾乎都停留于基礎(chǔ)研究或臨床觀察階段。晶須是一種以單晶形式生長(zhǎng)的纖維狀材料，直徑在微米、亞微米范圍，其結(jié)構(gòu)不存在缺陷，原子排列高度有序，機(jī)械強(qiáng)度等于鄰接原子間力，具有優(yōu)異的力學(xué)性能。羥基磷灰石是人體骨骼和牙齒的主要無(wú)機(jī)成分，材料具有優(yōu)異的生物相容性，化學(xué)分子式為Caltl(PO4)6(OH)2,比重為3. 16g/cm3，微溶于水(0. 4ppm),易溶于酸，難溶于堿。據(jù)研究報(bào)道，在牙釉質(zhì)中，羥基磷灰石以單束密排成柱的形式存在，柱與柱之間縱橫交錯(cuò)，形成人體硬度最高的組織，其含量高達(dá)96%以上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，制備方法簡(jiǎn)單、易操作，雜化反應(yīng)效率高，樹(shù)脂混合效果好，可針對(duì)性應(yīng)用于齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂領(lǐng)域。本發(fā)明的一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，包括(I)在環(huán)己烷中加入羥基磷灰石晶須，機(jī)械攪拌10-40分鐘、超聲分散10-40分鐘，再添加有機(jī)胺和偶聯(lián)劑，于室溫反應(yīng)10-40分鐘，再于50-70°C下反應(yīng)60-120分鐘，得到表面含反應(yīng)基團(tuán)的改性羥基磷灰石晶須；其中羥基磷灰石晶須、偶聯(lián)劑、有機(jī)胺的重量比為2-5:0. 5-1:0. 1-0. 4 ；
(2)將上述改性羥基磷灰石晶須加入有機(jī)溶劑中，機(jī)械攪拌10-40分鐘，超聲分散40-80分鐘，得到改性晶須懸浮液；再加入引發(fā)劑，于40°C -100°C攪拌1-10分鐘后，緩慢滴加體積濃度為40-60%的單體稀釋溶液，滴加結(jié)束后，反應(yīng)3-24小時(shí)；將反應(yīng)液過(guò)濾，將得到的濾餅進(jìn)行索氏提取后，得到羥基磷灰石晶須基功能雜化材料；其中，改性羥基磷灰石晶須、單體、引發(fā)劑的重量比為0. 5-1:1-2:0. 01-0. 02。步驟(I)中所述的羥基磷灰石晶須的直徑為50-500nm，長(zhǎng)度為5-20 u m,長(zhǎng)徑比為10-40。步驟(I)中所述的偶聯(lián)劑為含雙鍵硅烷偶聯(lián)劑或者鈦酸酯偶聯(lián)劑。步驟(2)中所述的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料表面層覆有可反應(yīng)有機(jī)預(yù)聚 物，有機(jī)預(yù)聚物的含量為0. 5%-50%重量百分?jǐn)?shù)。步驟(2)中所述的有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、1，2 二氯乙烷、二甲基亞砜、環(huán)己烷中的一種。步驟(2)中所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化苯甲酰叔丁酯中的一種。步驟(2)中所述的單體為雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯(Bis-GMA)，乙氧化雙酚A甲基丙烯酸雙酯(Bis-EMA)、氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯(UDMA)、雙甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯(TEGDMA)，甲基丙烯酸甲酯(MMA)中的一種或幾種的混合物。將步驟(2)得到的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料、表面改性二氧化硅、有機(jī)單體混合物、光引發(fā)劑和共引發(fā)劑混合，經(jīng)過(guò)超細(xì)三輥混合機(jī)混合均勻，制得未固化樹(shù)脂膏，最后經(jīng)可見(jiàn)光固化即得齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂。上述的有機(jī)單體混合物是以雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯(Bis-GMA)為主，再加A乙氧化雙酚A甲基丙烯酸雙酯(Bis-EMA)、氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯(UDMA)、雙甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯(TEGDMA)中的一種或幾種配合使用，其中雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯與其他單體之和的重量之比為4-7:6-3。上述的光引發(fā)劑為樟腦醌、2，3-丁二酮、I-苯基-1，2-丙二酮中的一種，共引發(fā)劑為4-N，N-二甲基氨基苯甲酸乙酯，N，N’ - 二甲氨基甲基丙烯酸乙酯的一種，光引發(fā)劑與共引發(fā)劑的重量比為1:2-4。上述的齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂中無(wú)機(jī)總填充量的重量百分?jǐn)?shù)為50%_80%，羥基磷灰石晶須基功能雜化材料占無(wú)機(jī)填料的重量百分?jǐn)?shù)為5%-99. 5%。本發(fā)明中所采用的表面改性二氧化硅的具體制備方法為在IOOml環(huán)己烷溶劑中依次加入5g市售二氧化硅、0. Ig催化劑、0. 5g含雙鍵硅烷偶聯(lián)劑，于室溫下機(jī)械攪拌，反應(yīng)30分鐘，再置于60°C下反應(yīng)90分鐘，抽濾洗滌后，減壓蒸餾去除溶劑，90°C真空干燥48小時(shí)，即得表面改性二氧化硅，直徑為5nm-5 u m。本發(fā)明先采用含雙鍵偶聯(lián)劑、有機(jī)溶劑改性體系，對(duì)羥基磷灰石晶須進(jìn)行處理，得到表面含雙鍵的改性晶須；再采用溶液原位聚合法，制備羥基磷灰石晶須基功能雜化材料，即可應(yīng)用于齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂。本發(fā)明利用羥基磷灰石晶須纖維狀結(jié)構(gòu)及其優(yōu)異的機(jī)械性能增強(qiáng)增韌復(fù)合樹(shù)脂，并從結(jié)構(gòu)功能仿生出發(fā)，實(shí)現(xiàn)材料具備鈣、磷離子釋放、再礦化、自修復(fù)能力，有效避免復(fù)合樹(shù)脂聚合收縮及長(zhǎng)期服役中形成的裂縫而導(dǎo)致的二次齲齒。同時(shí)，對(duì)羥基磷灰石晶須進(jìn)行表面修飾，增強(qiáng)其與有機(jī)基體間的界面作用力，進(jìn)一步增強(qiáng)材料綜合力學(xué)性能，并有效解決羥基磷灰石在齒科修復(fù)材料應(yīng)用中存在的溶解性、穩(wěn)定性不足的問(wèn)題。相比傳統(tǒng)修復(fù)材料，發(fā)明制備的新型齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂，具有美觀性好、力學(xué)性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，可解決含羥基磷灰石齒科修復(fù)材料溶解性高、長(zhǎng)期服役穩(wěn)定性差等問(wèn)題，同時(shí)可釋放鈣、磷離子，具有可再礦化、自修復(fù)能力，可有效避免二次齲齒的發(fā)生。有益效果(I)本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單、易操作，雜化反應(yīng)效率高，樹(shù)脂混合效果好，可針對(duì)性應(yīng)用于齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂領(lǐng)域；(2)本發(fā)明的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料，通過(guò)纖維狀結(jié)構(gòu)、優(yōu)異機(jī)械性能及表面層覆可反應(yīng)預(yù)聚物，改善復(fù)合樹(shù)脂有機(jī)無(wú)機(jī)界面結(jié)合力，有效提高齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂 力學(xué)性能和耐溶解性能彎曲強(qiáng)度為110. 0MPa-180. OMPa，彎曲模量為9. OGPa-13. OGPa，壓縮強(qiáng)度為240. 0MPa-330. OMPa，溶解值重量百分?jǐn)?shù)為0. 01%-0. 10%/30天；(3)本發(fā)明的齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂可釋放鈣、磷離子，具有可再礦化、自修復(fù)能力，可有效避免二次齲齒的發(fā)生。


圖I為羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的熱失重曲線(xiàn)；圖2為羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的FE-SEM圖；圖3為羥基磷灰石晶須基功能雜化材料-二氧化硅填充復(fù)合樹(shù)脂與羥基磷灰石晶須-二氧化硅填充復(fù)合樹(shù)脂的力學(xué)性能對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。實(shí)施例I(I)在IOOOml環(huán)己烷中，加入10. OOOOg羥基磷灰石晶須，機(jī)械攪拌30分鐘，再超聲30分鐘，在體系中加入0. 6000g正丙胺和1.6000gy-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，先室溫反應(yīng)30分鐘，然后在60°C下反應(yīng)90分鐘，得到表面含反應(yīng)基團(tuán)的改性羥基磷灰石晶須；(2)在IOOOml甲苯中，加入10. OOOOg表面改性羥基磷灰石晶須，攪拌30分鐘后超聲60分鐘，得到改性晶須懸浮液；加入過(guò)氧化苯甲酰0. 1200g，于80°C下攪拌5分鐘后，緩慢滴加50%體積分?jǐn)?shù)的雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯(其中雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯的質(zhì)量為12. OOOOg)，滴加結(jié)束后，反應(yīng)32小時(shí)；將反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅進(jìn)行索氏提取，得到羥基磷灰石晶須基功能雜化材料，經(jīng)過(guò)德國(guó)耐馳熱失重儀檢測(cè)層覆有機(jī)預(yù)聚物重量百分?jǐn)?shù)為 49. 34%o(3 )將4. OOOOg羥基磷灰石晶須基功能雜化材料，3. OOOOg表面改性二氧化硅，1.3000g雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯、I. 7000g雙甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯，0.0060gl-苯基-1，2-丙二酮、0. 0240gN, N’- 二甲氨基甲基丙烯酸乙酯，經(jīng)過(guò)超細(xì)三輥混合機(jī)混合均勻，制得未固化樹(shù)脂膏，再經(jīng)可見(jiàn)光固化后制得齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂。制備的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料利用德國(guó)耐馳熱失重分析儀得雜化材料有機(jī)預(yù)聚物重量百分?jǐn)?shù)為46. 34%，如圖I所示；采用FE-SEM觀察圍觀形貌，如圖2所示；采用INSTR0N 5900萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)復(fù)合樹(shù)脂三點(diǎn)彎曲進(jìn)行測(cè)試，彎曲強(qiáng)度為138. 7MPa，彎曲模量為ll.OGPa，壓縮強(qiáng)度為282. 4MPa，如圖3所示。實(shí)施例2(I)在500ml環(huán)己烷中，加入5. OOOOg羥基磷灰石晶須，機(jī)械攪拌30分鐘，再超聲30分鐘，在體系中加入0. 5000g正丙胺和I. 2000g y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，先室溫反應(yīng)30分鐘，然后在60°C下反應(yīng)90分鐘，得到表面含反應(yīng)基團(tuán)的改性羥基磷灰石晶、須；(2)在500ml 1，2_ 二氯乙烷中，加入5. OOOOg表面改性羥基磷灰石晶須，攪拌30分鐘后超聲60分鐘，得到改性晶須懸浮液；加入偶氮二異庚腈0. 0700g,于50°C下攪拌5分鐘后，緩慢滴加60%體積分?jǐn)?shù)的氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯(其中氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯的質(zhì)量為7. OOOOg)，滴加結(jié)束后，反應(yīng)18小時(shí)；將反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅進(jìn)行索氏提取，得到羥基磷灰石晶須基功能雜化材料，經(jīng)過(guò)德國(guó)耐馳熱失重儀檢測(cè)層覆有機(jī)預(yù)聚物重量百分?jǐn)?shù)為 24. 78%。(3)將2. 5000g羥基磷灰石晶須基功能雜化材料，4. 5000g表面改性二氧化硅，1.5000g雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯、I. OOOOg乙氧化雙酚A甲基丙烯酸雙酯，0. 5000g雙甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯，0.0060g樟腦醌、0.0240g 4-N，N-二甲基氨基苯甲酸乙酯，經(jīng)過(guò)超細(xì)三輥混合機(jī)混合均勻，制得未固化樹(shù)脂膏，再經(jīng)可見(jiàn)光固化后制得齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂。實(shí)施例3(I)在1000ml環(huán)己烷中，加入10. OOOOg羥基磷灰石晶須，機(jī)械攪拌30分鐘，再超聲30分鐘，在體系中加入0. 8000g正丙胺和2. 0000g y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，先室溫反應(yīng)30分鐘，然后在60°C下反應(yīng)90分鐘，得到表面含反應(yīng)基團(tuán)的改性羥基磷灰石晶須；(2)在1000ml 二甲基亞砜中，加入10. OOOOg表面改性羥基磷灰石晶須，攪拌30分鐘后超聲60分鐘，得到改性晶須懸浮液；加入偶氮二異丁腈0. 1500g,于55°C下，緩慢滴加40%體積分?jǐn)?shù)的雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯(其中雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯的質(zhì)量為15. 0000g)，滴加結(jié)束后，反應(yīng)6小時(shí)；將反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅進(jìn)行索氏提取，得到羥基磷灰石晶須基功能雜化材料，經(jīng)過(guò)德國(guó)耐馳熱失重儀檢測(cè)層覆有機(jī)預(yù)聚物重量百分?jǐn)?shù)為15. 12%。(3)將2. OOOOg羥基磷灰石晶須基功能雜化材料，5. 5000g表面改性二氧化硅，
1.2500g雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯、0. 7500g氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯、0. 5000g雙甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯，0. 0050g樟腦醌、0. 0200g 4-N, N-二甲基氨基苯甲酸乙酯,經(jīng)過(guò)超細(xì)三輥混合機(jī)混合均勻，制得未固化樹(shù)脂膏，再經(jīng)可見(jiàn)光固化后制得齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂。
權(quán)利要求
1.一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，包括 (1)在環(huán)己烷中加入羥基磷灰石晶須，攪拌10-40分鐘、超聲分散10-40分鐘，再添加有機(jī)胺和偶聯(lián)劑，于室溫反應(yīng)10-40分鐘，再于50-70°C下反應(yīng)60-120分鐘，得到表面含反應(yīng)基團(tuán)的改性羥基磷灰石晶須；其中羥基磷灰石晶須、偶聯(lián)劑、有機(jī)胺的重量比為2-5:0. 5-1:0. 1-0. 4 ； (2)將上述改性羥基磷灰石晶須加入有機(jī)溶劑中，攪拌10-40分鐘，超聲分散40-80分鐘，得到改性晶須懸浮液；再加入引發(fā)劑，于40°C -100°C攪拌1-10分鐘后，緩慢滴加體積濃度為40-60%的單體稀釋溶液，滴加結(jié)束后，反應(yīng)3-24小時(shí)，得到羥基磷灰石晶須基功能雜化材料；其中，改性羥基磷灰石晶須、單體、引發(fā)劑的重量比為0. 5-1:1-2:0.01-0. 02。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的羥基磷灰石晶須的直徑為50-500nm，長(zhǎng)度為5-20iim，長(zhǎng)徑比為 10-40。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的偶聯(lián)劑為含雙鍵硅烷偶聯(lián)劑或者鈦酸酯偶聯(lián)劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料表面層覆有有機(jī)預(yù)聚物，有機(jī)預(yù)聚物的含量為0. 5%-50%重量百分?jǐn)?shù)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、1，2 二氯乙烷、二甲基亞砜、環(huán)己烷中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化苯甲酰叔丁酯中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的單體為雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯，乙氧化雙酚A甲基丙烯酸雙酯、氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯、雙甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯，甲基丙烯酸甲酯中的一種或幾種的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于將步驟(2)得到的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料、表面改性二氧化硅、有機(jī)單體混合物、光引發(fā)劑和共引發(fā)劑混合均勻，得到未固化樹(shù)脂膏，最后經(jīng)可見(jiàn)光固化即得齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)單體混合物是以雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯為主，再加入乙氧化雙酚A甲基丙烯酸雙酯、氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯、雙甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯中的一種或幾種配合使用，其中雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯與其他單體之和的重量之比為4-7:6-3。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于所述的光引發(fā)劑為樟腦醌、2，3-丁二酮、I-苯基-1，2-丙二酮中的一種，共引發(fā)劑為4-N，N-二甲基氨基苯甲酸乙酯，N，N’-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯的一種，光引發(fā)劑與共引發(fā)劑的重量比為1:2-4。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于所述的齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂中無(wú)機(jī)總填充量的重量百分?jǐn)?shù)為50%-80%，羥基磷灰石晶須基功能雜化材料占無(wú)機(jī)填料的重量百分?jǐn)?shù)為5%-99. 5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于齒科修復(fù)的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，包括(1)在環(huán)己烷中加入羥基磷灰石晶須，機(jī)械攪拌超聲分散，再添加有機(jī)胺和偶聯(lián)劑，反應(yīng)得到表面含反應(yīng)基團(tuán)的改性羥基磷灰石晶須；(2)將上述改性羥基磷灰石晶須加入有機(jī)溶劑中，攪拌超聲分散，得到改性晶須懸浮液；再加入引發(fā)劑，攪拌后，緩慢滴加單體稀釋溶液，滴加結(jié)束后，反應(yīng)得到羥基磷灰石晶須基功能雜化材料，即可應(yīng)用于齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單、易操作，雜化反應(yīng)效率高；本發(fā)明的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料可制備齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂，得到的齒科修復(fù)復(fù)合樹(shù)脂可釋放鈣、磷離子，具有可再礦化、自修復(fù)能力，可有效避免二次齲齒的發(fā)生。
文檔編號(hào)C30B29/62GK102697662SQ20121018156
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月5日
發(fā)明者劉豐維, 夏夢(mèng)閣, 姜麗麗, 朱美芳, 潘瑩穎, 陳少華 申請(qǐng)人:東華大學(xué)