一鍋法制備納米水基磁流體的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及磁流體制備領(lǐng)域，具體涉及一鍋法制備納米水基磁流體。
【背景技術(shù)】
[0002]磁流體是納米磁性金屬氧化物顆粒分散于液相中而形成的一種穩(wěn)定的膠體溶液，在磁場作用下可有效地富集、分離、回收和再利用，在生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境保護(hù)、生物工程、分離工程、酶工程、細(xì)胞學(xué)、材料學(xué)等眾多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
[0003]近年來，關(guān)于水基磁流體的研究開始受到重視，申請/授權(quán)的專利數(shù)量也呈上升趨勢。目前，已報道的專利有:“ 一種磁性高分子納米球的制備方法(申請?zhí)?2 O I 5 I O 5 I 9 I 8 6.6 ) ”、“ 一種單分散水溶性四氧化三鐵納米顆粒(專利號:ZL201410339561.4)”、“一種四氧化三鐵磁流體的制備方法(專利號:ZL201310228531.1)”、“一種多聚氨基酸包覆的納米磁流體復(fù)合材料及其制備方法(專利號:21^201210343104.3)”、“一種生物醫(yī)學(xué)用超順磁性復(fù)合微球的制備方法(專利號:ZL201210157011.1)”、“一種磁流體的制備方法(申請?zhí)?201310501024.0)”、“一種磁流體的制備方法(申請?zhí)?201010588116.3 )”、“一種水基四氧化三鐵磁性流體的制備方法(專利號:ZL201010514883.X)”、“磁流體的制備方法和磁性殼聚糖微球的制備方法(專利號:ZL2007 1 0 1 95789.0)”、“一種生物相容性水基磁流體的制備方法(專利號:ZL200710047542.4)”，等。發(fā)表的論文有:“Fe304水基磁流體的合成及其在油田污水處理中的應(yīng)用(姜翠玉，等)”、“β_環(huán)糊精/Fe304水基磁流體的制備表征及其對中性紅的吸附行為(黃麗珍，等)”、“L-谷氨酸包覆四氧化三鐵水基磁流體的制備(黃秋霞)”等。
[0004]其制備思路都是先合成納米Fe304沉淀，然后分離純化，并將純化后的納米Fe304顆粒與分散劑、穩(wěn)定劑等混合，經(jīng)過超聲、研磨等后續(xù)處理進(jìn)行重新分散，制備磁流體，工藝繁瑣、流程復(fù)雜，且所得的磁流體粒徑不均勻、性能不穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005 ]本發(fā)明意在提供一鍋法制備納米水基磁流體，以解決現(xiàn)有的磁流體制備工藝中要生成納米Fe304沉淀，且工藝復(fù)雜的問題。
[0006 ]本方案中的一鍋法制備納米水基磁流體，包括以下幾個步驟:
1)配置含分散劑、鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液:將分散劑加入到無氧蒸餾水中，攪拌至完全溶解后，依次加入鐵鹽和亞鐵鹽，繼續(xù)攪拌至完全溶解；
2)配置沉淀劑溶液:稱取沉淀劑，加入到無氧蒸餾水中，攪拌至完全溶解；
3)制備水基磁流體:在30?90°C下，將沉淀劑溶液加入到含分散劑、鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液中，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)純化、定容，即可得到水基磁流體。
[0007]本方案的工作原理:
將分散劑最先加入到無氧蒸餾水中，主要是利用了分散劑的屬性(是一種在分子內(nèi)同時具有親油性和親水性兩種相反性質(zhì)的界面活性劑)；而傳統(tǒng)的制備方法在制備過程中之所以會產(chǎn)生納米Fe304沉淀，是因為鐵鹽和亞鐵鹽與沉淀劑反應(yīng)生成Fe304，由于布朗運(yùn)動的存在，生成的Fe304粒子相互碰撞，形成不溶于水的納米Fe304沉淀;而分散劑的率先加入后，增加了反應(yīng)體系的黏度，降低了粒子間碰撞的概率；同時，反應(yīng)生成的Fe304會被分散劑所包裹，而分散劑自身帶有同種電荷，彼此間相互排斥，進(jìn)而防止了納米Fe304沉淀的生成。由于沒有了納米Fe304沉淀的生成，故傳統(tǒng)工藝中的超聲、研磨等后續(xù)工序就不需要，縮短了工藝流程。
[0008]本方案的有益效果:
I)傳統(tǒng)的磁流體制備都是先合成納米Fe304沉淀，然后加入分散劑等后續(xù)處理進(jìn)行重新分散，制備磁流體;而本發(fā)明采用的一鍋法直接制備出水基磁流體，與上述制備方法相比，在制備過程中避免了納米Fe304沉淀的合成、重新分散等操作步驟，簡化了制備工藝。
[0009]2)分散劑加入的時間不同:傳統(tǒng)的制備方法中，先使用共沉淀法制備納米Fe304顆粒后再加入氨基酸修飾納米Fe304顆粒，制備磁流體;而本發(fā)明再一開始就將分散劑加入到水中，可以在一開始就起到分散作用，防止了納米Fe304合成過程中因粒子相互碰撞形成大的團(tuán)聚體與沉淀。
[0010]本發(fā)明采用的一鍋法直接制備出水基磁流體，與傳統(tǒng)的水基磁流體制備方法相比，在制備過程中避免了納米Fe304沉淀的合成、分離、純化、重新分散等后續(xù)操作，大大簡化了制備工藝，降低生產(chǎn)成本，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0011]進(jìn)一步，本發(fā)明專利采用的分散劑選用脂肪酸鹽、可溶性多糖及其衍生物。脂肪酸鹽、可溶性多糖及其衍生物的來源廣泛，價格低廉，便于工業(yè)化生產(chǎn)；除了能在顆粒表面提供-NH2外，還能提供-C00H、-OH等活潑基團(tuán)，便于進(jìn)一步修飾改性與應(yīng)用。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明一鍋法制備納米水基磁流體的外觀圖；
圖2為本發(fā)明一鍋法制備納米水基磁流體的又一外觀圖；
圖3為本發(fā)明一鍋法制備納米水基磁流體的粒徑分布圖；
圖4為本發(fā)明一鍋法制備納米水基磁流體的Zeta電位分布圖；
圖5為本發(fā)明一鍋法制備納米水基磁流體的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面通過【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明:
實(shí)施例1制備0.5g/L的水基磁流體
將0.5g羧化殼聚糖加入到0.8L蒸餾水中，通入氬氣將氧氣排空后，置于30°C恒溫水浴鍋中，溶解后依次加入1.75g九水硝酸鐵、0.5g硝酸亞鐵，攪拌至完全溶解；量取0.0lL2mol/L的氨水，并將其加入至反應(yīng)體系中至反應(yīng)完成;過濾、透析除掉未參加反應(yīng)的分子與離子，加入蒸餾水定容至1L，即可得到0.5g/L的水基磁流體。
[0014]實(shí)施例2制備5g/L的水基磁流體
將5g海藻酸鈉加入到0.8L蒸餾水中，通入氬氣將氧氣排空后，置于90°C恒溫水浴鍋中，溶解后依次加入8.64g九水硫酸鐵、6.0Og七水硫酸亞鐵，攪拌至完全溶解;量取0.1L 2mol/L的氨水，并將其加入至反應(yīng)體系中至反應(yīng)完成;過濾、透析除掉未參加反應(yīng)的分子與離子，加入蒸餾水定容至IL，即可得到5g/L的水基磁流體。
[0015]實(shí)施例3制備10g/L的納米水基磁流體
將1g可溶性淀粉加入到0.8L蒸餾水中，通入氬氣將氧氣排空后，置于40°C恒溫水浴鍋中，溶解后依次加入23.35g六水氯化鐵、5.47g四水氯化亞鐵，攪拌至完全溶解;量取0.2L2mol/L的氨水，并將其加入至反應(yīng)體系中至反應(yīng)完成;過濾、透析除掉未參加反應(yīng)的分子與離子，加入蒸餾水定容至IL，即可得到I Og/L的水基磁流體。
[0016]實(shí)施例4制備50g/L的納米水基磁流體
將50g油酸鉀加入到0.5L蒸餾水中，通入氬氣將氧氣排空后，置于50°C恒溫水浴鍋中，溶解后依次加入116.7g六水氯化鐵、43g四水氯化亞鐵，攪拌至完全溶解;量取0.45L 4mol/L的氨水，并將其加入至反應(yīng)體系中至反應(yīng)完成;過濾、透析除掉未參加反應(yīng)的分子與離子，加入蒸餾水定容至IL，即可得到50g/L的水基磁流體。
[0017]實(shí)施例5制備100g/L的納米水基磁流體
將SOg明膠加入到0.5L蒸餾水中，通入氬氣將氧氣排空后，置于70°C恒溫水浴鍋中，溶解后依次加入233.4g六水氯化鐵、90g四水氯化亞鐵，攪拌至完全溶解;量取0.5L 7mol/L的氫氧化鈉溶液，并將其加入至反應(yīng)體系中至反應(yīng)完成;過濾、透析除掉未參加反應(yīng)的分子與離子，加入蒸餾水定容至IL，即可得到100g/L的水基磁流體。
[0018]實(shí)施例6制備200g/L的納米水基磁流體
將10g油酸鉀加入到0.5L蒸餾水中，通入氬氣將氧氣排空后，置于80°C恒溫水浴鍋中，溶解后依次加入466.Sg六水氯化鐵、ISOg四水氯化亞鐵，攪拌至完全溶解；量取0.5L14mol/L的氫氧化鉀溶液，并將其加入至反應(yīng)體系中至反應(yīng)完成;過濾、透析除掉未參加反應(yīng)的分子與離子，加入蒸餾水定容至1L，即可得到200g/L的水基磁流體。
[0019]實(shí)施例7制備250g/L的納米水基磁流體
將200g油酸鉀加入到0.5L蒸餾水中，通入氬氣將氧氣排空后，置于80°C恒溫水浴鍋中，溶解后依次加入583.5g六水氯化鐵、225g四水氯化亞鐵，攪拌至完全溶解；量取0.5L17.5mol/L的氫氧化鉀溶液，并將其加入至反應(yīng)體系中至反應(yīng)完成;過濾、透析除掉未參加反應(yīng)的分子與離子，加入蒸餾水定容至1L，即可得到250g/L的水基磁流體。
[0020]以實(shí)施例4所制備的50g/L為水基磁流體代表，采用激光粒度分析儀、掃描電子顯微鏡等儀器對磁流體的粒徑、分散性、表面形貌等性能進(jìn)行的表征，結(jié)果如下:圖1、圖2為該樣品的外觀圖，從圖1和圖2中可以看出，本發(fā)明制備的水基磁流體澄清，半透明，呈黑色，具有良好的超順磁性和明顯的丁達(dá)爾現(xiàn)象。
[0021 ] 圖3、圖4和圖5為粒徑分布圖、表面zeta電位圖和SEM圖，從這三個圖可以看出，樣品中的粒子呈規(guī)則球形或橢球形，粒子具有很好的分散性，幾乎沒有團(tuán)聚，粒徑分布在10?200nm之間，粒子帶正電，其表面zeta電位為18.59mV。
[0022]以上所述的僅是本發(fā)明的實(shí)施例，方案中公知的具體結(jié)構(gòu)及特性等常識在此未作過多描述。應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明結(jié)構(gòu)的前提下，還可以作出若干變形和改進(jìn)，這些也應(yīng)該視為本發(fā)明的保護(hù)范圍，這些都不會影響本發(fā)明實(shí)施的效果和專利的實(shí)用性。本申請要求的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以其權(quán)利要求的內(nèi)容為準(zhǔn)，說明書中的【具體實(shí)施方式】等記載可以用于解釋權(quán)利要求的內(nèi)容。
【主權(quán)項】
1.一鍋法制備納米水基磁流體，其特征在于:包括以下步驟: 1)配置含分散劑、鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液:將分散劑加入到無氧蒸餾水中，攪拌至完全溶解后，依次加入鐵鹽和亞鐵鹽，繼續(xù)攪拌至完全溶解； 2)配置沉淀劑溶液:稱取沉淀劑，加入到無氧蒸餾水中，攪拌至完全溶解； 3)制備水基磁流體:在30?90°C下，將沉淀劑溶液加入到含分散劑、鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液中，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)純化、定容，即可得到水基磁流體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋法制備納米水基磁流體，其特征在于:所述分散劑選用脂肪酸鹽、可溶性多糖及其衍生物。
【專利摘要】本專利公開了一鍋法制備納米水基磁流體，包括以下步驟：1）配置含分散劑、鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液：將分散劑加入到無氧蒸餾水中，攪拌至完全溶解后，依次加入鐵鹽和亞鐵鹽，繼續(xù)攪拌至完全溶解；2）配置沉淀劑溶液：稱取沉淀劑，加入到無氧蒸餾水中，攪拌至完全溶解；3）制備水基磁流體：在30~90℃下，將沉淀劑溶液加入到含分散劑、鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液中，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)純化、定容，即可得到水基磁流體。本發(fā)明采用的一鍋法直接制備出水基磁流體，在制備過程中避免了納米Fe3O4沉淀的合成、分離、純化、重新分散等后續(xù)操作，大大簡化了制備工藝，降低生產(chǎn)成本，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】B82Y30/00, H01F1/44, C01G49/08
【公開號】CN105529126
【申請?zhí)枴緾N201610072048
【發(fā)明人】姜建芳
【申請人】遵義醫(yī)學(xué)院
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2016年2月2日