本發(fā)明涉及鋰電池導(dǎo)電材料領(lǐng)域,具體涉及石墨烯導(dǎo)電漿料,進(jìn)一步涉及石墨烯導(dǎo)電漿料的制備方法。
背景技術(shù):
目前用于鋰離子電池的正極活性材料多為過渡金屬氧化物或者過渡金屬磷酸鹽(磷酸鐵鋰),它們都是半導(dǎo)體或者絕緣體,導(dǎo)電性較差,因而必須要加入導(dǎo)電劑來改善導(dǎo)電性;負(fù)極石墨材料的導(dǎo)電性稍好,但是在多次充放電中,石墨材料的膨脹收縮,使石墨顆粒間的接觸減少,間隙增大,甚至有些脫離集電極,成為死的活性材料,不再參與電極反應(yīng),所以也需要加入導(dǎo)電劑保持循環(huán)過程中的負(fù)極材料導(dǎo)電性的穩(wěn)定。
特別是,隨著鋰電池作為動(dòng)力電池,對(duì)高倍率性能要求較高,需要使用添加量更少、性能更優(yōu)的導(dǎo)電劑來提升電極內(nèi)部電子的轉(zhuǎn)移速度。導(dǎo)電劑作為鋰離子電池的重要組成部分,很大程度地影響著鋰離子電池的性能。由于鋰電池正負(fù)極材料的電導(dǎo)率都很低,但還要保持良好的大倍率充放電特性、較長(zhǎng)的使用壽命,這正是目前動(dòng)力鋰離子電池工業(yè)所面臨的一個(gè)巨大挑戰(zhàn)。因此,導(dǎo)電劑對(duì)改善電池性能有著重要的作用。
為了達(dá)到較少添加量實(shí)現(xiàn)較高導(dǎo)電性的能的改善,技術(shù)人員寄希望導(dǎo)電劑能夠在電池活性材料中均勻地分散并建立良好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),以此增加電極內(nèi)部活性物質(zhì)顆粒與活性物質(zhì)顆粒之間、以及活性物質(zhì)與集流體之間的接觸,從而起到降低電極歐姆電阻的作用。如果導(dǎo)電劑是均勻分散到電極結(jié)構(gòu)中,它還起到微集流體的作用,影響到電極內(nèi)部電子的轉(zhuǎn)移速度,電極上的電流電位分布、電極結(jié)構(gòu)的保持、電極內(nèi)部吸液保持能力,進(jìn)而提高活性物質(zhì)的利用率。顯然,傳統(tǒng)的炭黑、石墨難以滿足在極少量添加條件下大幅提升導(dǎo)電性。
石墨烯(Graphene) 是一種由碳原子構(gòu)成的只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料。石墨烯在很多方面都展現(xiàn)出了優(yōu)異的性能,特別是石墨烯的導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/m·K,大于碳納米管和金剛石;常溫下的電子遷移率超過15000cm2/V·s,大于納米碳管和硅晶體;電阻率只有10-6Ω·cm,比銅或銀更低,是目前電阻率最小的材料。其在鋰電池導(dǎo)電劑領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用發(fā)展空間。
然而,目前石墨烯批量的獲得是通過氧化還原法制備,制備過程造成石墨烯層結(jié)構(gòu)的損傷,影響了導(dǎo)電性能的發(fā)揮。申請(qǐng)?zhí)枮?010105931571的中國(guó)專利公開了一種石墨烯復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法,其將氧化石墨均勻剝離成氧化石墨烯懸浮溶液;使制備得到的氧化石墨烯懸浮溶液霧化、還原處理得到石墨烯復(fù)合導(dǎo)電粉體。但石墨烯的結(jié)構(gòu)和性能也遭到破壞。氧化還原得到的石墨烯含有大量官能團(tuán),從而使導(dǎo)電劑導(dǎo)電性下降。
另外,由于剝離得到的石墨烯尺寸達(dá)到納米級(jí),其顆粒間的團(tuán)聚使得其在鋰電池活性材料中難以有效分散,因而難以建立高效導(dǎo)電通道,從而致使石墨烯的導(dǎo)電功能無法充分發(fā)揮。
將石墨烯與預(yù)分散為導(dǎo)電漿體將極大地提升其在鋰電池比活性材料中的分散效果,成為今后高性能鋰電池導(dǎo)電劑發(fā)展的趨勢(shì)。然而,直接將石墨烯與溶劑配制的導(dǎo)電漿體由于片形石墨烯難以充分分散,極易導(dǎo)致其在存儲(chǔ)和使用過程中凝聚。
因此,保證石墨烯結(jié)構(gòu)完整和漿體的良好分散性是石墨烯在鋰電池中作為導(dǎo)電劑的關(guān)鍵。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)目前動(dòng)力鋰電池使用導(dǎo)電劑難以分散、導(dǎo)電性能不良的缺陷,本發(fā)明提供一種易于分散的石墨烯導(dǎo)電漿料,其不但制備工藝簡(jiǎn)單,而且存儲(chǔ)穩(wěn)定,與鋰電池正負(fù)極活性材料具有良好的分散性和相容性,從而形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),提高活性物質(zhì)的充放電效率。
本發(fā)明的目的還在于提供所述石墨烯導(dǎo)電漿料的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種鋰電池石墨烯導(dǎo)電漿料的制備方法,其特征是由如下重量份的原料制備而成:
石墨粉 10-15份,
活化劑 0.5-2份,
分散劑 0.5-1份,
膠體材料 0.2-0.3份
碳納米管 0.1-0.5份,
促進(jìn)劑 0.01-0.1份,
溶劑 85-90份,
粘度調(diào)節(jié)劑 適量;
其中,所述石墨粉為天然鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨中的至少一種;
所述的活化劑為羧酸鹽;
所述的分散劑為苯乙烯馬來酰亞胺樹脂、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種;
所述的膠體材料為黃原膠、刺槐豆膠、瓜爾豆膠、阿拉伯膠、明膠、卡拉膠中的至少一種;
所述的促進(jìn)劑為微米級(jí)的二硼化鈦、五氧化二釩、氧化硼、二硫化鉬中的至少一種;其用于石墨烯導(dǎo)電漿料的制備時(shí),既是剝離介質(zhì),又是導(dǎo)電改進(jìn)劑;
所述的溶劑為去離子水、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種;
所述的粘度調(diào)節(jié)劑為羧甲基纖維素鈉、羧乙基纖維素、乙基纖維素、羧甲基乙基纖維素、羥甲基纖維素、羥丙基纖維素中的一種或幾種。
具體制備步驟如下:
(1)將重量份5-10的石墨粉、0.5-2重量份數(shù)的活化劑在200-250℃條件下混合均勻,然后送入氣流微細(xì)機(jī),在氣流微細(xì)機(jī)粉碎室內(nèi)產(chǎn)生高速旋流,使石墨粉粒子之間產(chǎn)生激烈的碰撞、摩擦,從而粉碎均化,使石墨粉粒子進(jìn)行活化改性;
(2)將步驟(1)的得到的物料與0.1-0.5重量份的碳納米管、0.5-1重量份的分散劑、0.01-0.1重量份的促進(jìn)劑、0.2-0.3重量份的膠體材料在研磨機(jī)組中進(jìn)行分散剝離,在研磨機(jī)組剪切力、摩擦力作用下循環(huán)研磨,微米級(jí)促進(jìn)劑作為微觀力傳遞介質(zhì)使石墨被剝離成石墨烯,同時(shí)微米級(jí)剝離劑與石墨烯、碳納米管在研磨過程中由膠體材料纏繞形成交織的復(fù)合膠粒子,該復(fù)合膠粒子在外觀形態(tài)上呈微球形,而內(nèi)在形態(tài)則為交織的介孔結(jié)構(gòu),在液體溶劑中分散懸浮優(yōu)異;
(3)將步驟(2)得到的復(fù)合膠粒子與85-90重量份的溶劑送入超聲波分散器,超聲波分散器內(nèi)設(shè)置有攪拌葉片,底部設(shè)置孔徑為500目的不銹鋼濾網(wǎng),攪拌葉片的轉(zhuǎn)速為50-100rpm,超聲分散10-30min后打開排料閥門,經(jīng)濾網(wǎng)過濾后加入適量的粘度調(diào)節(jié)劑調(diào)整粘度為100-5000mPa.s,得到鋰電池石墨烯導(dǎo)電漿料。
其中,所述的氣流微細(xì)機(jī)為高速離心氣流粉碎機(jī)、渦旋氣流粉碎機(jī)、扁平式氣流磨、 循環(huán)管式氣流磨、靶式氣流磨、對(duì)噴式氣流磨、或流化床對(duì)噴式氣流磨,自帶分級(jí)機(jī),通過分級(jí)機(jī)控制使石墨粉細(xì)化均化,并在活性劑作用下使石墨粉粒子處于完全活化的狀態(tài)。
在氣流粉微細(xì)前將石墨與活化劑加熱,使石墨處于活化狀態(tài),以便于其在氣流微細(xì)時(shí)層間結(jié)構(gòu)更容易被破壞從而被細(xì)化均化。
所述的研磨機(jī)組為攪拌研磨機(jī)、砂磨機(jī)或行星球磨機(jī)。
優(yōu)選的,所述研磨機(jī)組為砂磨機(jī)。
優(yōu)選的,所述的活化劑為羧酸鋰鹽。
優(yōu)選的,所述的碳納米管管徑為10~50nm,壁厚5~10nm,長(zhǎng)度1~6μm。
優(yōu)選的,所述的攪拌研磨機(jī)、砂磨機(jī)、行星球磨機(jī)使用Φ1-3mm的硅酸鋯作磨球。
優(yōu)選的,所述促進(jìn)劑的粒徑為2-5微米。
通過對(duì)石墨的細(xì)化活化,使石墨的活化性提高,進(jìn)一步通過分散研磨剝離,在研磨機(jī)組剪切力、摩擦力作用下,微米級(jí)促進(jìn)劑作為微觀力傳遞介質(zhì)使石墨被剝離成石墨烯,同時(shí)微米級(jí)促進(jìn)劑與石墨烯、碳納米管在研磨過程中由膠體材料纏繞形成交織的復(fù)合微膠粒,該復(fù)合微膠粒在外觀形態(tài)上呈微球形,而內(nèi)在形態(tài)則為交織的介孔結(jié)構(gòu)。微膠粒在液體中具有良好的懸浮性,這一突出的特點(diǎn)使得最終獲得的石墨烯導(dǎo)電漿料在存儲(chǔ)、使用中均保持極佳的分散性。特別是交織的介孔能駐留鋰電池正負(fù)極活性材料,從而形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),使活性物質(zhì)的充放電效率大幅提高。
另一優(yōu)異的特點(diǎn)是:微米級(jí)促進(jìn)劑在石墨研磨過程中作為微觀力傳遞介質(zhì)使石墨被剝離成層數(shù)少且分布均勻的石墨烯,同時(shí)與石墨烯復(fù)合用于鋰電池導(dǎo)電劑可以顯著地提高載流子濃度,并可以提高電池活性材料的電導(dǎo)率和放電容量。
一種鋰電池石墨烯導(dǎo)電漿料,其特征是由上述制備方法制備獲得。在制備過程中將石墨剝離成石墨烯并交織形成微膠粒,這一特性使得在液體中具有良好的懸浮性,最終獲得的石墨烯導(dǎo)電漿料在存儲(chǔ)、使用中均保持極佳的分散性。特別是交織的介孔能駐留鋰電池正負(fù)極活性材料,從而形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),使活性物質(zhì)的充放電效率大幅提高。
本發(fā)明得到的石墨烯導(dǎo)電漿料為鋰電池專用導(dǎo)電劑,適合于鋰電池正負(fù)極活性材料制作時(shí)直接添加使用。
優(yōu)選的,用于鋰電池正極活性材料錳酸鋰(LiMn2O4)、磷酸鐵鋰(LiFePO4)、鈷酸鋰(LiCoO2)、鎳鈷錳酸鋰(Li(Ni,Co,Mn)O2)三元材料的導(dǎo)電劑。
優(yōu)選的,用于鋰電池負(fù)極活性材料人造石墨、碳微球、天然石墨、石墨/硅的導(dǎo)電劑。
優(yōu)選的,用于鈷酸鋰正極材料時(shí),N-甲基吡咯烷酮作為溶劑,用粘度調(diào)節(jié)劑將石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑粘度調(diào)節(jié)至4000mPa.s。使用時(shí)將粉末聚偏氯乙烯與NMP配制成濃度為15%的膠水,然后在膠水中加入石墨烯導(dǎo)電漿料、鈷酸鋰攪拌均勻,其中鈷酸鋰、聚偏氯乙烯、導(dǎo)電劑按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%、3%、2%(以石墨烯導(dǎo)電漿料種固含量計(jì))的比例配制漿料,充分?jǐn)嚢璩蓾{料涂布在鋁箔上,經(jīng)干燥、輥壓得到正極電極片。顯著的優(yōu)勢(shì)在于正極活性物質(zhì)克比容量從138mAh/g 提升到142mAh/g,電池內(nèi)阻從54mΩ降到了50mΩ,300次循環(huán)后的容量保持率達(dá)92%。
一種鋰電池石墨烯導(dǎo)電漿料及其制備方法,與現(xiàn)有導(dǎo)電劑技術(shù)相比突出的特點(diǎn)和優(yōu)異的效果在于:
1、利用微米級(jí)促進(jìn)劑作為微觀力傳遞介質(zhì)使石墨被剝離成石墨烯,同時(shí)微米級(jí)促進(jìn)劑與石墨烯、碳納米管在研磨過程中由膠體材料形成交織的復(fù)合膠粒,該復(fù)合微膠粒在外觀形態(tài)上呈微球形,在鋰電池正負(fù)極活性材料中具有優(yōu)異的分散性。
2、在石墨剝離成石墨烯過程中,交織的介孔能駐留鋰電池正負(fù)極活性材料,從而形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),使活性物質(zhì)的充放電效率大幅提高。
3、微米級(jí)促進(jìn)劑在石墨研磨過程中作為微觀力傳遞介質(zhì)使石墨被剝離成層數(shù)少且分布均勻的石墨烯,同時(shí)與石墨烯復(fù)合用于鋰電池導(dǎo)電劑可以顯著地提高載流子濃度,并可以提高電池活性材料的電導(dǎo)率和放電容量。
4、本發(fā)明制備工藝過程簡(jiǎn)單,對(duì)石墨烯層結(jié)構(gòu)保護(hù)完整,生產(chǎn)過程物污染物排放,生產(chǎn)效率高,適用于規(guī)?;a(chǎn)。
附圖說明
圖1 為實(shí)施例1得到的石墨烯導(dǎo)電漿料用于鋰電池硅碳負(fù)極材料的SEM(掃描電鏡)圖。
具體實(shí)施方案
通過具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明,但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明的范圍僅限于以下的實(shí)例。在不脫離本發(fā)明上述方法思想的情況下,根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段做出的各種替換或變更,均應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
實(shí)施例1
(1)將重量份10的石墨粉、0.5重量份數(shù)的活化劑羧酸鋰在200-250℃條件下混合均勻,然后送入高速離心氣流粉碎機(jī),在氣流微細(xì)機(jī)粉碎室內(nèi)產(chǎn)生高速旋流,使石墨粉粒子之間產(chǎn)生激烈的碰撞、摩擦,從而粉碎均化,使石墨粉粒子進(jìn)行活化改性;
(2)將步驟(1)的得到的物料與0.1重量份的碳納米管、1重量份的分散劑苯乙烯馬來酰亞胺樹脂、0.1重量份的微米級(jí)促進(jìn)劑五氧化二釩、0.2重量份的膠體材料明膠在砂磨機(jī)中進(jìn)行分散剝離,在砂磨機(jī)剪切力、摩擦力作用下循環(huán)研磨,微米級(jí)促進(jìn)劑作為微觀力傳遞介質(zhì)使石墨被剝離成石墨烯,同時(shí)微米級(jí)剝離劑與石墨烯、碳納米管在研磨過程中由膠體材料纏繞形成交織的復(fù)合膠粒子,該復(fù)合膠粒子在外觀形態(tài)上呈微球形,而內(nèi)在形態(tài)則為交織的介孔結(jié)構(gòu),在液體溶劑中分散懸浮優(yōu)異;
(3)將步驟(2)得到的復(fù)合膠粒子與85重量份的溶劑去離子水送入超聲波分散器,超聲波分散器內(nèi)設(shè)置有攪拌葉片,底部設(shè)置孔徑為500目的不銹鋼濾網(wǎng),攪拌葉片的轉(zhuǎn)速為50-100rpm,超聲分散10min后打開排料閥門,經(jīng)濾網(wǎng)過濾后加入適量的粘度調(diào)節(jié)劑羧甲基纖維素鈉調(diào)整粘度為5000mPa.s,得到鋰電池石墨烯導(dǎo)電漿料。
對(duì)該實(shí)施例得到的石墨烯導(dǎo)電漿料進(jìn)行分散穩(wěn)定性測(cè)試:采用分光光度計(jì),空白樣為明膠水分散液。通過對(duì)比,石墨烯導(dǎo)電漿料的分散穩(wěn)性為完全懸浮明膠分散液的85.6%。其分散液均一、穩(wěn)定、存儲(chǔ)周期長(zhǎng)。
進(jìn)一步,將得到的石墨烯導(dǎo)電漿料用于鋰電池硅碳負(fù)極材料,通過SEM(掃描電鏡測(cè)試),如附圖1。石墨烯以微球形的膠粒形式在負(fù)極活性材料中分散均勻。驗(yàn)證了,球形微膠粒的分散抗團(tuán)聚性能。
實(shí)施例2
(1)將重量份10的天然鱗片石墨、2重量份數(shù)的活化劑羧酸鈉在200-250℃條件下混合均勻,然后送入扁平式氣流磨,在扁平式氣流磨粉碎室內(nèi)產(chǎn)生高速旋流,使石墨粉粒子之間產(chǎn)生激烈的碰撞、摩擦,從而粉碎均化,使石墨粉粒子進(jìn)行活化改性;
(2)將步驟(1)的得到的物料與0.2重量份的碳納米管、0.5-1重量份的分散劑十二烷基硫酸鈉、0.05重量份的促進(jìn)劑2-5微米的二硼化鈦、0.2重量份的膠體材料黃原膠在行星球磨機(jī)中進(jìn)行分散剝離,在研磨機(jī)組剪切力、摩擦力作用下循環(huán)研磨,微米級(jí)促進(jìn)劑作為微觀力傳遞介質(zhì)使石墨被剝離成石墨烯,同時(shí)微米級(jí)剝離劑與石墨烯、碳納米管在研磨過程中由膠體材料纏繞形成交織的復(fù)合膠粒子,該復(fù)合膠粒子在外觀形態(tài)上呈微球形,而內(nèi)在形態(tài)則為交織的介孔結(jié)構(gòu),在液體溶劑中分散懸浮優(yōu)異;
(3)將步驟(2)得到的復(fù)合膠粒子與90重量份的溶劑N-甲基吡咯烷酮送入超聲波分散器,超聲波分散器內(nèi)設(shè)置有攪拌葉片,底部設(shè)置孔徑為500目的不銹鋼濾網(wǎng),攪拌葉片的轉(zhuǎn)速為50-100rpm,超聲分散30min后打開排料閥門,經(jīng)濾網(wǎng)過濾后加入適量的粘度調(diào)節(jié)劑羥丙基纖維素調(diào)整粘度為4000mPa.s,得到鋰電池石墨烯導(dǎo)電漿料。
對(duì)該實(shí)施例得到的石墨烯導(dǎo)電漿料進(jìn)行分散穩(wěn)定性測(cè)試:采用分光光度計(jì),空白樣為黃原膠的N-甲基吡咯烷酮分散液。通過對(duì)比,石墨烯導(dǎo)電漿料的分散穩(wěn)性為完全懸浮黃原膠分散液的91%。其分散液均一、穩(wěn)定、存儲(chǔ)周期長(zhǎng)。
將粘度調(diào)節(jié)至4000mPa.s的石墨烯導(dǎo)電漿料用于鈷酸鋰活性材料。使用時(shí)將粉末聚偏氯乙烯與NMP配制成濃度為15%的膠水,然后在膠水中加入石墨烯導(dǎo)電漿料、鈷酸鋰攪拌均勻,其中鈷酸鋰、聚偏氯乙烯、導(dǎo)電劑按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%、3%、2%(以石墨烯導(dǎo)電漿料中固含量計(jì))的比例配制漿料,充分?jǐn)嚢璩蓾{料涂布在鋁箔上,經(jīng)干燥、輥壓得到正極電極片。顯著的優(yōu)勢(shì)在于正極活性物質(zhì)克比容量從138mAh/g 提升到142mAh/g,電池內(nèi)阻從54mΩ降到了50mΩ,300次循環(huán)后的容量保持率達(dá)92%。驗(yàn)證了微米級(jí)促進(jìn)劑與石墨烯、碳納米管在研磨過程中由膠體材料形成交織的復(fù)合微膠粒,應(yīng)呈微球形,在鋰電池正極活性材料中具有優(yōu)異的分散性。建立的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)大幅提升正極活性材料的導(dǎo)電性,從而提升和改善了高倍率性能。
實(shí)施例3
(1)將重量份8的膨脹石墨、1重量份數(shù)的活化劑羧酸鋰在200-250℃條件下混合均勻,然后送入循環(huán)管式氣流磨,在循環(huán)管式氣流磨粉碎室內(nèi)產(chǎn)生高速旋流,使石墨粉粒子之間產(chǎn)生激烈的碰撞、摩擦,從而粉碎均化,使石墨粉粒子進(jìn)行活化改性;
(2)將步驟(1)的得到的物料與0.3重量份的碳納米管、0.5重量份的分散劑十二烷基苯磺酸鈉、0.04重量份的促進(jìn)劑微米級(jí)的氧化硼、0.2重量份的膠體材料瓜爾豆膠在攪拌研磨機(jī)中進(jìn)行分散剝離,在攪拌研磨機(jī)剪切力、摩擦力作用下循環(huán)研磨,微米級(jí)促進(jìn)劑作為微觀力傳遞介質(zhì)使石墨被剝離成石墨烯,同時(shí)微米級(jí)剝離劑與石墨烯、碳納米管在研磨過程中由膠體材料纏繞形成交織的復(fù)合膠粒子,該復(fù)合膠粒子在外觀形態(tài)上呈微球形,而內(nèi)在形態(tài)則為交織的介孔結(jié)構(gòu),在液體溶劑中分散懸浮優(yōu)異;
(3)將步驟(2)得到的復(fù)合膠粒子與85重量份的溶劑N,N-二甲基甲酰胺送入超聲波分散器,超聲波分散器內(nèi)設(shè)置有攪拌葉片,底部設(shè)置孔徑為500目的不銹鋼濾網(wǎng),攪拌葉片的轉(zhuǎn)速為50-100rpm,超聲分散20min后打開排料閥門,經(jīng)濾網(wǎng)過濾后加入適量的粘度調(diào)節(jié)劑乙基纖維素調(diào)整粘度為500mPa.s,得到鋰電池石墨烯導(dǎo)電漿料。
對(duì)該實(shí)施例得到的石墨烯導(dǎo)電漿料進(jìn)行分散穩(wěn)定性測(cè)試:采用分光光度計(jì),空白樣為瓜爾豆膠的N,N-二甲基甲酰胺分散液。通過對(duì)比,石墨烯導(dǎo)電漿料的分散穩(wěn)性為完全懸浮瓜爾豆膠分散液的88.4%。其分散液均一、穩(wěn)定、存儲(chǔ)周期長(zhǎng)。
實(shí)施例4
(1)將重量份10的高取向石墨、1.5重量份數(shù)的活化劑羧酸鈣在200-250℃條件下混合均勻,然后送入對(duì)噴式氣流磨,在對(duì)噴式氣流磨粉碎室內(nèi)產(chǎn)生高速旋流,使石墨粉粒子之間產(chǎn)生激烈的碰撞、摩擦,從而粉碎均化,使石墨粉粒子進(jìn)行活化改性;
(2)將步驟(1)的得到的物料與0.5重量份的碳納米管、0.5重量份的分散劑苯乙烯馬來酰亞胺樹脂、0.01重量份的促進(jìn)劑微米級(jí)的二硫化鉬,0.2重量份的膠體材料刺槐豆膠在砂磨機(jī)中進(jìn)行分散剝離,在砂磨機(jī)剪切力、摩擦力作用下循環(huán)研磨,微米級(jí)促進(jìn)劑作為微觀力傳遞介質(zhì)使石墨被剝離成石墨烯,同時(shí)微米級(jí)剝離劑與石墨烯、碳納米管在研磨過程中由膠體材料纏繞形成交織的復(fù)合膠粒子,該復(fù)合膠粒子在外觀形態(tài)上呈微球形,而內(nèi)在形態(tài)則為交織的介孔結(jié)構(gòu),在液體溶劑中分散懸浮優(yōu)異;
(3)將步驟(2)得到的復(fù)合膠粒子與90重量份的溶劑N,N-二甲基乙酰胺送入超聲波分散器,超聲波分散器內(nèi)設(shè)置有攪拌葉片,底部設(shè)置孔徑為500目的不銹鋼濾網(wǎng),攪拌葉片的轉(zhuǎn)速為50-100rpm,超聲分散15min后打開排料閥門,經(jīng)濾網(wǎng)過濾后加入適量的粘度調(diào)節(jié)劑調(diào)整粘度為2000mPa.s,得到鋰電池石墨烯導(dǎo)電漿料。
將得到的石墨烯導(dǎo)電漿料(以石墨烯導(dǎo)電漿料中固含量計(jì))1.5wt%用于鋰電池正極活性材料磷酸鐵鋰。制備成的鋰電池在1C充放電容量為137mAh·g-1、效率99%、電壓平臺(tái)為3.24V。