R-t-b系合金粉末和r-t-b系燒結(jié)磁體的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種R-T-B系合金粉末和R-T-B系燒結(jié)磁體。
【背景技術(shù)】
[0002] R-T-B系燒結(jié)磁體（R為包含Y的稀土元素，T為以Fe為主要成分的過渡元素，具 體而言為Fe或者Fe和Co,B為硼）在各種磁體中顯示最高的磁能積，價格也比較便宜，因 此，在各種電子設(shè)備中被廣泛利用。
[0003]R-T-B系燒結(jié)磁體例如通過以下所示的工序來制作。
[0004] 首先，通過利用鑄模（ingot)法或薄帶連鑄法等方法將各種原料金屬鑄造而制造 原料合金。接著，將得到的原料合金供于粉碎工序，得到規(guī)定粒徑的合金粉末。在該粉碎工 序中，通常包含粗粉碎工序和微粉碎工序，前者利用例如氫脆現(xiàn)象而進行，后者使用例如氣 流式粉碎機（噴射磨）而進行。
[0005] 接著，將上述粉末供于在磁場中加壓成型為所期望形狀的磁場中成型工序。通過 將由此得到的成型體進行燒結(jié)，制作R-T-B系燒結(jié)磁體。另外，燒結(jié)之后，通常進行熱處理。
[0006] 為了提高R-T-B系燒結(jié)磁體的矯頑力，提出了各種方法。
[0007] 專利文獻1公開了一種制造方法，該方法以將由RE2TM14B(在此，RE為選自Y、Sc 和鑭系元素中的一種或兩種以上的元素，另外，TM為選自Fe、Co和Ni中的一種或兩種以上 的元素）構(gòu)成的粉末的周圍涂敷熔點比其低的RE-TM系合金（在此，關(guān)于RE，與以上相同） 得到的粉末為原料，將該原料粉末進行壓縮成型之后進行燒結(jié)。通過使用該原料粉末，能夠 得到高磁特性且高耐腐蝕性的磁體。
[0008] 專利文獻2公開了一種磁體的制造方法，其具備：使含有釹、鐵和硼的粉末與含有 選自鏑、鋱、鐵和它們的合金中的金屬的蒸氣接觸，形成包覆粉末的工序；和由上述包覆粉 末形成永磁體的工序。
[0009] 現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0010] 專利文獻
[0011] 專利文獻1 :日本特開平4-345002號公報
[0012] 專利文獻2 :日本特開2013-243346號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 發(fā)明所要解決的課題
[0014] 在專利文獻1、2所記載的技術(shù)中，暫時制作粉末之后，進行用金屬膜包覆的處理， 因此，不能避免氧含量的增加，難以制造高性能的燒結(jié)磁體。
[0015]另外，在專利文獻1、2所記載的技術(shù)中，均需要粉碎和涂敷或包覆這樣的2階段的 工序。
[0016] 本發(fā)明是鑒于上述課題而完成的，其目的在于，提供一種用微粉碎工序制作的且 在其表面具有稀土元素的濃縮層的R-T-B系合金粉末、以及使用該R-T-B系合金粉末制作 的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0017] 用于解決課題的方法
[0018] 本發(fā)明的實施方式的R-T-B系合金粉末，其特征在于，顆粒的表面被含有選自Nd、 Pr、Dy、Tb中的至少1種以上的稀土元素的R濃縮層覆蓋，上述R濃縮層中的稀土元素的濃 度在20原子％以上且32原子％以下的范圍。
[0019] 在某種實施方式中，上述R濃縮層的厚度方向的氧濃度從顆粒表面向內(nèi)部同樣地 降低。
[0020] 在某種實施方式中，上述R濃縮層中還含有Fe，上述R濃縮層中的Fe的濃度低于 上述R濃縮層的內(nèi)側(cè)的R2Fe14B相中的Fe的濃度。
[0021] 在某種實施方式中，上述R濃縮層中還含有B，上述R濃縮層中的B的濃度低于上 述R濃縮層的內(nèi)側(cè)的R2Fe14B相中的B的濃度。
[0022] 本發(fā)明的實施方式的R-T-B系燒結(jié)磁體作為使用上述的R-T-B系合金粉末制作的 燒結(jié)體得到。
[0023] 發(fā)明的效果
[0024] 根據(jù)本發(fā)明的實施方式，能夠提供覆蓋有R濃縮層的R-T-B系合金粉末、矯頑力高 的R-T-B系燒結(jié)磁體。
【附圖說明】
[0025] 圖1(a)是本發(fā)明的實施方式的R-T-B系合金粉末的SEM照片，（b)是比較例 的R-T-B系合金粉末的SEM照片。（c)、（d)分別是與（a)、（b)相同視野的Nd元素分布 (mapping)照片。
[0026] 圖2是表示來自本發(fā)明的實施方式的R-T-B系合金粉末的顆粒表面的各成分元素 的濃度變化的曲線圖。
[0027] 圖3是表示本發(fā)明的實施方式中使用的旋流式粉碎裝置的示意圖，（a)是側(cè)面剖 面圖，（b)是（a)的Z-Z'剖面圖。
【具體實施方式】
[0028] [R-T-B系合金粉末]
[0029] 本發(fā)明的實施方式所述的R-T-B系合金粉末用含有Nd、Pr、Dy、Tb中的至少1種 以上的稀土元素的R濃縮層覆蓋其表面，上述R濃縮層中的稀土元素的濃度在20原子％以 上且32原子％以下的范圍。
[0030] 在上述R濃縮層中，其厚度方向的氧濃度從顆粒表面向內(nèi)部同樣地降低。
[0031] 上述R濃縮層中還含有Fe，上述R濃縮層中的Fe的濃度低于上述R濃縮層的內(nèi)側(cè) 的R2Fe14B相中的Fe的濃度。
[0032] 上述R濃縮層中還含有B，上述R濃縮層中的B的濃度低于上述R濃縮層的內(nèi)側(cè)的 R2Fe14B相中的B的濃度。
[0033] 通過還含有作為在R-T-B系燒結(jié)磁體的液相中通常所含的主要元素的Fe、B，在寬 的燒結(jié)溫度的范圍，燒結(jié)體內(nèi)的富R相的分散性升高，燒結(jié)體的晶界容易被優(yōu)化（適正化）。
[0034] 優(yōu)選上述R濃縮層的厚度為30nm以上且90nm以下。
[0035] 上述R濃縮層包覆著顆粒的表面。通過在R-T-B系合金粉末的表面存在R濃縮層， 在燒結(jié)后，在結(jié)晶晶界形成均勻的富R相，有效地抑制抗磁區(qū)的產(chǎn)生，因此，矯頑力Hg大幅 度提高。
[0036] 另外，合金粉末的組成為27. 5質(zhì)量％以上且36. 0質(zhì)量％以下的R(R為稀土元素 中的至少1種，一定含有恥、？1'、07、113中的至少1種）、0.85質(zhì)量％以上且1.05質(zhì)量％以 下的B、剩余部分為T(T為以Fe為主要成分的過渡元素，具體而言為Fe或者Fe和Co)。
[0037]R的濃度低于27. 5質(zhì)量％時，在燒結(jié)過程中，液相生成變得困難。另一方面，R的 濃度超過36. 0質(zhì)量％時，R-T-B系燒結(jié)磁體的磁化顯著降低。R的濃度優(yōu)選為28. 5質(zhì)量％ 以上且33. 0質(zhì)量％。
[0038]B的濃度低于0. 85質(zhì)量％時，有可能生成軟磁性相，使R-T-B系燒結(jié)磁體的矯頑力 降低。另一方面，B的濃度超過1. 05質(zhì)量％時，生成非磁性相，R-T-B系燒結(jié)磁體的磁化降 低。B的濃度優(yōu)選為0.90質(zhì)量％以上且1.05質(zhì)量％以下。
[0039] 本發(fā)明的實施方式的R-T-B系合金粉末可以還含有0. 1質(zhì)量％以上且2. 5質(zhì)量％ 以下的已知的添加元素M(M為選自Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、 Hf、Ta、W、Pb和Bi中的至少1種）。添加元素M可以在不招致磁化大的降低的2. 5質(zhì)量％ 以下的范圍內(nèi)添加。元素M的范圍優(yōu)選為0.25質(zhì)量％以上且0.9質(zhì)量％以下。M優(yōu)選包含 選自Al、Cu、Ga、Zr、Nb中的至少1種。
[0040]T為剩余部分。T為以Fe為主要成分的過渡元素，例如可以含有Co。T為Fe或者 Fe和Co,Fe和Co的合計中，F(xiàn)e占到50原子％以上。
[0041] 本發(fā)明的實施方式的R-T-B系合金粉末優(yōu)選氧含量為0. 3質(zhì)量％以下。通過減少 R-T-B系合金粉末的氧含量，能夠提高R-T-B系燒結(jié)磁體的矯頑力。
[0042] 作為不可避免雜質(zhì)，有(：、隊11、31、0&、3、？等。為了磁體的高性能化，均優(yōu)選在工 業(yè)上可能的范圍內(nèi)將含量抑制得較小。
[0043] [R-T-B系燒結(jié)磁體]
[0044] 本發(fā)明的實施方式的R-T-B系燒結(jié)磁體作為使用上述R-T-B系合金粉末制作的燒 結(jié)體得到。
[0045] [R-T-B系合金粉末的制造方法]
[0046] 本發(fā)明的實施方式的R-T-B系合金粉末通過如下方法來制作：例如，一邊使上述 組成范圍的合金的粗粉末在粉碎裝置的粉碎槽內(nèi)旋轉(zhuǎn)，一邊通過粉末彼此的碰撞、粉末彼 此的磨碎、粉末和粉碎槽壁面的摩擦以及富R極微顆粒附著于合金粉末的顆粒，進行微粉 碎。
[0047] 以下，一邊參照附圖，一邊對本發(fā)明的實施方式的R-T-B系合金粉末的制造方法 進行說明，但本發(fā)明并不限定于以下的實施方式。
[0048][母合金]
[0049] 合金可以利用鑄模法、薄帶連鑄法的任一種來制作，但優(yōu)選用作為驟冷法的薄帶 連鑄法制作。由此，在鑄造組織中不殘存a-Fe，能夠容易地粉碎。母合金的組成以所制作 的合金粉