一種阻燃摻鋅聚鋁多元醇的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阻燃摻鋅聚鋁多元醇的制備方法，屬于阻燃聚醚多元醇制備技術領域。
【背景技術】
[0002]阻燃聚醚多元醇，為鹵代聚醚多元醇。阻燃聚醚多元醇具有中等黏度，與聚醚及聚酯多元醇具有良好的相容性。因為起阻燃元素結(jié)合到聚合物中，具有持久的阻燃效果。采用含磷、鹵素、銻、氮等阻燃元素的起始劑與氧化烯烴開環(huán)聚合，可得到一類特殊的聚醚多元醇，由這些聚醚制成的聚氨酯泡沫具有一定的阻燃性能。含磷聚醚多元醇是一類常用于硬泡的阻燃聚醚多元醇，它一般以磷酸酯為原料，聚醚中含有磷氧鍵。但這種含磷聚醚的耐水解穩(wěn)定性差，在配制成的泡沫組合料中它世界產(chǎn)生的酸性物質(zhì)可中和部分叔胺催化劑，降低催化活性。為克服上述缺點，已研制出磷碳結(jié)構(gòu)的含磷聚醚。含磷聚醚多元醇產(chǎn)品中的磷的質(zhì)量分數(shù)一般在8?12%之間。鹵代聚醚多元醇主要是以4，4，4-三氯-1，2-環(huán)氧丁烷或4，4，4，_三溴-1，2_環(huán)氧丁烷為主要原料，路易斯酸作催化劑，反應制得。目前阻燃聚醚多元醇阻燃作用持久性差、質(zhì)量不穩(wěn)定，應用于聚氨酯硬泡中，導致泡沫熟化時間延長、催化劑消耗量大、泡沫出現(xiàn)收縮、開裂、燒心，導熱系數(shù)和壓縮強度降低等現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題:針對目前阻燃聚醚多元醇阻燃作用持久性差、質(zhì)量不穩(wěn)定，應用于聚氨酯硬泡中，導致泡沫熟化時間延長、催化劑消耗量大、泡沫出現(xiàn)收縮、開裂、燒心，導熱系數(shù)和壓縮強度降低的弊端，提供了一種取氯化鋅、鹽酸溶液、水混合制得混合液，調(diào)節(jié)其PH為酸性，在對其加熱升溫過程中添加氫氧化鋁保溫反應，再提高溫度攪拌反應，與三乙醇胺、氯化鋁混合熟化，用浸漬液對其浸漬，加入二甲基酰胺、三聚氰胺混合熟化，經(jīng)靜置、過濾、去渣制得阻燃摻鋅聚鋁多元醇的方法。本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品作用持久性好，質(zhì)量穩(wěn)定。
[0004]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下所述的技術方案是:
(1)按重量份數(shù)計，選取8?15份氯化鋅、18?22份質(zhì)量分數(shù)為27?30%鹽酸溶液和67?70份水，在300?360r/min條件下攪拌使其充分混合均勻，得混合液，向混合液中添加酸性溶液，調(diào)節(jié)其PH至1.0?1.7;所述的酸性溶液是檸檬酸、質(zhì)量分數(shù)為70%硝酸溶液，按質(zhì)量比1:2混合而成；
(2)待上述調(diào)節(jié)pH完成后，以5°C/min速率將混合液加熱升溫至60?65°C，在加熱的同時向混合液中添加混合液質(zhì)量30?40%氫氧化鋁，攪拌使其混合均勻，保溫反應50?60min，反應完后，繼續(xù)升溫至100?105°C，攪拌反應2?3h;
(3)待反應完后，分別向反應物中加入反應物質(zhì)量3?5%三乙醇胺和20?30%氯化鋁，在300?500r/min下攪拌混合，控制溫度為80?120°C，熟化3?4h得熟化物，將熟化物置于浸漬液中浸漬I?2h;所述的浸漬液是三氟乙酸、甘露醇和甘油，按質(zhì)量比1.5:1:1混合而成； (4)待上述浸漬完后，分別向浸漬物中加入浸漬物質(zhì)量0.8?1.0%二甲基酰胺和浸漬物質(zhì)量1.0?1.4%三聚氰胺，在溫度為50?60°C，轉(zhuǎn)速為260r/min條件下，攪拌使其充分混合均勻，保溫I?2h，得混合物；
(5)將上述所得的混合物進行熟化，控制熟化溫度為100?1300C，熟化時間為I?2h，熟化后，靜置3?4h，隨后將其放入過濾器中進行過濾，再對其進行去渣處理，得粘稠液，即一種阻燃摻鋅聚鋁多元醇。
[0005]本發(fā)明制得的阻燃摻鋅聚鋁多元醇黏度(25°C)1500?4000mPa.s，羥值為220?280mgK0H/g，導熱系數(shù)為0.058?0.076WAm.K)，密度為40?42kg/m3。
[0006]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術效果是:
(1)本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品作用持久性好，質(zhì)量穩(wěn)定；
(2)使用于聚氨酯硬泡中，泡沫熟化時間短、催化劑消耗量小，有效提高了其導熱系數(shù)和壓縮強度，拉伸強度為110?128kPa，回彈率為50?60%。
【具體實施方式】
[0007]首先按重量份數(shù)計，選取8?15份氯化鋅、18?22份質(zhì)量分數(shù)為27?30%鹽酸溶液和67?70份水，在300?360r/min條件下攪拌使其充分混合均勻，得混合液，向混合液中添加酸性溶液，調(diào)節(jié)其PH至1.0?1.7;所述的酸性溶液是檸檬酸、質(zhì)量分數(shù)為70%硝酸溶液，按質(zhì)量比1:2混合而成;待上述調(diào)節(jié)pH完成后，以5°C/min速率將混合液加熱升溫至60?65°C，在加熱的同時向混合液中添加混合液質(zhì)量30?40%氫氧化鋁，攪拌使其混合均勻，保溫反應50?60min，反應完后，繼續(xù)升溫至100?105°C，攪拌反應2?3h ；然后待反應完后，分別向反應物中加入反應物質(zhì)量3?5%三乙醇胺和20?30%氯化鋁，在300?500r/min下攪拌混合，控制溫度為80?1200C，熟化3?4h得熟化物，將熟化物置于浸漬液中浸漬I?2h;所述的浸漬液是三氟乙酸、甘露醇和甘油，按質(zhì)量比1.5:1:1混合而成;再待上述浸漬完后，分別向浸漬物中加入浸漬物質(zhì)量0.8?1.0%二甲基酰胺和浸漬物質(zhì)量1.0?1.4%三聚氰胺，在溫度為50?60 0C，轉(zhuǎn)速為260r/min條件下，攪拌使其充分混合均勻，保溫I?2h，得混合物;最后將上述所得的混合物進行熟化，控制熟化溫度為100?130°C，熟化時間為I?2h，熟化后，靜置3?4h，隨后將其放入過濾器中進行過濾，再對其進行去渣處理，得粘稠液，即一種阻燃摻鋅聚鋁多元醇。
[0008]實例I
首先按重量份數(shù)計，選取8份氯化鋅、22份質(zhì)量分數(shù)為27%鹽酸溶液和70份水，在300r/min條件下攪拌使其充分混合均勻，得混合液，向混合液中添加酸性溶液，調(diào)節(jié)其pH至1.0;所述的酸性溶液是檸檬酸、質(zhì)量分數(shù)為70%硝酸溶液，按質(zhì)量比1: 2混合而成;待上述調(diào)節(jié)pH完成后，以5°C/min速率將混合液加熱升溫至60°C，在加熱的同時向混合液中添加混合液質(zhì)量30%氫氧化鋁，攪拌使其混合均勻，保溫反應50min，反應完后，繼續(xù)升溫至10tC，攪拌反應2h;然后待反應完后，分別向反應物中加入反應物質(zhì)量3%三乙醇胺和20%氯化鋁，在300r/min下攪拌混合，控制溫度為80°C，熟化3h得熟化物，將熟化物置于浸漬液中浸漬Ih;所述的浸漬液是三氟乙酸、甘露醇和甘油，按質(zhì)量比1.5:1:1混合而成;再待上述浸漬完后，分別向浸漬物中加入浸漬物質(zhì)量0.8%二甲基酰胺和浸漬物質(zhì)量1.0%三聚氰胺，在溫度為50°C，轉(zhuǎn)速為260r/min條件下，攪拌使其充分混合均勻，保溫lh，得混合物;