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四氧化三鐵納米晶修飾碳納米管的磁性復合粉體及制備方法

文檔序號:6848674閱讀:549來源:國知局
專利名稱:四氧化三鐵納米晶修飾碳納米管的磁性復合粉體及制備方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種納米磁性復合粉體及原位合成的制備方法,更確切地說涉及一種四氧化三鐵納米晶原位包覆多壁碳納米管及四氧化三鐵納米晶原位修飾單壁碳納米管端口處的納米復合粉體及制備方法,屬于納米復合材料領域。
背景技術
自從1991年S.Iijima發(fā)現(xiàn)碳納米管以來,碳納米管以其獨特的一維中空結構以及優(yōu)良的力學、電子及化學特性引起了人們的極大關注。特別是其顯著的電學性能和良好的化學穩(wěn)定性使碳納米管在大規(guī)模集成電路、場發(fā)射晶體管及分子二極管等微電子器件方面具有廣闊地應用前景。目前,碳納米管規(guī)?;a的實現(xiàn),大大促進了碳納米管在納米器件領域中的研究。但是在微電子器件應用時,人們面臨的主要問題就是如何按使用要求“隨意”排布碳納米管。
目前人們采取的主要方法有定向生長碳納米管、利用外加電場使碳納米管定向、生物模板導向法(L.A.Nagahara,I.Amlani,J.Lewenstein,R.K.Tsui,Appl.Phys.Lett,2002,80,3826;Z.Liu,Z.Shen,T.Zhu,S.Hou,L.Ying,Z.Shi,Z.Gu,Langmuir,2000,16,3569;H.Xin,A.T.Woolley,J.Am.Chem.Soc.2003,125,8710),而對碳納米管在磁場中定向的研究報道還比較少。本發(fā)明人設想能否在碳納米管表面包裹一層磁性粒子,使其具有磁性,從而可以實現(xiàn)碳納米管在磁場中定向排布,因此構思出本發(fā)明的目的。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種四氧化三鐵納米晶原位修飾碳納米管復合粉體及制備方法。本發(fā)明首先通過碳納米管的酸化處理,使其表面具有親水性,再利用三乙酰丙酮基鐵或氯化鐵在2-吡咯烷酮中熱分解生成水溶性的四氧化三鐵,使碳納米管與四氧化三鐵通過親水相容性相結合,從而得到四氧化三鐵納米晶原位修飾碳納米管的復合粉體。所提供的方法簡單,操作方便,不需特殊的設備,所得的復合粉體是實現(xiàn)碳納米管在磁場中定向的有效途徑。
本發(fā)明的特點是以酸化處理后的碳納米管、三乙酰丙酮基鐵(或氯化鐵)為原料,以2-吡咯烷酮為溶劑,在240-250℃氮氣或氬氣保護氣氛下回流0.5-2小時。
具體步驟是(1)將碳納米管烘干,除去所含有的水分;一般烘干時間為20-24小時;溫度120-150℃;(2)把烘干后的碳納米管用濃硝酸于140℃回流處理5-8小時在碳納米管表面引入-OH、-COOH活性基團,改善其親水性,然后用去離子水反復洗滌、烘干備用;(3)將三乙酰丙酮基鐵或氯化鐵溶解到2-吡咯烷酮中,形成紅色或橙紅色的透明溶液,其濃度為0.5M-2M;(4)將步驟2)改性后的碳納米管加入到上述溶液中超聲15-60分鐘;(5)將步驟4)得到的混合溶液放入三頸瓶中,在240-250℃氮氣或氬氣保護氣氛下回流0.5-2小時,三乙酰丙酮基鐵或氯化鐵分解成四氧化三鐵,該四氧化三鐵是水溶性的,與碳納米管通過親水相容性原理原位沉積在其表面,冷卻至室溫;(6)加入體積比為1∶3的甲醇/乙醚混合液,使產物沉降并用丙酮洗滌3-5次,干燥后即得到四氧化三鐵/碳納米管的復合粉體本發(fā)明提供的納米四氧化三鐵修飾碳納米管的方法的特點是(1)通過酸化處理在碳納米管表面引入引入-OH、-COOH等活性基團,使碳納米管表面具有親水性。反應生成的四氧化三鐵與多壁碳納米管表面的親水相容性,使四氧化三鐵納米晶原位沉積并包覆在多壁碳納米管表面,進而得到四氧化三鐵納米晶沉積、包覆的多壁碳納米管的復合粉體。
(2)對多壁碳納米管的包裹率高,可以達到98%以上。
(3)對單壁碳納米管,酸處理引入的活性基團多位于其端口處,故四氧化三鐵納米晶多位于其端口。
(4)工藝簡單,無需特殊設備。
(5)所得的四氧化三鐵/碳納米管復合粉體具有鐵磁性,在磁場下可定向聚集,并在撒去磁場后能保持其定向聚集的狀態(tài);四氧化三鐵納米晶的晶粒尺寸為5-10nm。


圖1四氧化三鐵/碳納米管復合粉體的X射線衍射譜2四氧化三鐵/多壁碳納米管復合粉體的透射電鏡照片(a)以三乙酰丙酮基鐵為原料,(b)以氯化鐵為原料圖3四氧化三鐵/單壁碳納米管復合粉體的透射電鏡照片圖4四氧化三鐵/多壁碳納米管復合粉體在磁場下定向聚集的SEM照片
具體實施例方式用下列非限定性實施例進一步說明實施方式及效果,從而進一步佐證本發(fā)明的實質性特點和顯著的進步。
實施例1將多壁碳納米管放入140℃的烘箱中烘24小時以除去碳納米管中的水分,然后將其在濃硝酸中回流處理6小時,用去離子水洗滌,烘干。0.35g三乙酰丙酮基鐵溶解到50mL 2-吡咯烷酮中,得到一紅色透明溶液。100mg酸處理后的碳納米管加到上述溶液中,超聲分散30分鐘后倒入三頸瓶中,三頸瓶一口接冷凝管,一口通入氮氣或氬氣,在245℃的硅油浴中回流0.5小時,然后自然冷卻至室溫。加入體積比為1∶3的甲醇/乙醚混合溶液使產物沉降,再用丙酮洗滌3次,烘干后即得到納米四氧化三鐵包裹碳納米管的復合粉體。圖1為本實施例制備的包裹碳納米管的復合粉體X射線衍射譜圖。圖中除了一個屬于碳管的峰外,其他都對應于磁鐵礦四氧化三鐵的衍射峰。四氧化三鐵的衍射峰有明顯的寬化,表明四氧化三鐵的晶粒尺寸很小,根據(jù)謝樂公式,其晶粒尺寸為10nm。圖2(a)為四氧化三鐵包裹碳納米管的復合粉體的透射電鏡照片,四氧化三鐵晶粒均勻覆蓋在碳納米管表面,四氧化三鐵晶粒尺寸約為9nm。
實施例2將多壁碳納米管放入140℃的烘箱中烘24小時以除去碳納米管中的水分,然后將其在濃硝酸中回流處理6小時,用去離子水洗滌,烘干。0.35g氯化鐵溶解到50mL 2-吡咯烷酮中,得到一橙紅色透明溶液。100mg酸處理后的碳納米管加到上述溶液中,超聲分散60分鐘后倒入三頸瓶中,三頸瓶一口接冷凝管,一口通入氮氣或氬氣,在245℃的硅油浴中回流3小時,然后自然冷卻至室溫。加入體積比為1∶3的甲醇/乙醚混合溶液使產物沉降,再用丙酮洗滌5次,烘干后即得到納米四氧化三鐵包裹碳納米管的復合粉體。圖2(b)為四氧化三鐵包裹碳納米管的復合粉體的透射電鏡照片,四氧化三鐵晶粒均勻覆蓋在碳納米管表面,四氧化三鐵晶粒尺寸約為7nm。
實施例3將實施例1中的多壁碳納米管換成單壁碳納米管,其它條件不變,可得到四氧化三鐵/單壁碳納米管復合粉體。圖3是所得的典型的四氧化三鐵/單壁碳納米管復合材料的透射電鏡照片,可以看出,四氧化三鐵納米粒子并沒有包裹在單壁碳納米管管壁上,而是聚集在管口處,其顆粒尺寸約為7nm。這種結構是單壁碳納米管用于電子器件的理想結構,因為四氧化三鐵只位于其端口,只起到定向的導向作用并不影響管體本身的物理性質。
實施例4將實施例1中得到的復合粉體分散到乙醇溶液中,滴一滴到載玻片上,將此載玻片置于馬蹄形磁鐵中,發(fā)現(xiàn)復合粉體會沿磁場方向定向移動。待乙醇揮發(fā)后,將此載玻片拿到場發(fā)射掃描電鏡下觀察。圖4是四氧化三鐵/多壁碳納米管復合粉體在磁場下定向聚集的SEM照片,可以清楚看到此復合粉體有定向分布的趨式。圖4(b)是較高放大倍數(shù)的SEM照片,可以看到單根碳納米管沿磁場方向的定向排布。
權利要求
1.四氧化三鐵納米晶修飾碳納米管的磁性復合粉體,其特征在于四氧化三鐵納米晶原位沉積、包覆在多壁碳納米管的表面;對于單壁碳納米管,四氧化三鐵納米晶位于其端口處。
2.按權利要求1所述的四氧化三鐵納米晶修飾碳納米管的磁性復合粉體,其特征在于所述的四氧化三鐵納米晶的晶粒尺寸為5-10nm。
3.制備如權利要求1所述的四氧化三鐵納米晶修飾碳納米管的磁性復合粉體的方法,其特征在于通過酸化處理碳納米管,使其表面具有親水性,再利用三乙酰丙酮基鐵或氯化鐵在2-吡咯烷酮中分解得到四氧化三鐵納米晶,使碳納米管與四氧化三鐵納米晶相結合,從而獲得四氧化三鐵納米晶原位修飾碳納米管的復合粉體。
4.按權利要求3所述的四氧化三鐵納米晶修飾碳納米管的磁性復合粉體的制備方法,其特征在于具體步驟是(a)將碳納米管烘干,除去所含有的水分;(b)把烘干后的碳納米管用濃硝酸于140℃回流處理5-8小時在碳納米管表面引入-OH、-COOH活性基團,然后用去離子水反復洗滌、烘干;(c)將三乙酰丙酮基鐵或氯化鐵溶解到2-吡咯烷酮中,形成紅色或橙紅色透明溶液,溶液的濃度為0.5M-2M;(d)將步驟(b)改性后的碳納米管加入到步驟(c)配制的溶液中,超聲15-60分鐘;(e)將步驟(d)得到的混合溶液放入三頸瓶中,在240-250℃氮氣或氬氣保護氣氛下回流0.5-2小時,三乙酰丙酮基鐵或氯化鐵分解成四氧化三鐵,與碳納米管通過親水相容性原理原位沉積在表面,冷卻至室溫;(f)加入體積比為1∶3的甲醇/乙醚混合液,使產物沉降,并用丙酮洗滌,烘干后即得到四氧化三鐵/碳納米管的復合粉體。
5.按權利要求4所述的四氧化三鐵納米晶修飾碳納米管的磁性復合粉體的制備方法,其特征在于所述的碳納米管為多壁碳納米管或單壁碳納米管。
6.按權利要求4所述的四氧化三鐵納米晶修飾碳納米管的磁性復合粉體的制備方法,其特征在于烘干時間為20-24小時,烘干溫度120-150℃。
7.按權利要求4所述的四氧化三鐵納米晶修飾碳納米管的磁性復合粉體的制備方法,其特征在于最終用甲醇/乙醚使之沉降的產物用丙酮洗滌3-5次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四氧化三鐵納米晶修飾碳納米管的磁性復合粉體及制備方法,特征在于以酸化處理的多壁或單壁碳納米管、三乙酰丙酮基鐵或氯化鐵為原料,以2-吡咯烷酮為溶劑,在240-250℃氮氣或氬氣保護氣氛下回流0.5-2小時。所得復合粉體的結構特征是,對于多壁碳納米管,四氧化三鐵納米粒子均勻包裹其外表面;對于單壁碳納米管,四氧化三鐵納米粒子多位于其管端開口處,四氧化三鐵晶粒尺寸約為6-10nm。所得的原位修飾的磁性復合粉體具有鐵磁性,在磁場下具有定向聚集的趨勢,且撒去磁場后能保持其定向聚集的狀態(tài)。本發(fā)明具有工藝簡單、生產成本低的特點,是實現(xiàn)碳納米管在磁場中定向聚集的有效途徑。
文檔編號H01F41/02GK1794372SQ200510030919
公開日2006年6月28日 申請日期2005年10月31日 優(yōu)先權日2005年10月31日
發(fā)明者高濂, 單妍 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所
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