一種Pt/石墨烯復(fù)合物電極材料的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種Pt/石墨烯復(fù)合物電極材料的合成方法，具體涉及一種以含有多羥基的聚乙二醇為還原劑，在水熱反應(yīng)的條件下同時(shí)還原Pt前驅(qū)液和氧化石墨烯膠體，從而制備出Pt/石墨稀復(fù)合物電極材料。屬于材料合成化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，貴金屬Pt是甲醇催化氧化反應(yīng)中催化性能最優(yōu)和最常用的陽極催化劑，但Pt催化劑的形貌、結(jié)構(gòu)、性能與催化劑的制備方法和處理?xiàng)l件具有密切的關(guān)系。為了獲得高分散的、穩(wěn)定的納米催化劑，通常要將催化劑負(fù)載于載體上，負(fù)載型催化劑與金屬pt基催化劑相比，具有更高的穩(wěn)定性和催化活性。負(fù)載型催化劑可以增加活性成分的有效比表面積，降低貴金屬的使用量，提高其利用率。催化劑的分散性、粒徑分布、電子傳導(dǎo)率等都與載體具有密切的關(guān)系。理想的催化劑載體應(yīng)該具備好的環(huán)境穩(wěn)定性、大的比表面積、高的導(dǎo)電率、強(qiáng)的抗腐蝕性和適宜的多孔結(jié)構(gòu)等特點(diǎn)。載體的選擇對于合成負(fù)載型Pt基催化劑材料是至關(guān)重要的。目前可用于燃料電池的電催化劑載體主要是碳載體，主要包括炭黑
[15]、有序介孔碳、碳納米管(CNTS)、石墨烯等。石墨烯是最新發(fā)現(xiàn)的一種新型的、二維薄層狀、單原子厚的碳材料，其具有類似于碳納米管的離域π電子結(jié)構(gòu)。由于其具有獨(dú)特和優(yōu)異的電子、機(jī)械、熱學(xué)、光學(xué)性能以及非常高的比表面積等優(yōu)點(diǎn)，石墨烯負(fù)載的貴金屬陽極納米催化劑材料成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)，與其它碳支撐材料相比，常常表現(xiàn)出更優(yōu)越的性能。合成石墨烯負(fù)載金屬催化劑的方法主要有化學(xué)沉積法、水熱法、溶膠-凝膠法(sol-gel)、電化學(xué)沉積法等。通常采用硼氫化鈉、水合肼、甲酸、乙二醇等作為還原劑將金屬前驅(qū)體離子還原為金屬納米粒子。盡管這些方法可以有效的把Pt基催化劑固定于石墨烯表面，但這些制備方法通常要使用有毒的化學(xué)試劑，對環(huán)境有污染，操作步驟繁瑣，所需反應(yīng)設(shè)備昂貴，制得的催化劑分散性有待于提高，因此，探索綠色、可控、簡便的高催化活性石墨烯負(fù)載Pt基催化劑的合成技術(shù)路線具有重要的研究意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決目前Pt/石墨烯復(fù)合物制備方法中使用有毒性化學(xué)試劑、制備難度大、成本高等問題，本發(fā)明提出了一種綠色、快速、成本低的Pt/石墨烯復(fù)合物合成新方法。利用該方法所制備得到的產(chǎn)品可以廣泛應(yīng)用于傳感、生物分析、燃料電池陰陽級電極材料等領(lǐng)域。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案:
本發(fā)明涉及一種Pt/石墨烯復(fù)合物電極材料的合成方法，具體涉及一種以含有多羥基的聚乙二醇為還原劑，在水熱反應(yīng)的條件下同時(shí)還原Pt前驅(qū)液和氧化石墨烯膠體，從而制備出Pt/石墨烯復(fù)合物電極材料。
[0005]本發(fā)明所述的制備方法以綠色的多羥基聚乙二醇為還原劑。
[0006]本發(fā)明所述的加熱方法是以常用反應(yīng)釜為反應(yīng)裝置，恒溫烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)。
[0007]本發(fā)明所述的恒溫水熱同時(shí)還原反應(yīng)條件是:反應(yīng)溫度150_200°C，反應(yīng)時(shí)間1-5小時(shí)。
[0008]本發(fā)明所述的聚乙二醇還原劑溶液濃度選擇和體積加入量控制，加入體積量在5-10 mL。濃度范圍在 0.01-0.1 g/mL。
[0009]本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明以含有多羥基的聚乙二醇高分子作為綠色還原劑，采用一步水熱法在較低溫度下同時(shí)將氧化石墨烯膠體和氯鉑酸前驅(qū)體溶液還原，從而制備出Pt/石墨烯復(fù)合材料。
[0010]本發(fā)明通過調(diào)控反應(yīng)溫度、時(shí)間和反應(yīng)物的比例等實(shí)驗(yàn)條件，可以合成出粒徑大小不同的Pt/石墨稀復(fù)合物電極材料。
[0011]本發(fā)明所述的技術(shù)方案中除需一臺(tái)烘箱和一個(gè)反應(yīng)釜外，不需要其它任何專用設(shè)備，所以制備方法簡便易行，反應(yīng)過程易于控制、危險(xiǎn)性小、成本低，其制備技術(shù)極易推廣使用。
[0012]【附圖說明】:
圖1還原石墨烯和Pt/石墨烯復(fù)合材料掃描電鏡圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0013]本發(fā)明涉及一種Pt/石墨烯復(fù)合物電極材料的合成方法，具體涉及一種以含有多羥基的聚乙二醇為還原劑，在水熱反應(yīng)的條件下同時(shí)還原Pt前驅(qū)液和氧化石墨烯膠體，從而制備出Pt/石墨烯復(fù)合物電極材料。
[0014]本發(fā)明所述的制備方法以綠色的多羥基聚乙二醇為還原劑。
[0015]本發(fā)明所述的加熱方法是以常用反應(yīng)釜為反應(yīng)裝置，恒溫烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)。
[0016]本發(fā)明所述的恒溫水熱同時(shí)還原反應(yīng)條件是:反應(yīng)溫度150_200°C，反應(yīng)時(shí)間1-5小時(shí)。
[0017]本發(fā)明所述的聚乙二醇還原劑溶液濃度選擇和體積加入量控制，加入體積量在5-10 mL。濃度范圍在 0.01-0.1 g/mL。
[0018]實(shí)施例1
采用改進(jìn)的Hu_er’ s方法，將片狀天然石墨粉經(jīng)兩步氧化法首先合成了氧化石墨(graphite oxide, GO)。稱取一定質(zhì)量的GO溶于蒸饋水中，配置成1 mg/L的G0分散液。將分散液超聲3 h后離心即可得到均一穩(wěn)定的石墨烯氧化物膠體溶液。移取上述離心液5于25 mL反應(yīng)釜中，再加入5 mL 0.01 g/mL聚乙二醇溶液(沸水溶解)和適量的80 mg/mL氯鉑酸溶液，最后加入10 mL去離子蒸餾水?dāng)嚢杈鶆蚝?，將反?yīng)釜放入150的電熱鼓風(fēng)干燥箱，水熱反應(yīng)4 h后取出，經(jīng)離心、洗滌后即可得到Pt/石墨烯復(fù)合材料。
[0019]實(shí)施例2
本實(shí)施例制備方法同實(shí)施例1，其中步驟2中水熱反應(yīng)時(shí)間為5 h，在其它條件不變情況下，同樣得到Pt/石墨烯復(fù)合材料。
[0020]實(shí)施例3
本實(shí)施例制備方法同實(shí)施例1，步驟2的反應(yīng)溫度控制在180°C，在其它條件不變情況下，同樣得到Pt/石墨稀復(fù)合材料。
[0021]根據(jù)本發(fā)明所述方法制備得到Pt/石墨烯復(fù)合材料的表征見附圖1所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種Pt/石墨烯復(fù)合物電極材料的合成方法，其特征在于:將氧化石墨烯膠體溶液和Pt前驅(qū)液混合，加入聚乙二醇還原劑后移入反應(yīng)釜中，置于烘箱中恒溫水熱反應(yīng)一定時(shí)間，即可制備出Pt微納米/石墨烯復(fù)合物電極材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Pt/石墨烯復(fù)合物電極材料的合成方法，其特征在于，所述的加熱方法是以不銹鋼反應(yīng)釜為反應(yīng)裝置，恒溫烘箱中進(jìn)行加熱。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Pt/石墨烯復(fù)合物電極材料的合成方法，其特征在于，所述的恒溫水熱同時(shí)還原反應(yīng)條件是:反應(yīng)溫度150-200°C，反應(yīng)時(shí)間1-5小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Pt/石墨烯復(fù)合物電極材料的合成方法，其特征在于，聚乙二醇溶液的可溶性控制，溶解溫度在50-100°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Pt/石墨烯復(fù)合物電極材料的合成方法，其特征在于，聚乙二醇還原劑溶液濃度選擇和體積加入量控制，加入體積量在5-10 mL。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種Pt/石墨烯復(fù)合物電極材料的合成方法，具體涉及一種以含有多羥基的聚乙二醇為還原劑，在水熱反應(yīng)的條件下同時(shí)還原Pt前驅(qū)液和氧化石墨烯膠體，從而制備出Pt/石墨烯復(fù)合物電極材料。本發(fā)明所使用的還原劑聚乙二醇綠色、無污染，且使用量較少，在較低的水熱反應(yīng)溫度下即可將氧化石墨烯和Pt前驅(qū)液迅速還原。另外，控制反應(yīng)條件如溫度、時(shí)間和原料投放比可以制備出粒徑大小不同的Pt微納米/石墨烯復(fù)合材料。該制備方法簡便易行，反應(yīng)過程易于控制，成本低廉，易于推廣使用，可以用作生物傳感、電催化反應(yīng)、儲(chǔ)能材料如有機(jī)小分子燃料電池陰陽級電極材料等領(lǐng)域。
【IPC分類】H01M4/90
【公開號(hào)】CN105390707
【申請?zhí)枴緾N201510848132
【發(fā)明人】陳體偉, 余小娜, 符猛, 徐夢燁
【申請人】許昌學(xué)院
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年11月30日