專利名稱：一種超疏水表面的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及利用一般疏水納米顆粒制備超疏水表面的新方法，其對研究納米顆粒 吸附微孔道表面的降阻機理具有十分重要的指導作用。
背景技術：
石油工程中降低巖心孔道內的水流(滲流)阻力的方法主要有兩種 一是通過對 地層的進攻性處理，擴大地層的孔道，提高泄流面積，如酸化、酸壓和水力壓裂等措 施；二是降低流體與孔道的摩阻，提高流速。疏水性納米顆粒突破孔道表面水膜的排 斥力，與孔道表面進行強力吸附，并使孔道表面產生具有納米效應的超疏水機制，從 而實現降低水流阻力的目的。
為了研究納米吸附顆粒吸附后巖石微孔道孔壁的潤濕性特征，可采用在巖心薄片 表面吸附納米顆粒，隨后測試接觸角的方法。利用本發(fā)明的方法則可構造出同種納米 顆粒可能形成的最大超疏水表面。
現有的超疏水微觀界面的形成方法是借用高端精密儀器、采用人工雕琢的方法來 對具有疏水特征的整體材料進行加工，形成超疏水表面，具有加工難度大、成本高的 特點，而且加工的數量很小。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于針對現有技術存在的缺陷，提供一種超疏水表面的制備方法，
制備具有超疏水表面的壓片，這種壓片具有超過120。的表觀接觸角，方法簡單，成 本低。
為了達到上述目的，本發(fā)明的構思是
將含有特殊結構的疏水納米顆粒(5nm 800nm)粉體放入NYL-300D型壓力試驗 機的壓力容器內，并對疏水納米顆粒粉體進行自動加壓和減壓，得到表面平整光滑的 壓片。為盡量減少其他成分的干擾，納米顆粒粉體壓片在制備過程中，不添加任何固 化劑，這種情況下使用手動機械壓片機制片就無法得到粉體壓片，因為人工加壓和減 壓的速度很難均勻，會造成內部應力不均，壓片容易脆裂，很難成型。為消除應力不 均的影響，借用了 NYL-300D型壓力試驗機，因為該設備整個加壓、保壓和卸壓過程 完全由計算機控制，應力均勻。將粉體裝入壓模，振蕩搖勻，放入加壓平臺，設置好 實驗參數，啟動裝置，勻速加壓到50MPa，保載2rain，卸壓20s，成功得到了直徑為25mm的納米顆粒壓片樣品。采用0CA15光學接觸角測試儀測試接觸角；用SEM掃描 電鏡觀測薄片的表面，得到表面微觀結構照片。
根據上述的發(fā)明構思，本發(fā)明采用下述技術方案 一種超疏水表面的制備方法，其特征在于把納米疏水粉體材料放入壓制設備， 經加壓、保壓和卸壓過程，制備成具有超疏水表面的壓片，這種壓片具有超過120。
的表觀接觸角。制備的具體過程如下將粉體裝入壓模，振蕩搖勻，放入加壓平臺，
設置好實驗參數，啟動壓制設備，勻速加壓到50MPa，保載2min，卸壓20s，成功得 到納米顆粒壓片樣品。
上述疏水納米粉體材料的納米顆粒為Si02或Ti02納米顆粒，其粒徑為5nm 800nm。
上述超疏水表面為一厚度為lmm-2國、直徑為10腿-20ram的圓形壓片。 上述壓制設備為NYL-300D型壓力試驗機，其加壓、保壓和卸壓過程完全由計算 機控制，應力均勻。
一種測試上述超疏水表面表觀接觸角的方法，其特征在于利用0CA15光學接觸角 測試儀測試超疏水表面的表觀接觸角；
一種壓片表面微觀結構照片拍攝方法，其特征在于用Quanta Inspect型的SEM
觀測壓片的表面，得到壓片表面微觀結構照片。
本發(fā)明與現有技術相比較，具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優(yōu)點本
發(fā)明利用疏水納米粉體直接制備壓片，使其具有超疏水表面，方法簡單，成本低，難
度低等特點，而且具有統(tǒng)計意義，代表性好。更主要的是這種方法制備的納米壓片具
有與納米顆粒吸附方法形成的巖石微孔道表面相似的特征，可被用來評價納米吸附法
形成的微納結構表面的疏水性。
圖l是制備的壓片。 圖2是壓片表面的掃描電鏡圖。
圖3是水滴在納米Si02壓片表面的接觸角測試結果圖。 圖4是水滴在納米Ti02壓片表面的接觸角測試結果圖。 具體的實施方式
本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例詳述如下
本超疏水表面的制備方法是把納米疏水粉體材料放入壓制設備，經加壓、保壓和卸壓過程，制備成具有超疏水表面的壓片，這種壓片具有超過120。的表觀接觸角。 制備的具體過程如下將粉體裝入壓模，振蕩搖勻，放入加壓平臺，設置好實驗參數， 啟動壓制設備，勻速加壓到50MPa，保載2min，卸壓20s，成功得到納米顆粒壓片樣 品。所述的超疏水表面的制備方法，其特征在于所述疏水納米粉體材料的納米顆粒為 Si02或Ti02納米顆粒，其粒徑為5nm 800nm。所述超疏水表面壓片的厚度為lmm-2rnm、 直徑為10咖-20謹。所述壓制設備為NYL-300D型壓力試驗機，其加壓、保壓和卸壓 過程完全由計算機控制，應力均勻。
本發(fā)明的原理如下
本發(fā)明釆用的疏水納米顆粒具有較穩(wěn)定的分散性，顆粒間相互有一定的排斥力，
從而使得納米顆粒不易發(fā)生團聚。利用NYL-300D型壓力試驗機給納米顆粒施加外力， 使顆粒突破相互間的排斥力而發(fā)生交連，形成具有一定形狀和強度的納米壓片。這種 壓片實際上就成為具有微納米結構的特種表面，表現出很好的超疏水性。圖1是利用 粒徑為5 80nm的Si02納米顆粒做成的納米壓片的照片；圖2是壓片表面的SEM掃 描照片(放大200000倍)。從圖2中可以看出，壓片表面體現為由納米級和微米級的 疏水微顆粒體(由納米顆粒在外力作用下形成)形成的納、微結構。圖3、圖4為利 用上述壓片表面的接觸角測試結果，體現為超疏水特征(分別為146.4°和135.5° )。
權利要求
1. 一種超疏水表面的制備方法，其特征在于把疏水納米粉體材料放入壓制設備，經加壓、保壓和卸壓過程，制備成具有超疏水表面的壓片，這種壓片具有超過120°的表觀接觸角。制備的具體過程如下將粉體裝入壓模，振蕩搖勻，放入加壓平臺，設置好實驗參數，啟動壓制設備，勻速加壓到50MPa，保載2min，卸壓20s，成功得到納米顆粒壓片樣品。
2. 根據權利要求1所述的超疏水表面的制備方法，其特征在于所述疏水納米粉體材料的納米顆粒為Si02或Ti02納米顆粒，其粒徑為5nm 800nm。
3. 根據權利要求1所述超疏水表面的制備方法，其特征在于所述超疏水表面為一厚 度為lmm-2mm、直徑為10mm-20mm的圓形壓片。
4. 根據權利要求1所述超疏水表面的制備方法，其特征在于所述壓制設備為 NYL-300D型壓力試驗機，其加壓、保壓和卸壓過程完全由計算機控制，應力均勻。
5. —種測試根據權利要求1所述超疏水表面的制備方法所得超疏水表面表觀接觸角 的方法，其特征在于利用0CA15光學接觸角測試儀測試超疏水表面表觀接觸角；
6. —種壓片表面微觀結構照片拍攝方法，用于拍攝根據權利要求1所述超疏水表面 的制備方法所得超疏水表面表觀接觸角，其特征在于用Quanta Inspect型的SEM 觀測薄片的表面，得到壓片表面微觀結構照片。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超疏水表面的制備方法。它是把疏水納米粉體材料放入壓制設備，經加壓、保壓和卸壓過程，制備成具有超疏水表面的壓片，這種壓片具有超過120°的表觀接觸角。制備的具體過程如下將粉體裝入壓模，振蕩搖勻，放入加壓平臺，設置好實驗參數，啟動壓制設備，勻速加壓到50MPa，保載2min，卸壓20s，成功得到納米顆粒壓片樣品。本發(fā)明的方法簡單，成本低。
文檔編號B30B11/02GK101279515SQ200810037719
公開日2008年10月8日 申請日期2008年5月20日 優(yōu)先權日2008年5月20日
發(fā)明者施利毅, 狄勤豐, 顧春元 申請人:上海大學