專利名稱:一種鈦鎳兩元合金單晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種鈦鎳兩元合金單晶的制備方法,具體涉及一種區(qū)域熔煉 堆積法制備鈦鎳兩元合金單晶的方法。
背景技術(shù):
鈦鎳兩元合金是目前形狀記憶合金中研究最全面、記憶性能最好、實(shí) 用性最強(qiáng)的合金材料,其單晶體因組織單一、性能穩(wěn)定、記憶效果顯著, 工作可靠性高,顯示出非常好的發(fā)展前景。但由于鈦鎳兩元合金易于和堿 金屬和惰性氣體以外的任何元素發(fā)生反應(yīng),并且晶粒難以長(zhǎng)大,因此單晶 體的制備非常困難,國(guó)內(nèi)至今沒有研制成功的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提出一種鈦鎳兩 元合金單晶的制備方法,以制備出高相變點(diǎn)的鈦鎳兩元合金單晶。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種鈦鎳兩元合金 單晶的制備方法,其特征在于制備過程為
(1) 制備鈦鎳兩元合金多晶原料棒將鈦鎳兩元合金鑄錠經(jīng)感應(yīng)熔 煉后,熱加工成鈦鎳兩元多晶原料棒,再經(jīng)鍛造、拉拔、酸洗和提純獲得 鈦鎳兩元合金多晶原料棒;
(2) 制備籽晶采用與步驟(1)中所述原料棒成份相同的鈦鎳兩元 合金單晶棒或鈦鎳兩元合金多晶棒作為籽晶,將籽晶的 一端加工成圓錐 狀;
(3 )將小于籽晶直徑的鈦鎳兩元合金多晶原料棒的 一端加工成圓錐狀;
(4)通過區(qū)熔堆積法,首先將籽晶尖部熔化并保持3 10分鐘,然后 將鈦鎳兩元合金多晶原料棒的尖端與籽晶熔接,在熔接過程中,將籽晶向
下移動(dòng)速度和鈦鎳兩元合金原料棒向下進(jìn)料速度之比由%逐步調(diào)整到
D 刀
并穩(wěn)定在該速度比5^的拉制,最終連續(xù)生長(zhǎng)出鈦鎳兩元合金單晶; D初 D初
其中,D終為鈦鎳兩元合金單晶最終的直徑,D&為鈦鎳兩元合金多晶原料
棒的直徑,D桿為籽晶的直徑,#=1~5, #=1 4。
D初 D初
上述步驟(1 )中所述鈦鎳兩元合金鑄錠中鎳的原子百分比為 49.8at%-50.2at%。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明提供的方法和技術(shù)參數(shù) 可保證較高的鈦鎳兩元單晶制備成功率,通常成功率可達(dá)75°/。以上。 下面通過實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
將TiNi49.8at。/。鈦鎳兩元合金鑄錠經(jīng)感應(yīng)熔煉后,熱加工成鈦鎳兩元多晶 原料棒。經(jīng)加工、酸洗和提純,獲得鈦鎳兩元合金多晶原料棒
())7.8mmx700mm。將該原料棒的 一端機(jī)加成圓錐狀,其圓錐的頂端尺寸為 lmm,錐高15mm。采用同種材質(zhì)的鈦鎳兩元合金多晶原料棒作為籽晶, 尺寸為小18mmx50mm,將其一端部加工成圓錐狀,其圓錐的頂端尺寸為 2mm,錐高15mm,釆用區(qū)域熔煉法將多晶原料棒熔化后堆積在多晶籽晶 上。熔煉開始時(shí),用較小的功率將籽晶的錐尖融化,其錐部上端呈熔珠狀, 保持3分鐘。下降原料棒,使原料棒的尖端熔入下料熔池中,然后調(diào)節(jié)原 料棒的下降速度,使原料棒和籽晶的下移速度比為1,逐步調(diào)整速度比至 3.5,其中從起始速度比到最終速度比經(jīng)歷時(shí)間為10分鐘(其后一直采用 該速度比),最后得到())17.8mmx200mm的鈥鎳兩元合金成品單晶。經(jīng)差熱法對(duì)單晶的相變點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試,奧氏體結(jié)東溫度點(diǎn)可達(dá)130°C。
實(shí)施例2
將TiNi49.8at。/。鈦鎳兩元合金鑄錠經(jīng)感應(yīng)熔煉后,熱加工成鈦鎳兩元多晶
原料棒。經(jīng)加工、酸洗和提純,獲得鈦鎳兩元合金多晶原料棒 小8.3mmx800mm。將該料棒的 一端機(jī)加成圓錐狀,其圓錐的頂端尺寸為 lmm,錐高12mm。采用同種材質(zhì)的鈦鎳兩元合金單晶作為籽晶,尺寸為 ([)20mmx30mm,將其一端加工成圓錐狀,其圓錐的頂端尺寸為2mm,錐 高15mm,釆用區(qū)域熔煉法將多晶原料棒熔化后堆積在多晶籽晶上。熔煉 開始時(shí),用較小的功率將籽晶的錐尖融化,其錐部上端呈熔珠狀,保持5 分鐘。下降原料棒,使原料棒的尖端熔入下料熔池中,然后調(diào)節(jié)原料棒的 下降速度,使原料棒和籽晶的下移速度比為1,逐步調(diào)整速度比至4,其 中從起始速度比到最終速度比經(jīng)歷時(shí)間為10分鐘(其后一直釆用該速度 比),最后得到())16mmx300mm的鈦鎳兩元合金成品單晶。經(jīng)差熱法對(duì)單 晶的相變點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試,奧氏體結(jié)東溫度點(diǎn)可達(dá)127°C。 實(shí)施例3
將TiNi5Q顛。/。鈦鎳兩元合金鑄錠經(jīng)感應(yīng)熔煉后,熱加工成鈦鎳兩元多晶
原料棒。經(jīng)加工、酸洗和提純,獲得鈦鎳兩元合金多晶原料棒 (j)15mmx700mm。將該料棒的 一 端機(jī)加成圓錐狀,其圓錐的頂端尺寸為 lmm,錐高20mm。釆用同種材質(zhì)的鈦鎳兩元合金單晶作為籽晶,尺寸為 (j)20mmx30mm,將其一端加工成圓錐狀,其圓錐的頂端尺寸為lmm,錐 高15mm,釆用區(qū)域熔煉法將多晶原料棒熔化后堆積在多晶籽晶上。熔煉 開始時(shí),用較小的功率將籽晶的錐尖融化,其錐部上端呈熔珠狀,保持IO 分鐘。下降原料棒,使原料棒的尖端熔入下料熔池中,然后調(diào)節(jié)原料棒的 下降速度,使原料棒和籽晶的下移速度比為1,逐步調(diào)整速度比至4,其 中從起始速度比到最終速度比經(jīng)歷時(shí)間為10分鐘(其后一直釆用該速度 比),最后得到(^28mmxl50mm的鈦鎳兩元合金成品單晶。經(jīng)差熱法對(duì)單 晶的相變點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試,奧氏體結(jié)東溫度點(diǎn)可達(dá)105°C。 實(shí)施例4:
將TiNi5。.2at。/。鈦鎳兩元合金鑄錠經(jīng)感應(yīng)熔煉后,熱加工成鈦鎳兩元多晶原料棒。經(jīng)加工、酸洗和提純,獲得鈥鎳兩元合金多晶原料棒
(()16mmx900mm。將該料棒的 一 端機(jī)加成圓錐狀,其圓錐的頂端尺寸為 lmm,錐高20mm。采用同種材質(zhì)的鈦鎳兩元合金單晶作為籽晶,尺寸為 (t)20mmx30mm,將其一端加工成圓錐狀,其圓錐的頂端尺寸為lmm,錐 高15mm,采用區(qū)域熔煉法將多晶原料棒熔化后堆積在多晶籽晶上。熔煉 開始時(shí),用較小的功率將軒晶的錐尖融化,其錐部上端呈熔珠狀,保持IO 分鐘。下降原料棒,使原料棒的尖端熔入下料熔池中,然后調(diào)節(jié)原料棒的 下降速度,使原料棒和籽晶的下移速度比為1,逐步調(diào)整速度比至4,其 中從起始速度比到最終速度比經(jīng)歷時(shí)間為10分鐘(其后一直釆用該速度 比),最后得到())30mmx260mm的鈦鎳兩元合金成品單晶。經(jīng)差熱法對(duì)單 晶的相變點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試,奧氏體結(jié)東溫度點(diǎn)可達(dá)80°C 。
權(quán)利要求
1.一種鈦鎳兩元合金單晶的制備方法,其特征在于制備過程為(1)制備鈦鎳兩元合金多晶原料棒將鈦鎳兩元合金鑄錠經(jīng)感應(yīng)熔煉后,熱加工成鈦鎳兩元多晶原料棒,再經(jīng)鍛造、拉拔、酸洗和提純獲得鈦鎳兩元合金多晶原料棒;(2)制備籽晶采用與步驟(1)中所述原料棒成份相同的鈦鎳兩元合金單晶棒或鈦鎳兩元合金多晶棒作為籽晶,將籽晶的一端加工成圓錐狀;(3)將小于籽晶直徑的鈦鎳兩元合金多晶原料棒的一端加工成圓錐狀;(4)通過區(qū)熔堆積法,首先將籽晶尖部熔化并保持3~10分鐘,然后將鈦鎳兩元合金多晶原料棒的尖端與籽晶熔接,在熔接過程中,將籽晶向下移動(dòng)速度和鈦鎳兩元合金原料棒向下進(jìn)料速度之比由 id="icf0001" file="A2009100230750002C1.tif" wi="8" he="14" top= "125" left = "151" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="yes"/>逐步調(diào)整到 id="icf0002" file="A2009100230750002C2.tif" wi="7" he="14" top= "141" left = "21" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="yes"/>,并穩(wěn)定在該速度比 id="icf0003" file="A2009100230750002C3.tif" wi="7" he="14" top= "141" left = "76" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="yes"/>的拉制,最終連續(xù)生長(zhǎng)出鈦鎳兩元合金單晶;其中,D終為鈦鎳兩元合金單晶最終的直徑,D初為鈦鎳兩元合金多晶原料棒的直徑,D籽為籽晶的直徑, id="icf0004" file="A2009100230750002C4.tif" wi="21" he="14" top= "166" left = "91" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="yes"/> id="icf0005" file="A2009100230750002C5.tif" wi="21" he="14" top= "166" left = "117" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="yes"/>
2. 按照權(quán)利要求l所述的一種鈦鎳兩元合金單晶的制備方法,其特征 在于,步驟(1 )中所述鈦鎳兩元合金鑄錠中鎳的原子百分比為 49.8at%-50.2at%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈦鎳兩元合金單晶的制備方法,將經(jīng)真空熔煉提純、鍛造、拉拔后的鈦鎳兩元合金多晶原料棒,一端為圓錐狀的鈦鎳兩元合金多晶棒或單晶棒作為籽晶,經(jīng)區(qū)域熔煉堆積熔接,將鈦鎳兩元合金多晶原料棒的熔體堆積在鈦鎳兩元合金多晶或單晶籽晶上,通過兩者下移速度配比的逐步調(diào)整并最終穩(wěn)定,制備出不同尺寸規(guī)格的鈦鎳兩元合金單晶。本發(fā)明提供的方法和技術(shù)參數(shù)可保證較高的鈦鎳兩元單晶制備成功率,通常成功率可達(dá)75%以上。
文檔編號(hào)C30B29/10GK101580960SQ20091002307
公開日2009年11月18日 申請(qǐng)日期2009年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月26日
發(fā)明者侯智敏, 歡 吳, 清 張, 倩 李, 濤 殷, 胡忠武, 鵬 葛, 趙永慶, 辛社偉, 郭林江 申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院