專(zhuān)利名稱(chēng)：多晶硅的制造方法、多晶硅的制造裝置、和多晶硅的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅的制造方法、多晶硅的制造裝置、和通過(guò)該制造方法制造的多晶娃。本申請(qǐng)基于2009年7月15日申請(qǐng)的日本專(zhuān)利申請(qǐng)第2009-167185號(hào)要求優(yōu)先權(quán)， 并在這里引用其內(nèi)容。
背景技術(shù)：
作為多晶硅的制造方法，已知有根據(jù)西門(mén)子法的制造方法。在該多晶硅的制造方 法中，在反應(yīng)爐內(nèi)豎立設(shè)置許多成為晶種棒的硅芯棒并預(yù)先進(jìn)行通電加熱，對(duì)該反應(yīng)爐供 給包含氯硅烷(chlorosilane)氣體和氫氣的原料氣體，使原料氣體和加熱后的硅芯棒接 觸。在加熱后的硅芯棒的表面，通過(guò)原料氣體的熱分解或氫還原而析出多晶硅，生長(zhǎng)為棒 (rod)狀。在該情況下，將硅芯棒2根2根地組合，通過(guò)與硅芯棒相同的硅制的連結(jié)棒使其 上端部為連結(jié)狀態(tài)，構(gòu)筑成(上下相反的)反U字狀或Π字狀。在這樣的多晶硅的制造方法中，作為加快多晶硅的生長(zhǎng)速度的方法的一種，有使 原料供給量增加的方法。根據(jù)日本特開(kāi)2003-128492號(hào)公報(bào)，記載了當(dāng)原料氣體的供給量少時(shí)，多晶硅的 析出變得不充分，通過(guò)充分地進(jìn)行原料氣體的供給，能夠提高多晶硅的生長(zhǎng)速度。再有， 在日本特開(kāi)2003-128492號(hào)公報(bào)中，記載了將棒的每單位表面積的原料氣體供給量管理在 3. 5 XlCT4 9. 0X10_4mol/cm2min 的范圍中。另一方面，當(dāng)過(guò)剩地供給原料氣體時(shí)，對(duì)多晶硅的析出反應(yīng)做出貢獻(xiàn)的原料氣體 的比率減少，因此平均原料氣體供給量的多晶硅的生成量(收率)降低，并不優(yōu)選。因此，考慮在提高反應(yīng)爐的壓力的條件下使原料氣體供給量增加，一邊抑制收率 的降低，一邊使生長(zhǎng)速度增加。在美國(guó)專(zhuān)利第4179530號(hào)說(shuō)明書(shū)中，記載了在1 16巴、優(yōu) 選在4 8巴的壓力下制造多晶硅。此外，在日本特表2007-526203號(hào)公報(bào)中，記載了雖然 不是西門(mén)子法，但在1毫巴 100巴(絕對(duì)壓)的壓力下進(jìn)行多晶硅的析出。本發(fā)明要解決的課題如上所述，如果在使反應(yīng)爐內(nèi)部為高壓的基礎(chǔ)上大量地供給原料氣體的話(huà)，能夠 維持收率，并且加快多晶硅的生長(zhǎng)速度，可以認(rèn)為能夠高效率地制造多晶硅。在半導(dǎo)體用單晶硅的制造中使用的CZ(切克勞斯基法)用補(bǔ)給棒(recharge rod)、FZ (浮區(qū)法/Floating Zone method)用棒等的多晶硅棒中，棒直徑大的多晶硅棒能 夠有效率地制造單晶硅。因此，要求具有例如IOOmrn以上的直徑的多晶硅棒。進(jìn)而，優(yōu)選表 面形狀平滑的多晶硅可是，根據(jù)本發(fā)明者們的研究，當(dāng)在使反應(yīng)爐內(nèi)部為高壓的基礎(chǔ)上大量地供給原 料氣體時(shí)，由于與棒表面接觸的氣體流量增加，所以從硅棒向氣體的對(duì)流傳熱變大。這時(shí)， 為了將棒的表面溫度維持在適合于硅棒生長(zhǎng)的溫度，需要增大電流。通過(guò)增大電流，棒的中 心溫度與通常的壓力、流量的情況相比大幅度上升。因此，當(dāng)棒生長(zhǎng)到某種程度時(shí)，特別是硅芯棒和連結(jié)棒的連接部分變?yōu)楦邷囟l(fā)生熔斷，存在不能使棒例如增粗到IOOmm以上的 問(wèn)題。利用西門(mén)子法的多晶硅的制造時(shí)成批式，當(dāng)生長(zhǎng)后的棒較細(xì)時(shí)，生產(chǎn)性下降。為了防止該熔斷，考慮通過(guò)調(diào)整向硅芯棒通電的電流，來(lái)降低棒的表面溫度?？?是，在降低了棒的表面溫度的情況下，棒的生長(zhǎng)速度、收率也減少，因此不能高效率地使多 晶硅生長(zhǎng)。此外，也有棒的中心溫度和表面溫度的差變大，在生長(zhǎng)結(jié)束后使棒冷卻到室溫的 階段中，由于熱應(yīng)力而在棒中容易發(fā)生裂縫的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是鑒于這樣的狀況而完成的，其目的在于在多晶硅的制造中，在以高壓 并比現(xiàn)有技術(shù)大量地供給原料氣體的條件下維持高生長(zhǎng)速度和收率，防止棒的熔斷，使平 滑的表面形狀的棒生長(zhǎng)為大直徑。用于解決課題的方案如上述那樣，當(dāng)在使反應(yīng)爐內(nèi)部為高壓的基礎(chǔ)上大量地供給原料氣體時(shí)，由于氣 體流量增加，從棒向氣體的對(duì)流傳熱變大，棒的中心溫度大幅地上升，因此有在棒中容易發(fā) 生熔斷，不能使棒增粗到例如IOOmm以上的問(wèn)題。如果調(diào)整向硅芯棒通電的電流而使棒的 表面溫度降低的話(huà)，能夠在防止熔斷的同時(shí)使棒生長(zhǎng)為大直徑，但在該方法中，生長(zhǎng)速度、 收率受到影響。因此，本發(fā)明者們發(fā)明了以下方法，即，通過(guò)控制向硅芯棒的電流和原料氣 體的供給量的雙方，將棒的表面溫度和中心溫度維持在規(guī)定的溫度范圍中，由此能夠一邊 維持高生長(zhǎng)速度和收率，一邊防止熔斷，并使平滑的表面形狀的棒生長(zhǎng)到棒直徑IOOmm以 上。即，在本發(fā)明的多晶硅的制造方法中，對(duì)反應(yīng)爐內(nèi)的硅芯棒進(jìn)行通電而使硅芯棒發(fā)熱，對(duì)該硅芯棒供給包含氯硅烷類(lèi)的原料氣體，在硅芯棒的表面使多晶硅析出并作為棒而生長(zhǎng)，該多晶硅的制造方法的特征在 于，上述反應(yīng)爐內(nèi)的壓力是0. 4MPa以上且0. 9MPa以下，該多晶硅的制造方法包含前半部分工序，使向上述硅芯棒的電流逐漸增大并將上述棒的表面溫度維持在規(guī) 定的范圍中，并且在上述棒的中心溫度達(dá)到不足多晶硅的熔點(diǎn)的規(guī)定溫度之前，一邊將每 單位表面積的氯硅烷類(lèi)供給量維持在2. OX 10_7mol/sec/mm2以上且3. 5X 10"7mol/sec/mm2 以下的范圍內(nèi)，一邊供給原料氣體；以及后半部分工序，在上述棒的中心溫度達(dá)到不足多晶硅的熔點(diǎn)的規(guī)定溫度之后，設(shè) 定為對(duì)應(yīng)于棒的直徑而預(yù)先決定的電流值，并且使上述每單位表面積的原料氣體供給量降 低，將上述棒的表面溫度和中心溫度維持在各自的規(guī)定范圍中。在該制造方法中，反應(yīng)爐內(nèi)的壓力是0. 4MPa以上且0. 9MPa以下。在前半部分工序 中，通過(guò)對(duì)應(yīng)于棒直徑的增大使電流增加而將棒的表面溫度維持在規(guī)定范圍內(nèi)，將棒的每 單位表面積的氯硅烷類(lèi)供給量維持在與現(xiàn)有技術(shù)相比為大量供給的2. OX 10_7mol/sec/mm2 以上且3.5X10-7mol/sec/mm2以下的范圍內(nèi)。而且，在棒的中心溫度達(dá)到熔點(diǎn)以下的規(guī)定 溫度之后的后半部分工序中，通過(guò)控制電流和原料氣體的供給量，將棒的表面溫度維持在規(guī)定范圍中。由此，在前半部分工序中通過(guò)高壓條件和原料氣體的大量供給，使棒在短時(shí)間 內(nèi)生長(zhǎng)。在后半部分工序中一邊通過(guò)將棒的表面溫度維持在規(guī)定的范圍中而維持高收率， 一邊抑制棒的中心溫度的上升，由此在防止熔斷的同時(shí)使棒的直徑增大。本申請(qǐng)說(shuō)明書(shū)的棒的中心溫度的“規(guī)定的溫度”，指的是不足多晶硅的熔點(diǎn)、且在 硅芯棒和連結(jié)棒的連結(jié)部分中不發(fā)生熔斷的溫度。本發(fā)明的棒的表面溫度的“規(guī)定的范 圍”，指的是在具有多晶硅的析出的促進(jìn)果的同時(shí)，能夠?qū)舻闹行臏囟缺３衷谏鲜鲆?guī)定的 溫度的范圍。再有，當(dāng)壓力超過(guò)0.9MPa時(shí)，發(fā)生法蘭(flange)厚度等極端地變厚等的耐壓設(shè)計(jì) 上的問(wèn)題。另一方面，當(dāng)壓力不足0.4MPa時(shí)，工藝(process)整體的收率降低。此外，當(dāng) 考慮壓力損失時(shí)，用于使氣體大量流過(guò)的配管直徑變大，反應(yīng)爐的爐下、基臺(tái)的結(jié)構(gòu)變得復(fù)
ο關(guān)于氯硅烷類(lèi)供給量，當(dāng)超過(guò)3. 5X10-7mol/sec/mm2時(shí)，在前半部分工序中獲得的 多晶硅的收率降低增大，作為成批(工藝整體)的收率降低。另一方面，當(dāng)氣體流量不足 2. 0X10_7mol/sec/mm2時(shí)，不能夠使多晶硅高速生長(zhǎng)。此外，由于在多晶硅棒的表面形成凹 凸，所以不能夠制造適合于具有平緩的表面的半導(dǎo)體用單晶硅的制造的多晶硅。在西門(mén)子法中利用具有四角形的剖面的硅芯棒，但該硅芯棒的剖面伴隨著生長(zhǎng)是 否成為圓棒狀態(tài)，對(duì)最終制造的多晶硅棒的表面狀態(tài)造成較大的影響。為了使之成為圓棒 狀態(tài)，需要在前半部分工序中充分地供給原料氣體(氯硅烷類(lèi))。根據(jù)本發(fā)明的多晶硅的制 造方法，因?yàn)樵谇鞍氩糠止ば蛑写罅康毓┙o原料氣體，所以四角形的剖面生長(zhǎng)為具有充分 圓的剖面的多晶硅棒。在本發(fā)明中，在后半部分工序中進(jìn)行氣體流量的調(diào)整，但在前半部分 工序中，因?yàn)樽優(yōu)閳A棒狀態(tài)所以最終制造的多晶硅棒的表面形狀平滑，適合于作為半導(dǎo)體 用的多晶硅。在本發(fā)明的制造方法中，優(yōu)選在上述后半部分工序中的棒的中心溫度是1200°C以 上且1300°C以下的范圍內(nèi)。在不足多晶硅的熔點(diǎn)的條件下設(shè)定在盡量高的溫度。在本發(fā)明的制造方法中，將上述反應(yīng)爐的內(nèi)壁面溫度作為250°C以上且400°C以 下也可。當(dāng)預(yù)先提高反應(yīng)爐的內(nèi)壁面溫度時(shí)，能夠使從棒表面通過(guò)輻射而傳遞到反應(yīng)爐的 內(nèi)壁的熱量減少。即，通過(guò)抑制棒的中心溫度的上升，較長(zhǎng)地維持前半部分工序，從而能夠 加快作為成批的(工藝整體的)生長(zhǎng)速度。此外，在本發(fā)明的制造方法中，在將上述原料氣體預(yù)熱到200°C以上且600°C以下 之后向上述反應(yīng)爐供給也可。當(dāng)預(yù)先加熱原料氣體時(shí)，能夠使從棒表面向原料氣體通過(guò)對(duì) 流傳熱而流失的熱量減少。即，通過(guò)抑制棒的中心溫度的上升，較長(zhǎng)地維持前半部分工序， 從而能夠加快作為成批的(工藝整體的)生長(zhǎng)速度。在該情況下，當(dāng)使原料氣體的預(yù)熱溫度為200°C以上且400°C以下時(shí)，適于半導(dǎo)體 用多晶硅的制造。當(dāng)原料氣體的預(yù)熱溫度成為超過(guò)400°C的溫度時(shí)，雜質(zhì)從預(yù)熱器等的金屬材料混 入原料氣體，制造的多晶硅的雜質(zhì)濃度增加。因此，為了制造適合于半導(dǎo)體用途的多晶硅， 優(yōu)選加熱溫度為200°C以上且400°C以下。另一方面，即使是將原料氣體加熱到400°C以上 且600°C以下的多晶硅，也能夠在太陽(yáng)電池用途等中利用。在像這樣對(duì)原料氣體進(jìn)行預(yù)熱的情況下，通過(guò)使從上述反應(yīng)爐排出的排氣與原料
6氣體進(jìn)行熱交換來(lái)對(duì)原料氣體進(jìn)行預(yù)熱，這是有效率的。進(jìn)而，在本發(fā)明的制造方法中，作為上述反應(yīng)爐，優(yōu)選使用在最外周位置的棒和反 應(yīng)爐的內(nèi)壁面之間不具有原料氣體供給用的噴出噴嘴的反應(yīng)爐。由于最外周位置的棒與反應(yīng)爐的內(nèi)壁直接相向，所以從該面通過(guò)輻射而向反應(yīng)爐 的內(nèi)壁傳遞的熱量多，容易發(fā)生熔斷。如果采用在該面?zhèn)炔痪哂性蠚怏w供給用的噴出噴 嘴的結(jié)構(gòu)的話(huà)，最外周位置的棒的向氣體的對(duì)流傳熱被抑制，難以發(fā)生熔斷。而且，通過(guò)以上的制造方法制造的多晶硅，能夠在維持高生長(zhǎng)速度和收率的同時(shí)， 獲得IOOmm以上的直徑。本發(fā)明的多晶硅制造裝置，具有反應(yīng)爐，其具有鐘形罩和對(duì)鐘形罩開(kāi)口部進(jìn)行封 閉的基臺(tái)；多個(gè)電極，設(shè)置在基臺(tái)上表面，并且對(duì)設(shè)置于電極的硅芯棒供給電流；多個(gè)噴出 噴嘴，設(shè)置在基臺(tái)上表面，并且供給包含氯硅烷類(lèi)的原料氣體；多個(gè)氣體排出噴嘴，設(shè)置在 基臺(tái)上表面，并且將反應(yīng)后的氣體排出到爐外；溫度計(jì)，對(duì)使多晶硅析出到硅芯棒而獲得的 棒的表面溫度進(jìn)行測(cè)定；棒直徑測(cè)定機(jī)，測(cè)定棒的直徑；以及控制部，使用以溫度計(jì)測(cè)定的 溫度和以算出機(jī)算出的棒直徑，對(duì)從噴出噴嘴供給的原料氣體的流動(dòng)和分別在硅芯棒流動(dòng) 的電流進(jìn)行控制，控制部被編程，以便進(jìn)行如下工序1)將反應(yīng)爐內(nèi)的壓力控制為0.4MPa以上 且0. 9MPa以下的工序；II)將棒的表面溫度維持在規(guī)定的范圍，并且在上述棒的中心溫 度達(dá)到不足多晶硅的熔點(diǎn)的規(guī)定溫度之前，將每單位表面積的氯硅烷類(lèi)供給量維持在 2. 0Xl(T7mol/sec/mm2以上且3. 5 X l(T7mol/sec/mm2以下的范圍內(nèi)的工序；以及III)在上 述棒的中心溫度達(dá)到不足多晶硅的熔點(diǎn)的規(guī)定溫度之后，對(duì)應(yīng)于棒直徑將電流值設(shè)定為預(yù) 先決定的值，使每單位表面積的原料氣體供給量下降，將上述棒的表面溫度和中心溫度維 持在各自的規(guī)定范圍中的工序。在本發(fā)明的多晶硅制造裝置中，具有鐘形罩和基臺(tái)具有內(nèi)部空間部的二重結(jié)構(gòu)， 為了使冷卻劑在二重結(jié)構(gòu)的內(nèi)部空間部中流通，冷卻劑供給管和冷卻材料排出管連接于鐘 形罩或基臺(tái)。在本發(fā)明的多晶硅制造裝置中，電極在基臺(tái)上沿多個(gè)同心圓配置，在同心圓的最 外周位置的電極、和反應(yīng)爐的壁之間，不設(shè)置噴出噴嘴。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明的多晶硅的制造方法，通過(guò)在前半部分工序中與現(xiàn)有技術(shù)相比的高壓 狀態(tài)和原料氣體的大量供給，能夠使棒在短時(shí)間生長(zhǎng)。在后半部分工序中，以一邊監(jiān)控棒的 中心溫度一邊將棒的表面溫度和中心溫度維持在各自的規(guī)定范圍中的方式，對(duì)電流和原料 氣體的供給量進(jìn)行控制。因此，能在防止棒的熔斷的同時(shí)，在較高地確保每氯硅烷類(lèi)供給量 的多晶硅生成量的狀態(tài)下，以最短的時(shí)間制造大直徑的多晶硅棒。此外，因?yàn)樵谇鞍氩糠止ば蛑写罅康毓┙o原料氣體，所以能夠使四角形剖面的硅 芯棒生長(zhǎng)為圓棒狀的表面形狀為平滑的棒，能夠制造適合于半導(dǎo)體用的多晶硅。


圖1是在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的多晶硅制造方法中使用的制造裝置，是反應(yīng)爐 的剖面的結(jié)構(gòu)圖。
圖2A 圖2B是表示本發(fā)明的制造方法中的前半部分工序和后半部分工序的控制 內(nèi)容的變化的圖表。圖2A分別表示向硅芯棒的電流值I、和棒的每單位表面積的氯硅烷類(lèi) 供給量F的相對(duì)于棒直徑RD的變化。圖2B分別表示棒的中心溫度Tc、和表面溫度Ts的相 對(duì)于棒直徑RD的變化。圖3是表示本發(fā)明的制造方法的前半部分工序中的控制的工作的例子的框圖。圖4是表示本發(fā)明的制造方法的后半部分工序中的控制的工作的例子的框圖。圖5是表示本發(fā)明的制造方法中的后半部分工序中的棒直徑RD和電流值I的關(guān) 系的圖表。圖6是為了說(shuō)明反應(yīng)爐內(nèi)的棒的熱平衡而表示的示意圖。圖7是表示在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方式的多晶硅制造方法中使用的制造裝置的 結(jié)構(gòu)圖。圖8是表示在本發(fā)明的再一個(gè)實(shí)施方式的多晶硅制造方法中使用的制造裝置的 結(jié)構(gòu)圖。圖9A 圖9C是表示本發(fā)明的實(shí)施例El E6的制造方法中的、前半部分工序和 后半部分工序的控制內(nèi)容的變化的圖表。圖9A表示平均棒單位表面積的氯硅烷類(lèi)供給量 F的相對(duì)于棒直徑RD的變化。圖9B表示電流值I的相對(duì)于棒直徑RD的變化。圖9C分別 表示棒表面溫度Ts和中心溫度Tc的相對(duì)于棒直徑RD的變化(以下，在圖IOA 圖10C， 圖IlA 圖11C，圖12A 圖12C，圖13A 圖13C，圖14A 圖14C，和圖15A 圖15C中， 各自的X軸與Y軸的關(guān)系與圖9A 圖9C相同)圖IOA 圖IOC是表示作為比較例的沒(méi)有調(diào)整電流值和氯硅烷類(lèi)供給量的情況下 的控制內(nèi)容的變化的圖表。圖IlA 圖IlC是表示作為比較例的僅調(diào)整電流值的情況下的控制內(nèi)容的變化的圖表。圖12A 圖12C是表示本發(fā)明的實(shí)施例E7 E9的制造方法中的、前半部分工序 和后半部分工序的控制內(nèi)容的變化的圖表。圖13A 圖13C是表示相對(duì)于實(shí)施例E8，不調(diào)整電流值和氯硅烷類(lèi)供給量的比較 例C13、僅調(diào)整電流值的比較例E14的控制內(nèi)容的變化的圖表。圖14A 圖14C是表示本發(fā)明的實(shí)施例E9，E10，E11的制造方法中的、前半部分工 序和后半部分工序的控制內(nèi)容的變化的圖表。圖15A 圖15C是表示本發(fā)明的實(shí)施例E12，E13，E14的制造方法中的、前半部分 工序和后半部分工序的控制內(nèi)容的變化的圖表。附圖標(biāo)記說(shuō)明1反應(yīng)爐2 基臺(tái)2a空間部3鐘形罩3a空間部4硅芯棒5 電極
6噴出噴嘴
7氣體排出口
8電源裝置
9原料氣體供給源
10原料氣體調(diào)整器
11排氣處理系統(tǒng)
15加熱器
16觀察窗
17放射溫度計(jì)
18冷卻材料供給管
19冷卻材料排出管
21預(yù)熱器
22預(yù)熱器
30電流控制裝置
40棒直徑測(cè)定機(jī)
R棒
具體實(shí)施例方式以下，參照附圖對(duì)本發(fā)明的多晶硅的制造方法的一個(gè)實(shí)施方式進(jìn)行說(shuō)明。圖1是在本發(fā)明的制造方法中使用的多晶硅制造裝置的整體圖，該多晶硅制造裝 置具有反應(yīng)爐1。該反應(yīng)爐1具備基臺(tái)2，構(gòu)成爐底；鐘形罩3，是吊鐘形狀，安裝在該基臺(tái) 2上。在基臺(tái)2上，如圖1所示，分別設(shè)置有多個(gè)電極5，安裝有硅芯棒4 ；噴出噴嘴6， 用于將包含氯硅烷類(lèi)和氫氣的原料氣體向路內(nèi)噴出；以及氣體排出口 7，用于將反應(yīng)后的 氣體向爐外排出。各電極5由形成為大致圓柱狀的碳構(gòu)成，在基臺(tái)2上隔著一定的間隔配置為大致 同心圓狀，并且分別在基臺(tái)2垂直地豎立設(shè)置。各電極5經(jīng)由電流控制裝置30與反應(yīng)爐1 的外部的電源裝置8連接，能夠調(diào)整向硅芯棒4通電的電流量。此外，在各電極5的上端部， 沿著其軸心形成有孔(省略圖示)，在該孔內(nèi)插入硅芯棒4的下端部，設(shè)置硅芯棒4。此外，硅芯棒4被固定為下端部插入電極5內(nèi)的狀態(tài)，向上方延伸而豎立設(shè)置。通 過(guò)由與該硅芯棒4相同的硅形成的連結(jié)構(gòu)件(省略圖示)，各硅芯棒4的上端部被2根2根 地連結(jié)，被組裝成(上下相反的)反U字狀或Π字狀。此外，原料氣體的噴出噴嘴6，以能夠?qū)Ω鞴栊景?均勻地供給原料氣體的方式， 在反應(yīng)爐1的基臺(tái)2的上表面的大致整個(gè)區(qū)域中分散并隔開(kāi)適宜的間隔而配置有多個(gè)。這 些噴出噴嘴6與反應(yīng)爐1的外部的原料氣體供給源9連接，在該原料氣體供給源9中具備 原料氣體調(diào)整器10。通過(guò)該原料氣體調(diào)整器10能夠調(diào)整來(lái)自噴出噴嘴6的原料氣體供給 量和壓力。此外，氣體排出口 7在基體2的外周部附近上隔開(kāi)適宜的間隔而設(shè)置多個(gè)，與排 氣處理系統(tǒng)11連接。原料氣體調(diào)制器10和電流控制裝置30是控制部。
再有，在反應(yīng)爐1的中心部，作為加熱裝置而設(shè)置有碳制的加熱器15，該加熱器15 在基體2上的電極5，組裝成(上下相反的)反U字狀或Π字狀而豎立設(shè)置。加熱器15是 與硅芯棒4大致相同的高度。加熱器15在運(yùn)轉(zhuǎn)初期的階段以輻射熱對(duì)中心部附近的硅芯 棒4進(jìn)行加熱此外，在該鐘形罩3的壁部設(shè)置有觀察窗16，能夠從外部通過(guò)放射溫度計(jì)17 (溫度 計(jì)17)對(duì)反應(yīng)爐1內(nèi)部的棒的表面溫度進(jìn)行測(cè)定。再有，反應(yīng)爐1的基臺(tái)2和鐘形罩3被構(gòu)筑成二重壁狀，冷卻材料能夠在內(nèi)部的空 間部2a、3a中流通。圖1中的附圖標(biāo)記18表示冷卻材料供給管，附圖標(biāo)記19表示冷卻材 料排出管。對(duì)使用以該方式構(gòu)成的多晶硅制造裝置，制造多晶硅的方法進(jìn)行說(shuō)明。首先，分別對(duì)配置在反應(yīng)爐1的中心的加熱器15和與各硅芯棒4連接的電極5進(jìn) 行通電，使該加熱器15和硅芯棒4發(fā)熱。這時(shí)，由于加熱器15是碳制的，所以比硅芯棒4 先發(fā)熱。當(dāng)通過(guò)該加熱器15的輻射熱，附近的(反應(yīng)爐中心部附近的)硅芯棒4溫度上升 到變?yōu)槟軌蛲姷臓顟B(tài)時(shí)，硅芯棒4也通過(guò)來(lái)自自身的電極5的通電而成為電阻發(fā)熱狀態(tài)。 熱從反應(yīng)爐中心部附近的硅芯棒4向反應(yīng)爐1的半徑方向等陸續(xù)傳遞，最終反應(yīng)爐1內(nèi)的 全部硅芯棒4進(jìn)行通電而成為發(fā)熱狀態(tài)。通過(guò)這些硅芯棒4上升到原料氣體的分解溫度， 從噴出噴嘴6噴出的原料氣體在硅芯棒4的表面上進(jìn)行熱分解或氫還原反應(yīng)，在硅芯棒4 的表面上析出多晶硅。析出的多晶硅在直徑方向上生長(zhǎng)，如圖1的虛線(xiàn)所示的那樣，成為多 晶硅的棒R。供多晶硅的析出之后的排氣，從反應(yīng)爐1的內(nèi)底部的氣體排出口 7送至排氣處 理系統(tǒng)11。在該多晶硅的制造工藝中，控制對(duì)硅芯棒4通電的電流值、原料氣體中的氯硅烷 類(lèi)的供給量等，但在本發(fā)明中，分為前半部分工序和后半部分工序進(jìn)行控制。圖2A表示制 造工藝中的電流值I、和棒R的每單位表面積的氯硅烷類(lèi)供給量(氯硅烷總供給量(mol/ sec) /棒R的總表面積mm2))F的變化。圖2B表示棒R的中心溫度Tc和表面溫度Ts的變 化。將前半部分工序作為A區(qū)域，將后半部分工序作為B區(qū)域。以下，分為前半部分工序和 后半部分工序，一邊參照?qǐng)D2A和圖2B—邊說(shuō)明控制內(nèi)容的詳細(xì)。在這里，氯硅烷類(lèi)的主成 分是三氯硅烷，但也可以包含一氯甲硅烷、二氯甲硅烷、四氯化硅、聚合物(例如312(16等)。<前半部分工序>為了在棒的表面整體均等地使多晶硅析出，如在圖2A的A區(qū)域中所示那樣，在 2. 0X10_7mol/sec/mm2以上且3. 5X 10_7mol/sec/mm2以下的范圍內(nèi)，以棒的每單位表面積 的氯硅烷類(lèi)供給量(氯硅烷總供給量(mol/sec)/棒R總表面積(mm2))F成為大致一定的 方式進(jìn)行維持。這是比現(xiàn)有的常壓式的反應(yīng)爐中的供給量多的量。因此，隨著棒R的直徑 RD (以下稱(chēng)為棒直徑RD)增大，供給到棒R的周邊的原料氣體的供給量，以及氯硅烷的供給 量增加。作為反應(yīng)爐1內(nèi)的壓力，采用0. 4MPa以上且0. 9MPa以下(絕對(duì)壓)。該壓力從前 半部分工序到后半部分工序被維持。當(dāng)該壓力太低時(shí)，工藝整體的收率降低。進(jìn)而，當(dāng)考慮 壓力損失時(shí)，為了使氣體大量流過(guò)而配管直徑變大，所以反應(yīng)爐的爐下、基臺(tái)的結(jié)構(gòu)變得復(fù) 雜。此外，壓力的上限根據(jù)反應(yīng)爐1的耐壓強(qiáng)度而被決定。此外，在該原料氣體的供給量的調(diào)整的同時(shí)，以將輥R的表面溫度Ts在1000°C以上且iioo°c以下的范圍內(nèi)維持為大致一定的方式，調(diào)整電流值I。當(dāng)增高表面溫度Ts時(shí)，能夠提高多晶硅的生長(zhǎng)速度?？墒?，伴隨著棒直徑RD的增 大，電流值I增加。因此，棒R的中心溫度Tc (平均中心溫度Tc)如在圖2B的A區(qū)域中所 示的那樣，隨著棒直徑RD的增大而上升。表面溫度Ts考慮到多晶硅的析出的促進(jìn)效果、和 棒R的中心溫度Tc、最終棒直徑等，優(yōu)選選擇上述范圍。在中心溫度Tc沒(méi)有達(dá)到多晶硅的熔點(diǎn)時(shí)，能夠?qū)崿F(xiàn)原料氣體的大量供給、在高壓 下的制造。因此，監(jiān)控棒R的中心溫度Tc，在其成為不足多晶硅的熔點(diǎn)的、1200°C以上且 1300°C以下之前，以同樣的方法調(diào)整原料氣體供給量(氯硅烷類(lèi)供給量F)和電流值I。再有，該棒R的中心溫度Tc基于棒R的表面溫度Ts、棒直徑RD、電流值I、多晶硅 的物性值(比電阻、熱傳導(dǎo)度)，按照?qǐng)D3所示的流程圖計(jì)算。以下的Sl S6與圖3中的 各步驟對(duì)應(yīng)。棒R的表面溫度Ts，從反應(yīng)爐1的觀察窗16以放射溫度計(jì)17來(lái)測(cè)定(Si)。然 后，通過(guò)控制(調(diào)整)對(duì)硅芯棒4通電的電流值I，將棒R的表面溫度Ts在1000°C以上且 1100°C以下的范圍內(nèi)維持為大致一定(S2)。逐漸調(diào)整電流值I，將表面溫度Ts維持為一定 的電流值I，作為用于求取后述的棒R的中心溫度Tc的一個(gè)參數(shù)而使用。另一方面，使用棒直徑測(cè)定機(jī)40計(jì)算棒直徑RD。在棒直徑測(cè)定機(jī)40中，例如， 將來(lái)自反應(yīng)爐1的排氣以氣相色譜儀等進(jìn)行組成分析，根據(jù)與氯硅烷類(lèi)的供給累積量的關(guān) 系，求取生成的多晶硅的重量，根據(jù)該重量計(jì)算棒直徑RD (S3)。根據(jù)該棒直徑RD和棒R的 長(zhǎng)度(一定值)，求取棒R的表面積(S4)?；谠摪鬜的表面積、和上述的每單位表面積的 氯硅烷類(lèi)供給量F，求取原料氣體的供給量(S5)。然后，基于這些棒R的表面溫度Ts、棒直徑RD、電流值I、多晶硅的物性值(比電 阻、熱傳導(dǎo)度)，考慮棒內(nèi)的電流引起的電阻發(fā)熱量和棒內(nèi)的熱傳導(dǎo)(圓管的熱傳導(dǎo))，計(jì) 算棒內(nèi)的溫度分布，求取棒R的中心溫度Tc(S6)。在該情況下，作為多晶硅的物性值的比 電阻、熱傳導(dǎo)度具有溫度依賴(lài)性，使用一般所知的數(shù)值即可，但在覆蓋制造時(shí)的表面溫度Ts 和中心溫度Tc的范圍中，預(yù)先調(diào)查多晶硅的比電阻、熱傳導(dǎo)度和溫度的關(guān)系也可。通過(guò)上述方法求取的棒R的中心溫度Tc，是被測(cè)定了表面溫度的棒和與其連結(jié)的 連結(jié)構(gòu)件、和與該連結(jié)構(gòu)件連結(jié)的其它棒的平均中心溫度。多晶硅棒的熔斷，例如在多晶硅棒和連結(jié)部的連結(jié)點(diǎn)這樣的部位中，由于溫度局 部地上升并在其中心部的溫度成為熔點(diǎn)以上而發(fā)生。因此，通過(guò)使用以上述方法求取的棒 的平均中心溫度Tc，監(jiān)視/控制棒的熔斷的溫度，從而防止熔斷。在該情況下，連結(jié)部位的 溫度成為比平均中心溫度Tc高的溫度。也就是說(shuō)，通過(guò)將該平均中心溫度Tc管理成比多 晶硅的熔點(diǎn)1410°C低的溫度，從而能夠防止熔斷。為了防止熔斷，雖然根據(jù)接合部的接合程 度、硅芯棒的形狀、使用的硅芯棒的長(zhǎng)度等而不同，但優(yōu)選平均中心溫度Tc是1200°C以上 且1300°C以下的范圍像這樣計(jì)算棒R的平均中心溫度Tc，一邊對(duì)其進(jìn)行監(jiān)控，一邊在該平均中心溫度 Tc達(dá)到1200°C以上且1300°C以下之前，如上述那樣對(duì)電流值I和原料氣體供給量(氯硅烷 類(lèi)供給量F)進(jìn)行控制。從平均中心溫度Tc在上述溫度范圍內(nèi)達(dá)到棒T的平均中心溫度Tc的階段起，以 下述方式進(jìn)行控制。
11
〈后半部分工序〉在圖4的流程圖中總結(jié)了該后半部分工序的控制內(nèi)容。與前半部分工序的情況同樣地，通過(guò)反應(yīng)爐1的排氣的氣相色譜儀等的分析，計(jì) 算棒直徑RD (S7)。然后，設(shè)定對(duì)應(yīng)于該棒直徑RD，預(yù)先求取的電流值I(SS)。該電流值I 根據(jù)應(yīng)該維持的棒R的表面溫度Ts、棒R的平均中心溫度Tc、多晶硅的物性值(比電阻， 熱傳導(dǎo)度)，對(duì)應(yīng)于各棒直徑TD來(lái)求取。例如，在將棒R的平均中心溫度Tc作為1250°C、 棒R的表面溫度Ts作為1100°C的情況下，對(duì)應(yīng)于各棒直徑RD(mm)采用圖5所示那樣的電 流值I (A)。雖然不特別限定最終的棒直徑RD，但考慮到半導(dǎo)體用的單晶硅制造用的多晶硅 棒的棒直徑越大越能夠有效率地制造單晶硅，多晶硅制造時(shí)的生長(zhǎng)速度等，在棒直徑RD為 IOOmm以上且150mm以下時(shí)，能夠結(jié)束多晶硅的制造。此外，一邊測(cè)定棒R的表面溫度Ts (S9)，一邊以表面溫度Ts在1000°C以上且 iioo°c以下的范圍中成為大致一定的方式，對(duì)原料氣體的供給量(氯硅烷類(lèi)供給量F)進(jìn)行 調(diào)整(S10)。這時(shí)，棒R的每單位表面積的氯硅烷類(lèi)供給量F如圖2A的區(qū)域B所示那樣，伴 隨著棒直徑RD的增大而減少。此外，如在該區(qū)域B中所示那樣，將棒R的表面溫度Ts和平 均中心溫度Tc維持在規(guī)定范圍內(nèi)。如上所述，以棒的表面溫度和平均中心溫度成為所希望的范圍的方式，對(duì)原料氣 體的供給量和電流值進(jìn)行控制。即，在后半部分工序中，電流值以棒的平均中心溫度不上升 到熔斷溫度的方式，使用相對(duì)于棒的直徑預(yù)先決定的值，供給與該電流值和棒的表面溫度 對(duì)應(yīng)的供給量的原料氣體。而且，通過(guò)采用這樣的控制，能夠?qū)舻钠骄行臏囟纫种圃谝?guī)定范圍內(nèi)而防止 熔斷，并且將表面溫度維持在規(guī)定范圍中，由此能夠以高收率制造大直徑且表面形狀也平 滑的棒。再有，通過(guò)像這樣控制原料氣體的供給量(氯硅烷類(lèi)的供給量F)和電流值I，從而 能夠控制棒的表面溫度Ts和平均中心溫度Tc，這是基于如下的理論。當(dāng)考慮多晶硅的棒的熱平衡時(shí)，如圖6示意地表示的那樣，需要考慮在棒R中流過(guò) 電流引起的電阻發(fā)熱量Q1、通過(guò)來(lái)自棒表面的輻射而向反應(yīng)爐的壁部(鐘形罩)3流失的熱 量Q2、從棒表面以對(duì)流傳熱向氣體流失的熱量Q3。關(guān)于這些熱量，需要Ql = Q2+Q3 (式1)的關(guān)系成立。此外，各熱量分別以如下的變量決定。Ql = f (Ts, Tc, I, V, RD)Q2 = f (Ts, RD)Q3 = f (F, As, Ts)在這里，假設(shè)Ts 棒表面溫度，Tc 棒平均中心溫度，I 電流，V 電壓，RD 棒直徑， F 氯硅烷類(lèi)供給流量(或原料氣體供給量)，As 棒表面積。此外，假設(shè)棒的根數(shù)和長(zhǎng)度為一定。關(guān)于電阻發(fā)熱量Q1，在Ql = f(Ts，Tc，I，V，RD)內(nèi)，只要表面溫度Ts、以及棒直徑 RD、和其它的平均中心溫度Tc、電流值I、電壓V中任一個(gè)被決定的話(huà)，Ql和剩余的變量的 值決定。例如，假設(shè)在某個(gè)RD的狀態(tài)下，希望維持為T(mén)s = 1100°C的狀態(tài)，(1)在希望作為T(mén)c = 1250°C的情況下 Ql和應(yīng)該流過(guò)的電流I和這時(shí)的電壓被決定。(2)在希望作為I = 3000A的情況下，Tc、V、Ql被決定。根據(jù)為了實(shí)際上實(shí)現(xiàn)上述狀態(tài)(式1)的熱平衡，Q2和Q3的合計(jì)值必須與Ql的
熱量相等。在這里，假設(shè)在后半部分工序中，希望如⑴的條件那樣維持表面溫度Ts和平均 中心溫度Tc。在(1)的條件中，假設(shè)希望Ts = IlOO0C, Tc = 1250°C。這時(shí)應(yīng)該流過(guò)的電 流值I和棒的發(fā)熱量Ql的值被唯一地求取。此外，因?yàn)楸砻鏈囟萒s和棒直徑RD已決定，所以向壁部流失的熱量Q2的值也自 動(dòng)決定。關(guān)于以對(duì)流傳熱而流失的熱量Q3，因?yàn)榘舯砻娣eAs和棒表面溫度Ts已決定，所以 能夠調(diào)整的是氯硅烷類(lèi)供給量(或原料氣體供給量)F。如上所述，在流過(guò)應(yīng)該流過(guò)的電流 值I的狀態(tài)下，如果調(diào)整氯硅烷類(lèi)供給流量(或原料氣體供給量)F的話(huà)，在Q2和Q3的合 計(jì)值與Ql相等的條件下，能夠維持(1)的棒表面溫度Ts和棒平均中心溫度Tc。圖7表示本發(fā)明的多晶硅制造裝置的其它實(shí)施方式。在該圖7所示的多晶硅制造 裝置中，設(shè)置有在將原料氣體對(duì)反應(yīng)爐1內(nèi)供給之前進(jìn)行加熱的預(yù)熱器21。如該實(shí)施方式的多晶硅制造裝置那樣，通過(guò)對(duì)供給到反應(yīng)爐1的原料氣體預(yù)先進(jìn) 行加熱，能夠使從棒向氣體的熱損失減少，能夠更高速地使棒生長(zhǎng)。作為預(yù)熱溫度能夠作為 200°C以上且600°C以下。再有，如圖8所示的其它實(shí)施方式那樣，作為預(yù)熱器22，也可以采用使向反應(yīng)爐1 供給的原料氣體、和從反應(yīng)爐1內(nèi)排出的高溫的排氣進(jìn)行熱交換的結(jié)構(gòu)。在該圖7和圖8中，對(duì)與圖1共同的部分賦予同一附圖標(biāo)記，省略說(shuō)明。[實(shí)施例]接著，針對(duì)具體的實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明。在以下的多晶硅的制造工藝的例子中，使用將三氯硅烷作為主成分并包含 4.5mol%的二氯甲硅烷(SiH2Cl2)的氯硅烷類(lèi)，以H2/氯硅烷類(lèi)的摩爾比為8的方式與氫 (H2)進(jìn)行混合，將混合后的原料氣體向反應(yīng)爐供給。而且，以表1和表2所示方式設(shè)定每單 位表面積的氯硅烷類(lèi)供給量、壓力，以棒表面溫度Ts成為1100°C的方式調(diào)整電流值。表1 表示實(shí)施例，表2表示比較例。再有，將原料氣體的供給溫度作為100°C，將反應(yīng)爐的內(nèi)壁面 溫度作為200°C。而且，關(guān)于比較例，如圖IOA所示，將每單位表面積的氯硅烷類(lèi)供給量F作為一定， 以圖IOB所示方式使電流值I伴隨著棒直徑RD的增加而增大。這時(shí)，如圖IOC所示方式， 棒的平均中心溫度Tc變化。不進(jìn)行伴隨平均中心溫度Tc的增加的電流值和氣體流量的調(diào)整。如該圖IOA 圖IOC所示，在比較例中，在棒直徑RD達(dá)到IOOmm之前發(fā)生熔斷， 不能使棒在此以上生長(zhǎng)(圖IOA 圖IOC中X標(biāo)記表示熔斷)。表2中表示的最終棒直 徑是在發(fā)生熔斷的時(shí)刻的棒直徑。此外，熔斷發(fā)生時(shí)刻的棒平均中心溫度是1255°C以上且 1265°C 以下。相對(duì)于此，在實(shí)施例中，如圖9A 圖9C所示，在棒的平均中心溫度Tc達(dá)到1250°C 的時(shí)刻起，以將棒表面溫度Ts維持在1100°C，將平均中心溫度Tc維持在1250°C的方式，對(duì) 氯硅烷類(lèi)供給量F、氫供給量、和電流值I進(jìn)行調(diào)整，使棒生長(zhǎng)，雖然沒(méi)有圖示氫供給量，但以H2/氯硅烷類(lèi)的摩爾比8大致不變的方式進(jìn)行調(diào)整。在任一個(gè)實(shí)施例中，均在棒直徑超 過(guò)125mm的時(shí)刻使生長(zhǎng)反應(yīng)結(jié)束。此外，在反應(yīng)結(jié)束稍前的每單位表面積的氯硅烷類(lèi)供給 量和氫供給量，是從工藝的前半部分工序向后半部分工序切換的時(shí)刻的每單位表面積的氯 硅烷類(lèi)供給量和氫供給量的2分之1 3分之1左右。再有，在表1中，收率指的是，多晶硅生成量和供給的氯硅烷類(lèi)的量的比率 (mol % )(多晶硅總生成量(mol) /氯硅烷類(lèi)總供給量(mol))。此外，每單位時(shí)間單位氯硅烷 類(lèi)的多晶硅生成量(多晶硅(Si)總生成量(g)/(氯硅烷類(lèi)總供給量(g)/制造時(shí)間(hr))) 是表示生長(zhǎng)速度的值。[表1]
權(quán)利要求
一種多晶硅的制造方法，其中，對(duì)反應(yīng)爐內(nèi)的硅芯棒進(jìn)行通電而使硅芯棒發(fā)熱，對(duì)該硅芯棒供給包含氯硅烷類(lèi)的原料氣體，在硅芯棒的表面使多晶硅析出并作為棒而生長(zhǎng)，該多晶硅的制造方法的特征在于，所述反應(yīng)爐內(nèi)的壓力是0.4MPa以上且0.9MPa以下，該多晶硅的制造方法，具有前半部分工序，通過(guò)向所述硅芯棒的電流的調(diào)整而將棒的表面溫度維持在規(guī)定的范圍中，并且在所述棒的中心溫度達(dá)到不足多晶硅的熔點(diǎn)的規(guī)定溫度之前，一邊將每單位表面積的氯硅烷類(lèi)供給量維持在2.0×10 7mol/sec/mm2以上且3.5×10 7mol/sec/mm2以下的范圍內(nèi)，一邊供給原料氣體；以及后半部分工序，在所述棒的中心溫度達(dá)到不足多晶硅的熔點(diǎn)的規(guī)定溫度之后，設(shè)定為對(duì)應(yīng)于棒的直徑而預(yù)先決定的電流值，并且使所述每單位表面積的原料氣體供給量降低，將所述棒的表面溫度和中心溫度維持在各自的規(guī)定范圍中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅的制造方法，其中，所述后半部分工序中的棒的中心 溫度是1200°C以上且1300°C以下的范圍內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅的制造方法，其中，將所述反應(yīng)爐的內(nèi)壁面溫度定為 250°C以上且400°C以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅的制造方法，其中，將所述原料氣體在預(yù)熱到200°C以 上且600°C以下之后，向所述反應(yīng)爐供給。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多晶硅的制造方法，其中，將所述原料氣體在預(yù)熱到200°C以 上且400°C以下之后，向所述反應(yīng)爐供給。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多晶硅的制造方法，其中，通過(guò)從所述反應(yīng)爐排出的排氣和 原料氣體的熱交換，對(duì)原料氣體進(jìn)行預(yù)熱。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅的制造方法，其中，作為所述反應(yīng)爐，使用在最外周位 置的棒與反應(yīng)爐的內(nèi)壁面之間不具有原料氣體供給噴嘴的反應(yīng)爐。
8.一種多晶硅，直徑為IOOmm以上，通過(guò)權(quán)利要求1所述的制造方法而被制造。
9.一種多晶硅制造裝置，具有反應(yīng)爐，其具有鐘形罩和對(duì)鐘形罩開(kāi)口部進(jìn)行封閉的基臺(tái)； 多個(gè)電極，設(shè)置在基臺(tái)上表面，并且對(duì)設(shè)置于電極的硅芯棒供給電流； 多個(gè)噴出噴嘴，設(shè)置在基臺(tái)上表面，并且供給包含氯硅烷類(lèi)的原料氣體； 多個(gè)氣體排出噴嘴，設(shè)置在基臺(tái)上表面，并且將反應(yīng)后的氣體排出到爐外； 溫度計(jì)，對(duì)使多晶硅析出到硅芯棒而獲得的棒的表面溫度進(jìn)行測(cè)定； 棒直徑測(cè)定機(jī)，測(cè)定棒的直徑；以及控制部，使用以溫度計(jì)測(cè)定的溫度和以算出機(jī)算出的棒直徑，對(duì)從噴出噴嘴供給的原 料氣體的流動(dòng)和分別在硅芯棒中流過(guò)的電流進(jìn)行控制， 控制部被編程，以便進(jìn)行如下工序I)將反應(yīng)爐內(nèi)的壓力控制為0.4MPa以上且0. 9MPa以下的工序；II)將棒的表面溫度維持在規(guī)定的范圍，并且在上述棒的中心溫度達(dá)到不足多晶硅的 熔點(diǎn)的規(guī)定溫度之前，將每單位表面積的氯硅烷類(lèi)供給量維持在2.0X10_7mol/sec/mm2以上且3. 5 X 10"7mol/sec/mm2以下的范圍內(nèi)的工序；以及III)在上述棒的中心溫度達(dá)到不足多晶硅的熔點(diǎn)的規(guī)定溫度之后，對(duì)應(yīng)于棒直徑將電 流值設(shè)定為預(yù)先決定的值，使所述每單位表面積的原料氣體供給量下降，將上述棒的表面 溫度和中心溫度維持在各自的規(guī)定范圍中的工序。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的多晶硅制造裝置，其中， 鐘形罩和基臺(tái)具有二重結(jié)構(gòu)，為了使冷卻劑在二重結(jié)構(gòu)的內(nèi)部空間部中流通，冷卻劑供給管和冷卻材料排出管連接 于鐘形罩或基臺(tái)。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的多晶硅制造裝置，其中， 電極在基臺(tái)上沿多個(gè)同心圓配置，在同心圓的最外周位置的電極、和反應(yīng)爐的壁之間，不設(shè)置噴出噴嘴。
全文摘要
本發(fā)明涉及多晶硅的制造方法，其中，對(duì)反應(yīng)爐內(nèi)的硅芯棒進(jìn)行通電而使硅芯棒發(fā)熱，通過(guò)對(duì)硅芯棒供給包含氯硅烷類(lèi)的原料氣體，從而在硅芯棒的表面使多晶硅析出，作為棒而生長(zhǎng)。該多晶硅的制造方法具有前半部分工序，在以高壓大量地供給原料氣體的條件下，通過(guò)調(diào)整向硅芯棒的電流而將表面溫度維持在規(guī)定范圍中，并且在棒的中心溫度達(dá)到多晶硅的熔點(diǎn)以下的規(guī)定溫度之前，一邊將每單位表面積的原料氣體供給量維持規(guī)定范圍內(nèi)，一邊供給原料氣體；以及后半部分工序，通過(guò)設(shè)定為與棒直徑對(duì)應(yīng)地預(yù)先決定的電流值，并且使每單位表面積的氯硅烷類(lèi)供給量降低，從而將棒的表面溫度和中心溫度維持在規(guī)定溫度。
文檔編號(hào)C30B29/06GK101956232SQ20101022976
公開(kāi)日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月15日
發(fā)明者水島一樹(shù), 漆原誠(chéng) 申請(qǐng)人:三菱綜合材料株式會(huì)社