一種鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的一種鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉的制備方法，涉及拋光粉材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，其制備步驟包括：㈠、膠體溶液配制；㈡、混合體系配制；㈢、共沉淀；㈣、焙燒及后處理；具有制備工藝簡(jiǎn)單、原料價(jià)廉易得、適合工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，應(yīng)用本發(fā)明方法所制備的鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉，適用于高檔光學(xué)儀器加工領(lǐng)域，特別是能夠用于精密光學(xué)玻璃拋光。
【專利說(shuō)明】一種鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及拋光粉材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是一種鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉的制備方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]由于CeO2-ZrO2復(fù)合氧化物固溶體在催化、燃料電池、陶瓷等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，因而，受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的普遍關(guān)注。有關(guān)其合成方法和應(yīng)用性能的研究也已相當(dāng)廣泛，但大多數(shù)是針對(duì)催化和陶瓷等應(yīng)用目標(biāo)來(lái)開展的，CeO2-ZrO2復(fù)合氧化物固溶體作為磨料在化學(xué)機(jī)械拋光領(lǐng)域的應(yīng)用并不多見(jiàn)。事實(shí)上，CeO2和ZrO2兩種氧化物均可用于光學(xué)玻璃的拋光，尤其是CeO2基拋光粉在玻璃表面的冷加工、平板玻璃、陰極射線管、電視電腦顯示器、玻殼、眼鏡片、光學(xué)玻璃、鏡頭、寶石、水晶、裝飾品等器件拋光方面的應(yīng)用，對(duì)推動(dòng)其相關(guān)技術(shù)的發(fā)展起著十分重要的作用。
[0003]中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)枮?01110261047.X)“精密型鈰鋯基固溶體稀土拋光粉及其制備方法”，公開的精密型鈰鋯基固溶體稀土拋光粉，含有如下重量份的組分:氧化鈰50-95%，氧化鋯5-40%，氧化鐵0.1-10%;具有成本低，拋光粉的懸浮性小，耐磨性高，拋光粉的有效利用率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用于液晶顯示、光學(xué)元件、集成電路等領(lǐng)域的精密拋光加工。又如中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)枮?01110305303.0) “鈰鋯復(fù)合氧化物拋光粉制備方法”，其制備方法包括如下步驟:(I)將不溶性鈰鹽配制成漿料，球磨粉碎至漿料中顆粒平均粒度D50分布于0.55-0.75 μ m，D90分布于1.1-1.4ym ； (2)將可溶性鋯鹽加入步驟(I)的產(chǎn)物，加入沉淀劑，靜置陳化，脫水干燥；沉淀劑為氨水、碳酸氫銨或草酸；(3)在850-1000°C下焙燒3-8小時(shí)，氣流粉碎，獲得鈰鋯復(fù)合氧化物拋光粉。得到的拋光粉，顆粒尺寸較小，尺寸分布范圍窄，對(duì)玻璃基片具有拋光速率快、劃傷少和耐磨性高的性能特征，具有顯著的協(xié)同拋光作用。南昌大學(xué)李永繡課題組的研究表明CeO2-ZrO2復(fù)合氧化物固溶體在光學(xué)玻璃拋光方面具有較好的協(xié)同拋光性能；同時(shí)，他們還研究了在CeO2表面摻Al可以顯著提高其拋光光學(xué)玻璃的拋蝕量。但是，CeO2與Al2O3很難形成固溶體，而且Al2O3和ZrO2磨料粒子的尺寸和硬度較大，在CeO2中摻雜量的增加容易造成拋光工件表面的劃傷和表面粗糙度的增加。因此，現(xiàn)有的摻Zr或Al的CeO2拋光粉能用在高檔光學(xué)加工領(lǐng)域的很少。

【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種用于生產(chǎn)稀土拋光材料的方法，具有制備工藝簡(jiǎn)單，原料價(jià)廉易得，適合工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，應(yīng)用該方法生產(chǎn)的稀土拋光材料，能夠適用于高檔光學(xué)儀器加工領(lǐng)域，特別是能夠用于精密光學(xué)玻璃的拋光加工。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是發(fā)明一種鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉的制備方法，包括如下步驟:[0006](-)、膠體溶液配制:
[0007]①、將擬薄水鋁石在高速攪拌的條件下，分散到純水中，使擬薄水鋁石的質(zhì)量百分含量為5_15%，得固液混合漿料，備用；
[0008]②、按照酸/鋁質(zhì)量比為0.05-0.3，緩慢向備用的固液混合漿料中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的鹽酸,進(jìn)行膠溶,完全溶解后得氫氧化招膠體溶液,備用；
[0009]③、向備用的氫氧化鋁膠體溶液中添加占粉體總質(zhì)量3-5%的表面活性劑，混合均勻后，得膠體溶液A，備用；所述的粉體總質(zhì)量是擬薄水鋁石+碳酸鈰+碳酸鋯的總質(zhì)量；
[0010]㈡、混合體系配制:
[0011]①、分別將碳酸鈰和碳酸鋯用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的鹽酸溶解，控制溶液pH值在1-1.5之間，完全溶解后即澄清，分別得氯化鈰溶液和氯化鋯溶液，備用；
[0012]②、將備用的氯化鈰溶液和氯化鋯溶液分別過(guò)濾后，按照鈰:鋯=1: 0.02-0.1的
質(zhì)量百分比，混合均勻，得混合溶液，備用；
[0013]③、按照鈰:鋁=1: 0.01-0.05的質(zhì)量百分比，將混合溶液緩慢加入到膠體溶液A中，得混合體系B，備用；
[0014]㈢、共沉淀:`[0015]①、將氨水或碳酸氫銨配制成3mol/L的溶液，備用；
[0016]②、將備用的混合體系B加入到濃度為3mol/L的氨水或碳酸氫銨溶液中，進(jìn)行沉淀反應(yīng)，控制溶液pH值在9-10之間，得沉淀反應(yīng)液，備用；
[0017]③、將備用的沉淀反應(yīng)液在40-60°C下陳化6-12小時(shí)，然后，經(jīng)過(guò)真空抽濾、去離子水淋洗三次，得混合沉淀物C，備用；
[0018]㈣、焙燒及后處理:
[0019]①、將備用的混合沉淀物C置于馬弗爐中，在900-1050°C下焙燒，然后，恒溫保持2-6小時(shí)，自然冷卻后，得焙燒物，備用；
[0020]②、將備用的焙燒物粉碎，使得其D50在0.8-1.3 μ m之間，且D90小于4 μ m，即得鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉。
[0021]所述的表面活性劑為馬來(lái)酸、琥珀酸、酒石酸、檸檬酸中的一種或兩種；當(dāng)為兩種時(shí)，兩者的配比為等額或其它比例。
[0022]本發(fā)明的鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉的制備方法，以擬薄水鋁石、不溶性鈰、鋯鹽為原料，通過(guò)少量的ZrO2作為Al2O3的摻雜媒介，采用共沉淀法來(lái)制得鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉。與現(xiàn)有同類技術(shù)相比，其制備工藝相對(duì)比較簡(jiǎn)單，原料價(jià)格低廉，且來(lái)源廣，比較適合工業(yè)化生產(chǎn)，而且，反應(yīng)過(guò)程中基本沒(méi)有工業(yè)三廢，具有綠色環(huán)保、低能耗、高效益等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，所制備的鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉，其顆粒尺寸細(xì)且均勻，懸浮性好，對(duì)精密光學(xué)玻璃的拋光速度快，少劃傷，且耐磨性好，并具有顯著的協(xié)同拋光作用；因而，能夠適用于高檔光學(xué)儀器加工領(lǐng)域，特別是能夠用于精密光學(xué)玻璃的拋光加工。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。下面的說(shuō)明是采用例舉的方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不應(yīng)局限于此。
[0024]實(shí)施例1:[0025]本實(shí)施的具體制備步驟如下:
[0026]㈠、膠體溶液配制:
[0027]①、將9 g擬薄水鋁石在高速攪拌的條件下，分散到80 ml純水中，得固液混合漿料，備用；
[0028]②、緩慢向備用的固液混合漿料中滴加3 ml、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的鹽酸，進(jìn)行膠溶，得氫氧化鋁膠體溶液，備用；
[0029]③、將13.5 g檸檬酸分散到氫氧化鋁膠體溶液中，混合均勻后，得膠體溶液A ；
[0030]㈡、混合體系配制:
[0031]①、將250 g碳酸鈰和11.2 g碳酸鋯分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的鹽酸溶解，控制溶液pH值在1-1.5之間,溶解完全后,分別得氯化鈰溶液和氯化鋯溶液,備用；
[0032]②、將備用的氯化鈰溶液和氯化鋯溶液分別過(guò)濾后，混合均勻，然后緩慢加入到A中，得混合體系B，備用；
[0033]㈢、共沉淀:
[0034]①、將氨水配制成 3mol/L的溶液，取2L備用；
[0035]②、將備用的混合體系B加入到備用的氨水溶液中,進(jìn)行沉淀反應(yīng)，控制溶液pH值在9-10之間，得沉淀反應(yīng)液，備用；
[0036]③、將備用的沉淀反應(yīng)液在60°C下陳化12h后，然后，經(jīng)過(guò)脫水、漂洗、過(guò)濾，得混合沉淀物C ；
[0037]㈣、焙燒及后處理:
[0038]①、將備用的混合沉淀物C置于馬弗爐中，在950°C下焙燒，然后，恒溫保持4小時(shí)，自然冷卻后，得焙燒物，備用；
[0039]②、將備用的焙燒物采用氣流粉碎的方式，粉碎至D50為I μ m左右，同時(shí)，D90小于4μπι，即為本發(fā)明的鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉，其中，鋯的含量為5%，鋁的含量為2%。
[0040]實(shí)施例2:
[0041]本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，其不同之處在于錯(cuò)的含量為4%,招的含量為1%。
[0042]實(shí)施例3:
[0043]本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，其不同之處在于鋯的含量為2%，鋁的含量為1%。
[0044]實(shí)施例4:
[0045]本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，其不同之處在于錯(cuò)的含量為6%,招的含量為3%。
[0046]實(shí)施例5:
[0047]本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，其不同之處在于表面活性劑為8.5 g酒石酸。
[0048]實(shí)施例6:
[0049]本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，其不同之處在于表面活性劑為11 g馬來(lái)酸。
[0050]實(shí)施例7:
[0051]本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，其不同之處在于表面活性劑為13.5 g琥珀酸。
[0052]比較例8:
[0053]本實(shí)施例是采用現(xiàn)有技術(shù)制備，其具體步驟如下:
[0054]①、將9 g擬薄水鋁石、250 g碳酸鈰、11.2 g碳酸鋯混合均勻后置于馬弗爐中，在950°C下焙燒，然后，恒溫保持4小時(shí)，自然冷卻后，得焙燒物，備用；[0055]②、將備用的焙燒物采用氣流粉碎的方式，粉碎至D50為I μ m左右，同時(shí)，D90小于4μm，其中，鋯的含量為5%，鋁的含量為2%。
[0056]下面的表I是上述各實(shí)施例和比較例所得產(chǎn)品的組成、粒度、拋光速率與基材表面劃痕數(shù)量的對(duì)照數(shù)據(jù)表，所用的拋光基材均為25cm2的Κ9光學(xué)玻璃。
[0057]表I對(duì)照數(shù)據(jù)表
[0058]
【權(quán)利要求】
1.一種鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟: ㈠、膠體溶液配制: ①、將擬薄水鋁石在高速攪拌的條件下，分散到純水中，使擬薄水鋁石的質(zhì)量百分含量為5-15%，得固液混合漿料，備用； ②、按照酸/鋁質(zhì)量比為0.05-0.3，緩慢向備用的固液混合漿料中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的鹽酸，進(jìn)行膠溶，完全溶解后得氫氧化招膠體溶液，備用； ③、向備用的氫氧化鋁膠體溶液中添加占粉體總質(zhì)量3-5%的表面活性劑，混合均勻后，得膠體溶液A，備用；所述的粉體總質(zhì)量是擬薄水鋁石+碳酸鈰+碳酸鋯的總質(zhì)量； ㈡、混合體系配制: ①、分別將碳酸鈰和碳酸鋯用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的鹽酸溶解，控制溶液pH值在1-1.5之間，完全溶解后即澄清，分別得氯化鈰溶液和氯化鋯溶液，備用； ②、將備用的氯化鈰溶液和氯化鋯溶液分別過(guò)濾后，按照鈰:鋯=1:0.02-0.1的質(zhì)量百分比，混合均勻，得混合溶液，備用； ③、按照鈰:鋁=1:0.01-0.05的質(zhì)量百分比，將混合溶液緩慢加入到膠體溶液A中，得混合體系B，備用； ㈢、共沉淀: ①、將氨水或碳酸氫銨配制成3mol/L的溶液，備用； ②、將備用的混合體系B加入到濃度為3mol/L的氨水或碳酸氫銨溶液中，進(jìn)行沉淀反應(yīng)，控制溶液PH值在9-10之 間，得沉淀反應(yīng)液，備用； ③、將備用的沉淀反應(yīng)液在40-60°C下陳化6-12小時(shí)，然后，經(jīng)過(guò)真空抽濾、去離子水淋洗三次，得混合沉淀物C，備用； ㈣、焙燒及后處理: ①、將備用的混合沉淀物C置于馬弗爐中，在900-1050°C下焙燒，然后，恒溫保持2-6小時(shí)，自然冷卻后，得焙燒物，備用； ②、將備用的焙燒物粉碎，使得其D50在0.8-1.3 μ m之間，且D90小于4 μ m,即得鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋁摻雜的鈰鋯固溶體拋光粉的制備方法，其特征在于:所述的表面活性劑為馬來(lái)酸、琥珀酸、酒石酸、檸檬酸中的一種或兩種；當(dāng)為兩種時(shí)，兩者的配比為等額或其它比例。
【文檔編號(hào)】C09G1/02GK103450811SQ201310009170
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月10日
【發(fā)明者】楊廣乾, 鞏強(qiáng) 申請(qǐng)人:湖南皓志新材料股份有限公司