專利名稱：硬態(tài)箔的腐蝕工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋁電解電容器用陽極箔的腐蝕工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及硬態(tài)光鋁箔低壓腐蝕工藝。
背景技術(shù)：
鋁電解電容器用陽極箔，為了擴大其有效表面積，增加單位面積的靜電容量，一般用電化學(xué)腐蝕來處理鋁箔，先將鋁箔退火，退火后的鋁箔晶相變得有序容易腐蝕，再經(jīng)過處理、腐蝕等工序，但腐蝕的孔洞分布不均勻，甚至出現(xiàn)孔洞吞并而降低擴面效果的現(xiàn)象。
技術(shù)方案本發(fā)明的目的在于提供一種克服上述缺陷，用硬態(tài)箔直接腐蝕出具有較高比容、較好機械強度的低壓陽極箔的硬態(tài)箔的腐蝕工藝方法。
本發(fā)明的工藝方法包括前處理、交流預(yù)腐蝕、中間處理、交流腐蝕、后處理五個步驟，將鋁箔放在20～50℃，濃度0.5～10wt％的燒堿水溶液中浸泡1～6分鐘，其次將前處理后的鋁箔放在濃度0.5～5wt％的硫酸、5～25wt％鹽酸混合液中進行交流電解腐蝕，接著在濃度5～25wt％鹽酸、0.5～5wt％的硫酸及含0.01～10PPM銅離子的混合溶液中進行中間處理，再在濃度0.5～5wt％的硫酸、5～25wt％的鹽酸、0.01～1wt％硫脲、0.1～5wt％三氯化鋁的混合溶液中進行交流腐蝕，最后在溫度20～50℃，濃度1～10wt％的硝酸水溶液中浸泡1～6分鐘即可。
交流預(yù)腐蝕的溫度40～70℃，電流密度為20～100A/dm2，電量為300～3000c/dm2。中間處理的溫度45～85℃，浸泡1～6分鐘。交流腐蝕的溫度25～45℃，電流密度為10～50A/dm2，電量為4800～36000C/dm2。
本發(fā)明采用了硬態(tài)箔直接腐蝕的方法，腐蝕孔洞大小合理，分布均勻，提高了鋁箔的擴面率，同時使低壓箔在獲得高比容前提下，具有較好的機械強度。
具體實施方案本發(fā)明的工藝步驟如下1、前處理前處理主要目的是除去鋁箔表面的油污、雜質(zhì)以及天然氧化膜，使箔表面均勻，有利于預(yù)腐蝕時形成均勻分布的初始蝕孔。具體方法是將鋁箔放在溫度20～50℃、濃度0.5～10wt％的燒堿水溶液中浸泡1～6分鐘。堿液的濃度過低，達不到清洗效果，高則會減薄厚度，最佳效果為1～6wt％。
前處理溫度低于20℃，去油效果差，超過50℃表面會全面溶解而導(dǎo)致減薄，最佳溫度為25～40℃。
前處理時間少于1分鐘，達不到處理效果，若超過6分鐘，同樣會減薄，故最佳處理時間2～4分鐘。
2、交流預(yù)腐蝕預(yù)腐蝕是整個腐蝕工藝的關(guān)鍵，其主要目的是在鋁箔表面引發(fā)初始蝕孔，并且使蝕孔孔徑的大小合理，分布均勻。
預(yù)腐蝕方法是將前處理后的鋁箔放在濃度0.5～5wt％硫酸、5～25wt％鹽酸溫合液中進行交流電解腐蝕。腐蝕溫度為40～70℃，電流密度為20～100A/dm2，電量為300～3000c/dm2。
在預(yù)腐蝕發(fā)孔過程中，鹽酸濃度低于5wt％，則腐蝕作用弱，發(fā)孔不均勻，超過25wt％，鋁箔表面會全面溶解，所以最佳濃度范圍在12～24wt％。
硫酸濃度低于0.5wt％，鋁箔表面不成膜，蝕孔不能引發(fā)，高于5wt％，表面成膜太厚，蝕孔也不能引發(fā)，因此最佳濃度在0.5～5wt％。
預(yù)腐蝕溫度低于40℃，則腐蝕速度太慢，腐蝕效果差，超過70℃，會發(fā)生鈍化，難于腐蝕，故溫度最好控制在40～70℃。
預(yù)腐蝕電流密度也是影響發(fā)孔的因素之一，電流密度過小，過大，會造成蝕孔不均勻和孔徑細小，因而電流密度應(yīng)在為20～100A/dm2。
預(yù)腐蝕電量小于300C/dm2，發(fā)孔效果差，電量大于3000C/dm2，鋁箔表面會全面溶解，故電量最好控制在300～3000C/dm2。
3、中間處理中間處理目的是通過化學(xué)方法洗去在預(yù)腐蝕過程中產(chǎn)生的不利于擴孔的沉積膜。
處理液中銅離子含量低于0.01ppm，鋁箔表面不能活化，超過10ppm，則在鋁箔表面形成原電池，反應(yīng)速度加劇，腐蝕效果差。因此最佳含量范圍為0.01～10ppm。
中處理溫度低于45℃，起不到洗膜作用；高于85℃，會破壞初始蝕孔，所以最佳溫度應(yīng)為45～85℃。
處理時間少于1分鐘，同樣起不到洗膜作用，超過6分鐘會破壞初始蝕孔，因此處理時間最好控制在1～6分鐘。
4、后級交流腐蝕又稱為主腐蝕，其目的是在初始蝕孔基礎(chǔ)上進行擴孔，使腐蝕孔的孔徑滿足低壓化成的要求。
后級腐蝕的方法是將中間處理后的鋁箔放在濃度0.5～5wt％的硫酸、5～25wt％鹽酸、0.01～1wt％硫脲及0.2～5wt％三氯化鋁的混合溶液中進行交流電解腐蝕。溫度25～45℃，電流密度為10～50A/dm2，電量為4800～36000c/dm2。
后級腐蝕時，鹽酸濃度低于5wt％，則腐蝕作用弱，不能深腐蝕，超過25wt％，鋁箔表面會全面溶解，所以最佳濃度范圍在15～23wt％。
硫酸濃度低于0.5wt％，不能形成孔蝕或點蝕，腐蝕效果差，高于5wt％，表面成膜太厚，擴孔難以深入。因此最佳濃度在0.5～4wt％。
硫脲起表面緩蝕劑作用，含量低于0.01wt％，起不到緩蝕效果；高于1wt％，緩蝕性太強，鋁箔表面產(chǎn)生鈍化，所以最佳含量范圍是0.01～1wt％。
腐蝕液中三氯化鋁含量低時，腐蝕性強，失鋁量大，三氯化鋁含量高于5wt％，則腐蝕作用減弱，比容下降，故三氯化鋁含量最佳在0.2～4wt％。
后級腐蝕的溫度低于25℃，腐蝕效果差，高于45℃，會使腐蝕加劇，難以控制，最佳溫度在25～45℃。
腐蝕的電流密度小于10A/dm2，擴孔洞效果不明顯，電流密度大于50A/dm2，箔表面會全面溶解，最佳電流密度范圍為10～50A/dm2。
腐蝕的電量小于4800c/dm2，擴孔效果也不明顯，電量大于36000c/dm2，鋁箔表面溶解量大，強度差。最佳電量為5000～32000c/dm2。
5、后處理后處理目的是除去鋁箔表面殘留的氯離子及金屬雜質(zhì)。
本發(fā)明后處理的方法是將腐蝕后的鋁箔用濃度1～10wt％的硝酸水溶液，在溫度20～50℃下浸泡2～4分鐘。處理后鋁箔表面氯離子殘留量≤1mg/m2。
以下通過生產(chǎn)100μm新疆眾和箔及北京偉豪箔的實際工藝過程進一步說明本發(fā)明。
1、前處理條件濃度3wt％NaOH溫度25℃
時間4分鐘2、預(yù)腐蝕條件濃度4wt％硫酸+18wt％鹽酸溫度65℃電流密度42A/dm2電量1008c/dm23、中間處理條件濃度3wt％硫酸+22wt％鹽酸+8ppm硫酸銅溫度68℃時間5分鐘4、交流腐蝕條件濃度5wt％硫酸+18wt％鹽酸溫度36℃電流密度32A/dm2電量20000c/dm25、后處理條件濃度5wt％硝酸溫度46℃時間3分鐘本發(fā)明化成條件為15％己二酸銨 85℃0.05A/cm2Vfe＝20V結(jié)果如下新疆眾和箔C21.5vr＝72～74.Ouf/cm2F＝15N/cm北京偉豪箔C21.5vr＝74～76.2uf/cm2F＝15.5N/cm
權(quán)利要求
1.一種硬態(tài)箔的腐蝕工藝方法，包括前處理、交流預(yù)腐蝕、中間處理、交流腐蝕、后處理五個步驟，其特征是，前處理，將鋁箔放在20～50℃，濃度0.5～10wt％的燒堿水溶液中浸泡，其次將前處理后的鋁箔放在濃度0.5～5wt％的硫酸、5～25wt％鹽酸混合液中進行交流預(yù)腐蝕，接著在濃度5～25wt％鹽酸、0.5～5wt％的硫酸及含0.01～10PPM銅離子的混合溶液中進行中間處理，再在濃度0.5～5wt％的硫酸、5～25wt％的鹽酸、0.01～1wt％硫脲、0.1～5wt％三氯化鋁的混合溶液中進行交流腐蝕，最后在溫度20～50℃，濃度1～10wt％的硝酸水溶液中浸泡。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述硬態(tài)箔的腐蝕工藝方法，其特征在于，前處理中浸泡時間1～6分鐘，交流預(yù)腐蝕溫度40～70℃，電流密度為20～100A/dm2，電量為300～3000c/dm2。中間處理的溫度45～85℃，浸泡1～6分鐘。交流腐蝕的25～45℃進行交流電解腐蝕，電流密度為10～50A/dm2，電量為4800～36000C/dm2，后處理浸泡時間為1～6分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及硬態(tài)光鋁箔低壓腐蝕工藝，包括前處理、交流預(yù)腐蝕、中間處理、交流腐蝕、后處理五個步驟，前處理，將鋁箔放在20～50℃，濃度0.5～10wt％的燒堿水溶液中浸泡，其次將前處理后的鋁箔放在濃度0.5～5wt％的硫酸、5～25wt％鹽酸混合液中進行交流預(yù)腐蝕，接著在濃度5～25wt％鹽酸、0.5～5wt％的硫酸及含0.01～10PPM銅離子的混合溶液中進行中間處理，再在濃度0.5～5wt％的硫酸、5～25wt％的鹽酸、0.01～1wt％硫脲、0.1～5wt％三氯化鋁的混合溶液中進行交流腐蝕，最后在溫度20～50℃，濃度1～10wt％的硝酸水溶液中浸泡。本發(fā)明采用了硬態(tài)箔直接腐蝕的方法，腐蝕孔洞大小合理，分布均勻，提高了鋁箔的擴面率，同時使低壓箔在獲得高比容前提下，具有較好的機械強度。
文檔編號H01G9/055GK1542881SQ0313150
公開日2004年11月3日 申請日期2003年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月15日
發(fā)明者馬坤松 申請人:揚州宏遠電子有限公司