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一種Sr?Bi?C納米材料、其制備方法及其應(yīng)用與流程

文檔序號:12128932閱讀:437來源:國知局
一種Sr?Bi?C納米材料、其制備方法及其應(yīng)用與流程

本發(fā)明屬于超級電容器技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種Sr-Bi-C納米材料、其制備方法及其應(yīng)用。



背景技術(shù):

電能的存儲與再利用是解決節(jié)能問題的關(guān)鍵環(huán)節(jié),蓄電池作為最常用的電能存儲裝置因功率密度和使用壽命的限制在很多應(yīng)用場合不能很好地發(fā)揮作用。因此許多科研人員致力于研發(fā)新式儲能器件,以期在某些應(yīng)用場合可以替代蓄電池或與蓄電池配合使用,從而更好地解決電能的存儲、分配與再利用問題。超級電容器就是這樣一種新型儲能器件,其工作特性介于蓄電池和普通電容器之間,在能量密度和功率密度性能方面有比較好的折中。因其具有能量密度大、功率密度高、可大電流充放電、使用溫度范圍寬和循環(huán)壽命長等優(yōu)點在新能源發(fā)電電能存儲電網(wǎng)電壓補償和電機制動能量回收等諸多領(lǐng)域同蓄電池相比較而具有更大的性能優(yōu)勢和廣闊的應(yīng)用前景。

由于儲能機理的不同,人們將超級電容器分為:1、基于高比表面積電極材料與溶液間界面雙電層原理的雙電層電容器;2、基于電化學(xué)欠電位沉積或氧化還原法拉第過程的贗電容器。人們?yōu)榱诉_到提高電容器的性能,降低成本的目的,經(jīng)常將贗電容電極材料和雙電層電容電極材料混合使用,制成所謂的混合電化學(xué)電容器。

由于納米材料獨特的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)等,當(dāng)用作超級電容器電極材料時,在大電流充放電時電極的極化程度下降,從而就可以提供更高的可逆容量,同時,納米材料的高比表面積可為電解質(zhì)離子的自由遷移提供的充足的空間,進而提高了材料的電容量以及利用率。

電極材料是決定超級電容器性能的最重要的因素,當(dāng)前商用的超級電容器以高比表面積的碳材料為主,這種材料主要基于雙電層原理儲存電能,具有極高的循環(huán)壽命,但是電容量和能量密度相對較低,距離實際應(yīng)用的要求還有一定的距離。因此如何提高電極材料的電容量是當(dāng)前超級電容器研究領(lǐng)域的一個關(guān)鍵問題。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

有鑒于此,本發(fā)明的目的在于提供一種Sr-Bi-C納米材料、其制備方法及其應(yīng)用,本發(fā)明提供的Sr-Bi-C納米材料用作超級電容器電極時電化學(xué)性能優(yōu)異,具有較高的比電容量、倍率放電性能和循環(huán)穩(wěn)定性能。

本發(fā)明提供的Sr-Bi-C納米材料為核殼結(jié)構(gòu),核和殼是同一種物質(zhì),均為鍶鉍氧化物,其中核是納米管狀,殼是薄的納米片。其中,作為核的納米管具有良好的支撐作用,而作為殼的納米片則具有高的比表面積,可提供更多的電化學(xué)活性位點用于儲存電能。而且納米片生長在納米管上可防止納米片相互的團聚,從而獲得更加優(yōu)秀的電化學(xué)性能。

本發(fā)明還提供了一種Sr-Bi-C納米材料的制備方法,采用鉍源和鍶源作為反應(yīng)物,獲得前驅(qū)物,再通過研磨、焙燒獲得所需Sr-Bi-C納米材料,然后與炭材料進行水熱反應(yīng),即可獲得Sr-Bi-C納米材料。本發(fā)明還可進一步在前驅(qū)物合成的原料中加入泡沫鎳作為支撐材料,則Sr-Bi-C納米材料可生長在支撐材料上,負(fù)載了Sr-Bi-C納米材料的支撐材料(泡沫鎳)可直接用作超級電容器的工作電極。

本發(fā)明還提供了Sr-Bi-C納米材料作為超級電容器電極材料的應(yīng)用,使用Sr-Bi-C納米材料制成的超級電容器電極材料其比電容可以達到1823F/g。實驗結(jié)果表明,使用本發(fā)明提供的Sr-Bi-C納米材料制成的超級電容器電極材料,在6mol/l的KOH溶液進行三電極測試時,其比電容可以達到10~3000F/g。

本發(fā)明提供了一種Sr-Bi-C納米材料,按照以下方法制備:

將Sr源在Bi源溶液中浸漬,干燥研磨后在空氣氣氛中焙燒,獲得Sr-Bi材料;

將所述Sr-Bi材料與炭材料混合后進行水熱反應(yīng),得到Sr-Bi-C納米材料。

其中,所述Sr-Bi-C納米材料為核殼結(jié)構(gòu),核和殼均是鍶鉍氧化物,其中核是納米管狀,殼是薄的納米片。

本發(fā)明還提供了上述Sr-Bi-C納米材料的制備方法:

將Sr源在Bi源溶液中浸漬,干燥研磨后在空氣氣氛中焙燒,獲得Sr-Bi材料;

將所述Sr-Bi材料與炭材料混合后進行水熱反應(yīng),得到Sr-Bi-C納米材料。

具體而言,所述制備方法進一步可以包括以下步驟:

(1)將Sr源溶于Bi源的溶液中,浸漬8h~12h,水浴炒干,在一定溫度下干燥、研磨,在一定溫度的空氣氣氛焙燒12h,研磨即得鍶鉍氧化物;

(2)將步驟(1)所得的鍶鉍氧化物與活性炭按照一定質(zhì)量比配比,溶解在20ml蒸餾水中,在水浴中攪拌反應(yīng)8h后,將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里,在一定溫度下下反應(yīng)3天,經(jīng)過濾洗滌后,干燥備用;

(3)用電子天平稱取一定質(zhì)量經(jīng)過步驟(2)制備而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用電子天平稱取一定質(zhì)量的導(dǎo)電聚合物以及與之等質(zhì)量的粘合劑;

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的Sr-Bi-C電極材料、導(dǎo)電聚合物及粘合劑以一定質(zhì)量比混合,加入一定比量的乙醇后,用攪拌機攪拌0.5h~1.5h;

(6)將步驟(5)所得的均勻液體,用涂覆機均勻涂覆在泡沫鎳上;

(7)將步驟(6)所得的泡沫鎳,放入加熱箱里以一定溫度干燥8h~10h;

(8)待步驟(7)干燥完成之后,用切片機將步驟(7)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.1cm~0.5cm的圓形片狀式電極片;

(9)將步驟(8)所得的片狀電極片,用壓片機以一定壓力壓片。

本發(fā)明用水熱法合成了Sr-Bi-C納米材料,在該材料中,鍶鉍氧化物納米管的外邊包覆著鍶鉍氧化物納米片,納米片具有高的比表面積,可提供更多的電化學(xué)活性位點用于儲存電能,從而獲得高的比電容量;納米管為納米片提供支撐,防止納米片的相互團聚而影響電化學(xué)性能,同時納米管結(jié)構(gòu)也能提供較高的比表面積,從而通過構(gòu)建這種獨特的結(jié)構(gòu)提升材料的電化學(xué)性能。

本發(fā)明還提供了上述制備方法制備得到Sr-Bi-C納米材料作為超級電容器電極材料的應(yīng)用。

負(fù)載了Sr-Bi-C納米材料的泡沫鎳支撐材料可直接用作超級電容器的工作電極。其電化學(xué)性能測試通過三電極體系進行,負(fù)載有Sr-Bi-C納米材料的泡沫鎳作為工作電極,鉑電極作為對電極,Hg/HgO電極作為參比電極,3mol/L的KOH水溶液作為電解液。工作電極的電化學(xué)行為通過循環(huán)伏安法測試,工作電極比電容量通過恒流充放電測試。該工作電極性能優(yōu)異,具有較高的比電容量和倍率放電性能,循環(huán)穩(wěn)定性能也好,經(jīng)四千次循環(huán)充放電后容量保持率達75%。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點:

1.本發(fā)明所公開的Sr-Bi-C納米材料為同質(zhì)異核結(jié)構(gòu),其中核是鍶鉍氧化物納米管,殼是薄鍶鉍氧化物納米片。

2.在本發(fā)明的同質(zhì)異核結(jié)構(gòu)中,作為納米管的核具有良好的支撐作用,而作為殼的納米片則具有高的比表面積,可提供更多的電化學(xué)活性位點用于儲存電能。納米片生長在納米管上可防止納米片相互的團聚,從而獲得更加優(yōu)秀的電化學(xué)性能。

3.本發(fā)明操作簡單,易于推廣。

附圖說明

圖1為實施例2得到的泡沫鎳電極在不同掃描速率下獲得的循環(huán)伏安圖;

圖2為實施例2得到的泡沫鎳電極在不同電流密度下獲得的充放電曲線圖;

圖3為實施例8得到的泡沫鎳電極的容量隨循環(huán)充放電變化曲線。

具體實施方式

本發(fā)明提供了一種Sr-Bi-C納米材料,按照以下方法制備:

將Sr源在Bi源溶液中浸漬,干燥研磨后在空氣氣氛中焙燒,獲得Sr-Bi材料;

將所述Sr-Bi材料與炭材料混合后進行水熱反應(yīng),得到Sr-Bi-C納米材料。

其中,所述Sr-Bi-C納米材料為核殼結(jié)構(gòu),核和殼均是鍶鉍氧化物,其中核是納米管狀,殼是薄的納米片。

優(yōu)選的,所述Sr源選自碳酸鍶(SrCO3)、氯酸鍶(Sr(ClO3)2)、硝酸鍶(Sr(NO3)2)、溴化鍶(SrBr2);所述Bi源選自氧化鉍(Bi2O3)、碲化鉍(Bi2Te3)、三氯化鉍(BiCl3)和硝酸鉍[Bi(NO3)3];所述炭材料選自活性炭或石墨烯。

優(yōu)選的,所述Sr源和Bi源的摩爾比為1~5:1;

所述Sr-Bi材料與炭材料的質(zhì)量比為1~5:1。

本發(fā)明還提供了上述Sr-Bi-C納米材料的制備方法:

將Sr源在Bi源溶液中浸漬,干燥研磨后在空氣氣氛中焙燒,獲得Sr-Bi材料;

將所述Sr-Bi材料與炭材料混合后進行水熱反應(yīng),得到Sr-Bi-C納米材料。

進一步的,本發(fā)明還提供了電極的制備方法,包括:

(1)將Sr源溶于Bi源的溶液中,浸漬8h~12h,水浴炒干,在一定溫度下干燥、研磨,在一定溫度的空氣氣氛焙燒,研磨得Sr-Bi氧化物;

(2)將步驟(1)所得的鍶鉍氧化物與活性炭按照一定質(zhì)量比配比,溶解在20ml蒸餾水中,在水浴中攪拌反應(yīng)8h后,將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里,在一定溫度下下反應(yīng)3天,經(jīng)過濾洗滌后,干燥備用;

(3)用電子天平稱取一定質(zhì)量經(jīng)過步驟(2)制備而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用電子天平稱取一定質(zhì)量的導(dǎo)電聚合物以及與之等質(zhì)量的粘合劑;

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的Sr-Bi-C電極材料、導(dǎo)電聚合物及粘合劑以一定質(zhì)量比混合,加入一定比量的乙醇后,用攪拌機攪拌0.5h~1.5h;

(6)將步驟(5)所得的均勻液體,用涂覆機均勻涂覆在泡沫鎳上;

(7)將步驟(6)所得的泡沫鎳,放入加熱箱里以一定溫度干燥8h~10h;

(8)待步驟(7)干燥完成之后,用切片機將步驟(7)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.1cm~0.5cm的圓形片狀式電極片;

(9)將步驟(8)所得的片狀電極片,用壓片機以一定壓力壓片。

其中,所述步驟(1)還包括向混合溶液中加入泡沫鎳作為支撐材料。

其中,所述步驟(1)中的一定溫度分別為60~120℃(干燥溫度)、500~900℃(焙燒溫度)。

其中,所述步驟(2)中的一定質(zhì)量比為1:1~5:1(Sr-Bi氧化物:活性炭)。

其中,所述步驟(2)中的一定溫度為100~300℃。

其中,所述步驟(3)中一定質(zhì)量為0.40g~1.50g,所述步驟(4)中一定質(zhì)量為0.05g~0.2g。

其中,所述步驟(5)中一定質(zhì)量比為2:1:1~10:1:1(Sr-Bi-C納米材料:導(dǎo)電聚合物:粘合劑)。

其中,所述步驟(7)中一定一定溫度為80~150℃(干燥溫度)。

其中,所述步驟(9)中一定壓力為4MPa~12MPa。

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的納米材料進行進一步說明。

實施例1

(1)稱量1.522g硝酸鍶溶于5mL去離子水中得到硝酸鍶溶液,稱量5.002g的氧化鉍加入溶液中,浸漬10h,水浴炒干。將上述所得物質(zhì)在100℃空氣氣氛中干燥12h,研磨,在800℃空氣氣氛中焙燒12h,研磨即得所需鍶鉍氧化物。

(2)將步驟(1)所得的鍶鉍氧化物與活性炭按照質(zhì)量比為2:1配比,溶解在30mL蒸餾水中,在水浴中攪拌反應(yīng)8h后,將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里,在200℃下反應(yīng)3天,經(jīng)過濾洗滌后,干燥備用,即為Sr-Bi-C材料。

(3)用電子天平稱取1.250g經(jīng)過步驟(2)制備而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用電子天平稱取0.156g聚苯胺以及與之等質(zhì)量的聚四氟乙烯;

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的Sr-Bi-C電極材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以質(zhì)量比為6:1:1的比例混合,加入20ml乙醇后,用研磨機研磨攪拌1h;

(6)將泡沫鎳片用丙酮稀酸超聲浸泡、清洗干凈,干燥后備用;

(7)將步驟(5)所得的均勻液體,用涂覆機均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上;

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳,放入加熱箱里以100℃干燥8h;

(9)待步驟(8)干燥完成之后,用切片機將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.2m的圓形片狀式電極片;

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片,用壓片機以7MPa的壓力壓片。

步驟(1)得到的鍶鉍氧化物為固體粉末,粒徑為180~300nm。

步驟(2)所述的洗滌方法為:分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌5次。

步驟(2)、(5)所述的攪拌速率為8000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長*寬*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50KHz。

步驟(1)、(2)、(6)所述的干燥溫度為80℃,時間為12h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機的轉(zhuǎn)速為800r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝,以免變質(zhì)。

實施例2

(1)稱量一定質(zhì)量硝酸鍶溶于5ml去離子水中得到硝酸鍶溶液,稱量一定質(zhì)量的氧化鉍加入溶液中,浸漬10h,水浴炒干。將上述所得物質(zhì)在100℃空氣氣氛中干燥12h,研磨,在800℃空氣氣氛中焙燒12h,研磨既得所需鍶鉍氧化物。

(2)將步驟(1)所得的鍶鉍氧化物與活性炭按照質(zhì)量比為3:1配比,溶解在50ml蒸餾水中,在水浴中攪拌反應(yīng)10h后,將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里,在180℃下反應(yīng)3天,經(jīng)過濾洗滌后,干燥備用,即為Sr-Bi-C材料。

(3)用電子天平稱取1.20g經(jīng)過步驟(2)制備而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用電子天平稱取0.176g聚苯胺以及與之等質(zhì)量的聚四氟乙烯;

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的Sr-Bi-C電極材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以質(zhì)量比為6:1:1的比例混合,加入10ml乙醇后,用研磨機研磨攪拌2h;

(6)將泡沫鎳片清用丙酮稀酸超聲浸泡、清洗干凈,干燥后備用;

(7)將步驟(5)所得的均勻液體,用涂覆機均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上;

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳,放入加熱箱里以120℃干燥12h;

(9)待步驟(8)干燥完成之后,用切片機將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.1cm的圓形片狀式電極片;

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片,用壓片機以6MPa的壓力壓片。

步驟(1)所述的鍶鉍氧化物為固體粉末,粒徑為150~270nm。

步驟(2)所述的洗滌方法為:分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌5次。

步驟(2)、(5)所述的攪拌所率為7000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長*寬*高:5cm*3cm*0.1cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為60KHz。

步驟(1)、(2)、(6)所述的干燥溫度為100℃,時間為9h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機的轉(zhuǎn)速為1000r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝,以免變質(zhì)。

對得到的電極片進行性能測試,結(jié)果參見圖1和圖2,其中,圖1為實施例2得到的泡沫鎳電極在不同掃描速率下獲得的循環(huán)伏安圖;圖2為實施例2得到的泡沫鎳電極在不同電流密度下獲得的充放電曲線圖。

實施例3

一種Sr-Bi-C納米材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)稱量3.005g的三氯化鉍得到其水溶液,稱量2.823g碳酸鍶加入溶液中,浸漬8h,水浴炒干,將上述物質(zhì)風(fēng)干,研磨,在500℃空氣氣氛中焙燒8h,研磨。

(2)將步驟(1)所得化合物與活性炭按照質(zhì)量比為5:1配比,溶解在80ml蒸餾水中,在水浴中攪拌反應(yīng)3h后,將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里,在180℃下反應(yīng)3天,經(jīng)過濾洗滌后,干燥備用,即為Sr-Bi-C材料。

(3)用電子天平稱取0.095g經(jīng)過步驟B制備而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用電子天平稱取0.150g聚苯胺以及與之等質(zhì)量的聚四氟乙烯;

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的Sr-Bi-C電極材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以質(zhì)量比為3:1:1的比例混合,加入30ml乙醇后,用研磨機研磨攪拌1h;

(6)將泡沫鎳片清用丙酮稀酸超聲浸泡、清洗干凈,干燥后備用;

(7)將步驟(5)所得的均勻液體,用涂覆機均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上;

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳,放入加熱箱里以150℃干燥10h;

(9)待步驟(8)干燥完成之后,用切片機將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.2m的圓形片狀式電極片;

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片,用壓片機以8MPa的壓力壓片。

步驟(1)所述的鍶鉍氧化物為固體粉末,粒徑為100~200nm。

步驟(2)所述的洗滌方法為:分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌4次。

步驟(2)、(5)所述的攪拌所率為8000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長*寬*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50KHz。

步驟(1)、(2)、(6)所述的干燥溫度為100℃,時間為10h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機的轉(zhuǎn)速為700r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝,以免變質(zhì)。

實施例4

一種Sr-Bi-C納米材料的制備方法,包括以下步驟

(1)稱量3.215g的硝酸鉍溶于稀硝酸中,稱量2.313g的溴化鍶加入溶液中,充分?jǐn)嚢韬笏〕锤桑瑢⑸鲜鑫镔|(zhì)在200℃中干燥9h,研磨。

(2)將步驟(1)所得化合物與活性炭按照質(zhì)量比為3:1配比,溶解在50ml蒸餾水中,在水浴中攪拌反應(yīng)3h后,將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里,在150℃下反應(yīng)2天,經(jīng)過濾洗滌后,干燥備用,即為Sr-Bi-C材料。

(3)用電子天平稱取0.145g經(jīng)過步驟B制備而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用電子天平稱取0.075g聚苯胺以及與之等質(zhì)量的聚四氟乙烯;

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的Sr-Bi-C電極材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以質(zhì)量比為5:1:1的比例混合,加入10ml乙醇后,用研磨機研磨攪拌2h;

(6)將泡沫鎳片清用稀鹽酸超聲浸泡、清洗干凈,干燥后備用;

(7)將步驟(5)所得的均勻液體,用涂覆機均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上;

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳,放入加熱箱里以100℃干燥8h;

(9)待步驟(8)干燥完成之后,用切片機將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.2m的圓形片狀式電極片;

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片,用壓片機以6MPa的壓力壓片。

步驟(1)所述的鍶鉍氧化物為固體粉末,粒徑為150~300nm。

步驟(2)所述的洗滌方法為:分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌6次。

步驟(2)、(5)所述的攪拌所率為6000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長*寬*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50KHz。

步驟(1)、(2)、(6)所述的干燥溫度為90℃,時間為9h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機的轉(zhuǎn)速為800r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝,以免變質(zhì)。

實施例5

一種Sr-Bi-C納米材料的制備方法,包括以下步驟

(1)在通風(fēng)櫥中稱量1.452g的溴化鍶溶于30ml去離子水中,稱量6.456g的碲化鉍加入溶液中,浸漬5h后水浴炒干,將上述物質(zhì)在250℃中干燥8h,研磨,在500℃空氣氣氛中焙燒8h,研磨。

(2)將步驟(1)所得化合物與活性炭按照質(zhì)量比為1:1配比,溶解在50ml蒸餾水中,在水浴中攪拌反應(yīng)5h后,將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里,在350℃下反應(yīng)2天,經(jīng)過濾洗滌后,干燥備用,即為Sr-Bi-C材料。

(3)用電子天平稱取0.215g經(jīng)過步驟B制備而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用電子天平稱取0.075g聚苯胺以及與之等質(zhì)量的聚四氟乙烯;

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的Sr-Bi-C電極材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以質(zhì)量比為6:1:1的比例混合,加入15ml乙醇后,用研磨機研磨攪拌3h;

(6)將泡沫鎳片清用稀鹽酸超聲浸泡、清洗干凈,干燥后備用;

(7)將步驟(5)所得的均勻液體,用涂覆機均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上;

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳,放入加熱箱里以80℃干燥8h;

(9)待步驟(8)干燥完成之后,用切片機將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.2m的圓形片狀式電極片;

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片,用壓片機以8MPa的壓力壓片。

步驟(1)所述的鍶鉍氧化物為固體粉末,粒徑為100~250nm。

步驟(2)所述的洗滌方法為:分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌8次。

步驟(2)、(5)所述的攪拌所率為8000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長*寬*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50KHz。

步驟(1)、(2)、(6)所述的干燥溫度為80℃,時間為12h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機的轉(zhuǎn)速為800r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝,以免變質(zhì)。

實施例5

一種Sr-Bi-C納米材料的制備方法,包括以下步驟

(1)在通風(fēng)櫥中稱量1.256g的溴化鍶溶于30ml去離子水中,稱量6.281g的碲化鉍加入溶液中,浸漬5h后水浴炒干,將上述物質(zhì)在250℃中干燥8h,研磨,在500℃空氣氣氛中焙燒8h,研磨。

(2)將步驟(1)所得化合物與活性炭按照質(zhì)量比為1:1配比,溶解在50ml蒸餾水中,在水浴中攪拌反應(yīng)5h后,將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里,在350℃下反應(yīng)2天,經(jīng)過濾洗滌后,干燥備用,即為Sr-Bi-C材料。

(3)用電子天平稱取0.215g經(jīng)過步驟B制備而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用電子天平稱取0.075g聚苯胺以及與之等質(zhì)量的聚四氟乙烯;

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的Sr-Bi-C電極材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以質(zhì)量比為6:1:1的比例混合,加入10ml乙醇后,用研磨機研磨攪拌3h;

(6)將泡沫鎳片清用稀鹽酸超聲浸泡、清洗干凈,干燥后備用;

(7)將步驟(5)所得的均勻液體,用涂覆機均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上;

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳,放入加熱箱里以80℃干燥8h;

(9)待步驟(8)干燥完成之后,用切片機將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.2m的圓形片狀式電極片;

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片,用壓片機以8MPa的壓力壓片。

步驟(1)所述的鍶鉍氧化物為固體粉末,粒徑為100~250nm。

步驟(2)所述的洗滌方法為:分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌8次。

步驟(2)、(5)所述的攪拌所率為8000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長*寬*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50KHz。

步驟(1)、(2)、(6)所述的干燥溫度為80℃,時間為12h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機的轉(zhuǎn)速為800r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝,以免變質(zhì)。

實施例6

一種Sr-Bi-C納米材料的制備方法,包括以下步驟

(1)稱量6.341g的氯酸鍶溶于30ml去離子水中,稱量4.113g氧化鉍加入溶液中,浸漬12h后水浴炒干,將上述物質(zhì)風(fēng)干3h,研磨,在300℃下干燥2h。

(2)將步驟(1)所得化合物與活性炭按照質(zhì)量比為4:1配比,溶解在90ml蒸餾水中,在水浴中攪拌反應(yīng)7h后,將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里,在280℃下反應(yīng)3天,經(jīng)過濾洗滌后,干燥備用,即為Sr-Bi-C材料。

(3)用電子天平稱取0.075g經(jīng)過步驟B制備而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用電子天平稱取0.075g聚苯胺以及與之等質(zhì)量的聚四氟乙烯;

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的Sr-Bi-C電極材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以質(zhì)量比為3:1:1的比例混合,加入10ml乙醇后,用研磨機研磨攪拌1h;

(6)將泡沫鎳片清用稀鹽酸超聲浸泡、清洗干凈,干燥后備用;

(7)將步驟(5)所得的均勻液體,用涂覆機均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上;

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳,放入加熱箱里以100℃干燥10h;

(9)待步驟(8)干燥完成之后,用切片機將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.2m的圓形片狀式電極片;

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片,用壓片機以10MPa的壓力壓片。

步驟(1)所述的鍶鉍氧化物為固體粉末,粒徑為150~300nm。

步驟(2)所述的洗滌方法為:用無水乙醇洗滌6次。

步驟(2)、(5)所述的攪拌所率為6000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長*寬*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50KHz。

步驟(1)、(2)、(6)所述的干燥溫度為120℃,時間為6h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機的轉(zhuǎn)速為600r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝,以免變質(zhì)。

實施例7

一種Sr-Bi-C納米材料的制備方法,包括以下步驟

(1)稱量1.682g的硝酸鍶溶于30ml去離子水中,稱量3.212g硝酸鉍加入溶液中,浸漬5h后水浴炒干,將上述物質(zhì)風(fēng)干2h,研磨,在800℃空氣氣氛下焙燒11h。

(2)將步驟(1)所得化合物與活性炭按照質(zhì)量比為1:1配比,溶解在80ml蒸餾水中,在水浴中攪拌反應(yīng)6h后,將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里,在260℃下反應(yīng)3天,經(jīng)過濾洗滌后,干燥備用,即為Sr-Bi-C材料。

(3)用電子天平稱取0.125g經(jīng)過步驟B制備而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用電子天平稱取0.06g聚苯胺以及與之等質(zhì)量的聚四氟乙烯;

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的Sr-Bi-C電極材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以質(zhì)量比為2:1:1的比例混合,加入20ml乙醇后,用研磨機研磨攪拌0.5h;

(6)將泡沫鎳片清用丙酮酸超聲浸泡、清洗干凈,干燥后備用;

(7)將步驟(5)所得的均勻液體,用涂覆機均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上;

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳,放入加熱箱里以80℃干燥12h;

(9)待步驟(8)干燥完成之后,用切片機將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.2m的圓形片狀式電極片;

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片,用壓片機以8MPa的壓力壓片。

步驟(1)所述的鍶鉍氧化物為固體粉末,粒徑為270~350nm。

步驟(2)所述的洗滌方法為:用無水乙醇洗滌4次。

步驟(2)、(5)所述的攪拌所率為6000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長*寬*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50KHz。

步驟(1)、(2)、(6)所述的干燥溫度為120℃,時間為6h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機的轉(zhuǎn)速為600r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝,以免變質(zhì)。

實施例8

一種Sr-Bi-C納米材料的制備方法,包括以下步驟

(1)稱量2.225g的三氯化鉍溶于20ml濃鹽酸中,稱量7.342g的氯酸鍶加入溶液中,緩慢加入30ml去離子水進行稀釋,水浴炒干,將上述物質(zhì)風(fēng)干2h,研磨。

(2)將步驟(1)所得化合物與活性炭按照質(zhì)量比為2.5:1配比,溶解在100ml蒸餾水中,在水浴中攪拌反應(yīng)4h后,將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里,在150℃下反應(yīng)3天,經(jīng)過濾洗滌后,干燥備用,即為Sr-Bi-C材料。

(3)用電子天平稱取0.155g經(jīng)過步驟B制備而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用電子天平稱取0.075g聚苯胺以及與之等質(zhì)量的聚四氟乙烯;

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的Sr-Bi-C電極材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以質(zhì)量比為3:1:1的比例混合,加入15ml乙醇后,用研磨機研磨攪拌2h;

(6)將泡沫鎳片清用丙酮酸超聲浸泡、清洗干凈,干燥后備用;

(7)將步驟(5)所得的均勻液體,用涂覆機均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上;

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳,放入加熱箱里以100℃干燥6h;

(9)待步驟(8)干燥完成之后,用切片機將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.2m的圓形片狀式電極片;

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片,用壓片機以10MPa的壓力壓片。

步驟(1)所述的鍶鉍氧化物為固體粉末,粒徑為100~200nm。

步驟(2)所述的洗滌方法為:用蒸餾水與無水乙醇洗滌8次。

步驟(2)、(5)所述的攪拌所率為8000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長*寬*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50KHz。

步驟(1)、(2)、(6)所述的干燥溫度為160℃,時間為4h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機的轉(zhuǎn)速為600r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝,以免變質(zhì)。

對得到的電極片進行性能測試,結(jié)果參見圖3,其中,圖3為實施例8得到的泡沫鎳電極的容量隨循環(huán)充放電變化曲線。

實施例9

一種Sr-Bi-C納米材料的制備方法,包括以下步驟

(1)稱量5.231g的三氯化鉍溶于20ml濃鹽酸中,稱量2.357g的溴化鍶加入溶液中,緩慢加入30ml去離子水進行稀釋,水浴炒干,將上述物質(zhì)風(fēng)干5h,研磨。

(2)將步驟(1)所得化合物與活性炭按照質(zhì)量比為4:1配比,溶解在100ml蒸餾水中,在水浴中攪拌反應(yīng)2h后,將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里,在400℃下反應(yīng)2天,經(jīng)過濾洗滌后,干燥備用,即為Sr-Bi-C材料。

(3)用電子天平稱取0.155g經(jīng)過步驟B制備而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用電子天平稱取0.055g聚苯胺以及與之等質(zhì)量的聚四氟乙烯;

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的Sr-Bi-C電極材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以質(zhì)量比為8:1:1的比例混合,加入10ml乙醇后,用研磨機研磨攪拌2h;

(6)將泡沫鎳片清用稀鹽酸超聲浸泡、清洗干凈,干燥后備用;

(7)將步驟(5)所得的均勻液體,用涂覆機均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上;

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳,放入加熱箱里以100℃干燥6h;

(9)待步驟(8)干燥完成之后,用切片機將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.2m的圓形片狀式電極片;

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片,用壓片機以10MPa的壓力壓片。

步驟(1)所述的鍶鉍氧化物為固體粉末,粒徑為50~75nm。

步驟(2)所述的洗滌方法為:用蒸餾水與無水乙醇洗滌10次。

步驟(2)、(5)所述的攪拌所率為8000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長*寬*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50KHz。

步驟(1)、(2)、(6)所述的干燥溫度為160℃,時間為4h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機的轉(zhuǎn)速為600r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝,以免變質(zhì)。

實施例10

一種Sr-Bi-C納米材料的制備方法,包括以下步驟

(1)稱量5.329g的三氯化鉍溶于20ml濃鹽酸中,稱量3.214g的碳酸鍶加入溶液中,緩慢加入30ml去離子水進行稀釋,水浴炒干,將上述物質(zhì)在

(2)將步驟(1)所得化合物與活性炭按照質(zhì)量比為4:1配比,溶解在100ml蒸餾水中,在水浴中攪拌反應(yīng)6h后,將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里,在250℃下反應(yīng)3天,經(jīng)過濾洗滌后,干燥備用,即為Sr-Bi-C材料。

(3)用電子天平稱取1.035g經(jīng)過步驟B制備而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用電子天平稱取0.075g聚苯胺以及與之等質(zhì)量的聚四氟乙烯;

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的Sr-Bi-C電極材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以質(zhì)量比為4.5:1:1的比例混合,加入30ml乙醇后,用研磨機研磨攪拌2h;

(6)將泡沫鎳片清用稀鹽酸超聲浸泡、清洗干凈,干燥后備用;

(7)將步驟(5)所得的均勻液體,用涂覆機均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上;

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳,放入加熱箱里以100℃干燥6h;

(9)待步驟(8)干燥完成之后,用切片機將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.2m的圓形片狀式電極片;

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片,用壓片機以10MPa的壓力壓片。

步驟(1)所述的鍶鉍氧化物為固體粉末,粒徑為300~375nm。

步驟(2)所述的洗滌方法為:用蒸餾水與無水乙醇洗滌6次。

步驟(2)、(5)所述的攪拌所率為7500r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長*寬*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50KHz。

步驟(1)、(2)、(6)所述的干燥溫度為180℃,時間為2.5h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機的轉(zhuǎn)速為900r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝,以免變質(zhì)。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。

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