復合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH)2/CNTs/Ni(OH)2復合材料的制備方法，包括以下步驟：將聚乙烯吡咯烷酮溶于去離子水中攪拌混勻；加入層狀Ni(OH)2材料溶于上述溶液中，第一次攪拌并離心收集產(chǎn)物，反復洗滌后第一次真空干燥，得到處理后的Ni(OH)2；將處理后的Ni(OH)2與酸化的多壁碳納米管溶于去離子水中，攪拌過夜后離心收集產(chǎn)物，反復洗滌后第二次真空干燥，得到三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH)2/CNTs/Ni(OH)2復合材料。本發(fā)明的方法中金屬氫氧化物中摻入碳材料，不僅可以防止金屬氫氧化物的團聚，同時也大大提高了金屬氫氧化物的導電性和比容量。
【專利說明】_種三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (0H)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于復合材料【技術領域】，具體涉及通過兩相界面法制備三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (OH) 2/CNTs/Ni (OH) 2復合材料的方法。

【背景技術】
[0002]隨著經(jīng)濟的發(fā)展，伴隨而來的溫室效應、氣候變化以及化石燃料(如煤、石油和天然氣等)的消耗，迫使人類面臨著環(huán)境問題和能源危機的雙重挑戰(zhàn)，使得開發(fā)新能源和可再生清潔能源成了當今世界刻不容緩的課題。超級電容器作為一種新型的儲能器件，具有良好的電性能、能量密度高、循環(huán)壽命長、充放電速度快、廉價易得，表現(xiàn)出無可代替的優(yōu)越性，倍受人們的重視和關注，在激光武器、智能分布式電網(wǎng)系統(tǒng)、新能源發(fā)電系統(tǒng)(后備電源、替換電源、主電源)等領域，特別是在混合動力汽車和燃料電池電動汽車上的應用，具有廣泛的應用前景。
[0003]目前應用于超級電容器的電極材料主要有碳基材料、金屬氧化物及其水合物和導電聚合物材料。碳材料電子傳導率高，比表面積大，抗腐蝕性好，熱穩(wěn)定性好，成本低且容易加工；但容量和能量密度較低，限制了其進一步發(fā)展。然而金屬氧化物和氫氧化物由于其良好的電化學性能，高的理論電容量引起了科學家的廣泛關注，其研宄主要是探求納米金屬氧化物材料的形貌、尺寸、表面等對電性能的影響。由于金屬氧化物導電性不好，為了進一步改進材料的性能，將其與碳材料復合，此類型復合材料大大拓寬了金屬氧化物和碳材料的應用范圍。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種制備三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (0H)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，具有清潔方便、操作簡單、節(jié)能高效、易于控制等特點。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案如下:
[0006]本發(fā)明提出了一種三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (0H)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]將聚乙烯吡咯烷酮溶于去離子水中攪拌混勻；加入層狀Ni (OH)2M料溶于上述溶液中，第一次攪拌并離心收集產(chǎn)物，反復洗滌后第一次真空干燥，得到處理后的Ni (0!1)2;將處理后的Ni (OH)2與酸化的多壁碳納米管溶于去離子水中，攪拌過夜后離心收集產(chǎn)物，反復洗滌后第二次真空干燥，得到三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (0H)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料。
[0008]所述聚乙烯吡咯烷酮與去離子水的質(zhì)量比為(0.01?0.05): 100。
[0009]所述層狀Ni (OH)2材料與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比是(25?50):1。
[0010]所述第一次攪拌的時間為5?8h。
[0011]所述第一次真空干燥的時間為10?15h，溫度為50?80°C。
[0012]所述處理后的Ni (OH)2與酸化的多壁碳納米管的質(zhì)量比是(I?9):1。
[0013]所述處理后的Ni (OH)2與去離子水的質(zhì)量比是1: (20?100)。
[0014]所述第二次真空干燥時間為10?15h，溫度為50?80°C。
[0015]所述層狀Ni (OH)2材料的制備方法包括以下步驟:
[0016]將NiCl2.6Η20溶于油胺和辛胺混合溶液中，加熱回流，自然冷卻至室溫；加入KBH4溶液，靜置后反復洗滌，真空干燥得到層狀Ni (OH) 2材料。
[0017]所述NiCl2.6Η20分散于油胺和辛胺混合溶液中的濃度是0.01?0.03mol/L。
[0018]所述油胺與辛胺的體積比是1: (I?1.5)。
[0019]所述加熱的溫度為120°C，回流時間為2h。
[0020]所述KBH4溶液的濃度為0.03?0.06mol/L。
[0021]所述靜置的時間為30?60h。
[0022]所述反復洗滌是指用無水乙醇和去離子水交替洗滌。
[0023]所述真空干燥的溫度為50?80°C，時間為10?15h。
[0024]所述酸化的多壁碳納米管的制備方法包括以下步驟:
[0025]將多壁碳納米管溶于H2SOJP HNO 3混合溶液中，超聲分散，加熱回流，然后自然冷卻至室溫，收集產(chǎn)物，反復洗滌直至溶液顯中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳納米管。
[0026]所述多壁碳納米管與H2SOdP HNO 3混合溶液的摩爾比是1: (5?9)。
[0027]所述H2SO4與HNO 3的體積比是(2.5?3.5):1。
[0028]所述超聲分散的時間為5?10分鐘。
[0029]所述加熱回流的溫度為65?75°C，時間為4?8h。
[0030]所述真空干燥的溫度為50?80°C，時間為10?15h。
[0031]由于采用上述方案，本發(fā)明的有益效果是:
[0032]本發(fā)明的方法對產(chǎn)物的形貌有很高的調(diào)控性；分別采用簡單無機鹽作為反應物，具有很強的通用性；原材料易得，無催化劑，價格低廉；依據(jù)該方法所制備的產(chǎn)物具有良好的電化學性能，可以作為高性能超級電容器的電極材料，有較為廣闊的發(fā)展前景和應用空間；本發(fā)明工藝簡單，制備條件溫和，產(chǎn)物形貌穩(wěn)定、純度高，且產(chǎn)物處理方便簡潔，適合于中等規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0033]本發(fā)明的方法中金屬氫氧化物中摻入碳材料，不僅可以防止金屬氫氧化物的團聚，同時，也大大提高了金屬氫氧化物的導電性和比容量，在儲能材料、微電子技術、信息與通訊技術、軍事科技等領域?qū)⒂兄匾膽们熬啊?br>
【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1為實施例1中在400nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物SEM照片。
[0035]圖2為實施例1中在50nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物TEM照片。
[0036]圖3為實施例1中產(chǎn)物的電子衍射圖譜。
[0037]圖4為實施例1中產(chǎn)物的EDS圖譜。
[0038]圖5為實施例1中產(chǎn)物的XPS圖譜。

【具體實施方式】
[0039]以下結(jié)合附圖所示實施例對本發(fā)明進行進一步詳細說明。
[0040]實施例1
[0041]I)層狀Ni (OH) 2結(jié)構(gòu)的合成
[0042]第一步，準確稱取0.03565g NiCl2.6H20，溶于5mL油胺和5mL辛胺混合溶液中，NiCl2.6H20分散于油胺和辛胺混合溶液中的濃度是0.015mol/L ;油胺與辛胺的體積比是1:1 ;將配有磁力攪拌器、回流冷凝管、溫度計的50mL圓底燒瓶置于油浴中，在油浴120°C下回流加熱2h，自然冷卻至室溫。
[0043]第二步，準確稱取0.1349g KBH4,溶于50mL去離子水中，混合均勻。用注射器吸取1mL KBH4溶液，緩慢滴加于上述溶液中，然后靜置48ΚΚΒΗ4溶液的濃度為0.05mol/L ;溶液由最初的淡藍色變?yōu)闊o色，并在油水兩相界面處得到淺綠色沉淀，即為產(chǎn)物層狀Ni (OH)2O
[0044]第三步，收集圓底燒瓶中的產(chǎn)物。對產(chǎn)物進行洗滌，即無水乙醇，去離子水交替進行洗滌，離心分離后重復洗滌多次，于60°C真空干燥箱中烘干10h，即得到干燥產(chǎn)物層狀
Ni (OH)2O
[0045]2)多壁碳納米管的酸化處理
[0046]第一步，準確稱取多壁碳納米管50.0mg,將其溶于30mL H2SOjP 1mL HNO 3混合溶液中，超聲分散。多壁碳納米管與H2SOdP HNO 3混合溶液的摩爾比是1:7 ；H #04與HNO 3的體積比是3:1;
[0047]第二步，將配有磁力攪拌器、回流冷凝管、溫度計的10mL圓底燒瓶置于油浴中，加入超聲后溶液，在油浴65°C下回流加熱5h，自然冷卻至室溫。
[0048]第三步，收集圓底燒瓶中的產(chǎn)物。對產(chǎn)物進行洗滌，用去離子水多次重復洗滌，直至溶液顯中性，于60°C真空干燥箱中烘干10h，即得到酸化后的多壁碳納米管。
[0049]3)三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (OH) 2/CNTs/Ni (OH) 2復合材料的制備
[0050]第一步，準確稱取PVP10.0mg，溶于10mL去離子水中，攪拌混勻；聚乙烯吡咯烷酮與去離子水的質(zhì)量比0.01:100 ；
[0051]第二步，準確稱取合成的層狀Ni (0!1)2材料20.0mg，溶于上述溶液中，層狀Ni (OH) 2材料與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比是30:1 ;磁力攪拌6h，離心收集產(chǎn)物，并用去離子水多次洗滌，于60°C真空干燥箱中烘干10h，即得到處理后的Ni (OH)2O
[0052]第三步，準確稱取處理后的Ni (OH) 26.0mg，酸化的多壁碳納米管1.5mg，溶于1mL去離子水中，處理后的Ni (OH)2與酸化的多壁碳納米管的質(zhì)量比是4:1 ;處理后的Ni (OH) 2與去離子水的質(zhì)量比是1:100 ;攪拌過夜。離心收集產(chǎn)物，并用去離子水多次洗滌，于60°C真空干燥箱中烘干10h，即得到最終產(chǎn)物，三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (0H)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料。
[0053]如圖1?5所示，圖1為實施例1中在400nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物SEM照片，從圖中可清楚的看出，多壁碳納米管穿插在層狀Ni (OH) 2之中，圖2為實施例1中在50nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物TEM照片，佐證了 SEM多壁碳納米管成功穿插在層狀Ni (0!1)2中；圖3為實施例I中產(chǎn)物的電子衍射圖譜，證明產(chǎn)物是多晶結(jié)構(gòu)；圖4為實施例1中產(chǎn)物的EDS圖譜，圖譜中出現(xiàn)了 C，Ni，O的元素峰，表明了這該三種元素的存在，圖5為實施例1中產(chǎn)物的XPS圖譜，A是總譜，B、C、D分別是N1、C、O的分峰。
[0054]實施例2
[0055]層狀Ni (OH)2材料的制備方法包括以下步驟:
[0056]將NiCl2.6H20溶于油胺和辛胺混合溶液中，NiCl2.6H20分散于油胺和辛胺混合溶液中的濃度是0.01mol/L ;油胺與辛胺的體積比是1:1 ;加熱回流，加熱的溫度為120°C，回流時間為2h ;自然冷卻至室溫；加入濃度為0.03mol/L的KBH4溶液，靜置后反復洗滌，靜置的時間為30h ;反復洗滌是指用無水乙醇和去離子水交替洗滌，真空干燥，溫度為50°C，時間為15h，得到層狀Ni (OH)2材料。
[0057]酸化的多壁碳納米管的制備方法包括以下步驟:
[0058]將多壁碳納米管溶于H2SOjP HNO 3混合溶液中，多壁碳納米管與H2SOjP HNO 3混合溶液的摩爾比是1:5 ;H2S0#HN03的體積比是2.5:1 ;超聲分散，時間為5分鐘；加熱回流，溫度為65°C，時間為8h，然后自然冷卻至室溫，收集產(chǎn)物，用去離子水多次重復洗滌直至溶液顯中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳納米管；真空干燥的溫度為50°C，時間為15h。
[0059]一種三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (OH)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0060]將聚乙烯吡咯烷酮溶于去離子水中攪拌混勻；聚乙烯吡咯烷酮與去離子水的質(zhì)量比0.01:100 ;加入層狀Ni (OH)2材料溶于上述溶液中，層狀Ni (OH) 2材料與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比是25:1 ;第一次攪拌并離心收集產(chǎn)物，第一次攪拌的時間為5h ;反復洗滌后第一次真空干燥，第一次真空干燥的時間為15h，溫度為50°C ;得到處理后的Ni (OH)2;將處理后的Ni (OH) 2與酸化的多壁碳納米管溶于去離子水中，處理后的Ni (OH) 2與酸化的多壁碳納米管的質(zhì)量比是9:1 ;處理后的Ni (OH)2與去離子水的質(zhì)量比是1:20 ;攪拌過夜后離心收集產(chǎn)物，反復洗滌后第二次真空干燥，時間為10h，溫度為80°C ;得到三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料。
[0061]實施例3
[0062]層狀Ni (OH)2材料的制備方法包括以下步驟:
[0063]將NiCl2.6Η20溶于油胺和辛胺混合溶液中，NiCl2.6Η20分散于油胺和辛胺混合溶液中的濃度是0.02mol/L ;油胺與辛胺的體積比是1:1.5 ;加熱回流，加熱的溫度為120°C，回流時間為2h ;自然冷卻至室溫；加入濃度為0.04mol/L的KBH4溶液，靜置后反復洗滌，靜置的時間為60h ;反復洗滌是指用無水乙醇和去離子水交替洗滌，真空干燥，溫度為80°C，時間為10h，得到層狀Ni (OH)2材料。
[0064]酸化的多壁碳納米管的制備方法包括以下步驟:
[0065]將多壁碳納米管溶于H2SOjP HNO 3混合溶液中，多壁碳納米管與H2SOjP HNO 3混合溶液的摩爾比是1:9 ;H2S0#HN03的體積比是3.5:1 ;超聲分散，時間為10分鐘；加熱回流，溫度為70°C，時間為6h，然后自然冷卻至室溫，收集產(chǎn)物，用去離子水多次重復洗滌直至溶液顯中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳納米管；真空干燥的溫度為60°C，時間為14h。
[0066]一種三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (OH)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0067]將聚乙烯吡咯烷酮溶于去離子水中攪拌混勻；聚乙烯吡咯烷酮與去離子水的質(zhì)量比0.02:100 ;加入層狀Ni (OH)2材料溶于上述溶液中，層狀Ni (OH) 2材料與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比是50:1 ;第一次攪拌并離心收集產(chǎn)物，第一次攪拌的時間為6h;反復洗滌后第一次真空干燥，第一次真空干燥的時間為14h，溫度為60°C ;得到處理后的Ni (0!1)2;將處理后的Ni (OH) 2與酸化的多壁碳納米管溶于去離子水中，處理后的Ni (OH) 2與酸化的多壁碳納米管的質(zhì)量比是8:1 ;處理后的Ni (OH)2與去離子水的質(zhì)量比是1:100 ;攪拌過夜后離心收集產(chǎn)物，反復洗滌后第二次真空干燥，時間為12h，溫度為70°C;得到三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (OH) JCNTs/Ni (OH)2復合材料。
[0068]實施例4
[0069]層狀Ni (OH)2材料的制備方法包括以下步驟:
[0070]將NiCl2.6Η20溶于油胺和辛胺混合溶液中，NiCl2.6Η20分散于油胺和辛胺混合溶液中的濃度是0.03mol/L ;油胺與辛胺的體積比是1:1.2 ;加熱回流，加熱的溫度為120°C，回流時間為2h ;自然冷卻至室溫；加入濃度為0.05mol/L的KBH4溶液，靜置后反復洗滌，靜置的時間為40h ;反復洗滌是指用無水乙醇和去離子水交替洗滌，真空干燥，溫度為60°C，時間為13h，得到層狀Ni (OH)2材料。
[0071]酸化的多壁碳納米管的制備方法包括以下步驟:
[0072]將多壁碳納米管溶于H2SOjP HNO 3混合溶液中，多壁碳納米管與H2SO4* HNO 3混合溶液的摩爾比是1:6 ;H2S0# HNO3的體積比是3:1 ;超聲分散，時間為7分鐘；加熱回流，溫度為75°C，時間為4h，然后自然冷卻至室溫，收集產(chǎn)物，用去離子水多次重復洗滌直至溶液顯中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳納米管；真空干燥的溫度為70°C，時間為12h。
[0073]一種三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (OH)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0074]將聚乙烯吡咯烷酮溶于去離子水中攪拌混勻；聚乙烯吡咯烷酮與去離子水的質(zhì)量比0.03:100 ;加入層狀Ni (OH)2材料溶于上述溶液中，層狀Ni (OH) 2材料與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比是30:1 ;第一次攪拌并離心收集產(chǎn)物，第一次攪拌的時間為7h ;反復洗滌后第一次真空干燥，第一次真空干燥的時間為13h，溫度為70°C ;得到處理后的Ni (0!1)2;將處理后的Ni (OH) 2與酸化的多壁碳納米管溶于去離子水中，處理后的Ni (OH) 2與酸化的多壁碳納米管的質(zhì)量比是5:1 ;處理后的Ni (OH)2與去離子水的質(zhì)量比是1:40 ;攪拌過夜后離心收集產(chǎn)物，反復洗滌后第二次真空干燥，時間為13h，溫度為65°C ;得到三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料。
[0075]實施例5
[0076]層狀Ni (OH)2材料的制備方法包括以下步驟:
[0077]將NiCl2.6Η20溶于油胺和辛胺混合溶液中，NiCl2.6Η20分散于油胺和辛胺混合溶液中的濃度是0.015mol/L ;油胺與辛胺的體積比是1: 1.3 ;加熱回流，加熱的溫度為120°C，回流時間為2h ;自然冷卻至室溫；加入濃度為0.06mol/L的KBH4溶液，靜置后反復洗滌，靜置的時間為50h ;反復洗滌是指用無水乙醇和去離子水交替洗滌，真空干燥，溫度為70°C，時間為12h，得到層狀Ni (OH)2材料。
[0078]酸化的多壁碳納米管的制備方法包括以下步驟:
[0079]將多壁碳納米管溶于H2SOjP HNO 3混合溶液中，多壁碳納米管與H2SOjP HNO 3混合溶液的摩爾比是1:7 ;H2S0# HNO3的體積比是2.8:1 ;超聲分散，時間為6分鐘；加熱回流，溫度為68°C，時間為7h，然后自然冷卻至室溫，收集產(chǎn)物，用去離子水多次重復洗滌直至溶液顯中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳納米管；真空干燥的溫度為80°C，時間為10h。
[0080]一種三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (OH)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0081]將聚乙烯吡咯烷酮溶于去離子水中攪拌混勻；聚乙烯吡咯烷酮與去離子水的質(zhì)量比0.04:100 ;加入層狀Ni (OH)2材料溶于上述溶液中，層狀Ni (OH) 2材料與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比是35:1 ;第一次攪拌并離心收集產(chǎn)物，第一次攪拌的時間為8h;反復洗滌后第一次真空干燥，第一次真空干燥的時間為10h，溫度為80°C ;得到處理后的Ni (0!1)2;將處理后的Ni (OH) 2與酸化的多壁碳納米管溶于去離子水中，處理后的Ni (OH) 2與酸化的多壁碳納米管的質(zhì)量比是3:1 ;處理后的Ni (OH)2與去離子水的質(zhì)量比是1:60 ;攪拌過夜后離心收集產(chǎn)物，反復洗滌后第二次真空干燥，時間為14h，溫度為60°C ;得到三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料。
[0082]實施例6
[0083]層狀Ni (OH)2材料的制備方法包括以下步驟:
[0084]將NiCl2.6Η20溶于油胺和辛胺混合溶液中，NiCl2.6Η20分散于油胺和辛胺混合溶液中的濃度是0.025mol/L ;油胺與辛胺的體積比是1: 1.4 ;加熱回流，加熱的溫度為120°C，回流時間為2h ;自然冷卻至室溫；加入濃度為0.04mol/L的KBH4溶液，靜置后反復洗滌，靜置的時間為45h;反復洗滌是指用無水乙醇和去離子水交替洗滌，真空干燥，溫度為55°C，時間為14h，得到層狀Ni (OH)2材料。
[0085]酸化的多壁碳納米管的制備方法包括以下步驟:
[0086]將多壁碳納米管溶于H2SOjP HNO 3混合溶液中，多壁碳納米管與H2SOjP HNO 3混合溶液的摩爾比是1:8 ;H2S0#HN03的體積比是3.2:1 ;超聲分散，時間為8分鐘；加熱回流，溫度為72°C，時間為5h，然后自然冷卻至室溫，收集產(chǎn)物，用去離子水多次重復洗滌直至溶液顯中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳納米管；真空干燥的溫度為55°C，時間為14h。
[0087]一種三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (OH)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0088]將聚乙烯吡咯烷酮溶于去離子水中攪拌混勻；聚乙烯吡咯烷酮與去離子水的質(zhì)量比0.05:100 ;加入層狀Ni (OH)2材料溶于上述溶液中，層狀Ni (OH) 2材料與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比是40:1 ;第一次攪拌并離心收集產(chǎn)物，第一次攪拌的時間為6h;反復洗滌后第一次真空干燥，第一次真空干燥的時間為12h，溫度為60°C ;得到處理后的Ni (0!1)2;將處理后的Ni (OH) 2與酸化的多壁碳納米管溶于去離子水中，處理后的Ni (OH) 2與酸化的多壁碳納米管的質(zhì)量比是1:1 ;處理后的Ni (OH)2與去離子水的質(zhì)量比是1:80 ;攪拌過夜后離心收集產(chǎn)物，反復洗滌后第二次真空干燥，時間為15h，溫度為50°C ;得到三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH)2/CNTs/Ni (OH)2復合材料。
[0089]上述的對實施例的描述是為便于該【技術領域】的普通技術人員能理解和應用本發(fā)明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于這里的實施例，在不脫離本發(fā)明的范疇的情況下所做出的修改都在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (OH) 2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 將聚乙烯吡咯烷酮溶于去離子水中攪拌混勻；加入層狀Ni (OH)2M料溶于上述溶液中，第一次攪拌并離心收集產(chǎn)物，反復洗滌后第一次真空干燥，得到處理后的Ni (OH)2;將處理后的Ni (OH)2與酸化的多壁碳納米管溶于去離子水中，攪拌過夜后離心收集產(chǎn)物，反復洗滌后第二次真空干燥，得到三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni (OH) 2/CNTs/Ni (OH) 2復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，其特征在于:所述聚乙烯吡咯烷酮與去離子水的質(zhì)量比為(0.01?0.05):100 ; 或所述層狀Ni (OH)2材料與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為(25?50):1 ; 或所述第一次攪拌的時間為5?8h ; 或所述第一次真空干燥的時間為10?15h，溫度為50?80°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，其特征在于:所述處理后的Ni (OH)2與酸化的多壁碳納米管的質(zhì)量比為(I?9):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，其特征在于:所述處理后的Ni (OH)2與去離子水的質(zhì)量比為1: (20?100)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，其特征在于:所述第二次真空干燥時間為10?15h，溫度為50?80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，其特征在于:所述層狀Ni (OH)2M料的制備方法包括以下步驟: 將NiCl2.6H20溶于油胺和辛胺混合溶液中，加熱回流，自然冷卻至室溫；加入KBH4S液，靜置后反復洗滌，真空干燥得到層狀Ni (OH) 2材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，其特征在于:所述NiCl2.6Η20分散于油胺和辛胺混合溶液中的濃度為0.01?0.03mol/L ； 或所述加熱的溫度為120°C，回流時間為2h ; 或所述KBH4溶液的濃度為0.03?0.06mol/L ； 或所述靜置的時間為30?60h ； 或所述反復洗滌是指用無水乙醇和去離子水交替洗滌； 或所述真空干燥的溫度為50?80°C，時間為10?15h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，其特征在于:所述酸化的多壁碳納米管的制備方法包括以下步驟: 將多壁碳納米管溶于H2SOJP HNO 3混合溶液中，超聲分散，加熱回流，然后自然冷卻至室溫，收集產(chǎn)物，反復洗滌直至溶液顯中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳納米管。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2復合材料的制備方法，其特征在于:所述多壁碳納米管與H2SOjP HNO 3混合溶液的摩爾比為1: (5?9); 或所述&504與HNO 3的體積比為(2.5?3.5):1。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的三明治夾層結(jié)構(gòu)Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH) 2復合材料的制備方法，其特征在于:所述超聲分散的時間為5?10分鐘； 或所述加熱回流的溫度為65?75°C，時間為4?8h ;
或所述真空干燥的溫度為50?80°C，時間為10?15h。
【文檔編號】H01G11/30GK104465120SQ201410667695
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】溫鳴, 毋青男, 邢柯, 陳世培, 房昊 申請人:同濟大學