專利名稱：涂覆坩堝及其制備方法和用途的制作方法
涂覆坩堝及其制備方法和用途
背景技術(shù)：
本公開內(nèi)容的領(lǐng)域涉及用于容納熔融半導(dǎo)體材料以及特別是用于通過定向凝固方法制備多晶硅錠的涂覆坩堝。其它方面包括涂覆坩堝的方法、制備硅錠和晶片的方法、用于涂覆坩堝的組合物及具有低氧含量的硅錠和晶片。用于產(chǎn)生太陽(yáng)能的傳統(tǒng)光伏電池使用多晶硅。多晶硅傳統(tǒng)上在定向凝固(DS)方法中生產(chǎn)，其中將硅在坩堝中熔融并在另一個(gè)坩堝或相同的坩堝中定向凝固?？刂棋V的凝固使得熔融的硅在鑄件的凝固面上單向凝固。這樣產(chǎn)生的多晶硅為顆粒相對(duì)于彼此的取向無規(guī)則(由于坩堝壁上高密度的異相成核位置)的晶粒的聚集。當(dāng)形成多晶錠時(shí)，可將錠切成塊以及進(jìn)一步切成晶片。由于與典型單晶硅生產(chǎn)相比，由較高生產(chǎn)率、較少的勞動(dòng)密集型操作和降低的供應(yīng)成本導(dǎo)致的較低成本，多晶硅一般為用于光伏電池的優(yōu)選硅源，而不是單晶硅。在凝固期間或以后，必須將凝固的錠從坩堝中釋放出而不導(dǎo)致錠的裂化。傳統(tǒng)坩堝由形成和燒結(jié)二氧化硅(formed and sintered silica)或熔凝硅石(同義地“石英”)、 氮化硅或石墨構(gòu)成。氮化硅坩堝可再使用，但與其它坩堝相比通常更昂貴?？捎酶鞣N涂料涂覆坩堝；然而，發(fā)現(xiàn)這些方法和所得涂覆坩堝是不完善的。發(fā)明概述本公開內(nèi)容的一方面，用于容納熔融半導(dǎo)體材料的坩堝包含具有底部和由底部向上延伸的側(cè)壁的本體。底部和側(cè)壁限定用于容納半導(dǎo)體材料的空腔。側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面。坩堝具有在側(cè)壁內(nèi)表面的第一區(qū)域上的第一涂層和在側(cè)壁內(nèi)表面的第二區(qū)域上的第二涂層。第二涂層包含在第一涂層中不存在的添加劑。另一方面涉及一種改進(jìn)坩堝的錠釋放特征的方法。坩堝包含具有底部和由底部向上延伸的側(cè)壁的本體。底部和側(cè)壁限定用于容納半導(dǎo)體材料的空腔。側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面。將第一涂料組合物施涂于側(cè)壁內(nèi)表面的第一區(qū)域上并將第二涂料組合物施涂于側(cè)壁內(nèi)表面的第二區(qū)域上。另一方面，用于容納熔融半導(dǎo)體材料的坩堝包含具有底部和由底部向上延伸的側(cè)壁的本體。底部和側(cè)壁限定用于容納半導(dǎo)體材料的空腔。側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面。坩堝包含在側(cè)壁一部分內(nèi)表面上的涂層，涂層包含氮化硅及選自氧化釔和二氧化硅的燒結(jié)劑。本公開內(nèi)容的又一方面涉及一種改進(jìn)坩堝的錠釋放特征的方法。坩堝包含具有底部和由底部向上延伸的側(cè)壁的本體。底部和側(cè)壁限定用于容納半導(dǎo)體材料的空腔。側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面。將組合物施涂于側(cè)壁一部分內(nèi)表面上。組合物包含介質(zhì)、氮化硅及選自氧化釔和二氧化硅的燒結(jié)劑。另一方面涉及一種改進(jìn)坩堝的錠釋放特征的方法。坩堝包含具有底部和由底部向上延伸的側(cè)壁的本體。底部和側(cè)壁限定用于容納半導(dǎo)體材料的空腔。側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面。將組合物施涂于側(cè)壁一部分內(nèi)表面上。組合物包含介質(zhì)、氮化硅、分散劑和基料以增強(qiáng)涂層在坩堝上的附著力。本公開內(nèi)容的一方面涉及一種用于涂覆坩堝的內(nèi)表面以改進(jìn)坩堝的錠釋放特征的組合物。組合物包含介質(zhì)、氮化硅、基料和燒結(jié)劑。另一方面，用于涂覆坩堝的內(nèi)表面以改進(jìn)坩堝的錠釋放特征的組合物包含介質(zhì)、 氮化硅、分散劑和基料以增強(qiáng)涂層在坩堝上的附著力。本公開內(nèi)容的一方面，制備多晶硅錠的方法包括將多晶硅裝載入涂覆坩堝中以形成硅裝料。坩堝包含具有底部和由底部向上延伸的側(cè)壁的本體。底部和側(cè)壁限定用于容納裝料的空腔。側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面。坩堝具有在側(cè)壁內(nèi)表面的第一區(qū)域上的第一涂層和在側(cè)壁內(nèi)表面的第二區(qū)域上的第二涂層。第二涂層包含在第一涂層中不存在的添加劑。 將硅裝料加熱至高于大約裝料熔點(diǎn)的溫度。將硅熔體定向凝固以形成多晶硅錠。另一方面，制備多晶硅錠的方法包括將多晶硅裝載入涂覆坩堝中以形成硅裝料。 坩堝包含具有底部和由底部向上延伸的側(cè)壁的本體。底部和側(cè)壁限定用于容納裝料的空腔。側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面。坩堝具有在側(cè)壁一部分內(nèi)表面上的涂層。涂層包含氮化硅及選自氧化釔和二氧化硅的燒結(jié)劑。將硅裝料加熱至高于大約裝料熔點(diǎn)的溫度。將硅熔體定向凝固以形成多晶硅錠。本公開內(nèi)容的一方面涉及一種在坩堝中制備多晶硅錠的方法。坩堝包含具有底部和由底部向上延伸的側(cè)壁的本體。底部和側(cè)壁限定用于容納硅裝料的空腔。側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面。將組合物施涂于側(cè)壁一部分內(nèi)表面上。組合物包含介質(zhì)、氮化硅、分散劑和基料以增強(qiáng)涂層在坩堝上的附著力。將介質(zhì)從組合物中蒸發(fā)以在側(cè)壁內(nèi)表面上產(chǎn)生氮化硅涂層。將多晶硅裝載入涂覆坩堝中以形成硅裝料。將硅裝料加熱至高于大約裝料熔點(diǎn)的溫度以形成硅熔體。將硅熔體定向凝固以形成多晶硅錠。另一方面，硅錠具有底部、頂部和底部與頂部之間限定的高度H3。在氏的約20% 高度處錠的氧濃度小于約4. 5ppma。又一方面，多晶硅晶片具有小于約2. 5ppma的氧濃度。存在關(guān)于本公開內(nèi)容的上述各方面指出的特征的各種改進(jìn)。也可將其它特征并入本公開內(nèi)容的上述各方面中。這些改進(jìn)和其它特征可單獨(dú)或以任何組合存在。例如，以下關(guān)于任何本公開內(nèi)容所述實(shí)施方案討論的各個(gè)特征可單獨(dú)或以任何組合并入本公開內(nèi)容的任何上述各方面中。附圖簡(jiǎn)述

圖1為根據(jù)本公開內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施方案的坩堝主體的透視圖；圖2為根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案的具有所示高度H1的坩堝的透視圖；圖3為根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案的具有所示凝固線S1和頂部T的坩堝的透視圖；圖4為根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案的具有所示高度H1和H2的坩堝的透視圖；和圖5為對(duì)比沿著傳統(tǒng)制備的坩堝和通過本公開內(nèi)容一個(gè)實(shí)施方案的方法制備的坩堝的高度的氧濃度的圖示。在全部附圖中，相應(yīng)的參考符號(hào)表示相應(yīng)的部件。發(fā)明詳述申請(qǐng)人:已發(fā)現(xiàn)通過將坩堝如二氧化硅坩堝用足夠厚度的含有最小氧源的涂料組合物涂覆，可產(chǎn)生具有降低氧含量和相應(yīng)降低的光誘導(dǎo)降解的多晶錠和晶片。另外，含氧燒結(jié)助劑可用于施涂于坩堝上的各種涂料組合物中?？蓪③釄逯黧w的第一區(qū)域用不含燒結(jié)助劑的涂料組合物涂覆并將第二區(qū)域用含有燒結(jié)助劑的組合物涂覆以使暴露于氧下的坩堝CN 102549201 A表面積最小化。通過控制涂料組合物中氧的量，發(fā)現(xiàn)所得錠的特征是與傳統(tǒng)加工方法和涂料相比有益的氧曲線。發(fā)現(xiàn)低氧水平可以在例如在摻硼太陽(yáng)能硅中是理想的錠中實(shí)現(xiàn)。摻硼太陽(yáng)能硅中的高氧含量與隨時(shí)間的光誘導(dǎo)降解有關(guān)。坩堝主體原料現(xiàn)在參考圖1，用于本公開內(nèi)容的實(shí)施方案中的坩堝主體一般以數(shù)字5標(biāo)示。坩堝主體5具有底部10和由基底或底部10向上延伸的側(cè)壁14。盡管闡述了具有所示四個(gè)側(cè)壁 14的坩堝主體5，但應(yīng)當(dāng)理解坩堝主體5可包含少于4個(gè)側(cè)壁或可包含多于4個(gè)側(cè)壁而不偏離本公開內(nèi)容的范圍。另外，側(cè)壁14之間的棱角18可以以任何適于形成坩堝主體包殼的角相互連接且可以如圖1所示為尖的或可以為圓的。在一些實(shí)施方案中，坩堝主體具有一個(gè)形狀一般為圓柱形的側(cè)壁。坩堝主體5的側(cè)壁14具有內(nèi)表面12和外表面20。坩堝主體5 —般為打開的，即本體可能不包含頂部。然而，應(yīng)當(dāng)指出，坩堝主體5可具有與底部10 相對(duì)的頂部(未顯示)而不偏離本公開內(nèi)容的范圍。在本發(fā)明幾個(gè)實(shí)施方案中，坩堝主體5具有4個(gè)具有基本相同長(zhǎng)度的側(cè)壁14(例如坩堝具有一般為正方形的底10)。側(cè)壁14的長(zhǎng)度可以為至少約25cm，至少約50cm或甚至至少約75cm。側(cè)壁14的高度可以為至少約15cm，至少約25cm或甚至至少約35cm。關(guān)于這點(diǎn)，坩堝容積(在其中使用正方形或矩形基底或其中坩堝為圓柱形或圓形的實(shí)施方案中或在其中使用其它形狀的實(shí)施方案中)可以為至少約0. 05m3,至少約0. 15m3或至少約 0. 25m3)。另外關(guān)于這點(diǎn)，應(yīng)當(dāng)理解可使用不同于如上所述的坩堝形狀和尺寸而不偏離本公開內(nèi)容的范圍。在本公開內(nèi)容的一個(gè)或多個(gè)具體實(shí)施方案中，坩堝主體5具有4個(gè)側(cè)壁14， 其各自約87. 7cm長(zhǎng)和40cm高，且坩堝具有約0. 31m3的容積。坩堝主體5可由適于半導(dǎo)體材料凝固的任何材料構(gòu)成。例如，坩堝可由選自二氧化硅、氮化硅、碳化硅、石墨、其混合物及其復(fù)合材料的材料構(gòu)成。復(fù)合材料可例如包括其上具有涂層的基層材料。復(fù)合材料例如包括涂有氮化硅的二氧化硅及涂有氯化鈣和/或氮化硅的石墨。應(yīng)當(dāng)指出一些坩堝主體材料可能天生不是氧污染物的來源(例如石墨)，然而當(dāng)設(shè)計(jì)系統(tǒng)時(shí)，它們可具有待考慮的其它屬性(例如成本、污染物等)。另外，材料優(yōu)選能夠經(jīng)受住這類半導(dǎo)體材料熔融和凝固時(shí)的溫度。例如，坩堝材料適于在至少約300°C，至少約 1000°C或甚至至少約1580°C的溫度下熔融和凝固半導(dǎo)體材料至少約10小時(shí)或甚至差不多 100小時(shí)或更長(zhǎng)的持續(xù)時(shí)間。底部10和側(cè)壁14的厚度可取決于大量變量而變化，例如包括材料在加工溫度下的強(qiáng)度、坩堝構(gòu)成的方法、所選擇的半導(dǎo)體材料及爐和方法設(shè)計(jì)。一般而言，坩堝厚度可以為約5mm至約50mm，約IOmm至約40mm或約15mm至約25mm。涂料組合物可將上述坩堝主體5的側(cè)壁14的至少一部分內(nèi)表面12用包含氮化硅和一種或多種添加劑的涂料組合物涂覆以及涂覆足夠的厚度以降低隨后在坩堝中形成的錠中氧的量和/或增強(qiáng)坩堝的錠釋放特征。添加劑可例如為一種或多種基料、分散劑、燒結(jié)助劑和介質(zhì)、稀釋劑、溶劑或其組合。錠釋放特征包括在冷卻期間釋放錠(即坩堝不附著在錠上的能力)和不導(dǎo)致錠裂化而釋放錠的錠能力。錠附著力的證據(jù)例如包括(1)甚至在室溫下錠從坩堝中釋放的失敗，( 釋放時(shí)錠裂化的量和/或C3)錠釋放以后粘附在坩堝上的半導(dǎo)體材料的存在和量。組合物可包含至少約5重量％的氮化硅，在其它實(shí)施方案中，至少約15重量％或甚至至少約30重量％的氮化硅。在各個(gè)實(shí)施方案中，涂料組合物可包含約5至約50重量％ 的氮化硅，約15至約50重量％，約10至約40重量％或約30至約40重量％的氮化硅。在一些實(shí)施方案中，涂料組合物包含約37. 0-37. 7重量％的氮化硅。。就本公開內(nèi)容而言，“涂料組合物”或簡(jiǎn)單地“組合物”各組分的百分含量指施涂于坩堝主體上的材料且不是在其它加工步驟(例如介質(zhì)的蒸發(fā)、加熱或燒結(jié)等)以后形成的涂層本身?！巴繉印备鹘M分的百分含量(下文在標(biāo)題為“涂覆坩堝”的部分下所述)指在進(jìn)行所有加工步驟以后覆蓋一部分坩堝主體和在錠制備期間覆蓋坩堝主體的固體材料。除非另外描述，所列百分?jǐn)?shù)作為包含一種或多種所述組分的整個(gè)組合物或整個(gè)涂層的百分?jǐn)?shù)給出。不受具體理論束縛，認(rèn)為當(dāng)以顆粒形式使用時(shí)，氮化硅顆粒的粒度可影響涂料組合物的流變性并影響施涂的容易性。在一些實(shí)施方案中，顆粒狀氮化硅的平均公稱直徑可以小于約ΙΟΟμπι。在其它實(shí)施方案中，氮化硅的平均公稱直徑可以小于約50μπι，小于約 25 μ m或甚至小于約10 μ m。較小粒度的使用一般產(chǎn)生具有改進(jìn)流動(dòng)性的涂料組合物。組合物可包含其中氮化硅主要保持為顆粒形式的介質(zhì)。一般而言，應(yīng)當(dāng)理解一種或多種氮化硅和添加劑如基料、分散劑、燒結(jié)助劑等可不溶、部分溶于或完全溶于介質(zhì)中且術(shù)語“介質(zhì)”、“稀釋劑”和“溶劑”可互換地使用且不意味著將本公開內(nèi)容的實(shí)施方案限于其中一種或多種組分溶于或不溶于介質(zhì)中的組合物。介質(zhì)可包含有機(jī)化合物或可為含水的。然而，應(yīng)當(dāng)指出水溶液中水的存在可導(dǎo)致固化涂層中更多的氧，其還可導(dǎo)致在其中生長(zhǎng)的半導(dǎo)體錠的氧含量提高。因此，盡管可不偏離本公開內(nèi)容地使用水溶液，但在一些實(shí)施方案中可優(yōu)選使用非水介質(zhì)。優(yōu)選介質(zhì)在任何干燥步驟期間容易蒸發(fā)。介質(zhì)可包括C1-Cltl醇且可以為異丙醇或乙醇。在一些實(shí)施方案中，在施涂于坩堝以前總組合物的至少約10重量％為介質(zhì)。在其它實(shí)施方案中，組合物可包含至少約30%，至少約50%或甚至至少約70重量％的介質(zhì)。在各個(gè)其它實(shí)施方案中，組合物包含約10至約80重量％的介質(zhì)，約30至約 70%，約40至約60%或甚至約45至約55重量％的介質(zhì)。組合物可包含約47. 9至約50. 6 重量％的介質(zhì)。組合物可包含多于一種介質(zhì)，其中組合物中介質(zhì)的總重量分?jǐn)?shù)如上所述。組合物可包含一種或多種基料，其用于在施涂以后將涂層，更特別是氮化硅顆粒粘合在坩堝主體上并彼此粘合。一般而言，基料改變涂料組合物的流變性并保持顆粒在整個(gè)施涂和干燥中分布于介質(zhì)中。在一些實(shí)施方案中，基料溶于介質(zhì)中。在一些實(shí)施方案中， 基料為聚乙烯醇縮丁醛，例如可由Solutia，Inc. (St. Louis, MO)得到的B-76。在一些實(shí)施方案中，在施涂于坩堝上以前總組合物的至少約0. 5%，至少約2%，至少約5%或至少約 10%或甚至至少約15重量％為一種或多種基料。在各個(gè)實(shí)施方案中，組合物包含約0. 5至約20重量％的基料，約0. 5至約10%，約0. 5至約8重量％的基料或約2至約8重量％的基料。組合物可包含約5. 4至約6.8重量％的基料。在一些實(shí)施方案中，組合物不包含基料。組合物可包含多于一種基料，其中組合物中基料的總重量分?jǐn)?shù)如上所述。涂料組合物可包含分散劑。一般而言，分散劑用于防止在將涂料組合物施涂于坩堝主體上以前氮化硅顆粒沉降。合適的分散劑一般不貢獻(xiàn)金屬雜質(zhì)給涂料組合物并在熱循環(huán)期間完全燃燒和分解?？蛇x擇增塑劑(以下所述)和分散劑的組合使得實(shí)現(xiàn)涂層干燥而不具有裂化或具有最小裂化。在一些實(shí)施方案中，分散劑為甲基環(huán)氧乙烷聚合物 S0LSPERSE 20000 (Lubrizol Corp.，Wickliffe，OH)。組合物可包含至少約 0. 05 重量％ 的分散劑，在其它實(shí)施方案中，至少約0. 1 %，至少約0. 5%，至少約1 %或甚至至少約5重量％ 的分散劑。在各個(gè)其它實(shí)施方案中，組合物包含約0. 05至約10重量％的分散劑，約0. 05 至約5%或約0. 5至約2. 5重量％的分散劑。組合物可包含約1. 6至約2. 1重量％的分散齊U。在一些實(shí)施方案中，組合物不包含分散劑。組合物可包含多于一種分散劑，其中組合物中分散劑的總量如上所述。涂料組合物可包含增塑劑。合適的增塑劑一般不貢獻(xiàn)金屬雜質(zhì)給涂料組合物并在熱循環(huán)期間完全燃燒和分解?？蛇x擇增塑劑和分散劑使得實(shí)現(xiàn)涂層干燥而不具有裂化或具有最小裂化。增塑劑可例如為聚乙二醇。聚乙二醇可以CARB0WAX 400 (Dow Chemical Co.， Midland,MI)市購(gòu)。涂料組合物可包含至少約0. 5%，至少約2%，至少約5%，至少約10% 或甚至至少約15重量％的增塑劑。在各個(gè)實(shí)施方案中，組合物包含約0. 5至約20重量％ 的增塑劑，約0. 5至約10%，約0. 5至約8%或約2至約8重量％的增塑劑。組合物可包含約5. 4至約6.8重量％的增塑劑。在一些實(shí)施方案中，組合物不包含增塑劑。組合物可包含多于一種增塑劑，其中組合物中增塑劑的總量如上所述。組合物可包含一種或多種燒結(jié)助劑，例如氧化釔、二氧化硅和/或氧化鋁。燒結(jié)助劑可以為顆粒形式并可懸浮于一種或多種介質(zhì)中。燒結(jié)助劑(特別是氧化釔)當(dāng)施涂于坩堝主體上時(shí)增強(qiáng)涂層并通常改進(jìn)氮化硅顆粒在坩堝主體上的附著力以及彼此的附著力。涂料組合物可包含至少約0. 1重量％的燒結(jié)助劑(或當(dāng)使用多于一種時(shí)，多種燒結(jié)助劑)，至少約0. 5%，至少約1%，至少約5%或至少約7. 5重量％的燒結(jié)助劑。燒結(jié)劑與氮化硅的質(zhì)量比可以為至少約1 20，在其它實(shí)施方案中為至少約 1 10，至少約1 5，至少約2 5，至少約3 5，至少約4 5或甚至至少約1 1。在各個(gè)其它實(shí)施方案中，燒結(jié)劑與氮化硅之比為約1 20至約1 1或約1 5至約1 2。在其中涂料組合物包含氧化釔的實(shí)施方案中，涂料組合物可含有至少約0. 1重量％的氧化釔，在其它實(shí)施方案中，可含有至少約0. 5 %的氧化釔，至少約1 %的氧化釔，至少約5%的氧化釔，至少約7. 5%的氧化釔，或甚至至少約12重量％的氧化釔。在各個(gè)其它實(shí)施方案中，涂料組合物包含約0. 1至約40重量％的氧化釔，約1至約40重量％的氧化釔或約1至約20重量％的氧化釔。作為選擇或者除氧化釔外，組合物可包含可充當(dāng)燒結(jié)助劑的其它組分，例如二氧化硅和/或氧化鋁。在一些實(shí)施方案中，組合物包含至少約0. 1重量％的二氧化硅，尤其， 至少約0.5%，至少或至少約3重量％的二氧化硅。在各個(gè)實(shí)施方案中，組合物包含約 0. 1至約10重量％的二氧化硅，0. 1至約5%的二氧化硅或約1至約5%的二氧化硅。作為選擇或者另外，組合物可包含至少約0.1重量％的氧化鋁。在其它實(shí)施方案中，組合物包含至少約0. 5重量％的氧化鋁，至少約或至少約2重量％的氧化鋁。在各個(gè)實(shí)施方案中， 組合物包含約0. 1至約10重量％的氧化鋁，0. 1至約4%的氧化鋁或約1至約5%的氧化鋁。一般而言，氧化釔、二氧化硅、氧化鋁或其它氧化物用作燒結(jié)助劑以提高氮化硅涂層的強(qiáng)度和附著力。應(yīng)當(dāng)指出可提高含有相對(duì)較高量的氧化物，特別是含有相對(duì)較高量的二氧化硅和氧化鋁的組合物中介質(zhì)的量。具有相對(duì)較高量的介質(zhì)的組合物的特征一般地為改進(jìn)的流動(dòng)性(參見實(shí)施例1)。涂覆坩堝的方法可將本公開內(nèi)容所述涂料組合物通過化學(xué)氣相沉積、等離子噴涂、刷涂、氣溶膠噴涂、澆注或任何這些方法的組合而施涂于坩堝主體的至少一部分內(nèi)表面上。通常，施涂在通風(fēng)罩下在大氣壓力和低于涂料組合物的閃點(diǎn)的溫度下進(jìn)行。涂料組合物可以以單次施涂或多次施涂而施涂以達(dá)到所需厚度。當(dāng)達(dá)到所需厚度時(shí)，可將涂覆坩堝加熱以將基料、介質(zhì)、 分散劑等蒸發(fā)并留下氮化硅和任何氧化物添加劑(例如氧化釔、二氧化硅、氧化鋁等)作為涂層。也可將坩堝燒結(jié)以導(dǎo)致涂層的致密化和硬化。應(yīng)當(dāng)指出在其中使用多次施涂的實(shí)施方案中，可將坩堝在除最后施涂外的一次或多次中間施涂以后干燥、加熱和/或燒結(jié)。一般而言，可將本文所述涂料組合物單獨(dú)或組合施涂于坩堝側(cè)壁的至少一部分內(nèi)表面或坩堝側(cè)壁的整個(gè)內(nèi)表面上。如果坩堝包含多于一個(gè)側(cè)壁，則可將涂料組合物施涂于一個(gè)或多個(gè)側(cè)壁的至少一部分內(nèi)表面或者一個(gè)或多個(gè)側(cè)壁的整個(gè)表面上并可施涂于所有側(cè)壁的整個(gè)內(nèi)表面上。例如如圖2所示，可將涂層從坩堝底部施涂至高度Hp坩堝底部與H1之間的距離可以為側(cè)壁高度的至少約50%。在其它實(shí)施方案中，坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約70 %，或側(cè)壁高度的甚至至少約85 %。在一些實(shí)施方案中，延伸至大約以下所述 (圖3)凝固線S1上方，在其它實(shí)施方案中，延伸至大約坩堝頂部。一般而言，當(dāng)半導(dǎo)體材料在坩堝中凝固時(shí)，坩堝內(nèi)半導(dǎo)體材料的體積和材料的比例高度可變化。例如，當(dāng)固化時(shí)硅體積增加。坩堝內(nèi)表面的“凝固線”沿側(cè)壁(或如果坩堝具有多于一個(gè)側(cè)壁，則多個(gè)側(cè)壁)內(nèi)表面的周長(zhǎng)延伸并相當(dāng)于鄰接凝固錠頂部的坩堝預(yù)期部分或錠頂部的預(yù)期上升。坩堝底部與凝固線之間的距離相當(dāng)于坩堝底部與在坩堝內(nèi)凝固的錠的頂部之間的距離，當(dāng)坩堝底部尺寸不均勻(例如凹底坩堝)時(shí)，相當(dāng)于坩堝底部接觸側(cè)壁的點(diǎn)處至凝固錠頂部的距離。底部10、頂部T和凝固線S1 —般性地闡述于圖3中。一般而言，凝固線S1與坩堝側(cè)壁的頂部T之間的距離小于側(cè)壁高度的約25% (即接觸坩堝底部的側(cè)壁和側(cè)壁頂部之間距離的約25%)以使凝固錠的尺寸最大化。在其它實(shí)施方案中該距離小于側(cè)壁高度的約 15%，小于高度的約10%或甚至小于高度的約5%。在一些實(shí)施方案中，該距離為側(cè)壁高度的0. 5至約25%。可將坩堝內(nèi)表面用本公開內(nèi)容的實(shí)施方案的涂料組合物在整個(gè)坩堝底部的內(nèi)表面涂敷，和從坩堝底部至至少凝固線的側(cè)壁內(nèi)表面涂敷，，在其它實(shí)施方案中從坩堝底部至凝固線上方的距離的側(cè)壁內(nèi)表面涂覆。涂覆至側(cè)壁內(nèi)表面的凝固線上方的距離可以為側(cè)壁高度的至少約0. 5 %，側(cè)壁高度的至少約或側(cè)壁高度的甚至至少約3%。根據(jù)本公開內(nèi)容的一些實(shí)施方案，將第一涂料組合物施涂于坩堝側(cè)壁內(nèi)表面的第一區(qū)域上，并將第二涂料組合物施涂于側(cè)壁內(nèi)表面的第二區(qū)域上。例如可將兩種涂料組合物施涂于坩堝側(cè)壁的不同部分上，其中將一種涂料組合物施涂于錠相對(duì)更可能附著于其上的側(cè)壁部分上，并將另一種涂料組合物施涂于側(cè)壁的其它區(qū)域上。第二涂料組合物可含有在第一涂料組合物中不存在的添加劑。根據(jù)一些實(shí)施方案，第一涂料包含介質(zhì)、氮化硅、分散劑和基料。另外或作為選擇，第二涂料組合物可包含介質(zhì)、氮化硅和氧化物添加劑如氧化鋁、二氧化硅和氧化釔和/或其它氧化物(例如鑭系元素)。氮化硅和/或氧化物添加劑可懸浮于介質(zhì)中。在各個(gè)實(shí)施方案中以及如圖4所示，可將第一組合物從坩堝5的底部10至高度H1 施涂于側(cè)壁內(nèi)表面上，并可將第二涂料組合物從大約H1至高度H2施涂于坩堝內(nèi)表面上。坩堝底部與H1之間的距離可以為側(cè)壁高度的至少約50%，在其它實(shí)施方案中，為側(cè)壁高度的至少約70%或甚至至少約85%?？墒┩康诙苛辖M合物的坩堝底部與高度壓之間的距離可以為側(cè)壁高度的至少約60% (例如當(dāng)H1小于側(cè)壁高度的約60%時(shí))，側(cè)壁高度的至少約 75% (例如當(dāng)H1小于側(cè)壁高度的約75%時(shí))或甚至至少約90% (例如當(dāng)H1小于側(cè)壁高度的約90%時(shí))。在其它實(shí)施方案中，延伸至凝固線S1上方，或甚至延伸至大約坩堝頂部 T (圖 3)。在一些實(shí)施方案中，可將第一涂料組合物和第二涂料組合物施涂于坩堝側(cè)壁的交疊部分。例如可將第一涂料從坩堝5的底部10施涂至高度H1,并可將第二涂料組合物施涂于氏以下的高度至高度H2，其中坩堝底部與H1和H2之間的距離如前所述。在這些實(shí)施方案中，H1甚至可延伸至凝固線S1或以上，或甚至延伸至大約坩堝頂部T。在其中第二涂料組合物含有氧化釔或其它氧化物且第一涂料組合物不包含這類添加劑的實(shí)施方案中，通過限制施涂第二組合物的硅潤(rùn)濕表面積的量，涂層的總氧含量可隨凝固錠中氧的量按比例降低而降低。一般而言，可將在一些實(shí)施方案中不包含氧化物添加劑(例如氧化釔、二氧化硅和/或氧化鋁等)的第一組合物施涂于坩堝底部。當(dāng)將涂料組合物施涂于一部分坩堝內(nèi)表面上時(shí)，可將組合物干燥以蒸發(fā)介質(zhì)。一般而言，可將坩堝在任何氣氛(例如包括環(huán)境空氣、氮?dú)狻鍤饣蚱浠旌衔?下干燥。一般而言，當(dāng)使用環(huán)境空氣時(shí)，如果不是所有，則主要部分的介質(zhì)在約20分鐘以后，在其它實(shí)施方案中，在約30分鐘以后或甚至40分鐘以后蒸發(fā)。通過增加通風(fēng)(例如通過使用循環(huán)空氣)，干燥時(shí)間可成比例地降低。一般而言，當(dāng)經(jīng)與涂層接觸涂層不附著或材料不轉(zhuǎn)移至人手指上時(shí)，涂層是干燥的?？墒┩坎⒏稍锿苛辖M合物數(shù)次以增加涂層的厚度?？蓪⒚看问┩吭谑┩苛硪煌繉右郧帮L(fēng)干以除去介質(zhì)。作為選擇或者另外，可使用如下更詳細(xì)描述的加熱。在一些實(shí)施方案中，施涂涂料組合物并干燥至少約2次，在其它實(shí)施方案中，至少約4次或甚至約8次。在各個(gè)實(shí)施方案中，施涂涂料組合物直至實(shí)現(xiàn)至少約50 μ m的厚度，在其它實(shí)施方案中，至少約 100 μ m，至少約250 μ m，至少約500 μ m或甚至至少約750 μ m。在幾個(gè)實(shí)施方案中，施涂涂料組合物直至實(shí)現(xiàn)約50 μ m至約1000 μ m,約100 μ m至約750 μ m或約250 μ m至約750 μ m 的厚度。一般而言，增加的涂層厚度導(dǎo)致所得錠中的氧含量降低，如果涂料組合物本身含有最小量的氧的話特別如此。在實(shí)現(xiàn)所需厚度(或如果坩堝內(nèi)表面上需要大于一個(gè)厚度范圍的話多個(gè)厚度)以后，可將坩堝加熱至足以除去任何基料、分散劑、增塑劑等的溫度。一般而言，加熱可通過將具有施涂的涂料組合物的坩堝加熱直至實(shí)現(xiàn)所需溫度而實(shí)現(xiàn)?？沙セ?、分散劑和/或增塑劑直至涂層含有小于5重量％的殘留碳，或小于約3%或小于約1重量％的殘留碳。在一些實(shí)施方案中，將坩堝加熱至至少約150°C，至至少約20(TC，至至少約30(TC，至至少約 400°C或甚至至至少約750°C以除去任何基料、增塑劑和分散劑化合物。在各個(gè)其它實(shí)施方案中，可將坩堝加熱至約100-750°C或400-750°C?？蓪③釄寮訜嶂辽偌s1小時(shí)，在其它實(shí)CN 102549201 A施方案中，至少約2小時(shí)，至少約3小時(shí)或約1至約5小時(shí)。在一些實(shí)施方案中，將坩堝加熱至至少約300°C至少約2小時(shí)。氣氛可以是約60托(0. 08atm)至約1個(gè)大氣壓或約150 托(0.20atm)至約1個(gè)大氣壓的壓力(真空)。在其它實(shí)施方案中，使用大氣壓以上的壓力，例如至少1個(gè)大氣壓，至少2個(gè)大氣壓或甚至至少5個(gè)大氣壓的壓力?？蓪③釄逶诙栊詺怏w如氮?dú)?、氦氣或氬氣的存在下加熱。環(huán)境空氣也可用作加熱期間的氣氛，但由于它可能將氧引入涂層中，所以是較不優(yōu)選的。另外，如本領(lǐng)域技術(shù)人員所理解，可控制爐的構(gòu)造材料以及氣流以避免涂層的氧化。另外或者作為坩堝加熱的另一選擇，也可將坩堝燒結(jié)以使涂層致密化。在如上所述其中加熱坩堝以除去任何殘留介質(zhì)和基料和增塑劑的實(shí)施方案中，燒結(jié)可在除去任何殘留介質(zhì)、溶劑、基料和/或增塑劑以后進(jìn)行，或燒結(jié)可另外用于除去一種或多種這些組分。 在某些實(shí)施方案中，燒結(jié)在硅裝料的熔化期間進(jìn)行以使加工時(shí)間最小化。為實(shí)現(xiàn)燒結(jié)，可將坩堝加熱至至少約1000°c，在另一實(shí)施方案中至少約1100°C的溫度。可將坩堝燒結(jié)至少約 1小時(shí)，在其它實(shí)施方案中，至少約2小時(shí)，至少約3小時(shí)或約1小時(shí)至約5小時(shí)。在一些實(shí)施方案中，將坩堝在至少約1100°C的溫度下燒結(jié)至少約3小時(shí)?？蓪③釄逶诙栊詺怏w如氮?dú)?、氦氣或氬氣的存在下燒結(jié)。氣氛可以是約60托(0. OSatm)至約1個(gè)大氣壓或約150托 (0. 20atm)至約1個(gè)大氣壓的壓力(真空)。在其它實(shí)施方案中，使用大氣壓以上的壓力， 例如至少1個(gè)大氣壓，至少2個(gè)大氣壓或甚至至少5個(gè)大氣壓的壓力。在下文實(shí)施例6中測(cè)試在不同的加熱和/或燒結(jié)處理以后保留在坩堝上的殘留碳水平。當(dāng)將一種或多種涂料組合物施涂于坩堝側(cè)壁的內(nèi)表面上時(shí)，可將可包含氧化物添加劑(氧化釔、二氧化硅、氧化鋁等)的第二組合物施涂于坩堝的第二區(qū)域上并干燥。可重復(fù)該操作直至實(shí)現(xiàn)所需厚度。然后可將不包含添加劑的第一組合物施涂于坩堝的第一區(qū)域上并干燥?？蓪⒌谝唤M合物重復(fù)地施涂并干燥以實(shí)現(xiàn)所需厚度。第一涂層和第二涂層在施涂以后和/或干燥以后可在一部分坩堝內(nèi)表面上相互交疊而不偏離本公開內(nèi)容的范圍。涂覆坩堝如上所討論，使用一種或多種施涂方法將涂料組合物施涂于一部分或所有內(nèi)表面上并可將涂料組合物以各種方法干燥，取決于所施涂涂料的類型和數(shù)量和所得涂層的所需組成。一般而言，通過在環(huán)境溫度下干燥坩堝，介質(zhì)蒸發(fā)以留下氮化硅和一部分基料、增塑齊 、分散劑和/或氧化物添加劑(氧化釔、二氧化硅、氧化鋁等)。通過加熱坩堝，殘留基料、 增塑劑和/或分散劑可蒸發(fā)，留下氮化硅、任何氧化物添加劑和殘留碳。如實(shí)施例6所示， 通過將坩堝加熱至400°C至少2小時(shí)，涂層中的殘留碳濃度可降至涂層的小于1重量％。在一些實(shí)施方案，包括其中用于涂覆一部分坩堝的涂料組合物不包含氧化物添加劑的實(shí)施方案中，坩堝涂層可包含至少約90重量％的氮化硅。在其它實(shí)施方案中，涂層包含至少約95重量％的氮化硅或甚至至少約97. 5重量％的氮化硅。涂層可包含小于約1重量％的碳。應(yīng)當(dāng)指出標(biāo)題為“涂覆坩堝”的該部分中所述的涂料組合物指在如以上標(biāo)題為 “涂覆坩堝的方法”的部分所述加熱步驟(例如加熱至至少約300°C )和任選燒結(jié)步驟以后涂層的組成。在各個(gè)實(shí)施方案中，涂層遍布坩堝側(cè)壁的整個(gè)內(nèi)表面(在一些實(shí)施方案中側(cè)壁) 或側(cè)壁一部分內(nèi)表面上。如上關(guān)于可施涂涂料組合物且如圖2所示的區(qū)域所述，涂層可遍布坩堝底部的內(nèi)表面和由坩堝底部延伸至高度H1的側(cè)壁內(nèi)表面。
在一些實(shí)施方案中，覆蓋坩堝側(cè)壁第一區(qū)域的涂層可包含氮化硅和一定量的燒結(jié)劑(例如氧化物添加劑如氧化釔、二氧化硅或氧化鋁)。在這種實(shí)施方案中，除燒結(jié)劑外，涂層可包含至少約40重量％的氮化硅，至少約60%的氮化硅或甚至至少約80重量％的氮化娃。涂層可包含至少約0. 5重量％的氧化釔。在其它實(shí)施方案中，涂層可包含至少約1 重量％的氧化釔，至少約5%，至少約10%，至少約15%或甚至至少約20重量％的氧化釔。 在各個(gè)實(shí)施方案中，涂層包含約0. 5至約25重量％的氧化釔，約0. 5至約20重量％，約0. 5 至約10重量％或約1至約20重量％的氧化釔。涂層中氧化釔與氮化硅的質(zhì)量比可以為至少約1 20，在其它實(shí)施方案中，至少約1 10，至少約2 5或甚至至少約4 5。作為選擇或者另外，不同于氧化釔的氧化物添加劑如二氧化硅和/或氧化鋁可存在于涂層中。其它合適的氧化物添加劑可包括鑭系氧化物。在一些實(shí)施方案中，涂層包含至少約0. 5重量％的二氧化硅。在其它實(shí)施方案中，涂層可包含至少約1重量％的二氧化硅，至少約5%，至少約10%，至少約15%，或甚至至少約20重量％的二氧化硅。在各個(gè)其它實(shí)施方案中，涂層包含約0. 5至約25重量％的二氧化硅，約0. 5至約20重量％，約0. 5 至約10重量％或約1至約20重量％的二氧化硅。坩堝涂層可包含一定量的氧化鋁，在一些實(shí)施方案中，含有至少約0. 5重量％的氧化鋁。在其它實(shí)施方案中，涂層包含至少約1重量％的氧化鋁，至少約5%或甚至至少約 10重量％的氧化鋁。在各個(gè)其它實(shí)施方案中涂層包含約0. 5至約25重量％的氧化鋁，約 0. 5至約20重量％，約0. 5至約10重量％或約1至約20重量％的氧化鋁。在具體實(shí)施方案中，坩堝側(cè)壁內(nèi)表面上的涂層基本由氮化硅、燒結(jié)劑(例如氧化釔、二氧化硅或氧化鋁)和碳組成。涂層中碳的量可以為小于約1重量％的碳。本公開內(nèi)容的涂覆坩堝可包含多于一層施涂于坩堝側(cè)壁內(nèi)表面上的涂層。坩堝可包含在側(cè)壁內(nèi)表面的第一區(qū)域上的第一涂層和在側(cè)壁內(nèi)表面的第二區(qū)域上的第二涂層。在一些實(shí)施方案中，第二涂層包含在第一涂層中不存在的添加劑如氧化釔。作為選擇或者另外，第一涂層可包含在第二涂層中不存在的添加劑。可將含有燒結(jié)劑(例如氧化釔、二氧化硅或氧化鋁)的涂料施涂于坩堝側(cè)壁的整個(gè)內(nèi)表面上或可施涂于一部分側(cè)壁(例如如圖4所示H1與吐之間)上。這種涂料提供改進(jìn)的錠釋放特征，所以可理想地施涂該涂料至其中改進(jìn)的錠釋放特征是理想的坩堝部分， 通常在向上定向凝固應(yīng)用中側(cè)壁頂部附近的部分上。然而，還應(yīng)當(dāng)指出這類涂料可將氧引入錠中。因而，還可理想地使這類涂料的使用最小化。這種涂層的量和位置可基于所需的釋放特征和錠氧含量確定。如上關(guān)于施涂第一和第二涂料組合物所述以及參考圖4，第一涂層可從坩堝底部延伸至高度H1且第二涂層可從大約H1延伸至高度H2。當(dāng)涂覆坩堝含有兩層涂層時(shí)，第一涂層可包含氮化硅并可包含由任何基料、增塑劑、分散劑等留下的殘留碳。第一涂層可包含小于約1重量％的碳。第一涂層甚至可基本由氮化硅和碳組成。第二涂層可包含氮化硅和燒結(jié)劑(例如氧化釔、二氧化硅或氧化鋁)。第二涂層可包含至少約40重量％的氮化硅，至少約60%或至少約80重量％的氮化硅。第二涂層中燒結(jié)劑與氮化硅的質(zhì)量比可以為至少約1 20，至少約1 10，至少約2 5，或甚至至少約4 5。第二涂層可包含至少約0.5重量％的氧化釔或至少約1%，至少約5%，至少約10 %，至少約15 %或甚至至少約20重量%的氧化釔。在一些實(shí)施方案中，第二涂層包含約 0.5至約25重量％的氧化釔。第二涂層可包含一定量的二氧化硅，在一些實(shí)施方案中，包含至少約0. 5重量％ 的二氧化硅，至少約1%，至少約5%，至少約10%，至少約15%，至少約20%或約0.5至約 25重量％的二氧化硅。第二涂層還可包含一定量的氧化鋁。在一些實(shí)施方案中，包含至少約0. 5重量％的氧化鋁，至少約1 %，至少約5%，至少約10%或約0. 5至約25重量％的氧化鋁。第二涂層可包含氮化硅和任何燒結(jié)劑組合(例如氧化釔、二氧化硅和氧化鋁的任何組合)。第二涂層可基本由氮化硅、燒結(jié)劑和碳組成。在其中僅將一層涂層施涂于坩堝側(cè)壁內(nèi)表面上，或甚至當(dāng)施涂多層涂層時(shí)的實(shí)施方案中，如果多于一層，則任何或甚至所有涂層的厚度可相當(dāng)于上述厚度。制備錠的方法公開內(nèi)容的一方面涉及硅錠的制備，特別是硅錠的制備。在其中需要通過定向凝固方法制備的多晶硅錠的實(shí)施方案中，可將多晶硅裝載入涂覆坩堝中以形成硅裝料?？蓱?yīng)用多晶硅的涂覆坩堝一般如上所述。結(jié)晶方法一般由K. Fujiwara等人描述于Directional Growth Medium to Obtain High Quality Polycrystalline Silicon from its Melt, Journal of Crystal Growth四2，第沘2_285頁(yè)Q006)中，通過引用將其所有相關(guān)和一致目的的內(nèi)容并入本文中。當(dāng)裝載入本公開內(nèi)容的涂覆坩堝中時(shí)，可將硅裝料加熱至大約裝料熔點(diǎn)以上的溫度以形成硅熔體?？蓪⒐柩b料加熱至至少約1410°C以形成硅熔體，在另一實(shí)施方案中加熱至至少約1450°C以形成硅熔體。當(dāng)已制備硅熔體時(shí)，可將熔體例如在定向凝固方法中凝固。 然后可將錠切成尺寸匹配幾種所需太陽(yáng)能電池尺寸的一片或多片。晶片可通過例如使用線鋸切割這些片以產(chǎn)生已切割晶片。通過定向凝固產(chǎn)生的多晶硅為顆粒相對(duì)于彼此的取向無規(guī)則(由于坩堝壁上高密度的異相成核位置)的晶粒的聚集。所得多晶硅錠的平均公稱晶粒粒度可以為約Imm至約15mm，在其它實(shí)施方案中，平均公稱晶粒粒度為約5mm至約25mm或約5mm至約15mm。硅片可通過例如使用線鋸切割錠而生產(chǎn)。所得硅片具有以上關(guān)于多晶錠所述的平均公稱晶粒粒度。具有低氧含量的錠一般而言，已發(fā)現(xiàn)通過使用具有足夠厚度的涂層且含有最小的氧來源(即氧化釔、二氧化硅、氧化鋁等)的坩堝和通過在涂料組合物中使用C1-Cltl醇介質(zhì)而不是水，以及任選通過將這些涂層在惰性氣氛中燒結(jié)，所得多晶錠和晶片的特征是降低的氧含量和成比例降低的光誘導(dǎo)降解。現(xiàn)在參考圖5，根據(jù)本公開內(nèi)容制備的錠，即通過使用在醇介質(zhì)中且具有基料和分散劑的氮化硅涂層，在錠的所有部分(即從頂部至底部)上含有較少的氧。根據(jù)本公開內(nèi)容的實(shí)施方案的硅錠可具有底部、頂部和高度H3，其中H3相當(dāng)于錠的底部與頂部之間的平均距離。如圖5所示，所生長(zhǎng)的錠中的氧含量一般從錠的底部至錠的頂部降低，其中錠的頂部和底部相當(dāng)于如在坩堝中生長(zhǎng)的頂部和底部。關(guān)于這點(diǎn)，應(yīng)當(dāng)指出如本文所示氧濃度曲線指所生長(zhǎng)的多晶錠的濃度曲線。關(guān)于這點(diǎn)，錠可不含切割標(biāo)記，其由通過線鋸切割或相反的錠顯示。如本文所示錠的底部和頂部相當(dāng)于凝固以后錠的底部和頂部。這使錠的特征為沿著所凝固的錠的高度的氧濃度。硅錠可通過如上所述定向凝固方法生產(chǎn)。錠可含有平均公稱晶粒粒度為約Imm至約15mm的多晶硅。在其它實(shí)施方案中，平均公稱晶粒粒度為約5mm至約25mm或約5mm至約 15mm。在一些實(shí)施方案中，在H3的約20%高度處錠的氧濃度小于約4. 5ppma。在其它實(shí)施方案中，在H3的約20%高度處錠的氧濃度小于約4. Oppma, 3. Oppma或甚至2. Oppma。在氏的約20%高度至H3的約80%高度之間，錠的氧濃度可以小于約3. Oppma，在其它實(shí)施方案中，小于約2. Oppma。在一個(gè)具體實(shí)施方案中，底部與頂部之間錠的氧濃度小于約2. 5ppma, 在另一實(shí)施方案中，小于約2. Oppma。一般而言，氧含量可使用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)測(cè)量。例如，氧濃度可通過在感興趣的高度處從錠上切下2mm厚的硅塊并通過FIlR測(cè)量氧含量而測(cè)定。一般而言，錠的形狀相當(dāng)于在其中將它凝固的坩堝，在一些實(shí)施方案中，錠形狀為矩形或甚至正方形。具有低氧含量的晶片如圖5所示，沿著本公開內(nèi)容的錠的整個(gè)高度的氧濃度小于傳統(tǒng)錠所顯示的最低氧濃度。因此，沿著錠的整個(gè)高度生產(chǎn)的晶片會(huì)顯示出比由傳統(tǒng)錠生產(chǎn)的所有晶片更低的氧含量。在本公開內(nèi)容的一些實(shí)施方案中，硅片具有小于約2. 5ppma的氧濃度。在其它實(shí)施方案中，硅片具有小于約2. 25ppma,小于約2ppma，小于約1. 75ppma,小于約1. 5ppma或甚至小于約1. 25ppma的氧濃度。在各個(gè)其它實(shí)施方案中，晶片具有約0. 1至約3ppma，約 0. 5至約3ppma，約0. 75至約3ppma，約1至約3ppma，約0. 75至約2. 5ppma,約0. 75至約 2. 25ppma,約0. 75至約2ppma或約0. 75至約1. 75ppma的氧含量。晶片可含有多晶硅。平均公稱晶粒粒度可以為約Imm至約15mm，約5mm至約25mm 或約5mm至約15mm。在一些實(shí)施方案中，晶片為矩形(包括正方形晶片)。晶片的特征可以為任何形狀而不偏離本公開內(nèi)容的范圍。
實(shí)施例實(shí)施例1 用氮化硅涂料組合物涂覆坩堝下表1的涂料組合物通過稱出一定量的異丙醇放入足夠大的燒杯中而制備。分別稱出一定量的分散劑(S0LSPERSE 20000)、基料(PVB(B-76))、增塑劑(PEG(CARBOWAX 400))和氮化硅粉。將燒杯和介質(zhì)放入加熱板上。將高剪切葉輪式混合器放入流體中。將燒杯蓋上以使蒸發(fā)損失最小化。將介質(zhì)攪拌加熱至60-80°C的溫度。加入PVB并攪拌直至基料分解且流體變成粘性流體。在混合(約15分鐘)以后，流體顏色達(dá)到更清澈狀態(tài)。將分散劑和PEG攪拌加入攪拌流體中。關(guān)掉加熱板并將混合物攪拌5分鐘。將內(nèi)容物倒出，同時(shí)在聚乙烯容器中變暖。將氮化硅研磨球(直徑IOmm)加入容器中用于研磨。 將聚乙烯蓋擰在容器的開口端以使混合物的泄漏或介質(zhì)的蒸發(fā)最小化。打開研磨容器并加入預(yù)先稱出的氮化硅粉。關(guān)閉容器并放在以60rpm的速度轉(zhuǎn)動(dòng)的研磨設(shè)備上。將混合物研磨6小時(shí)以確保徹底混合。然后使用組合物涂覆二氧化硅坩堝(68CmX68CmX42Cm)的內(nèi)表面。使用常用于油漆施涂的泡沫施涂器將釉漿刷在表面上。將組合物首先施涂于棱角，然后施涂于直立壁上，然后施涂于坩堝底部。在可感知的介質(zhì)蒸發(fā)和覆蓋滴表面以前刷去任何泥漿或液滴。使組合物在通風(fēng)區(qū)域中在室溫下在空氣中干燥約30-45分鐘。將組合物施涂三次(在中間干燥)以上以建立四程涂層。 將基料、分散劑和增塑劑通過加熱至300-40(TC的溫度2小時(shí)而除去。然后將坩堝加熱至1100°c的溫度3小時(shí)以燒結(jié)涂層。涂層厚度在燒結(jié)以前為400 μ m,在燒結(jié)以后為 290-325 μ m。將270kg硅裝料加入涂覆坩堝中并定向凝固。凝固的錠很好地從坩堝中釋放。
權(quán)利要求
1.一種用于容納熔融半導(dǎo)體材料的坩堝，所述坩堝包含具有底部和從底部向上延伸的側(cè)壁的主體，底部和側(cè)壁限定用于容納半導(dǎo)體材料的空腔，側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面；和在側(cè)壁內(nèi)表面的第一區(qū)域上的第一涂層；在側(cè)壁內(nèi)表面的第二區(qū)域上的第二涂層，其中第二涂層包含在第一涂層中不存在的添加劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的坩堝，其中第一涂層從坩堝底部延伸至高度H1且第二涂層從大約 H1延伸至高度H2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的坩堝，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或權(quán)利要求3的坩堝，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約60%或側(cè)壁高度的至少約75%或至少約90%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或權(quán)利要求3的坩堝，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或權(quán)利要求3的坩堝，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
7.根據(jù)權(quán)利要求2的坩堝，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約70%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的坩堝，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約75% 或側(cè)壁高度的至少約90%。
9.根據(jù)權(quán)利要求7的坩堝，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
10.根據(jù)權(quán)利要求7的坩堝，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
11.根據(jù)權(quán)利要求2的坩堝，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約85%。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的坩堝，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 90%。
13.根據(jù)權(quán)利要求12的坩堝，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
14.根據(jù)權(quán)利要求12的坩堝，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
15.根據(jù)權(quán)利要求1-14中任一項(xiàng)的坩堝，其中第一涂層包含氮化硅。
16.根據(jù)權(quán)利要求15的坩堝，其中第一涂層基本由氮化硅和碳組成。
17.根據(jù)權(quán)利要求15的坩堝，其中第一涂層包含小于約1重量％的碳。
18.根據(jù)權(quán)利要求1-17中任一項(xiàng)的坩堝，其中第二涂層包含氮化硅和燒結(jié)劑。
19.根據(jù)權(quán)利要求18的坩堝，其中第二涂層包含至少約40重量％的氮化硅，至少約 60%或至少約80重量％的氮化硅。
20.根據(jù)權(quán)利要求18或權(quán)利要求19的坩堝，其中第二涂層包含至少約0.5重量％的氧化釔作為燒結(jié)劑或至少約1 %，至少約5 %，至少約10 %，至少約15 %，至少約20 %或約0. 5 至約25重量％的氧化釔作為燒結(jié)劑。
21.根據(jù)權(quán)利要求18-20中任一項(xiàng)的坩堝，其中第二涂層包含至少約0.5重量％的二氧化硅作為燒結(jié)劑，或至少約1 %，至少約5 %，至少約10 %，至少約15 %，至少約20 %，或約 0. 5至約25重量％的二氧化硅作為燒結(jié)劑。
22.根據(jù)權(quán)利要求18-21中任一項(xiàng)的坩堝，其中第二涂層包含至少約0.5重量％的氧化鋁作為燒結(jié)劑或至少約1 %，至少約5%，至少約10%或約0. 5至約25重量％的氧化鋁作為燒結(jié)劑。
23.根據(jù)權(quán)利要求18-20中任一項(xiàng)的坩堝，其中第二涂層基本由氮化硅、燒結(jié)劑和碳組成。
24.根據(jù)權(quán)利要求23的坩堝，其中燒結(jié)劑選自氧化釔、二氧化硅、氧化鋁及其組合。
25.根據(jù)權(quán)利要求23的坩堝，其中燒結(jié)劑為氧化釔。
26.根據(jù)權(quán)利要求23的坩堝，其中燒結(jié)劑為二氧化硅。
27.根據(jù)權(quán)利要求18-26中任一項(xiàng)的坩堝，其中第二涂層包含小于約1重量％的碳。
28.根據(jù)權(quán)利要求18的坩堝，其中第二涂料組合物中燒結(jié)劑與氮化硅的質(zhì)量比為至少約1 20或至少約1 10，至少約2 5或至少約4 5。
29.根據(jù)權(quán)利要求1- 中任一項(xiàng)的坩堝，其中坩堝主體包含選自二氧化硅、氮化硅和石墨的材料。
30.根據(jù)權(quán)利要求1- 中任一項(xiàng)的坩堝，其中坩堝主體包含二氧化硅。
31.根據(jù)權(quán)利要求118中任一項(xiàng)的坩堝，其中坩堝主體基本由二氧化硅組成。
32.根據(jù)權(quán)利要求1-31中任一項(xiàng)的坩堝，其中坩堝底部的內(nèi)表面涂有第一涂層。
33.根據(jù)權(quán)利要求1-32中任一項(xiàng)的坩堝，其中第一涂層的厚度為至少約50μ m，至少約 100 μ m,至少約250 μ m,至少約500 μ m,至少約750 μ m或約50 μ m至約1000 μ m。
34.根據(jù)權(quán)利要求1-33中任一項(xiàng)的坩堝，其中第二涂層的厚度為至少約50μ m，至少約 100 μ m,至少約250 μ m,至少約500 μ m,至少約750 μ m或約50 μ m至約1000 μ m。
35.根據(jù)權(quán)利要求1-34中任一項(xiàng)的坩堝，其中坩堝形狀為矩形。
36.根據(jù)權(quán)利要求1-35中任一項(xiàng)的坩堝，其中坩堝通過將坩堝用第一和第二涂料組合物涂覆以形成第一和第二涂層而制備。
37.根據(jù)權(quán)利要求2和15-36中任一項(xiàng)的坩堝，其中第二涂層延伸至H1下方使得第一涂層和第二涂層沿著一部分坩堝側(cè)壁交疊。
38.根據(jù)權(quán)利要求37的坩堝，其中H1延伸至凝固線S1上方。
39.根據(jù)權(quán)利要求37或權(quán)利要求38的坩堝，其中H1延伸至大約坩堝頂部。
40.根據(jù)權(quán)利要求37-39中任一項(xiàng)的坩堝，其中在交疊的涂層部分，第一涂層位于坩堝側(cè)壁與第二涂層之間。
41.根據(jù)權(quán)利要求37-39中任一項(xiàng)的坩堝，其中在交疊的涂層部分，第二涂層位于坩堝側(cè)壁與第一涂層之間。
42.一種制備多晶硅錠的方法，所述方法包括將多晶硅裝載入根據(jù)權(quán)利要求1-41中任一項(xiàng)的坩堝中；將硅裝料加熱至大約裝料熔點(diǎn)以上的溫度以形成硅熔體；和將硅熔體定向凝固以形成多晶硅錠。
43.一種通過權(quán)利要求42的方法制備的多晶硅錠。
44.一種制備多晶硅晶片的方法，所述方法包括根據(jù)權(quán)利要求42制備多晶硅錠并切割所述錠以產(chǎn)生晶片。
45.一種通過權(quán)利要求44的方法生產(chǎn)的多晶硅晶片。
46.一種改進(jìn)坩堝的錠釋放特征的方法，坩堝包含具有底部和從底部向上延伸的側(cè)壁的主體，底部和側(cè)壁限定用于容納半導(dǎo)體材料的空腔，側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面，所述方法包括將第一涂料組合物施涂于側(cè)壁內(nèi)表面的第一區(qū)域上；和將第二涂料組合物施涂于側(cè)壁內(nèi)表面的第二區(qū)域上。
47.根據(jù)權(quán)利要求46的方法，其中將第一涂料組合物從坩堝底部至高度H1施涂于側(cè)壁內(nèi)表面上并將第二涂料組合物從大約H1至高度H2施涂于坩堝內(nèi)表面上。
48.根據(jù)權(quán)利要求47的方法，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 50%。
49.根據(jù)權(quán)利要求47或權(quán)利要求48的方法，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約60%，側(cè)壁高度的至少約75%或至少約90%。
50.根據(jù)權(quán)利要求47或權(quán)利要求48的方法，其中壓延伸至大約凝固線S1上方。
51.根據(jù)權(quán)利要求47或權(quán)利要求48的方法，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
52.根據(jù)權(quán)利要求47的方法，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 70%。
53.根據(jù)權(quán)利要求52的方法，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約75% 或側(cè)壁高度的至少約90%。
54.根據(jù)權(quán)利要求52的方法，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
55.根據(jù)權(quán)利要求52的方法，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
56.根據(jù)權(quán)利要求47的方法，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 85%。
57.根據(jù)權(quán)利要求56的方法，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 90%。
58.根據(jù)權(quán)利要求57的方法，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
59.根據(jù)權(quán)利要求58的方法，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
60.根據(jù)權(quán)利要求46-59中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物包含在第一涂料組合物中不存在的添加劑。
61.根據(jù)權(quán)利要求46-60中任一項(xiàng)的方法，其中第一涂料組合物包含介質(zhì)、氮化硅和基料以增強(qiáng)涂層在坩堝上的附著力。
62.根據(jù)權(quán)利要求61的方法，其中氮化硅為懸浮于介質(zhì)中的顆粒。
63.根據(jù)權(quán)利要求61或權(quán)利要求62的方法，其中第一涂料組合物包含至少約5重量％ 的氮化硅或至少約15%，至少約30重量％的氮化硅，約5至約50%，約15至約50重量％ 的氮化硅，約10至約40重量％的氮化硅，約30至約40重量％的氮化硅或約37至約37. 7 重量％的氮化硅。
64.根據(jù)權(quán)利要求62或權(quán)利要求63的方法，其中介質(zhì)為C1-Cltl醇。
65.根據(jù)權(quán)利要求61-63中任一項(xiàng)的方法，其中介質(zhì)為異丙醇。
66.根據(jù)權(quán)利要求61-65中任一項(xiàng)的方法，其中第一涂料組合物包含至少約10重量％ 的介質(zhì)，至少約30%，至少約50重量％的介質(zhì)，至少約70重量％的介質(zhì)，約10至約80重量％的介質(zhì)，約30至約70%，約40至約60%，約45至約55重量％的介質(zhì)或約47. 9至約 50. 6重量％的介質(zhì)。
67.根據(jù)權(quán)利要求61-66中任一項(xiàng)的方法，其中基料為聚乙烯醇縮丁醛。
68.根據(jù)權(quán)利要求61-67中任一項(xiàng)的方法，其中第一涂料組合物包含至少約0.5重量％ 的基料，至少約2%，至少約5%，至少約10%，至少約15%，約0. 5至約20%，約0. 5至約 10%，約0. 5至約8%，約2至約8%或約5. 4至約6. 8重量％的基料。
69.根據(jù)權(quán)利要求61-68中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含甲基環(huán)氧乙烷聚合物分散劑。
70.根據(jù)權(quán)利要求61-69中任一項(xiàng)的方法，其中第一涂料組合物包含至少約0.05重量％的分散劑，至少約0. 1%，至少約0.5%，至少約1%，至少約5%，約0.05至約10%，約 0. 05至約5%，約0. 5至約2. 5%或約1. 6至約2. 1重量％的分散劑。
71.根據(jù)權(quán)利要求61-70中任一項(xiàng)的方法，其中第一涂料組合物包含聚乙二醇增塑劑。
72.根據(jù)權(quán)利要求61-71中任一項(xiàng)的方法，其中第一涂料組合物包含至少約0.5重量％ 的增塑劑或至少約2 %，至少約5 %，至少約8 %，至少約12 %，約0. 5至約20 %，約0. 5至約 10%，約0. 5至約8%或約5. 4至約5. 8重量％的增塑劑。
73.根據(jù)權(quán)利要求61-72中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物包含介質(zhì)、氮化硅和燒結(jié)劑。
74.根據(jù)權(quán)利要求73的方法，其中氮化硅和燒結(jié)劑為懸浮于介質(zhì)中的顆粒。
75.根據(jù)權(quán)利要求73或權(quán)利要求74的方法，其中第二涂料組合物包含至少約5重量％ 的氮化硅或至少約15 %，至少約30 %，約5至約50 %，約15至約50 %，約10至約40 %，約 30至約40%或約37至約37. 7重量％的氮化硅。
76.根據(jù)權(quán)利要求73-75中任一項(xiàng)的方法，其中介質(zhì)為C1-Cltl醇。
77.根據(jù)權(quán)利要求73-75中任一項(xiàng)的方法，其中介質(zhì)為異丙醇。
78.根據(jù)權(quán)利要求73-77中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物包含至少約10重量％ 的介質(zhì)或至少約30 %，至少約50 %，至少約70 %，約10至約80 %，約30至約70 %，約40至約60%，約45至約55%或約47. 9至約50. 6重量％的介質(zhì)。
79.根據(jù)權(quán)利要求73-78中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物包含聚乙烯醇縮丁醛基料。
80.根據(jù)權(quán)利要求73-79中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物包含至少約0.5重量％ 的基料，至少約2%，至少約5%，至少約10%，至少約15%，約0. 5至約20%，約0. 5至約 10%，約0. 5至約8%，約2至約8%或約5. 4至約6. 8重量％的基料。
81.根據(jù)權(quán)利要求73-80中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物包含甲基環(huán)氧乙烷聚合物分散劑.
82.根據(jù)權(quán)利要求73-81中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物包含至少約0.05重量％的分散劑或至少約0.1%，至少約0.5%，至少約1 %，至少約5 %，約0. 05至約10 %，約 0. 05至約5%，約0. 5至約2. 5%或約1. 6至約2. 1重量％的分散劑。
83.根據(jù)權(quán)利要求73-82中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物包含聚乙二醇增塑劑。
84.根據(jù)權(quán)利要求73-83中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物包含至少約0.5重量％ 的增塑劑或至少約2 %，至少約5 %，至少約8 %，至少約12 %，約0. 5至約20 %，約0. 5至約 10%，約0. 5至約8%或約5. 4至約5. 8重量％的增塑劑。
85.根據(jù)權(quán)利要求73-84中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物包含至少約0.1重量％ 的氧化釔作為燒結(jié)劑或至少約0.5%，至少約1 %，至少約5 %，至少約7.5%，至少約12 %， 約ο. 1至約40%或約0. 1至約20重量％的氧化釔作為燒結(jié)劑。
86.根據(jù)權(quán)利要求73-85中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物中氧化釔與氮化硅的質(zhì)量比為至少約1 20或至少約1 10，至少約2 5或至少約4 5。
87.根據(jù)權(quán)利要求73-86中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物包含0.1重量％的二氧化硅作為燒結(jié)劑或至少約0. 5%，至少約1 %，至少約3%，約0. 1至約10%，約0. 1至約 5%或約1至約5重量％的二氧化硅作為燒結(jié)劑。
88.根據(jù)權(quán)利要求73-87中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物包含至少約0.1重量％ 的氧化鋁作為燒結(jié)劑或至少約0. 5%，至少約1%，至少約2%，約0. 1至約10%，約0. 1至約4%或約1至約5重量％的氧化鋁作為燒結(jié)劑。
89.根據(jù)權(quán)利要求46-88中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體包含選自二氧化硅、氮化硅和石墨的材料。
90.根據(jù)權(quán)利要求46-88中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體包含二氧化硅。
91.根據(jù)權(quán)利要求46-88中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體基本由二氧化硅組成。
92.根據(jù)權(quán)利要求46-91中任一項(xiàng)的方法，其中將第一涂料組合物施涂于坩堝底部。
93.根據(jù)權(quán)利要求46-92中任一項(xiàng)的方法，其包括將介質(zhì)從第一組合物中蒸發(fā)和將介質(zhì)從第二組合物中蒸發(fā)。
94.根據(jù)權(quán)利要求46-93中任一項(xiàng)的方法，其包括多次施涂第一或第二組合物。
95.根據(jù)權(quán)利要求46-94中任一項(xiàng)的方法，其中將第一和第二涂料組合物刷在坩堝側(cè)壁上。
96.根據(jù)權(quán)利要求46-94中任一項(xiàng)的方法，其中將第一和第二涂料組合物噴霧于坩堝側(cè)壁上。
97.根據(jù)權(quán)利要求46-96中任一項(xiàng)的方法，其包括將坩堝在施涂第一和第二涂料組合物以后加熱至至少約150°C的溫度，或在施涂第一和第二涂料組合物以后加熱至至少約 200°C，至少約300°C或至少約400°C。
98.根據(jù)權(quán)利要求96或權(quán)利要求97的方法，其中將坩堝加熱至少約1小時(shí)。
99.根據(jù)權(quán)利要求46-98中任一項(xiàng)的方法，其包括將坩堝在施涂第一和第二涂料組合物以后加熱至至少約1000°C的溫度。
100.根據(jù)權(quán)利要求46-98中任一項(xiàng)的方法，其包括將坩堝在施涂第一和第二涂料組合物以后加熱至至少約1100°c的溫度。
101.根據(jù)權(quán)利要求99或權(quán)利要求100的方法，其中將坩堝加熱至少約1小時(shí)。
102.根據(jù)權(quán)利要求97-101中任一項(xiàng)的方法，其中將坩堝在選自氬氣、氮?dú)夂秃獾臍夥罩屑訜帷?br> 103.根據(jù)權(quán)利要求47和60-102中任一項(xiàng)的方法，其中將第二涂料組合物施涂于H1下方使得將第一涂料組合物和第二涂料組合物施涂于坩堝側(cè)壁的交疊部分上。
104.根據(jù)權(quán)利要求103的方法，其中H1延伸至凝固線S1上方。
105.根據(jù)權(quán)利要求103或權(quán)利要求104的方法，其中H1延伸至大約坩堝頂部。
106.根據(jù)權(quán)利要求103-105中任一項(xiàng)的方法，其中第一涂料組合物在第二涂料組合物之前施涂。
107.根據(jù)權(quán)利要求103-105中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂料組合物在第一涂料組合物之前施涂。
108.一種用于容納熔融半導(dǎo)體材料的坩堝，所述坩堝包含具有底部和從底部向上延伸的側(cè)壁的主體，底部和側(cè)壁限定用于容納半導(dǎo)體材料的空腔，側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面；和在側(cè)壁一部分內(nèi)表面上的涂層，涂層包含氮化硅及選自氧化釔和二氧化硅的燒結(jié)劑。
109.根據(jù)權(quán)利要求108的坩堝，其中涂層包含至少約40重量％的氮化硅或至少約 60%或至少約80重量％的氮化硅。
110.根據(jù)權(quán)利要求108或權(quán)利要求109的坩堝，其中涂層包含至少約0.5%，至少約 1 %，至少約5 %，至少約10 %，至少約15 %，至少約20 %，約0. 5至約25重量％的氧化釔。
111.根據(jù)權(quán)利要求108-110中任一項(xiàng)的坩堝，其中涂層包含至少約0.5重量％的二氧化硅或至少約1%，至少約5%，至少約10%，至少約15%，至少約20%或約0.5至約25重量％的二氧化硅。
112.根據(jù)權(quán)利要求108-111中任一項(xiàng)的坩堝，其中涂層包含至少約0.5重量％的氧化鋁或至少約1%，至少約5%，至少約10%或約0.5至約25重量％的氧化鋁。
113.根據(jù)權(quán)利要求108-110中任一項(xiàng)的坩堝，其中涂層基本由氮化硅、燒結(jié)劑和碳組成。
114.根據(jù)權(quán)利要求113的坩堝，其中燒結(jié)劑選自氧化釔、二氧化硅、氧化鋁及其組合。
115.根據(jù)權(quán)利要求113的坩堝，其中燒結(jié)劑為氧化釔。
116.根據(jù)權(quán)利要求113的坩堝，其中燒結(jié)劑為二氧化硅。
117.根據(jù)權(quán)利要求108-116中任一項(xiàng)的坩堝，其中涂層包含小于約1重量％的碳。
118.根據(jù)權(quán)利要求108的坩堝，其中涂料組合物中氧化釔與氮化硅的質(zhì)量比為至少約 1 20，至少約1 10，至少約2 5或至少約4 5。
119.根據(jù)權(quán)利要求108-118中任一項(xiàng)的坩堝，其中坩堝主體包含選自二氧化硅、氮化硅和石墨的材料。
120.根據(jù)權(quán)利要求108-118中任一項(xiàng)的坩堝，其中坩堝主體包含二氧化硅。
121.根據(jù)權(quán)利要求108-118中任一項(xiàng)的坩堝，其中坩堝主體基本由二氧化硅組成。
122.根據(jù)權(quán)利要求108-121中任一項(xiàng)的坩堝，其中坩堝底部的內(nèi)表面涂有涂層。
123.根據(jù)權(quán)利要求108-122中任一項(xiàng)的坩堝，其中涂層厚度為至少約50μ m，至少約 100 μ m,至少約250 μ m,至少約500 μ m,至少約750 μ m或約50 μ m至約1000 μ m。
124.根據(jù)權(quán)利要求108-122中任一項(xiàng)的坩堝，其中坩堝形狀為矩形。
125.根據(jù)權(quán)利要求108-124中任一項(xiàng)的坩堝，其中涂層遍布側(cè)壁整個(gè)內(nèi)表面。
126.根據(jù)權(quán)利要求108-124中任一項(xiàng)的坩堝，其中涂層從高度H1延伸至高度H2。
127.根據(jù)權(quán)利要求126的坩堝，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 50%。
128.根據(jù)權(quán)利要求1 或權(quán)利要求127的坩堝，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約60%，或側(cè)壁高度的至少約75%或至少約90%。
129.根據(jù)權(quán)利要求1 或權(quán)利要求127的坩堝，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
130.根據(jù)權(quán)利要求1 或權(quán)利要求127的坩堝，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
131.根據(jù)權(quán)利要求126的坩堝，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 70%。
132.根據(jù)權(quán)利要求131的坩堝，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 75%或側(cè)壁高度的至少約90%。
133.根據(jù)權(quán)利要求131的坩堝，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
134.根據(jù)權(quán)利要求131的坩堝，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
135.根據(jù)權(quán)利要求126的坩堝，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 85%。
136.根據(jù)權(quán)利要求135的坩堝，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 90%。
137.根據(jù)權(quán)利要求135的坩堝，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
138.根據(jù)權(quán)利要求135的坩堝，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
139.根據(jù)權(quán)利要求126的坩堝，其中H1在大約坩堝底部。
140.根據(jù)權(quán)利要求139的坩堝，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 25%或側(cè)壁高度的至少約50%或至少約75%。
141.根據(jù)權(quán)利要求139的坩堝，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
142.根據(jù)權(quán)利要求139的坩堝，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
143.根據(jù)權(quán)利要求108-142中任一項(xiàng)的坩堝，其中坩堝通過將坩堝用涂料組合物涂覆以形成涂層而制備。
144.一種制備多晶硅錠的方法，所述方法包括將多晶硅裝載入根據(jù)權(quán)利要求108-142中任一項(xiàng)的坩堝中；將硅裝料加熱至大約裝料熔點(diǎn)以上的溫度以形成硅熔體；和將硅熔體定向凝固以形成多晶硅錠。
145.一種通過權(quán)利要求144的方法制備的多晶硅錠。
146.一種制備多晶硅晶片的方法，所述方法包括根據(jù)權(quán)利要求144的方法制備多晶硅錠并切割所述錠以產(chǎn)生晶片。
147.—種通過權(quán)利要求146的方法生產(chǎn)的多晶硅晶片。
148.一種改進(jìn)坩堝的錠釋放特征的方法，坩堝包含具有底部和從底部向上延伸的側(cè)壁的主體，底部和側(cè)壁限定用于容納半導(dǎo)體材料的空腔，側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面，所述方法包括將組合物施涂于側(cè)壁一部分內(nèi)表面，所述組合物包含介質(zhì)、氮化硅及選自氧化釔和二氧化硅的燒結(jié)劑。
149.根據(jù)權(quán)利要求148的方法，其中氮化硅和燒結(jié)劑為懸浮于介質(zhì)中的顆粒。
150.根據(jù)權(quán)利要求148或權(quán)利要求149的方法，其中組合物包含至少約5重量％的氮化硅或至少約15 %，至少約30 %，約5至約50 %，約15至約50 %，約10至約40 %，約30至約40%或約37至約37. 7重量％的氮化硅。
151.根據(jù)權(quán)利要求148-150中任一項(xiàng)的方法，其中介質(zhì)為C1-Cltl醇。
152.根據(jù)權(quán)利要求148-150中任一項(xiàng)的方法，其中介質(zhì)為異丙醇。
153.根據(jù)權(quán)利要求148-152中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含至少約10重量％的介質(zhì)或至少約30 %，至少約50 %，至少約70 %，約10至約80 %，約30至約70 %，約40至約 60%，約45至約55%或約47. 9至約50. 6重量％的介質(zhì)。
154.根據(jù)權(quán)利要求148-153中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含聚乙烯醇縮丁醛。
155.根據(jù)權(quán)利要求148-154中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含至少約0.5重量％的基料，至少約2%，至少約5%，至少約10%，至少約15%，約0.5至約20%，約0.5至約10%， 約0. 5至約8%，約2至約8%或約5. 4至約6. 8重量％的基料。
156.根據(jù)權(quán)利要求148-155中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含分散劑。
157.根據(jù)權(quán)利要求156的方法，其中分散劑為甲基環(huán)氧乙烷聚合物。
158.根據(jù)權(quán)利要求148-157中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含至少約0.05重量％的分散劑或至少約0.1%，至少約0.5%，至少約1 %，至少約5 %，約0. 05至約10 %，約0. 05至約5%，約0. 5至約2. 5%或約1. 6至約2. 1重量％的分散劑。
159.根據(jù)權(quán)利要求148-158中任一項(xiàng)的方法，其中涂料組合物包含增塑劑。
160.根據(jù)權(quán)利要求159的方法，其中增塑劑為聚乙二醇。
161.根據(jù)權(quán)利要求148-160中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含至少約0.5重量％的增塑劑或至少約2%，至少約5%，至少約8%，至少約12%，約0. 5至約20%，約0. 5至約 10%，約0. 5至約8%或約5. 4至約5. 8重量％的增塑劑。
162.根據(jù)權(quán)利要求148-161中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含至少約0.1重量％的氧化釔或至少約0.5%，至少約1 %，至少約5 %，至少約7.5%，至少約12 %，約0. 1至約40重量％的氧化釔或約0. 1至約20重量％的氧化釔。
163.根據(jù)權(quán)利要求148-162中任一項(xiàng)的方法，其中組合物中燒結(jié)劑與氮化硅的質(zhì)量比為至少約1 20或至少約1 10，至少約2 5或至少約4 5。
164.根據(jù)權(quán)利要求148-163中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含至少約0.1重量％的二氧化硅或至少約0.5%，至少約1 %，至少約3 %，約0. 1至約10 %，約0. 1至約5 %或約1至約5重量％的二氧化硅。
165.根據(jù)權(quán)利要求148-164中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含至少約0.1重量％的氧化鋁或至少約0.5%，至少約1 %，至少約2 %，約0. 1至約10 %，約0. 1至約4 %或約1至約 5重量％的氧化鋁。
166.根據(jù)權(quán)利要求148-165中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體包含選自二氧化硅、氮化硅和石墨的材料。
167.根據(jù)權(quán)利要求148-165中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體包含二氧化硅。
168.根據(jù)權(quán)利要求148-165中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體基本由二氧化硅組成。
169.根據(jù)權(quán)利要求148-168中任一項(xiàng)的方法，其中將涂料施涂于坩堝底部。
170.根據(jù)權(quán)利要求148-169中任一項(xiàng)的方法，其包括將介質(zhì)從組合物中蒸發(fā)。
171.根據(jù)權(quán)利要求148-170中任一項(xiàng)的方法，其包括多次施涂組合物。
172.根據(jù)權(quán)利要求148-171中任一項(xiàng)的方法，其中將組合物刷在坩堝側(cè)壁上。
173.根據(jù)權(quán)利要求148-171中任一項(xiàng)的方法，其中將組合物噴霧于坩堝側(cè)壁上。
174.根據(jù)權(quán)利要求148-173中任一項(xiàng)的方法，其包括將坩堝在施涂組合物以后加熱至至少約150°C的溫度，或在施涂第一和第二涂料組合物以后加熱至至少約200°C，至少約 300°C或至少約400°C。
175.根據(jù)權(quán)利要求174的方法，其中將坩堝加熱至少約1小時(shí)。
176.根據(jù)權(quán)利要求148-175中任一項(xiàng)的方法，其包括將坩堝在施涂組合物以后加熱至至少約1000°C的溫度。
177.根據(jù)權(quán)利要求148-175中任一項(xiàng)的方法，其包括將坩堝在施涂組合物以后加熱至至少約1100°C的溫度。
178.根據(jù)權(quán)利要求176或權(quán)利要求177的方法，其中將坩堝加熱至少約1小時(shí)。
179.根據(jù)權(quán)利要求174-178中任一項(xiàng)的方法，其中將坩堝在選自氬氣、氮?dú)夂秃獾臍夥罩屑訜帷?br> 180.根據(jù)權(quán)利要求148-179中任一項(xiàng)的方法，其中將組合物施涂于側(cè)壁整個(gè)內(nèi)表面上。
181.—種改進(jìn)坩堝的錠釋放特征的方法，坩堝包含具有底部和從底部向上延伸的側(cè)壁的主體，底部和側(cè)壁限定用于容納半導(dǎo)體材料的空腔，側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面，所述方法包括將組合物施涂于側(cè)壁一部分內(nèi)表面上，組合物包含介質(zhì)、氮化硅、分散劑和基料以增強(qiáng)涂層在坩堝上的附著力。
182.根據(jù)權(quán)利要求181的方法，其中氮化硅為懸浮于介質(zhì)中的顆粒。
183.根據(jù)權(quán)利要求181或權(quán)利要求182的方法，其中組合物包含至少約5重量％的氮化硅或至少約15重量％，至少約30%，約5至約50%，約15至約50%，約10至約40%，約 30至約40%或約37至約37. 7重量％的氮化硅。
184.根據(jù)權(quán)利要求181-183中任一項(xiàng)的方法，其中介質(zhì)為C1-Cltl醇。
185.根據(jù)權(quán)利要求181-183中任一項(xiàng)的方法，其中介質(zhì)為異丙醇。
186.根據(jù)權(quán)利要求181-185中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含至少約10重量％的介質(zhì)或至少約30 %，至少約50 %，至少約70 %，約10至約80 %，約30至約70 %，約40至約 60%，約45至約55%或約47. 9至約50. 6重量％的介質(zhì)。
187.根據(jù)權(quán)利要求181-186中任一項(xiàng)的方法，其中基料為聚乙烯醇縮丁醛。
188.根據(jù)權(quán)利要求181-187中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含至少約0.5重量％的基料或至少約2 %，至少約5 %，至少約10 %，至少約15 %，約0. 5至約20 %，約0. 5至約10 %， 約0. 5至約8%，約2至約8%或約5. 4至約6. 8重量％的基料。
189.根據(jù)權(quán)利要求181-188中任一項(xiàng)的方法，其中分散劑為甲基環(huán)氧乙烷聚合物。
190.根據(jù)權(quán)利要求181-189中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含至少約0.05重量％的分散劑或至少約0.1%，至少約0.5%，至少約1 %，至少約5 %，約0. 05至約10 %，約0. 05至約5%，約0. 5至約2. 5%或約1. 6至約2. 1重量％的分散劑。
191.根據(jù)權(quán)利要求181-190中任一項(xiàng)的方法，其包含增塑劑。
192.根據(jù)權(quán)利要求191的方法，其中增塑劑為聚乙二醇。
193.根據(jù)權(quán)利要求181-192中任一項(xiàng)的方法，其中組合物包含至少約0.5重量％的增塑劑或至少約2 %，至少約5 %，至少約8 %，至少約12 %，約0. 5至約20 %，約0. 5至約 10%，約0. 5至約8%或約5. 4至約5. 8重量％的增塑劑。
194.根據(jù)權(quán)利要求181-193中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體包含選自二氧化硅、氮化硅和石墨的材料。
195.根據(jù)權(quán)利要求181-193中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體包含二氧化硅。
196.根據(jù)權(quán)利要求181-193中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體基本由二氧化硅組成。
197.根據(jù)權(quán)利要求181-196中任一項(xiàng)的方法，其中將涂料施涂于坩堝底部。
198.根據(jù)權(quán)利要求181-197中任一項(xiàng)的方法，其包括將介質(zhì)從組合物中蒸發(fā)。
199.根據(jù)權(quán)利要求181-198中任一項(xiàng)的方法，其包括多次施涂組合物。
200.根據(jù)權(quán)利要求181-199中任一項(xiàng)的方法，其中將組合物刷在坩堝側(cè)壁上。
201.根據(jù)權(quán)利要求181-199中任一項(xiàng)的方法，其中將組合物噴霧于坩堝側(cè)壁上。
202.根據(jù)權(quán)利要求181-201中任一項(xiàng)的方法，其包括將坩堝在施涂組合物以后加熱至至少約150°C的溫度，或在施涂第一和第二涂料組合物以后加熱至至少約200°C，至少約 300°C或至少約400°C。
203.根據(jù)權(quán)利要求202的方法，其中將坩堝加熱至少約1小時(shí)。
204.根據(jù)權(quán)利要求181-203中任一項(xiàng)的方法，其包括將坩堝在施涂組合物以后加熱至至少約1000°C的溫度。
205.根據(jù)權(quán)利要求181-203中任一項(xiàng)的方法，其包括將坩堝在施涂組合物以后加熱至至少約1100°C的溫度。
206.根據(jù)權(quán)利要求204或權(quán)利要求205的方法，其中將坩堝加熱至少約1小時(shí)。
207.根據(jù)權(quán)利要求202-206中任一項(xiàng)的方法，其中將坩堝在選自氬氣、氮?dú)夂秃獾臍夥罩屑訜帷?br> 208.根據(jù)權(quán)利要求181-207中任一項(xiàng)的方法，其中將組合物施涂于側(cè)壁整個(gè)內(nèi)表面上。
209.一種用于涂覆坩堝內(nèi)表面以改進(jìn)坩堝的錠釋放特征的組合物，所述組合物包含介質(zhì)、氮化硅、基料和燒結(jié)劑。
210.根據(jù)權(quán)利要求209的組合物，其中氮化硅和燒結(jié)劑為懸浮于介質(zhì)中的顆粒。
211.根據(jù)權(quán)利要求209或權(quán)利要求210的組合物，其中涂料組合物包含至少約5重量％的氮化硅或至少約15 %，至少約30 %，約5至約50 %，約15至約50 %，約10至約40 %， 約30至約40%或約37至約37. 7重量％的氮化硅。
212.根據(jù)權(quán)利要求209-211中任一項(xiàng)的組合物，其中介質(zhì)為C1-Cltl醇。
213.根據(jù)權(quán)利要求209-211中任一項(xiàng)的組合物，其中介質(zhì)為異丙醇。
214.根據(jù)權(quán)利要求209-213中任一項(xiàng)的組合物，其中涂料組合物包含至少約10重量％ 的介質(zhì)或至少約30 %，至少約50 %，至少約70 %，約10至約80 %，約30至約70 %，約40至約60%，約45至約55%或約47. 9至約50. 6重量％的介質(zhì)。
215.根據(jù)權(quán)利要求209-214中任一項(xiàng)的組合物，其中基料為聚乙烯醇縮丁醛。
216.根據(jù)權(quán)利要求209-215中任一項(xiàng)的組合物，其中涂料組合物包含至少約0.5重量％的基料，至少約2%，至少約5%，至少約10%，至少約15%，約0. 5至約20%，約0. 5至約10%，約0. 5至約8%，約2至約8%或約5. 4至約6. 8重量％的基料。
217.根據(jù)權(quán)利要求209-216中任一項(xiàng)的組合物，其包含甲基環(huán)氧乙烷聚合物分散劑。
218.根據(jù)權(quán)利要求209-217中任一項(xiàng)的組合物，其中涂料組合物包含至少約0.05重量％的分散劑或至少約0.1%，至少約0.5%，至少約1 %，至少約5 %，約0. 05至約10 %，約 0. 05至約5%，約0. 5至約2. 5%或約1. 6至約2. 1重量％的分散劑。
219.根據(jù)權(quán)利要求209-218中任一項(xiàng)的組合物，其中聚乙二醇增塑劑。
220.根據(jù)權(quán)利要求209-219中任一項(xiàng)的組合物，其中涂料組合物包含至少約0.5重量％的增塑劑或至少約2 %，至少約5 %，至少約8 %，至少約12 %，約0. 5至約20 %，約0. 5 至約10%，約0. 5至約8%或約5. 4至約5. 8重量％的增塑劑。
221.根據(jù)權(quán)利要求209-220中任一項(xiàng)的組合物，其中涂料組合物包含至少約0.1重量％的氧化釔作為燒結(jié)劑或至少約0. 5%，至少約1%，至少約5%，至少約7. 5%，至少約 12%，約0. 1至約40%或約0. 1至約20重量％的氧化釔作為燒結(jié)劑。
222.根據(jù)權(quán)利要求209-221中任一項(xiàng)的組合物，其中涂料組合物中燒結(jié)劑與氮化硅的質(zhì)量比為至少約1 20或至少約1 10，至少約2 5或至少約4 5。
223.根據(jù)權(quán)利要求209-222中任一項(xiàng)的組合物，其中涂料組合物包含至少約0.1重量％的二氧化硅作為燒結(jié)劑，至少約0. 5 %，至少約1 %，至少約3 %，約0. 1至約10 %，約 0. 1至約5%或約1至約5重量％的二氧化硅作為燒結(jié)劑。
224.根據(jù)權(quán)利要求209-223中任一項(xiàng)的組合物，其中涂料組合物包含至少約0.1重量％的氧化鋁作為燒結(jié)劑或至少約0.5%，至少約1 %，至少約2 %，約0. 1至約10 %，約0. 1 至約4%或約1至約5重量％的氧化鋁作為燒結(jié)劑。
225.—種用于涂覆坩堝內(nèi)表面以改進(jìn)坩堝的錠釋放特征的組合物，所述組合物包含介質(zhì)、氮化硅、分散劑和基料以提高涂層在坩堝上的附著力。
226.根據(jù)權(quán)利要求225的組合物，其中氮化硅為懸浮于介質(zhì)中的顆粒。
227.根據(jù)權(quán)利要求225或權(quán)利要求226的組合物，其中組合物包含至少約5重量％的氮化硅或至少約15 %，至少約30 %，約5至約50 %，約15至約50 %，約10至約40 %，約30 至約40%或約37%至約37. 228。
228.根據(jù)權(quán)利要求225-227中任一項(xiàng)的組合物，其中介質(zhì)為C1-Cltl醇。
229.根據(jù)權(quán)利要求225-227中任一項(xiàng)的組合物，其中介質(zhì)為異丙醇。
230.根據(jù)權(quán)利要求225-229中任一項(xiàng)的組合物，其中組合物包含至少約10重量％的介質(zhì)或至少約30 %，至少約50 %，至少約70 %，約10至約80 %，約30至約70 %，約40至約 60%，約45至約55%或約47. 9至約50. 6重量％的介質(zhì)。
231.根據(jù)權(quán)利要求225-230中任一項(xiàng)的組合物，其中基料為聚乙烯醇縮丁醛。
232.根據(jù)權(quán)利要求225-231中任一項(xiàng)的組合物，其中組合物包含至少約0.5重量％的基料。
233.根據(jù)權(quán)利要求225-231中任一項(xiàng)的組合物，其中組合物包含至少約2重量％的基料或至少約5 %，至少約10 %，至少約15 %，約0. 5至約20 %，約0. 5至約10 %，約0. 5至約 8%，約2至約8%或約5. 4至約6. 8重量％的基料。
234.根據(jù)權(quán)利要求225-233中任一項(xiàng)的組合物，其中分散劑為甲基環(huán)氧乙烷聚合物。
235.根據(jù)權(quán)利要求225-234中任一項(xiàng)的組合物，其中組合物包含至少約0.05重量％的分散劑.
236.根據(jù)權(quán)利要求225-234中任一項(xiàng)的組合物，其中組合物包含至少約0.1重量％的分散劑或至少約0. 5%，至少約1%，至少約5%，約0. 05至約10%，約0. 05至約5%，約0. 5 至約2. 5重量％的分散劑或約1. 6至約2. 1重量％的分散劑。
237.根據(jù)權(quán)利要求225-236中任一項(xiàng)的組合物，其包含增塑劑。
238.根據(jù)權(quán)利要求237的組合物，其中增塑劑為聚乙二醇。
239.根據(jù)權(quán)利要求225-238中任一項(xiàng)的組合物，其中組合物包含至少約0.5重量％的增塑劑或至少約2 %，至少約5 %，至少約8 %，至少約12 %，約0. 5至約20 %，約0. 5至約 10%，約0. 5至約8%或約5. 4至約5. 8重量％的增塑劑。
240.一種制備多晶硅錠的方法，所述方法包括將多晶硅裝載入涂覆坩堝中以形成硅裝料，坩堝包含具有底部和從底部向上延伸的側(cè)壁的主體，底部和側(cè)壁限定用于容納裝料的空腔，側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面，坩堝具有在側(cè)壁內(nèi)表面的第一區(qū)域上的第一涂層和在側(cè)壁內(nèi)表面上的第二區(qū)域上的第二涂層，其中第二涂層包含在第一涂層中不存在的添加劑；將硅裝料加熱至大約裝料熔點(diǎn)以上的溫度以形成硅熔體；和將硅熔體定向凝固以形成多晶硅錠。
241.根據(jù)權(quán)利要求240的方法，其中第一涂層從坩堝底部延伸至高度H1且第二涂層從大約H1延伸至高度H2。
242.根據(jù)權(quán)利要求Ml的方法，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 50%。
243.根據(jù)權(quán)利要求241或權(quán)利要求242的方法，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約60%，側(cè)壁高度的至少約75%或至少約90%。
244.根據(jù)權(quán)利要求241或權(quán)利要求M2的方法，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
245.根據(jù)權(quán)利要求241或權(quán)利要求M2的方法，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
246.根據(jù)權(quán)利要求Ml的方法，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 70%。
247.根據(jù)權(quán)利要求M6的方法，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 75%或側(cè)壁高度的至少約90%。
248.根據(jù)權(quán)利要求M6的方法，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
249.根據(jù)權(quán)利要求M6的方法，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
250.根據(jù)權(quán)利要求Ml的方法，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 85%。
251.根據(jù)權(quán)利要求250的方法，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 90%。
252.根據(jù)權(quán)利要求251的方法，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
253.根據(jù)權(quán)利要求251的方法，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
254.根據(jù)權(quán)利要求M0-253中任一項(xiàng)的方法，其中第一涂層包含氮化硅。
255.根據(jù)權(quán)利要求254的方法，其中第一涂層基本由氮化硅和碳組成。
256.根據(jù)權(quán)利要求254的方法，其中第一涂層包含小于約1重量％的碳。
257.根據(jù)權(quán)利要求M0-256中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂層包含氮化硅和燒結(jié)劑。
258.根據(jù)權(quán)利要求257的方法，其中第二涂層包含至少約40重量％的氮化硅或至少約 60%或至少約80重量％的氮化硅。
259.根據(jù)權(quán)利要求257或權(quán)利要求258的方法，其中第二涂層包含燒結(jié)劑。
260.根據(jù)權(quán)利要求257-259中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂層包含至少約1重量％的氧化釔作為燒結(jié)劑或至少約5%，至少約10%，至少約15%，至少約20%或約0. 5至約25重量％的氧化釔作為燒結(jié)劑。
261.根據(jù)權(quán)利要求257460中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂層包含至少約0.5重量％的二氧化硅或至少約1%，至少約5%，至少約10%，至少約15%，至少約20%或約0.5至約 25重量％的二氧化硅。
262.根據(jù)權(quán)利要求257461中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂層包含至少約0.5重量％的氧化鋁或至少約1%，至少約5%，至少約10%或約0. 5至約25重量％的氧化鋁。
263.根據(jù)權(quán)利要求257460中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂層基本由氮化硅、燒結(jié)劑和碳組成。
264.根據(jù)權(quán)利要求沈3的方法，其中燒結(jié)劑選自氧化釔、二氧化硅、氧化鋁及其組合。
265.根據(jù)權(quán)利要求沈3的方法，其中燒結(jié)劑為氧化釔。
266.根據(jù)權(quán)利要求沈3的方法，其中燒結(jié)劑為二氧化硅。
267.根據(jù)權(quán)利要求257-266中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂層包含小于約1重量％的碳。
268.根據(jù)權(quán)利要求257的方法，其中第二涂料組合物中燒結(jié)劑與氮化硅的質(zhì)量比為至少約1 20或至少約1 10，至少約2 5或至少約4 5。
269.根據(jù)權(quán)利要求M0468中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體包含選自二氧化硅、氮化硅和石墨的材料。
270.根據(jù)權(quán)利要求M0468中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體包含二氧化硅。
271.根據(jù)權(quán)利要求M0468中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體基本由二氧化硅組成。
272.根據(jù)權(quán)利要求M0-271中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝底部的內(nèi)表面涂有第一涂層。
273.根據(jù)權(quán)利要求240-272中任一項(xiàng)的方法，其中第一涂層的厚度為至少約50μ m，至少約100 μ m,至少約250 μ m,至少約500 μ m,至少約750 μ m，約50 μ m至約1000 μ m。
274.根據(jù)權(quán)利要求M0-273中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂層的厚度為至少約50μπι或?yàn)橹辽偌s100 μ m,至少約250 μ m,至少約500 μ m,至少約750 μ m或約50 μ m至約1000 μ m。
275.根據(jù)權(quán)利要求M0-274中任一項(xiàng)的方法，其中將硅裝料加熱至至少約1410°C以形成硅熔體。
276.根據(jù)權(quán)利要求M0-274中任一項(xiàng)的方法，其中將硅裝料加熱至至少約1450°C以形成硅熔體。
277.根據(jù)權(quán)利要求M0-276中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝形狀為矩形。
278.根據(jù)權(quán)利要求M0-277中任一項(xiàng)的方法，其中錠的平均公稱晶粒粒度為約Imm至約15mm,約5mm至約25mm或約5mm至約15mm。
279.根據(jù)權(quán)利要求M0-278中任一項(xiàng)的方法，其包括在將多晶硅裝載入坩堝中以前將坩堝用第一和第二涂料組合物涂覆以形成第一和第二涂層。
280.根據(jù)權(quán)利要求M0-279中任一項(xiàng)的方法，其中將坩堝在將硅裝料加熱至大約裝料熔點(diǎn)以上的溫度的步驟期間燒結(jié)。
281.根據(jù)權(quán)利要求241和254-279中任一項(xiàng)的方法，其中第二涂層延伸至H1下方使得第一涂層和第二涂層沿著一部分坩堝側(cè)壁交疊。
282.根據(jù)權(quán)利要求的方法，其中H1延伸至凝固線S1上方。
283.根據(jù)權(quán)利要求281或權(quán)利要求觀2的方法，其中H1延伸至大約坩堝頂部。
284.根據(jù)權(quán)利要求觀1-觀3中任一項(xiàng)的方法，其中在交疊的涂層部分，第一涂層位于坩堝側(cè)壁與第二涂層之間。
285.根據(jù)權(quán)利要求觀1-觀3中任一項(xiàng)的方法，其中在交疊的涂層部分，第二涂層位于坩堝側(cè)壁與第一涂層之間。
286.一種通過權(quán)利要求對(duì)0-觀5中任一項(xiàng)的方法制備的多晶硅錠。
287.一種用于制備多晶硅晶片的方法，所述方法包括如權(quán)利要求對(duì)0-觀5中任一項(xiàng)所述制備多晶硅錠，和切割所述錠以產(chǎn)生晶片。
288.一種通過權(quán)利要求觀7的方法生產(chǎn)的多晶硅晶片。
289.一種制備多晶硅錠的方法，所述方法包括將多晶硅裝載入涂覆坩堝中以形成硅裝料，坩堝包含具有底部和從底部向上延伸的側(cè)壁的主體，底部和側(cè)壁限定用于容納裝料的空腔，側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面，坩堝具有在側(cè)壁一部分內(nèi)表面上的涂層，其中涂層包含氮化硅及選自氧化釔和二氧化硅的燒結(jié)劑； 將硅裝料加熱至大約裝料熔點(diǎn)以上的溫度以形成硅熔體；和將硅熔體定向凝固以形成多晶硅錠。
290.根據(jù)權(quán)利要求觀9的方法，其中涂層包含至少約40重量％的氮化硅或至少約 60%或至少約80重量％的氮化硅。
291.根據(jù)權(quán)利要求289或權(quán)利要求四0的方法，其中涂層包含至少約0.5重量％的氧化釔或至少約1%，至少約5%，至少約10%，至少約15%，至少約20%或約0.5至約25重量％的氧化釔。
292.根據(jù)權(quán)利要求觀9-四1中任一項(xiàng)的方法，其中涂層包含至少約0.5重量％的二氧化硅或至少約1%，至少約5%，至少約10%，至少約15%，至少約20%或約0.5至約25重量％的二氧化硅。
293.根據(jù)權(quán)利要求觀9-四2中任一項(xiàng)的方法，其中涂層包含至少約0.5重量％的氧化鋁，至少約1%，至少約5%，至少約10%或約0.5至約25重量％的氧化鋁。
294.根據(jù)權(quán)利要求觀9-四2中任一項(xiàng)的方法，其中涂層基本由氮化硅、燒結(jié)劑和碳組成。
295.根據(jù)權(quán)利要求四4的方法，其中燒結(jié)劑選自氧化釔、二氧化硅、氧化鋁及其組合。
296.根據(jù)權(quán)利要求四4的方法，其中燒結(jié)劑為氧化釔。
297.根據(jù)權(quán)利要求四4的方法，其中燒結(jié)劑為二氧化硅。
298.根據(jù)權(quán)利要求觀9-四7中任一項(xiàng)的方法，其中涂層包含小于約1重量％的碳。
299.根據(jù)權(quán)利要求289的方法，其中涂層中燒結(jié)劑與氮化硅的質(zhì)量比為至少約1 20或至少約1 10，至少約2 5或至少約4 5。
300.根據(jù)權(quán)利要求觀9-四9中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體包含選自二氧化硅、氮化硅和石墨的材料。
301.根據(jù)權(quán)利要求觀9-四9中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體包含二氧化硅。
302.根據(jù)權(quán)利要求觀9-四9中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體基本由二氧化硅組成。
303.根據(jù)權(quán)利要求觀9-302中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝底部的內(nèi)表面涂有涂層。
304.根據(jù)權(quán)利要求觀9-303中任一項(xiàng)的方法，其中涂層厚度為至少約50μ m或至少約 100 μ m,至少約250 μ m,至少約500 μ m,至少約750 μ m或約50 μ m至約1000 μ m。
305.根據(jù)權(quán)利要求觀9-304中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝形狀為矩形。
306.根據(jù)權(quán)利要求觀9-305中任一項(xiàng)的方法，其中涂層遍布側(cè)壁整個(gè)內(nèi)表面。
307.根據(jù)權(quán)利要求觀9-305中任一項(xiàng)的方法，其中涂層從高度H1延伸至高度H2。
308.根據(jù)權(quán)利要求307的方法，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 50%。
309.根據(jù)權(quán)利要求307或權(quán)利要求308的方法，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約60%，或側(cè)壁高度的至少約75%或至少約90%。
310.根據(jù)權(quán)利要求307或權(quán)利要求308的方法，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
311.根據(jù)權(quán)利要求307或權(quán)利要求308的方法，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
312.根據(jù)權(quán)利要求307的方法，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 70%。
313.根據(jù)權(quán)利要求312的方法，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 75%或側(cè)壁高度的至少約90%。
314.根據(jù)權(quán)利要求312的方法，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
315.根據(jù)權(quán)利要求312的方法，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
316.根據(jù)權(quán)利要求307的方法，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 85%。
317.根據(jù)權(quán)利要求316的方法，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 90%。
318.根據(jù)權(quán)利要求316的方法，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
319.根據(jù)權(quán)利要求316的方法，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
320.根據(jù)權(quán)利要求307的方法，其中H1在大約坩堝底部。
321.根據(jù)權(quán)利要求320的方法，其中坩堝底部與H2之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 25%，側(cè)壁高度的至少約50%或至少約75%。
322.根據(jù)權(quán)利要求320的方法，其中H2延伸至大約凝固線S1上方。
323.根據(jù)權(quán)利要求320的方法，其中H2延伸至大約坩堝頂部。
324.根據(jù)權(quán)利要求觀9-323中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝通過將坩堝用涂料組合物涂覆以形成涂層而制備。
325.根據(jù)權(quán)利要求觀9-3對(duì)中任一項(xiàng)的方法，其中將硅裝料加熱至至少約1410°C以形成硅熔體。
326.根據(jù)權(quán)利要求觀9-325中任一項(xiàng)的方法，其中將硅裝料加熱至至少約1450°C以形成硅熔體。
327.根據(jù)權(quán)利要求觀9-326中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝形狀為矩形。
328.根據(jù)權(quán)利要求觀9-327中任一項(xiàng)的方法，其中錠的平均公稱晶粒粒度為約Imm至約15mm,約5mm至約25mm或約5mm至約15mm。
329.根據(jù)權(quán)利要求觀9-328中任一項(xiàng)的方法，其中將坩堝在將硅裝料加熱至大約裝料熔點(diǎn)以上的溫度以形成硅熔體的步驟期間燒結(jié)。
330.一種在坩堝中制備多晶硅錠的方法，坩堝包含具有底部和從底部向上延伸的側(cè)壁的主體，底部和側(cè)壁限定用于容納硅裝料的空腔，側(cè)壁具有內(nèi)表面和外表面，所述方法包括將組合物施涂于側(cè)壁一部分內(nèi)表面上，所述組合物包含介質(zhì)、氮化硅、分散劑和基料以增強(qiáng)涂層在坩堝上的附著力；將介質(zhì)從組合物中蒸發(fā)以在側(cè)壁內(nèi)表面上產(chǎn)生氮化硅涂層；將多晶硅裝載入涂覆坩堝中以形成硅裝料；將硅裝料加熱至大約裝料熔點(diǎn)以上的溫度以形成硅熔體；和將硅熔體定向凝固以形成多晶硅錠。
331.根據(jù)權(quán)利要求330的方法，其中氮化硅為懸浮于介質(zhì)中的顆粒。
332.根據(jù)權(quán)利要求330或權(quán)利要求331的方法，其中涂層包含至少約90重量％的氮化硅，至少約95%或至少約97. 5重量％的氮化硅。
333.根據(jù)權(quán)利要求330-332中任一項(xiàng)的方法，其中涂層包含小于約1重量％的碳。
334.根據(jù)權(quán)利要求330-333中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體包含選自二氧化硅、氮化硅和石墨的材料。
335.根據(jù)權(quán)利要求330-333中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體包含二氧化硅。
336.根據(jù)權(quán)利要求330-333中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝主體基本由二氧化硅組成。
337.根據(jù)權(quán)利要求330-336中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝底部的內(nèi)表面涂有涂層。
338.根據(jù)權(quán)利要求330-337中任一項(xiàng)的方法，其中第一涂層的厚度為至少約50μ m或至少約100 μ m,至少約250 μ m,至少約500 μ m,至少約750 μ m或約50 μ m至約1000 μ m。
339.根據(jù)權(quán)利要求330-338中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝形狀為矩形。
340.根據(jù)權(quán)利要求330-339中任一項(xiàng)的方法，其中涂層遍布側(cè)壁整個(gè)內(nèi)表面。
341.根據(jù)權(quán)利要求330-340中任一項(xiàng)的方法，其中涂層從坩堝底部延伸至高度氏。
342.根據(jù)權(quán)利要求341的方法，其中坩堝底部與H1之間的距離為側(cè)壁高度的至少約 50%，側(cè)壁高度的至少約70%或至少約85%。
343.根據(jù)權(quán)利要求341的方法，其中H1延伸至大約坩堝頂部。
344.根據(jù)權(quán)利要求341的方法，其中H1延伸至凝固線S1上方。
345.根據(jù)權(quán)利要求341的方法，其中H1延伸至大約坩堝頂部。
346.根據(jù)權(quán)利要求330-345中任一項(xiàng)的方法，其中將硅裝料加熱至至少約1410°C以形成硅熔體。
347.根據(jù)權(quán)利要求330-345中任一項(xiàng)的方法，其中將硅裝料加熱至至少約1450°C以形成硅熔體。
348.根據(jù)權(quán)利要求330-347中任一項(xiàng)的方法，其中坩堝形狀為矩形。
349.根據(jù)權(quán)利要求330-348中任一項(xiàng)的方法，其中錠的平均公稱晶粒粒度為約Imm至約15mm,約5mm至約25mm或約5mm至約15mm。
350.根據(jù)權(quán)利要求330-349中任一項(xiàng)的方法，其包括在施涂組合物以后將坩堝加熱至至少約150°C的溫度。
351.根據(jù)權(quán)利要求330-350中任一項(xiàng)的方法，其包括在施涂組合物以后將坩堝加熱至至少約1000°C的溫度。
352.根據(jù)權(quán)利要求350或351的方法，其中將坩堝加熱至少約1小時(shí)。
353.根據(jù)權(quán)利要求350-352中任一項(xiàng)的方法，其中將坩堝在選自氬氣、氮?dú)夂秃獾臍夥罩屑訜帷?br> 354.根據(jù)權(quán)利要求330-352中任一項(xiàng)的方法，其中將坩堝在將硅裝料加熱至大約裝料熔點(diǎn)以上的溫度以形成硅熔體的步驟期間燒結(jié)。
355.一種具有底部、頂部和底部與頂部之間限定的高度H3的硅錠，其中在氏的約20% 高度處錠的氧濃度小于約4. 5ppma。
356.根據(jù)權(quán)利要求355的多晶硅錠，其中氧濃度一般從坩堝底部向坩堝頂部降低。
357.根據(jù)權(quán)利要求355或權(quán)利要求356的多晶硅錠，其中在H3的約20%高度處錠的氧濃度小于約4. Oppm或小于約3. Oppma或小于約2. Oppma。
358.根據(jù)權(quán)利要求355或權(quán)利要求356的多晶硅錠，其中在H3的約20%高度至H3的約80%高度之間，錠的氧濃度小于約3. Oppma或小于約2. Oppma。
359.根據(jù)權(quán)利要求355或權(quán)利要求356的多晶硅錠，其中底部與頂部之間錠的氧濃度小于約2. 5ppma或小于約2. Oppma0
360.根據(jù)權(quán)利要求355-359中任一項(xiàng)的多晶硅錠，其中錠通過定向凝固方法生產(chǎn)。
361.根據(jù)權(quán)利要求355-360中任一項(xiàng)的多晶硅錠，其中錠包含錠起初由其生長(zhǎng)的基本所有硅。
362.根據(jù)權(quán)利要求355-361中任一項(xiàng)的多晶硅錠，其中錠形狀為矩形。
363.根據(jù)權(quán)利要求355-362中任一項(xiàng)的多晶硅錠，其中錠含有多晶硅。
364.根據(jù)權(quán)利要求355-363中任一項(xiàng)的多晶硅錠，其中錠的平均公稱晶粒粒度為約 Imm至約15mm,約5mm至約25mm或約5mm至約15mm。
365.一種氧濃度小于約2. 5ppma,小于約2. 25ppma,小于約2ppma，小于約1. 75ppma,小于約 1. 5ppma,小于約 1. 25ppma,約 0. 1 至約 3ppma,約 0. 5 至約 3ppma,約 0. 75 至約 3ppma, 約1至約3ppma,約0. 75至約2. 5ppma,約0. 75至約2. 25ppma,約0. 75至約2ppma或約 0. 75至約1. 75ppma的多晶硅晶片。
366.根據(jù)權(quán)利要求365的多晶硅晶片，其中晶片含有多晶硅。
367.根據(jù)權(quán)利要求365或權(quán)利要求366的多晶硅晶片，其中晶片的平均公稱晶粒粒度為約Imm至約15mm,約5mm至約25mm或約5mm至約15mm。
全文摘要
用于保持熔融半導(dǎo)體材料和用于通過定向凝固方法制備多晶硅錠的氮化硅涂覆的坩堝；用于涂覆坩堝的方法；用于制備硅錠和晶片的方法；用于涂覆坩堝的組合物，及具有低氧含量的硅錠和晶片。
文檔編號(hào)C30B29/06GK102549201SQ201080041000
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月16日
發(fā)明者A·德什潘德, R·J·菲利普斯, S·L·金貝爾, 石剛 申請(qǐng)人:Memc新加坡私人有限公司