專利名稱：銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料、其制備方法、銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜、其制備方法及薄膜電致發(fā)光器件。
背景技木薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、エ序簡單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。在LED熒光粉的研究中，稀土摻雜的鋁硅酸鹽熒光粉，其激發(fā)光譜能夠較好地匹配現(xiàn)有的近紫外LED的發(fā)射光譜能夠得到良好的綠光到藍(lán)光的激發(fā)。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯不器的銪摻雜招娃酸I丐發(fā)光材料，仍未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容基于此，有必要提供ー種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料、其制備方法、銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜、其制備方法及使用該銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料的薄膜電致發(fā)光器件。一種銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料，其化學(xué)式為CaAl2Si2O8: xEu3+，其中
O.0005 ^ X ^ O. 09。在優(yōu)選的實(shí)施例中，X為O. 0045。—種銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟步驟一、根據(jù)CaAl2Si2O8IxEu3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取CaO，Al2O3, SiO2和Eu2O3粉體并混合均勻，其中
0.0005 ^ X ^ O. 09 ;步驟ニ、將混合均勻的粉體在900°C 1300°C下燒結(jié)O. 5小時(shí) 5小時(shí)小時(shí)即可得到所述銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料。在優(yōu)選的實(shí)施例中，X為O. 0045。在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟ニ中將混合均勻的粉體在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)?！N銪摻雜招娃酸I丐發(fā)光薄膜，該銪摻雜招娃酸I丐發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為CaAl2Si2O8:xEu3+，其中 CaAl2Si2O8 是基質(zhì)，Eu 元素是激活元素，O. 0005 彡 x 彡 O. 09。在優(yōu)選的實(shí)施例中，X為O. 0045。一種銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟步驟一、根據(jù)CaAl2Si2O8: xEu3+各元素化學(xué)計(jì)量比稱取CaO，Al2O3, SiO2和Eu2O3粉體并混合均勻在900°C 1300°C下燒結(jié)O. 5小時(shí) 5小時(shí)制成靶材，其中O. 0005 ^ x ^ O. 09 ;步驟ニ、將步驟一中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為
1.OX KT3Pa I. OX KT5Pa ;步驟三、調(diào)整磁控濺射鍍膜エ藝參數(shù)為基靶間距為45mm 95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)O. 2Pa 4Pa，氬氣工作氣體的流量為IOsccm 35sccm，襯底溫度為250°C 750°C ;接著進(jìn)行制膜，得到薄膜樣品；步驟四、將步驟三中得到的薄膜樣品于500°C 800°C下真空退火處理Ih 3h，得到所述銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜。
在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟一中X為O. 0045 ;步驟三中，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，氬氣工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C ;步驟四中，薄膜樣品于600°C下真空退火處理2h。ー種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料，該銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料的化學(xué)式為CaAl2Si2O8: xEu3+，其中O. 0005彡x彡O. 09。上述銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料(CaAl2Si2O8 = XEu3+)制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在590nm和620nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠得到良好的綠光到藍(lán)光的激發(fā)。

圖I為ー實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為實(shí)施例I制備的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；圖3為實(shí)施例I制備的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的XRD圖
具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例含蒽醌單元的共軛聚合物及其制備方法和應(yīng)用進(jìn)一步闡明?！獙?shí)施方式的銪摻雜招娃酸I丐發(fā)光材料，其化學(xué)式為CaAl2Si2O8:xEu3+,其中
O.0005 彡 X 彡 O. 09，優(yōu)選的，X 為 O. 0045。該銪摻雜招娃酸I丐發(fā)光材料中CaAl2Si2O8是基質(zhì)，Eu元素是激活元素,能夠得到良好的綠光到藍(lán)光的激發(fā)，是電致發(fā)光器件的發(fā)展材料。上述銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟步驟SI I、根據(jù)CaAl2Si2O8 = XEu3+各元素化學(xué)計(jì)量比稱取CaO，Al2O3, SiO2和Eu2O3粉體，其中 O. 0005 ^ X ^ O. 09。該步驟中，優(yōu)選的，X為O. 0045?？梢岳斫?，該步驟中也可稱取CaO，Al2O3, SiO2和Eu2O3粉體并混合均勻，其中CaO的質(zhì)量百分含量為20% 30% ,Al2O3的質(zhì)量百分含量為28% 43% ,Eu2O3的質(zhì)量百分含量為O. 01 2%，余量為Si02。優(yōu)選的，CaO的質(zhì)量百分含量為24%，Al2O3的質(zhì)量百分含量為32%，Eu2O3的質(zhì)量百分含量為O. 5%。步驟S12、將混合均的粉體在900°C 1300°C下燒結(jié)O. 5小時(shí) 5小時(shí)小時(shí)即可得
到目標(biāo)產(chǎn)物。該步驟中，優(yōu)選的在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)。ー實(shí)施方式的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜，該銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為CaAl2Si2O8 :xEu3+,其中CaAl2Si2O8是基質(zhì)，Eu元素是激活元素，
O.0005 ^ X ^ O. 09。優(yōu)選的，X為 O. 0045。上述銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟步驟S21、根據(jù)CaAl2Si2O8 = XEu3+各元素化學(xué)計(jì)量比稱取CaO，Al2O3, SiO2和Eu2O3粉體并混合均勻在900°C 1300°C下燒結(jié)N小時(shí)制成靶材，其中O. 0005 ^ x ^ O. 09。該步驟中，優(yōu)選的，X為O. 0045?？梢岳斫?，該步驟中也可稱取CaO，Al2O3, SiO2和Eu2O3粉體并混合均勻，其中CaO的質(zhì)量百分含量為20% 30% ,Al2O3的質(zhì)量百分含量為28% 43% ,Eu2O3的質(zhì)量百分含量為O. 01 2%，余量為Si02。優(yōu)選的，CaO的質(zhì)量百分含量為24%，Al2O3的質(zhì)量百分含量為32%，Eu2O3的質(zhì)量百分含量為O. 5%。步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為I. OX 10_3Pa I. OX 10_5Pa。該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。 步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜エ藝參數(shù)為基靶間距為45mm 95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)O. 2Pa 4Pa，氬氣工作氣體的流量為IOsccm 35sccm，襯底溫度為250°C 750°C ；接著進(jìn)行制膜，得到薄膜樣品。該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，氬氣工作氣體的流量為25sccm,襯底溫度為500°C。步驟S24、將步驟S23中得到的薄膜樣品于500°C 800°C下真空退火處理Ih 3h,得到化學(xué)通式為CaAl2Si2O8:xEu3+,其中CaAl2Si2O8是基質(zhì)，Eu元素是激活元素，
O.0005 ^ X ^ O. 09。該步驟中，優(yōu)選的，薄膜樣品在600°C下真空退火處理2h。請參閱圖1，ー實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底I、陽極層2、發(fā)光層3以及陰極層4，所述發(fā)光層3的材料為銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料，該銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料的化學(xué)式為CaAl2Si2O8: xEu3+，O. 0005 ^ x ^ O. 09。本發(fā)明采用磁控濺射設(shè)備，利用銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料制備銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜(CaAl2Si2O8: xEu3+)，得到薄膜的電致發(fā)光譜(EL)中，在590nm和620nm位置有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠得到良好的綠光到藍(lán)光的激發(fā)。下面為具體實(shí)施例。實(shí)施例I選用純度為99. 99 %的粉體，將質(zhì)量百分含量為24%的CaO，質(zhì)量百分含量為32 %的Al2O3，質(zhì)量百分含量為O. 5% Eu2O3和質(zhì)量百分含量為43. 5%的SiO2，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水こ醇和去離子水超聲清洗帶氧化銦錫(ITO)的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5. OX 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2. OPa，襯底溫度為500°C。得到的樣品在O. OlPa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍ー層Ag，作為陰扱。本實(shí)施例中得到的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為CaAl2Si2O8IO. 0045EU3+，其中CaAl2Si2O8是基質(zhì)，Eu元素是激活元素。請參閱圖2，圖2所示為得到的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在590nm和620nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠得到良好的綠光到藍(lán)光的激發(fā)。
請參閱圖3，圖3中曲線I為實(shí)施例I制備的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的XRD曲線，曲線2為900°C時(shí)燒結(jié)(其他條件與實(shí)施例I相同)的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的XRD曲線。從圖3中可以看出實(shí)施例I中制備的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜中絕大部分為鋁硅酸鈣的結(jié)晶相，而900°C時(shí)燒結(jié)的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜中含有大量的ニ氧化硅相。
實(shí)施例2選用純度為99. 99 %的粉體，將質(zhì)量百分含量為20 %的CaO，質(zhì)量百分含量為43 %的Al2O3，質(zhì)量百分含量為O. 01%的Eu2O3和質(zhì)量百分含量為36. 99%的SiO2，經(jīng)過均勻混合后,在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水こ醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到I. 0X10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為O. 2Pa，襯底溫度為250°C。得到的樣品在O. OlPa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍ー層Ag,作為陰極。本實(shí)施例中得到的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為CaAl2Si2O8IO. 0005EU3+，其中CaAl2Si2O8是基質(zhì)，Eu元素是激活元素。實(shí)施例3選用純度為99. 99 %的粉體，將質(zhì)量百分含量為30 %的CaO，質(zhì)量百分含量為28 %的Al2O3，質(zhì)量百分含量為2%的Eu2O3和質(zhì)量百分含量為40%的SiO2，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水こ醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到
I.0X10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4. OPa，襯底溫度為750°C。得到的樣品在O. OlPa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍ー層Ag，作為陰扱。本實(shí)施例中得到的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為CaAl2Si2O8 = O. 09Eu3+，其中CaAl2Si2O8是基質(zhì)，Eu元素是激活元素。以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料，其特征在于其化學(xué)式為CaAl2Si2O8:XEu3+，其中O.0005 ^ X ^ O. 09。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料，其特征在于，X為O.0045。
3.一種銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟一、根據(jù)CaAl2Si2O8 = XEu3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取CaO，Al2O3, SiO2和Eu2O3粉體并混合均勻，其中O. 0005 ^ X ^ O. 09 ； 步驟ニ、將混合均勻的粉體在900°C 1300°C下燒結(jié)O. 5小時(shí) 5小時(shí)即得到所述銪摻雜招娃酸韓發(fā)光材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料的制備方法，其特征在干，X為O.0045。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料的制備方法，其特征在干，步驟ニ中將混合均勻的粉體在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)。
6.一種銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜，其特征在干，該銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為CaAl2Si2O8:xEu3+,其中CaAl2Si2O8是基質(zhì)，Eu元素是激活元素，O.0005 ^ X ^ O. 09。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜，其特征在干，X為O.0045。
8.一種銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟一、根據(jù)CaAl2Si2O8 = XEu3+各元素化學(xué)計(jì)量比稱取CaO，Al2O3, SiO2和Eu2O3粉體并混合均勻在900°C 1300°C下燒結(jié)O. 5小時(shí) 5小時(shí)制成靶材，其中O. 0005 ^ x ^ O. 09 ； 步驟ニ、將步驟一中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為I. OX KT3Pa I. OX KT5Pa ； 步驟三、調(diào)整磁控濺射鍍膜エ藝參數(shù)為基靶間距為45mm 95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)O.2Pa 4Pa，氬氣工作氣體的流量為IOsccm 35sccm，襯底溫度為250°C 750°C ;接著進(jìn)行制膜，得到薄膜樣品； 步驟四、將步驟三中得到的薄膜樣品于500°C 800°C下真空退火處理Ih 3h，得到所述銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在干，步驟ー中X為O. 0045 ;步驟三中，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，氬氣工作氣體的流量為25sCCm，襯底溫度為500°C ;步驟四中，薄膜樣品于600°C下真空退火處理2h。
10.ー種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料，該銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料的化學(xué)式為CaAl2Si2O8: xEu3+，其中O. 0005 ^ x ^ O. 09。
全文摘要
一種銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料，其化學(xué)式為CaAl2Si2O8:xEu3+，其中0.0005≤x≤0.09。該銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在590nm和620nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠得到良好的綠光到藍(lán)光的激發(fā)。本發(fā)明還提供該銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光材料的制備方法銪摻雜鋁硅酸鈣發(fā)光薄膜、其制備方法及薄膜電致發(fā)光器件。
文檔編號H05B33/20GK102863954SQ20111019152
公開日2013年1月9日 申請日期2011年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月8日
發(fā)明者周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司