一種二氧化硅包覆磁性納米粒子制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于磁性納米材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]四氧化三鐵納米粒子具有優(yōu)異的磁性能和良好的生物相容性，在細胞分離、靶向給藥、癌癥熱療、磁共振成像等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景，是當今納米生物醫(yī)學領(lǐng)域的研究熱點之一。生物醫(yī)學應(yīng)用對四氧化三鐵納米粒子的表面性質(zhì)有很高的要求。未經(jīng)表面修飾的四氧化三鐵納米粒子親水性差，易團聚，表面缺少活性基團，不能滿足生物醫(yī)學應(yīng)用的要求。二氧化硅無毒無害、親水性好、具有良好的生物相容性，易于實現(xiàn)表面功能化，做為四氧化三鐵納米粒子的表面修飾材料受到廣泛關(guān)注。目前，制備Si02包覆Fe304納米粒子的方法主要微乳液法，反應(yīng)在由水相、油相和表面活性劑組成的尺寸均勻的微乳液滴中進行，得到的納米粒子形態(tài)規(guī)則、粒徑分布較窄，但是操作復(fù)雜、大量表面活性劑難以分離。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物具有超順磁特性的二氧化娃包覆磁性納米粒子制備方法。
[0004]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn):一種二氧化硅包覆磁性納米粒子制備方法，包括Fe3O4納米粒子的制備和S1 2包覆Fe 304納米粒子的制備兩步驟；
所述Fe3O4納米粒子的制備步驟為，取一定的乙酰丙酮鐵和三甘醇加入到回流加熱反應(yīng)裝置中，在磁力攪拌和Ar氣保護的條件下，將裝置緩慢加熱至沸騰，并保持回流一段時間。冷卻后向反應(yīng)溶液中加入乙酸乙醇使生成的四氧化三鐵納米粒子產(chǎn)生絮凝，磁性分離黑色產(chǎn)物，清洗數(shù)次，分散到乙醇中，即得到穩(wěn)定的Fe3O4乙醇膠體溶液；
所述S12包覆Fe 304納米粒子的制備步驟為，在室溫機械攪拌的條件下，向150mL的錐形瓶中加人一定量的Fe304膠體、去離子水、無水乙醇和正硅酸乙醇(TEOS)，然后加入氨水(質(zhì)量分數(shù)26% )催化TEOS水解、縮合，反應(yīng)12h后將產(chǎn)物磁性分離，用超純水洗滌多次徹底除去未反應(yīng)的原料，即得到？6304/3;102復(fù)合納米粒子。
[0005]本發(fā)明具有如下有益效果:
該制備方法過程簡單，反應(yīng)條件溫和，F(xiàn)e304/Si02復(fù)合納米粒子的飽和磁化強度為
9.23emu.g \在常溫下呈現(xiàn)超順磁特性。
【具體實施方式】
[0006]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0007]具體實施例:本發(fā)明所述制備過程包括Fe3O4納米粒子的制備和S1 2包覆Fe 304納米粒子的制備兩步驟；
所述Fe3O4納米粒子的制備步驟為，取一定的乙酰丙酮鐵和三甘醇加入到回流加熱反應(yīng)裝置中，在磁力攪拌和Ar氣保護的條件下，將裝置緩慢加熱至沸騰，并保持回流一段時間。冷卻后向反應(yīng)溶液中加入乙酸乙醇使生成的四氧化三鐵納米粒子產(chǎn)生絮凝，磁性分離黑色產(chǎn)物，清洗數(shù)次，分散到乙醇中，即得到穩(wěn)定的Fe3O4乙醇膠體溶液；
所述S12包覆Fe 304納米粒子的制備步驟為，在室溫機械攪拌的條件下，向150mL的錐形瓶中加人一定量的Fe304膠體、去離子水、無水乙醇和正硅酸乙醇(TEOS)，然后加入氨水(質(zhì)量分數(shù)26% )催化TEOS水解、縮合，反應(yīng)12h后將產(chǎn)物磁性分離，用超純水洗滌多次徹底除去未反應(yīng)的原料，即得到？6304/3;102復(fù)合納米粒子。
[0008]對制備的復(fù)合納米粒子進行測試，其飽和磁化強度為9.23emu.g \在常溫下呈現(xiàn)超順磁特性，復(fù)合納米粒子尺寸均勻，包覆層厚度可控，并保持了內(nèi)核的超順磁性，在生物醫(yī)藥、環(huán)境治理和工業(yè)催化等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
[0009]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實施方式對本發(fā)明所做的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種二氧化娃包覆磁性納米粒子制備方法，其特征在于:包括Fe3O4納米粒子的制備和S12包覆Fe 304納米粒子的制備兩步驟； (1)所述Fe3O4納米粒子的制備步驟為，取一定的乙酰丙酮鐵和三甘醇加入到回流加熱反應(yīng)裝置中，在磁力攪拌和Ar氣保護的條件下，將裝置緩慢加熱至沸騰，并保持回流一段時間。冷卻后向反應(yīng)溶液中加入乙酸乙醇使生成的四氧化三鐵納米粒子產(chǎn)生絮凝，磁性分離黑色產(chǎn)物，清洗數(shù)次，分散到乙醇中，即得到穩(wěn)定的Fe3O4乙醇膠體溶液； (2)所述S12包覆Fe304納米粒子的制備步驟為，在室溫機械攪拌的條件下，向150mL的錐形瓶中加人一定量的Fe304膠體、去離子水、無水乙醇和正硅酸乙醇(TEOS)，然后加入氨水(質(zhì)量分數(shù)26% )催化TEOS水解、縮合，反應(yīng)12h后將產(chǎn)物磁性分離，用超純水洗滌多次徹底除去未反應(yīng)的原料，即得到？6304/3;102復(fù)合納米粒子。
【專利摘要】一種二氧化硅包覆磁性納米粒子制備方法，屬于磁性納米材料制備領(lǐng)域。提供一種操作簡單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物具有超順磁特性的二氧化硅包覆磁性納米粒子制備方法。所述方法由多元醇法制得四氧化三鐵納米粒子，利用水解法在其表面生成了一層無定型二氧化硅包覆層。該制備方法過程簡單，反應(yīng)條件溫和，F(xiàn)e3O4/SiO2復(fù)合納米粒子的飽和磁化強度為9.23emu·g-1，在常溫下呈現(xiàn)超順磁特性。
【IPC分類】H01F1/36, H01F1/11
【公開號】CN105575578
【申請?zhí)枴緾N201510763593
【發(fā)明人】郝青
【申請人】陜西玉航電子有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月11日