專利名稱：石英玻璃與熔硅的反應(yīng)性及熔硅表面處的振動(dòng)的評(píng)估工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種簡(jiǎn)單和可靠的評(píng)估工藝，通過(guò)此工藝可對(duì)石英玻璃與熔硅的反應(yīng)性或容納在石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅表面處的振動(dòng)現(xiàn)象進(jìn)行評(píng)估。此外，本發(fā)明還涉及一種應(yīng)用所述評(píng)估工藝來(lái)改進(jìn)的石英玻璃坩堝。當(dāng)此改進(jìn)的坩堝用于拉拔單晶硅時(shí)，可以顯著地抑制容納在坩堝內(nèi)的熔硅表面處的振動(dòng)。
背景技術(shù)：
用作半導(dǎo)體硅晶片的原材料的單晶硅主要由切赫拉爾斯基(CZ)法來(lái)生產(chǎn)。由于CZ法是通過(guò)使單晶籽晶與容納在石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅相接觸從而生長(zhǎng)單晶硅的方法，因此CZ法的單晶硅的結(jié)晶化受到容納在石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅表面處的振動(dòng)現(xiàn)象的顯著妨礙，并且單晶的產(chǎn)量明顯下降。在下文中，這種現(xiàn)象被稱為“熔硅的表面振動(dòng)”。因此，非常需要一種不會(huì)引發(fā)熔硅的表面振動(dòng)的石英坩堝。
熔硅的表面振動(dòng)由石英玻璃與熔硅的反應(yīng)所引起。然而在傳統(tǒng)上，對(duì)于石英玻璃坩堝來(lái)說(shuō)，尚未知道任何可評(píng)估容納在石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅表面處的振動(dòng)級(jí)的方法，并且沒(méi)有方法可評(píng)估石英玻璃坩堝是否會(huì)引起振動(dòng)，例外之處是可通過(guò)使用所述石英玻璃坩堝來(lái)真正地進(jìn)行單晶硅的拉晶試驗(yàn)。而且，對(duì)于會(huì)引起熔硅的表面振動(dòng)的石英玻璃與熔硅的反應(yīng)性來(lái)說(shuō)，涉及到許多復(fù)雜的因素，例如石英玻璃在熔硅中的溶解速度、坩堝的氣泡含量、石英玻璃中的各種雜質(zhì)的濃度，以及石英玻璃表面的粗糙度，尚未確切地證實(shí)各種因素在多大程度上影響此反應(yīng)性。因此，為了得到不會(huì)引起熔硅表面振動(dòng)的石英坩堝，必須進(jìn)行許多拉晶試驗(yàn)來(lái)評(píng)估此坩堝，即使重復(fù)進(jìn)行所述拉晶試驗(yàn)，也很難得到不會(huì)引起熔硅表面振動(dòng)的石英坩堝。
在這種現(xiàn)有狀態(tài)下，近來(lái)已經(jīng)公開(kāi)了一種用于評(píng)估熔硅表面振動(dòng)的方法，其中此方法包括在石英玻璃的樣件上熔融硅，并測(cè)量石英玻璃的減少量以間接地估計(jì)熔硅的表面振動(dòng)(日本公開(kāi)特許公報(bào)No.2002-154894)。然而，就這種方法而言其誤差太大，因而很難得到與實(shí)際拉晶結(jié)果一致的結(jié)果。如上所述，許多因素如石英玻璃的溶解速度、坩堝的氣泡含量、各種雜質(zhì)的濃度以及表面的粗糙度均與熔硅的表面振動(dòng)復(fù)雜地相關(guān)，因此，如上述現(xiàn)有技術(shù)所公開(kāi)的那樣只測(cè)量石英玻璃的減少量很難評(píng)估熔硅的表面振動(dòng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決了這一傳統(tǒng)的問(wèn)題。發(fā)明人致力于研究石英玻璃樣件上的熔硅的振動(dòng)周期，并且發(fā)現(xiàn)在振動(dòng)周期超過(guò)一定的穩(wěn)態(tài)值時(shí)熔硅的表面振動(dòng)會(huì)被顯著地抑制。基于這一知識(shí)，本發(fā)明提供了一種工藝，其中可容易并可靠地評(píng)估熔硅的表面振動(dòng)，并提供了一種基于此評(píng)估工藝的改進(jìn)的石英玻璃坩堝。
也就是說(shuō)，根據(jù)本發(fā)明，提供了用于石英玻璃的反應(yīng)性和熔硅的表面振動(dòng)的評(píng)估工藝以及不會(huì)引起熔硅的表面振動(dòng)的石英玻璃坩堝，如下所述。
用于石英玻璃與熔硅的反應(yīng)性的評(píng)估工藝，此方法包括在真空爐中熔融石英玻璃試樣上的少量硅，和測(cè)量熔硅的振動(dòng)周期。
用于容納在石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅表面處的振動(dòng)的評(píng)估工藝，此方法包括將從石英玻璃坩堝中切下的石英玻璃試樣放在真空爐中，試樣上放置了少量硅，熔融所述玻璃試樣上的所述少量硅，和測(cè)量熔硅的振動(dòng)周期。
根據(jù)上述[1]或[2]所述的評(píng)估工藝，所述工藝包括將真空爐的內(nèi)部調(diào)節(jié)到從5到100托的氬氣壓力和從1450到1600攝氏度的溫度，熔融石英玻璃試樣上的少量硅，和測(cè)量熔硅的振動(dòng)周期。
一種用于拉拔單晶硅的石英玻璃坩堝，其中，坩堝側(cè)壁的內(nèi)表面包括在根據(jù)上述[3]所述的評(píng)估工藝中不會(huì)振動(dòng)或在超過(guò)1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)的石英玻璃。
一種用于拉拔單晶硅的石英玻璃坩堝，其中，側(cè)壁的內(nèi)表面包括在根據(jù)上述[3]所述的評(píng)估工藝中不會(huì)振動(dòng)或在超過(guò)1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)的石英玻璃，底部的內(nèi)表面包括在根據(jù)上述[3]所述的評(píng)估工藝中在小于1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)的石英玻璃。
根據(jù)本發(fā)明的評(píng)估工藝，可以容易且可靠地評(píng)估石英玻璃與熔硅的反應(yīng)性。因此，可以使用此評(píng)估工藝來(lái)估計(jì)容納在石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅表面處的振動(dòng)級(jí)。也就是說(shuō)，如果通過(guò)此評(píng)估工藝來(lái)測(cè)量石英玻璃試樣上的熔硅的振動(dòng)周期，那么可根據(jù)試樣的所述測(cè)量振動(dòng)周期來(lái)預(yù)先地估計(jì)包括有與所述石英玻璃試樣相同種類的石英玻璃的坩堝內(nèi)的熔硅的表面振動(dòng)級(jí)。
此外，不會(huì)產(chǎn)生熔硅的表面振動(dòng)的石英玻璃坩堝可通過(guò)應(yīng)用由試樣測(cè)得的振動(dòng)周期值來(lái)制造。也就是說(shuō)，通過(guò)將制造條件設(shè)定成與生產(chǎn)具有所需振動(dòng)周期值的石英玻璃坩堝的相同，就可以容易地制造不會(huì)產(chǎn)生所述表面振動(dòng)的坩堝。具體地說(shuō)，例如容納在石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅的表面振動(dòng)周期也受到正位于石英玻璃表面下方的氣泡含量的影響，并且通常在氣泡含量增大時(shí)變短。因此，如果將石英玻璃試樣的測(cè)量振動(dòng)周期應(yīng)用到坩堝生產(chǎn)工藝中，那么通過(guò)控制正位于與所述石英玻璃試樣相同種類的石英玻璃表面下方的氣泡含量，就可以得到具有較長(zhǎng)振動(dòng)周期即熔硅表面處的振動(dòng)較小的石英玻璃坩堝。
非常重要的是，本發(fā)明最新地揭示出，為了降低熔硅的表面振動(dòng)，正位于石英玻璃坩堝的表面下方的氣泡含量具有一個(gè)最佳范圍。


通過(guò)參考附圖可以更好地理解本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，在附圖中圖1是顯示了本發(fā)明的評(píng)估工藝的一個(gè)實(shí)施例的示意圖。
圖2是顯示了圖1所示玻璃試樣上的熔硅的測(cè)量狀態(tài)的放大視圖。
主要標(biāo)號(hào)的描述如下10 真空爐；11 石英玻璃試樣；12 熔硅；13 光學(xué)測(cè)量裝置。
具體實(shí)施例方式
下面將具體地參考優(yōu)選實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明。
本發(fā)明的評(píng)估工藝是石英玻璃與熔硅的反應(yīng)性的評(píng)估工藝，所述工藝包括在真空爐中熔融石英玻璃試樣上的少量硅，并且測(cè)量熔硅的振動(dòng)周期。另外，對(duì)于石英玻璃坩堝來(lái)說(shuō)，本發(fā)明是熔硅的表面振動(dòng)的評(píng)估工藝，此方法包括將從石英玻璃坩堝中切下的石英玻璃試樣放在真空爐中，熔融所述石英玻璃試樣上的少量硅，并且測(cè)量熔硅的振動(dòng)周期。
對(duì)于所述評(píng)估工藝的條件來(lái)說(shuō)，優(yōu)選使用2到20克高純度的硅，真空爐的內(nèi)部被調(diào)節(jié)到從5到100托的氬氣壓力和從1450到1600攝氏度的溫度。更具體地說(shuō)，石英玻璃試樣上的熔硅的振動(dòng)最好在10克的硅量、20托的氬氣壓力和1560攝氏度的溫度下進(jìn)行測(cè)量。
在圖1和圖2中顯示了所述評(píng)估工藝的測(cè)量設(shè)備的示例。如圖所示，石英玻璃11的試樣放置在真空爐10中，爐內(nèi)的大氣和溫度調(diào)節(jié)到上述狀態(tài)。將置于所述石英玻璃試樣上的硅塊熔融，通過(guò)延伸到熔硅12一側(cè)的光學(xué)測(cè)量裝置13來(lái)進(jìn)行目測(cè)，從而測(cè)量熔硅的振動(dòng)周期。
試樣上的熔硅的振動(dòng)周期隨石英玻璃與熔硅的反應(yīng)性等級(jí)而變化。因此，石英玻璃與熔硅的反應(yīng)性可由振動(dòng)周期來(lái)評(píng)估。
此外，通過(guò)測(cè)量石英玻璃試樣上的熔硅的振動(dòng)周期，還可以評(píng)估容納在石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅表面處的振動(dòng)級(jí)。石英玻璃質(zhì)量對(duì)熔硅表面振動(dòng)的影響在石英玻璃坩堝內(nèi)的各部分處是不均勻的，坩堝側(cè)壁的影響較大。因此，對(duì)于坩堝側(cè)壁的石英玻璃來(lái)說(shuō)，優(yōu)選在石英玻璃試樣上的熔硅振動(dòng)盡可能不發(fā)生的石英玻璃。
更具體地說(shuō)，對(duì)于用于拉拔單晶硅的石英玻璃坩堝而言，優(yōu)選坩堝側(cè)壁由下述石英玻璃形成的石英玻璃坩堝。對(duì)于所述石英玻璃而言，在將從石英玻璃坩堝中切下的石英玻璃試樣置于真空爐中、并且通過(guò)在從5到100托的氬氣壓力和從1450到1600攝氏度的溫度下加熱而使石英玻璃試樣上的少量硅即2到20克硅熔融時(shí)，石英玻璃試樣上的熔硅不會(huì)振動(dòng)或在超過(guò)1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)，其中上述加熱條件最好為硅量為10克，爐內(nèi)的氬氣壓力為20托，而爐內(nèi)溫度為1560攝氏度。當(dāng)采用具有由石英玻璃試樣上的熔硅在短于1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)的此石英玻璃制成的側(cè)壁的石英玻璃坩堝來(lái)拉拔單晶硅時(shí)，在熔硅的表面處會(huì)產(chǎn)生較多的振動(dòng)，因此在單晶中會(huì)產(chǎn)生位錯(cuò)。另一方面，當(dāng)采用具有由石英玻璃試樣上的熔硅不會(huì)振動(dòng)或在長(zhǎng)于1/6秒的周期內(nèi)振動(dòng)的此石英玻璃制成的側(cè)壁的石英玻璃坩堝來(lái)進(jìn)行所述拉拔工藝時(shí)，在拉拔時(shí)不會(huì)產(chǎn)生熔硅的表面振動(dòng)，或者即使所述振動(dòng)發(fā)生它也是很微弱的，因此所述振動(dòng)不會(huì)影響所得單晶硅的質(zhì)量。
另一方面，坩堝底部處的石英玻璃質(zhì)量對(duì)熔硅的表面振動(dòng)的影響很小，這是因?yàn)檑釄宓撞侩x容納在石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅表面較遠(yuǎn)，底部處的振動(dòng)本身被熔硅的較大重量抑制住，因此坩堝底部處的石英玻璃的質(zhì)量不會(huì)影響熔硅的表面振動(dòng)。然而，此質(zhì)量會(huì)影響拉拔時(shí)的單晶硅的無(wú)位錯(cuò)比。也就是說(shuō)，當(dāng)坩堝底部由石英玻璃試樣上的熔硅振動(dòng)周期短于1/6秒的此石英玻璃形成時(shí)，拉拔時(shí)單晶硅的無(wú)位錯(cuò)比是足夠的。
示例下面將通過(guò)具體的例子來(lái)進(jìn)一步介紹本發(fā)明。
示例1根據(jù)本發(fā)明的評(píng)估工藝，對(duì)容納在石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅表面處的振動(dòng)級(jí)進(jìn)行評(píng)估。在此測(cè)量中使用了具有不同質(zhì)量的若干種石英玻璃坩堝，其中這些坩堝的標(biāo)準(zhǔn)尺寸是開(kāi)口直徑為28英寸，側(cè)壁厚度為11到13毫米。首先，從坩堝側(cè)壁上切下玻璃試樣(30毫米×30毫米)，并如圖1所示地將其置于真空爐中。接著將10克高純度的硅置于所述石英玻璃試樣上，將爐內(nèi)調(diào)節(jié)到20托的氬氣壓力和1560攝氏度的溫度，熔融玻璃試樣上的硅。然后通過(guò)目測(cè)來(lái)測(cè)量熔硅的振動(dòng)周期。測(cè)得值顯示于表1中。此外，通過(guò)使用具有與所測(cè)量的石英玻璃試樣相同質(zhì)量的每?jī)蓚€(gè)石英玻璃坩堝來(lái)真正地拉拔單晶硅，結(jié)果也顯示于表1中。
結(jié)果(No.1到No.4)清楚地表明，當(dāng)從坩堝側(cè)壁上切下的石英玻璃試樣上的熔硅不會(huì)振動(dòng)或在超過(guò)1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)時(shí)，在拉拔時(shí)不會(huì)產(chǎn)生熔硅的表面振動(dòng)，或者即使所述振動(dòng)發(fā)生它也是很微弱的。因此這就不存在問(wèn)題，另外，在拉拔的單晶硅中不會(huì)產(chǎn)生位錯(cuò)。
另一方面，結(jié)果(No.5到No.8)清楚地表明，當(dāng)從坩堝側(cè)壁上切下的石英玻璃試樣上的熔硅在短于1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)時(shí)，在拉拔時(shí)容納在各石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅的表面處的振動(dòng)周期較大，因此在拉拔的單晶硅中產(chǎn)生了位錯(cuò)，另外，單晶硅的無(wú)位錯(cuò)比較低。
示例2根據(jù)本發(fā)明的評(píng)估工藝，對(duì)容納在石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅表面處的振動(dòng)級(jí)進(jìn)行評(píng)估。在此測(cè)量中使用了具有不同質(zhì)量的若干種石英玻璃坩堝，其中這些坩堝的標(biāo)準(zhǔn)尺寸是開(kāi)口直徑為28英寸，底部厚度為12到15毫米。首先，從坩堝底部上切下玻璃試樣(30毫米×30毫米)，并如圖1所示地將其置于真空爐中。然后在與示例1相同的條件下測(cè)量熔硅的振動(dòng)周期。測(cè)得結(jié)果顯示于表2中。此外，通過(guò)使用具有與測(cè)量石英玻璃試樣相同質(zhì)量的每?jī)蓚€(gè)石英玻璃坩堝來(lái)真正地拉拔單晶硅，結(jié)果也顯示于表2中。
結(jié)果(No.9到No.16)清楚地表明，即使在從坩堝底部切下的石英玻璃試樣上的熔硅在短于1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)時(shí)，在拉拔時(shí)也不會(huì)產(chǎn)生熔硅的表面振動(dòng)，或者即使所述振動(dòng)發(fā)生它也是很微弱的。因此這就不存在問(wèn)題，另外，在拉拔的單晶硅中不會(huì)產(chǎn)生位錯(cuò)。
然而，對(duì)于單晶硅的無(wú)位錯(cuò)比來(lái)說(shuō)，可以證實(shí)其與試樣上的熔硅的振動(dòng)周期有關(guān)，振動(dòng)周期小于1/6秒的石英玻璃坩堝(No.12到No.16)在單晶硅的無(wú)位錯(cuò)比方面比其它石英玻璃坩堝更高。
根據(jù)本發(fā)明的評(píng)估工藝，通過(guò)測(cè)量石英玻璃試樣上的熔硅的振動(dòng)周期，就可以容易且可靠地評(píng)估熔硅的表面振動(dòng)的等級(jí)。因此，通過(guò)此工藝，不必進(jìn)行單晶的實(shí)際拉晶試驗(yàn)就可以評(píng)估熔硅的表面振動(dòng)的等級(jí)。
非常重要的是，本發(fā)明最新地揭示出，為了降低熔硅的表面振動(dòng)，正位于石英玻璃坩堝的表面下方各部分、例如其內(nèi)表面的壁或底部處的氣泡含量具有一個(gè)最佳范圍。
表1


表2

權(quán)利要求
1.一種用于石英玻璃與熔硅的反應(yīng)性的評(píng)估工藝，所述工藝包括在真空爐中熔融所述石英玻璃的試樣上的少量硅，和測(cè)量所述熔硅的振動(dòng)周期。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的評(píng)估工藝，其特征在于，所述工藝包括將所述真空爐的內(nèi)部調(diào)節(jié)到從5到100托的氬氣壓力和從1450到1600攝氏度的溫度，熔融所述石英玻璃試樣上的少量硅，和測(cè)量所述熔硅的所述振動(dòng)周期。
3.一種用于容納在石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅表面處的振動(dòng)的評(píng)估工藝，所述工藝包括將從石英玻璃坩堝中切下的石英玻璃試樣放在真空爐中，在所述試樣上放置了少量硅，熔融所述石英玻璃試樣上的所述少量硅，和測(cè)量所述熔硅的振動(dòng)周期。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的評(píng)估工藝，其特征在于，所述工藝包括將所述真空爐的內(nèi)部調(diào)節(jié)到從5到100托的氬氣壓力和從1450到1600攝氏度的溫度，熔融所述石英玻璃試樣上的少量硅，和測(cè)量所述熔硅的所述振動(dòng)周期。
5.一種用于拉拔單晶硅的石英玻璃坩堝，其中，側(cè)壁的內(nèi)表面包括在根據(jù)權(quán)利要求4所述的評(píng)估工藝中不會(huì)振動(dòng)或在超過(guò)1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)的石英玻璃。
6.一種用于拉拔單晶硅的石英玻璃坩堝，其中，側(cè)壁的內(nèi)表面包括在根據(jù)權(quán)利要求4所述的評(píng)估工藝中不會(huì)振動(dòng)或在超過(guò)1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)的石英玻璃，而底部的內(nèi)表面包括在根據(jù)權(quán)利要求4所述的評(píng)估工藝中在小于1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)的石英玻璃。
7.一種用于通過(guò)切赫拉爾斯基法來(lái)制備單晶硅的工藝，所述工藝包括將多晶硅裝入到石英玻璃坩堝中，其中側(cè)壁的內(nèi)表面包括在根據(jù)權(quán)利要求4所述的評(píng)估工藝中不會(huì)振動(dòng)或在超過(guò)1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)的石英玻璃，在所述石英玻璃坩堝中熔融所述多晶硅，和通過(guò)使用單晶籽晶來(lái)從所得到的熔硅中拉拔單晶硅。
8.一種用于通過(guò)切赫拉爾斯基法來(lái)制備單晶硅的工藝，所述工藝包括將多晶硅裝入到石英玻璃坩堝中，其中側(cè)壁的內(nèi)表面包括在根據(jù)權(quán)利要求4所述的評(píng)估工藝中不會(huì)振動(dòng)或在超過(guò)1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)的石英玻璃，并且底部的內(nèi)表面包括在根據(jù)權(quán)利要求4所述的評(píng)估工藝中在小于1/6秒的振動(dòng)周期內(nèi)振動(dòng)的石英玻璃，在所述石英玻璃坩堝中熔融所述多晶硅，和通過(guò)使用單晶籽晶來(lái)從所得到的熔硅中拉拔單晶硅。
全文摘要
提供了一種用于容納在石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅表面處的振動(dòng)級(jí)的評(píng)估工藝，所述工藝包括將從石英玻璃坩堝中切下的石英玻璃試樣放在真空爐中，熔融所述玻璃試樣上的少量硅，并測(cè)量熔硅的振動(dòng)周期。而且，還提供了一種不會(huì)在容納于石英玻璃坩堝內(nèi)的熔硅表面處引起振動(dòng)的石英玻璃坩堝，其中坩堝內(nèi)壁的石英玻璃的振動(dòng)周期控制在超過(guò)1/6秒。
文檔編號(hào)C30B15/20GK1497071SQ20031010290
公開(kāi)日2004年5月19日 申請(qǐng)日期2003年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月22日
發(fā)明者岸弘史, 德, 神田稔, 福井正德 申請(qǐng)人:日本超精石英株式會(huì)社