專利名稱：等離子體制備磁性碳納米管的技術(shù)及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種制備碳納米管的技術(shù)，具體地說涉及一種用等離子體制備磁性碳納米管的技術(shù)及裝置。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)際上對(duì)碳納米管的制備方法很多，比如離子或激光濺射法、熱解聚合物法、固相熱解法等，還有最新報(bào)導(dǎo)的利用太陽(yáng)能來制備碳管的方法。但目前相對(duì)成熟的工藝化學(xué)氣相沉積法，此工藝制備的碳納米管粗產(chǎn)品中管狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)物比例不高，管徑不整齊，存在較多結(jié)晶缺陷。同時(shí)人們也利用直流電弧等離子體方法來制備碳納米管(如《Massproduction of single-wall carbon nanotubes by the arc plasma jetmethod》Chem.Phys.Lett.323(2000)580-585)，在陰極上得到含有碳納米管的沉積物。但由于電弧溫度高，所產(chǎn)生的納米碳管被燒結(jié)成一體，造成較多的缺陷。而且它采用石墨棒作為電極，在實(shí)驗(yàn)過程中要不斷調(diào)節(jié)電極之間的距離，阻礙了反應(yīng)體系的穩(wěn)定進(jìn)行。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是利用等離子體的特性開發(fā)一種實(shí)用、價(jià)廉，收率高的磁性碳納米管的技術(shù)及裝置。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的(1)將冷卻水、氬氣通入等離子體發(fā)生器，在電流為70-90A， 電源功率為3.5-5.0kW，工作壓力為一個(gè)大氣壓的條件下，等離子體發(fā)生器使氣體持續(xù)放電形成等離子體射流；(2)給等離子體發(fā)生器內(nèi)通入甲烷，在無氧環(huán)境下將其與高溫等離子體射流混合并且被電離分解為納米級(jí)活性炭顆粒，甲烷的通入量與氬氣的體積之比為15-30∶1；(3)分解成的納米級(jí)活性炭進(jìn)入磁場(chǎng)強(qiáng)度為70-200 G的反應(yīng)器，并通過負(fù)載鐵粉或三氧化二鐵粉的鎳制篩網(wǎng)，生成磁性碳納米管，其中鎳與鐵的質(zhì)量比為2-5∶1。
為了達(dá)到上述發(fā)明目的，設(shè)計(jì)了等離子體發(fā)生器專用裝置，它是陰極和陽(yáng)極之間通過絕緣法蘭連接；冷卻水管及烴原料導(dǎo)入管以焊接方式與陽(yáng)極相連。水冷套和陽(yáng)極、反應(yīng)器之間是螺紋連接，反應(yīng)器周圍加裝磁線圈，內(nèi)部加置篩網(wǎng)，氬氣入口和陽(yáng)極焊接。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)等離子體提供了高焓熱源和活性粒子源，催化劑在流動(dòng)狀態(tài)中容易和烴類裂解產(chǎn)物充分混合，有利于碳管的生長(zhǎng)。外加磁場(chǎng)具有穩(wěn)定電弧的作用，防止過早的結(jié)炭。同時(shí)使產(chǎn)物中的納米鐵具有相當(dāng)?shù)拇判?。生成的氫氣可作為燃料使用，整個(gè)反應(yīng)可以在常壓下進(jìn)行而且工藝過程環(huán)境友好，無NOx、COx的排放。
1.由于未提純的碳納米管本身含有催化劑顆粒，這種催化劑是一些納米級(jí)的磁性無機(jī)顆粒，既有優(yōu)良的吸波性又有良好的吸收耗散紅外線的性能。
2.副產(chǎn)物氫氣，即可以作為燃料來回收，同時(shí)它也提供了真?zhèn)€反應(yīng)體系必要的還原氣氛。
3.相比其他制備碳納米管的方法，設(shè)備廉價(jià)，而且避免結(jié)構(gòu)缺陷。
具體實(shí)施例方式

圖1是本發(fā)明的等離子體反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖如圖所示陰極1和陽(yáng)極4之間通過絕緣法蘭3連接；冷卻水管2及烴原料導(dǎo)入管8以焊接方式與陽(yáng)極4相連。水冷套7和陽(yáng)極4、反應(yīng)器9之間是螺紋連接。反應(yīng)器9周圍加裝磁線圈10，內(nèi)部加置篩網(wǎng)11。氬氣入口12和陽(yáng)極4焊接。
實(shí)施例1首先將冷卻水從等離子體反應(yīng)器頂端的冷卻水管2處通入，流經(jīng)冷卻水套7最后從等離子體反應(yīng)器下端的冷卻水管2處排出。將氬氣從入口管12引入等離子體反應(yīng)器。反應(yīng)器9外附加磁線圈10，其磁場(chǎng)強(qiáng)度保持為70G。打開電源調(diào)節(jié)電流到70A，陰極1和陽(yáng)極4之間放電將通入等離子體反應(yīng)器的氬氣擊穿，產(chǎn)生等離子體射流。等離子體射流結(jié)過陶瓷環(huán)5被放電通道6約束后延伸到反應(yīng)器9中。甲烷從烴原料導(dǎo)入管8引入反應(yīng)器9，氬氣和甲烷的體積比按16∶1的比例通入。甲烷在反應(yīng)器9中的無氧環(huán)境下與反應(yīng)器9中的等離子體射流充分接觸，被電離生成納米活性炭顆粒。其中的活性炭附著到反應(yīng)器9內(nèi)的鎳制篩網(wǎng)11，并和篩網(wǎng)上的鐵粉發(fā)生反應(yīng)，鎳與鐵的質(zhì)量比為5∶1。最后在催化劑表面生長(zhǎng)出碳納米管。電源工作20分鐘后停止反應(yīng)。結(jié)束后用氣相色譜分析產(chǎn)物氣體組分，并收集固相產(chǎn)物碳納米管，用透射電鏡觀察顆粒大小和形狀，掃描電鏡觀察其表面形貌，其結(jié)果一并載入表1中。
實(shí)施例2采用前述制造裝置，首先將冷卻水從等離子體反應(yīng)器頂端的冷卻水管2處通入，流經(jīng)冷卻水套7最后從等離子體反應(yīng)器下端的冷卻水管2處排出。將氬氣從入口管12引入等離子體反應(yīng)器。反應(yīng)器9外附加磁線圈10，其磁場(chǎng)強(qiáng)度保持為100G。打開電源調(diào)節(jié)電流到85A，陰極1和陽(yáng)極4之間放電將通入等離子體反應(yīng)器的氬氣擊穿，產(chǎn)生等離子體射流。等離子體射流結(jié)過陶瓷環(huán)5被放電通道6約束后延伸到反應(yīng)器9中。甲烷從烴原料導(dǎo)入管8引入反應(yīng)器9，氬氣和甲烷的體積比按25∶1的比例通入。甲烷在反應(yīng)器中的無氧環(huán)境下與反應(yīng)器9中的等離子體射流充分接觸，被電離生成納米活性炭顆粒。其中的活性炭附著到反應(yīng)器9內(nèi)的鎳制篩網(wǎng)11，并和篩網(wǎng)上的鐵粉發(fā)生反應(yīng)，鎳與鐵的質(zhì)量比為3∶1。最后在催化劑表面生長(zhǎng)出碳納米管。電源工作40分鐘后停止反應(yīng)。結(jié)束后用氣相色譜分析產(chǎn)物氣體組分，并收集固相產(chǎn)物碳納米管，用透射電鏡觀察顆粒大小和形狀，掃描電鏡觀察其表面形貌，其結(jié)果一并載入表1中。
實(shí)施例3采用前述制造裝置，首先將冷卻水從等離子體反應(yīng)器頂端的冷卻水管2處通入，流經(jīng)冷卻水套7最后從等離子體反應(yīng)器下端的冷卻水管2處排出。將氬氣從入口管12引入等離子體反應(yīng)器。反應(yīng)器9外附加磁線圈10，其磁場(chǎng)強(qiáng)度保持為150G。打開電源調(diào)節(jié)電流到90A，陰極1和陽(yáng)極4之間放電將通入等離子體反應(yīng)器的氬氣擊穿，產(chǎn)生等離子體射流。等離子體射流結(jié)過陶瓷環(huán)5被放電通道6約束后延伸到反應(yīng)器9中。甲烷從烴原料導(dǎo)入管8引入反應(yīng)器9，氬氣和甲烷的體積比按30∶1的比例通入。甲烷在反應(yīng)器中的無氧環(huán)境下與反應(yīng)器9中的等離子體射流充分接觸，被電離生成納米活性炭顆粒。其中的活性炭附著到反應(yīng)器9內(nèi)的鎳制篩網(wǎng)11，并和篩網(wǎng)上的鐵粉發(fā)生反應(yīng)，鎳與鐵的質(zhì)量比為2∶1。最后在催化劑表面生長(zhǎng)出碳納米管。電源工作40分鐘后停止反應(yīng)。結(jié)束后用氣相色譜分析產(chǎn)物氣體組分，用變壓吸附(專利申請(qǐng)?zhí)?0108935.8)分離出氫氣，并收集固相產(chǎn)物碳納米管，用透射電鏡觀察顆粒大小和形狀，掃描電鏡觀察其表面形貌，其結(jié)果一并載入表1中。
表一
權(quán)利要求
1.一種等離子體制備磁性碳納米管的技術(shù)，其特征在于包括如下步驟(1)將冷卻水、氬氣通入等離子體發(fā)生器，在電流為70-90A，電源功率為3.5-5.0kW，工作壓力為一個(gè)大氣壓的條件下，等離子體發(fā)生器使氣體持續(xù)放電形成等離子體射流；(2)給等離子體發(fā)生器內(nèi)通入甲烷，在無氧環(huán)境下將其與高溫等離子體射流混合并且被電離分解為納米級(jí)活性炭顆粒，甲烷的通入量與氬氣的體積之比為15-30∶1；(3)分解成的納米級(jí)活性炭進(jìn)入磁場(chǎng)強(qiáng)度為70-200G的反應(yīng)器，并通過負(fù)載鐵粉或三氧化二鐵粉的鎳制篩網(wǎng)，生成磁性碳納米管，其中鎳與鐵的質(zhì)量比為2-5∶1。
2.一種用于等離子體制備磁性碳納米管的技術(shù)的裝置，其特征在于陰極(1)和陽(yáng)極(4)之間通過絕緣法蘭(3)連接；冷卻水管(2)及烴原料導(dǎo)入管(8)以焊接方式與陽(yáng)極(4)相連。水冷套(7)和陽(yáng)極(4)、反應(yīng)器(9)之間是螺紋連接。反應(yīng)器(9)周圍加裝磁線圈(10)，內(nèi)部加置篩網(wǎng)(11)。氬氣入口(12)和陽(yáng)極(4)焊接。
全文摘要
一種等離子體制備磁性碳納米管的技術(shù)是將氬氣通入等離子體發(fā)生器，在電流作用下，形成等離子體射流；甲烷在無氧環(huán)境下將與等離子體射流混合，被電離分解為納米級(jí)活性炭顆粒之后進(jìn)入磁場(chǎng)強(qiáng)度為70－200G的反應(yīng)器，并通過負(fù)載鐵粉或三氧化二鐵粉的鎳制篩網(wǎng)，生成磁性碳納米管。本發(fā)明具有方法簡(jiǎn)單，設(shè)備廉價(jià)，而且避免結(jié)構(gòu)缺陷的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)H05H1/00GK1547225SQ20031010970
公開日2004年11月17日 申請(qǐng)日期2003年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月11日
發(fā)明者王浩靜, 梁新宇, 晁兵, 周立公 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所