專利名稱:連續(xù)制造氧化物超導帶材的方法
本發(fā)明是一種釔-鋇-銅-氧化物系列或其它系列氧化物超導體帶材的制造和連續(xù)軋制方法，屬于超導材料的制造方法。
近來發(fā)現(xiàn)的釔-鋇-銅-氧化物系列超導材料，其超導轉(zhuǎn)變溫度在液氮溫度以上，是迄今為止發(fā)現(xiàn)的超導電性轉(zhuǎn)變溫度較高的超導材料。自從這種超導材料發(fā)現(xiàn)后，都希望能研制成有實用價值的線材和帶材。然而，由于這種氧化物系列的超導體具有陶瓷性質(zhì)，燒結(jié)成超導體后，沒有金屬延展性，不能或不便于軋制成帶材或線材。此外，采用超導體粉末材料直接壓制帶材，則因其太薄(＜1毫米)不易脫模，更無法焙燒成氧化物超導體帶材或線材。因此，為了能制備成氧化物系列超導體的帶材或線材，以滿足超導器件、裝置和設(shè)備日益深入研究的需要，本發(fā)明提供了一種氧化物系列超導體的成帶技術(shù)。
本發(fā)明的目的是，采用定量濾紙，將粉體氧化物超導原料予以包裹，壓制或連續(xù)軋成帶，燒結(jié)成所需要的超導體帶材，從而滿足超導體深入研究的需要。
本發(fā)明采用的材料是粉體氧化物超導材料和定量濾紙。制造氧化物超導帶材的方法為，先將氧化物超導材料充分拌和，磨細。磨細后的顆粒大小約為50-200目，然后把磨細的氧化物超導材料送入馬福爐中進行熱處理，處理溫度為750℃-950℃，熱處理時間為2-6小時。熱處理后的氧化物超導原料容易燒結(jié)成超導相。在壓制氧化物超導帶材前，將熱處理過的氧化物超導半成品原料進行充分研磨，且在研磨的粉體超導材料中加入少量聚乙烯醇粘接劑均勻混和。這樣混和有粘接劑的粉體氧化物超導材料就可以用來壓制帶材。壓制時，先在模板上鋪上適當寬度的定量濾紙條，然后在濾紙條上視需要放置一定量的粉體氧化物超導半成品，蓋上另一層定量濾紙條后即可壓制成型。另外，連續(xù)軋制氧化物超導帶材，可以在開有孔型的二個軋輥中間插入二張定量濾紙條，加料漏斗把粉體氧化物超導半成品視需要量加注在二層定量濾紙中間進行軋制。這種方法可以軋出更長的氧化物超導帶材。當然，為了能軋制出更致密的氧化物超導帶材，還可在連續(xù)軋制氧化物超導帶材的一組軋輥后面再增加一組精軋軋輥。如上壓制成型的或軋成的更長的帶材，由于外面包裹有定量濾紙，故有一定的彎曲強度?？蓪⑺胖没蚓砝@在剛玉基體上，送入爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度900-1000℃。在這個溫度下超導相半成品上包裹的定量濾紙氣化，最后留下了燒結(jié)完好的氧化物超導帶材，蒸鍍銅或銀或鋁或金后即成產(chǎn)品。測試結(jié)果表明，經(jīng)本發(fā)明方法壓制或軋成的氧化物超導帶材零電阻溫度為85-94K，超導轉(zhuǎn)變溫度為96K。
本發(fā)明的優(yōu)點是，將具有陶瓷性質(zhì)的，易脆的氧化物超導相成功地壓制或軋成了超導帶材，滿足了超導體深入研究的急需，且壓制或軋制工藝簡單、成本低，便于生產(chǎn)。
圖1是本發(fā)明氧化物超導帶材壓制工藝示圖。其中，1是上壓模;2是壓模夾具;3是下壓模板;4是定量濾紙條;5是半成品粉體氧化物。
圖2是本發(fā)明氧化物超導帶材連續(xù)軋制工藝示圖。其中，6是上軋輥;7是帶槽孔的下軋輥;8是加料漏斗;4是定量濾紙條;5是半成品粉體氧化物;9是連續(xù)軋成的包裹著定量濾紙條的超導氧化物帶。
圖3是本發(fā)明致密氧化物超導帶材連續(xù)軋制工藝示圖。其中，10是一組帶孔型的粗軋輥。
下面結(jié)合本發(fā)明實施例。
實施例一先將氧化物超導體原料按釔∶鋇∶銅＝1∶2∶3原子比配制，球磨后，取出研磨、充分混和。把混和的原料送入馬福爐中在750℃-950℃下熱處理，熱處理時間為2-6小時，做成氧化物半成品。然后，將氧化物半成品再次進行充分研磨，且在研細的氧化物半成品中加入少量0.5%-2%的聚乙烯醇粘接劑，均勻混和。均勻混和后的超導原料即可按本發(fā)明方法壓制或軋成氧化物超導帶材。壓制方法是，先在長條槽形鋼槽板3中鋪上適當寬度的定量濾紙條4，然后在濾紙條4上放置適量的均勻混和好的粉體氧化物半成品5，按長條槽均勻鋪展在鋼模中的定量濾紙上，鋪展好粉體氧化物半成品5后，再在上面放置一層單張定量濾紙條，壓上上模1，移放到壓機上，緩慢加壓到0.5～2噸/cm2，并恒壓0.5-2分鐘，然后脫模，取出包裹有定量濾紙的樣品，平放在剛玉基板上，推入爐中緩慢加溫，直到900℃-1000℃燒結(jié)成型，并保溫3-6小時。隨后，隨爐冷卻，取出剩下的燒結(jié)完好的氧化物超導帶材，蒸鍍上金屬銅或銀或鋁或金后即為成品。
實施例二采用冷軋軋輥連續(xù)軋制氧化物超導體帶材，必須在冷軋軋輥7或6上或軋輥6和7上都開孔型?？仔痛笮?，視軋制的帶材寬度和厚度而定。軋制中所采用的粉體氧化物半成品5同實施例一。連續(xù)軋制氧化物超導體帶材時，先在開有孔型的一組冷軋軋輥6、7之間的孔型中插入適當寬度的定量濾紙條4，然后軋機轉(zhuǎn)動時，加料漏斗8不斷地將粉體氧化物半成品5加注在二層定量濾紙條4中間，于是粉體氧化物就被濾紙條包裹著經(jīng)過軋輥，軋制成需要寬度和厚度的帶9。這樣軋制的包裹著定量濾紙的氧化物超導帶，可以直接推入爐中的剛玉基板上燒結(jié)，燒結(jié)溫度和時間同實施例1，然后連續(xù)蒸鍍上金屬銅或銀或鋁或金即制成超導帶材成品。當然，也可以卷曲在剛玉基體上，根據(jù)需要燒結(jié)成材。
實施例三在實施例二軋制方法的基礎(chǔ)上，為使軋制的氧化物超導帶材更致密，質(zhì)量更好。本實施例三是在實施例二中的冷精軋輥6、7之前，再增加一組帶有孔型的粗軋冷軋輥10，粗軋軋輥10上的孔型設(shè)計成與精軋軋輥6、7上的孔型配套。加注粉體氧化物半成品的加料漏斗8也由實施例二中的位置移到粗軋軋輥組10的上方。軋制氧化物超導體帶的方法以及燒結(jié)工藝同實施例二。
權(quán)利要求
1.一種氧化物系列超導體帶材的制造和連續(xù)軋制方法，包括采用的帶條形槽的下模板3、上模1、夾具2或冷軋軋輥組，其特征在于制造和連續(xù)軋制使用的氧化物超導半成品原料是研細的混有粘接劑的粉體；制造和連續(xù)軋制時，粉體氧化物超導原料由定量濾紙包裹；制造和連續(xù)軋制壓力為0.5-2噸/厘米2，溫度為室溫；制造和連續(xù)軋制成的氧化物超導帶在900-1000℃下燒結(jié)，時間3-6小時；燒結(jié)后的氧化物超導帶上蒸鍍有金屬膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的氧化物超導帶材的制造和連續(xù)軋制方法，其特征在于冷軋軋輥組為一組精軋輥和一組粗軋輥和一組精軋輥，且軋輥上有孔型。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的氧化物超導帶材的制造和連續(xù)軋制方法，其特征在于帶材上蒸鍍的金屬為銅或銀或鋁或金。
專利摘要
本發(fā)明是一種釔—鋇—銅等系列氧化物超導體帶材的連續(xù)制造方法。它采用粉體氧化物超導半成品為原料；用定量濾紙條作包裹。制造中，把粉體氧化物超導半成品放在定量濾紙條內(nèi)包裹壓制或?qū)⒎垠w氧化物超導半成品在軋制中不斷加注到插在冷軋輥間的濾紙條內(nèi)，包裹軋制。制成的包裹3濾紙的帶再送入爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)后蒸鍍上金屬膜制成氧化物超導體帶材。本發(fā)明克服了氧化物超導體加工易脆裂的困難，且工藝簡單，成本低。
文檔編號H01L39/24GK87101051SQ87101051
公開日1988年12月14日 申請日期1987年5月23日
發(fā)明者楊民杰, 昌慶余, 曹美琴, 傅耀先, 楊宏川, 胡素輝 申請人:中國科學院上海冶金研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan